JPWO2004105162A1 - 二次電池用正極活物質、二次電池用正極、二次電池、および二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Li1−xMn2−xO4 (1)
(ただし、上記式(1)において、xは0.15≦x≦0.24である。)
LiNi1−yCoyO2 (2)
(ただし、上記式(2)において、yは、0.05≦y≦0.5である。)
LiNi1−α−βCoαMβO2 (3)
(ただし、上記式(3)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、αは、0.1≦α≦0.47であり、βは、0.03≦β≦0.4である。また、0.13≦α+β≦0.5である。)
LiNi1−p−qCopMqO2 (4)
(ただし、上記式(4)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、pは、0.1≦p≦0.5であり、qは、0.03≦q≦0.5である。また、0.13≦p+q<1である。)
[図2]実施例に係るマンガン酸リチウムの評価において、マンガン酸リチウムを正極活物質とした電池の放電カーブを示す図である。
[図3]実施例に係る二次電池の容量維持率を示す図である。
Li1−xMn2−xO4 (1)
(ただし、上記式(1)において、xは0.15≦x≦0.24を満たす。)
また、上記式(1)で示されるスピネル構造の化合物において、MnもしくはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換されていてもよい。たとえば、目的とする電池の諸特性の優先順位によっては、適宜、さらにマンガンサイトを他のカチオンで置換してもよい。他のカチオンとしは、たとえば、Mg、Al、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Zn、Sr、Y、Zr、Nb、In、Sn、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Ta、Bi、Pbなどが挙げられる。また、酸素サイトを他のアニオンで置換してもよい。他のアニオンとしては、たとえば、F、Clなどが挙げられる。
LiNi1−yCoyO2 (2)
(ただし、上記式(2)において、yは、0.05≦y≦0.5である。)
また、上記式(2)に示される化合物において、CoもしくはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換されていてもよい。
LiNi1−α−βCoαMβO2 (3)
(ただし、上記式(3)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、αは、0.1≦α≦0.47であり、βは、0.03≦β≦0.4である。また、0.13≦α+β≦0.5である。)
LiNi1−p−qCopMqO2 (4)
(ただし、上記式(4)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、pは、0.1≦p≦0.5であり、qは、0.03≦q≦0.5である。また、0.13≦p+q<1である。)
(i)0.4g/mlの濃度で、80℃の混合液中に10日間浸漬した際のMn溶出量が、1000ppm以下、さらに好ましくは700ppm以下、
(ii)BET法による比表面積が、0.3m2/g以上0.8m2/g以下、
のいずれかを満たすものとすることにより、長期使用による電池の内部抵抗の上昇または容量維持率の低下を好適に抑制することが可能となる。また、高温での使用における電池の内部抵抗の上昇を抑制することができる。
まず、正極活物質として用いるマンガン酸リチウムの作製条件について検討を行った。本実施例では、マンガン酸リチウムとして上記式(1)で示されるLi1+xMn2−xO4を用いた。表1は、作製したマンガン酸リチウムのLi量x、Li2CO3のD50粒径、Mn原料を示す表である。これらのマンガン酸リチウムの作製は以下のようにして行った。本実施例では6種類のマンガン酸リチウムを作製した。表1においてはこれらの「マンガン酸リチウムID」を、A−1〜A−6と表す。
得られたLi1+xMn2−xO4のそれぞれについて、Mn溶出量およびBET比表面積の測定を行った。さらに、これらのマンガン酸リチウムを用いて、2320型コインセルを作製し、作製した電池を高温保存した際の容量回復率の測定した。また、放電カーブにおける3.3V付近の段差の有無を調べた。まず、各評価方法について説明し、次いで評価結果を示す。
表1に示した各マンガン酸リチウム粉体2gを、電解液5mlに浸漬し、80℃にて10日間保存した。保存後の電解液に溶出したMn量をICP(誘導結合プラズマ発光分析)によって測定した。なお、電解液の溶媒として、EC/DEC=30/70(体積比)を用い、電解液の支持塩としてLiPF6を用いた。LiPF6の電解液中の濃度は1mol/Lとした。
マンガン酸リチウムのBET比表面積の測定は、JIS Z 8830に基づいて行った。測定には、多機能型自動表面積測定装置装置(カンタソーブ・QS−18:QUANTA CHROME社製)を用いた。
マンガン酸リチウムと導電性付与剤を乾式混合し、バインダーであるPVdFを溶解させたN−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に均一に分散させスラリーを作製した。そのスラリーを厚さ20μmのアルミニウム金属箔上に塗布後、NMPを蒸発させることにより正極シートを作製した。
容量回復率=(保存後の放電容量)/(初回の放電容量)×100
とした。
以上の評価結果を表2に示す。また、図2に2320型コイン電池を保存した後の放電カーブの例として、A−1、A−3、およびA−4のマンガン酸リチウムを用いて作成した電池の放電カーブを示す。
本実施形態においては、ニッケル酸リチウムとして、上記式(2)で示される化合物または上記式(3)で示される化合物を用いた。これらの化合物は、以下のようにして作製した。
上記式(2)で示されるLiNi1−yCoyO2の作製には、出発原料としてLi2CO3およびニッケルをコバルトで20%置換した(Ni0.8Co0.2)水酸化物を使用した。これら出発原料をモル比で、[Li]/[Ni0.8Co0.2]=1/1となるように混合した。得られた混合粉は空気中、750℃で焼成した。この時の比表面積は0.6m2/gであった。
本実施形態では、上記式(3)で示されるLiNi1−α−βCoαMβO2において、MをAlとした。出発原料として、Li2CO3およびニッケルをコバルトで15%とアルミニウムで5%置換した(Ni0.8Co0.15Al0.05)水酸化物を使用した。これら出発原料を、モル比[Li]/[Ni0.8Co0.15Al0.05]=1/1となるように混合した。得られた混合粉は空気中、750℃で焼成した。この時の比表面積は0.6m2/gであった。
本実施形態においては、A1〜A6のマンガン酸リチウムを用いて18650型円筒電池を作製した。本実施形態において作製した電池を表3に示す。
表3に示したそれぞれの電池について、定格容量ならびに初期および保存後の内部抵抗を測定した。
まず、作製後の各電池を1000mAで4.2Vまで充電し、その後1.5時間定電圧充電を行った。続いて、100mAで2.5Vまで定電流放電を行い、このとき得られた容量を各電池の定格容量と規定した。その後、エージングとして同条件で充電、25℃で一週間放置、100mAで2.5Vまで放電、の処置を行った。
上記の一連の処置を施した各電池を同条件で充電した。充電後の電池を各電池の0.2C(定格容量を5時間で放電完了となる電流値で1000mAなら200mA)で放電深度(Depth of Discharge:DOD)50%まで放電させた後、1Cの電流で10秒間放電させた時の電圧を測定した。10分間放置後、今度は1Cレートの電流で10秒間充電した時の電圧を測定した。さらに10分間放置後3Cで10秒間放電した時の電圧を測定し、再度10分間放置後3Cレートで10秒間充電した時の電圧を測定した。その後、10分間の放置間隔を設けながら、充放電のレートを5Cならびに7Cとして同様な繰り返し測定を行い、V−I直線を求め、このときの直線の傾斜を初期内部直流抵抗とした。
初期内部直流抵抗を測定した各電池は、各電池の0.2C相当の電流値でDOD50%の状態に調整した後、55℃の恒温槽内にて4週間保存した。保存後、100mAで2.5Vまで定電流放電を行った後、1000mAで4.2Vまで充電し、その後1.5時間定電圧充電を行った。続いて、100mAで2.5Vまで定電流放電を行い、このとき得られた容量を各電池の回復容量と規定し、
容量回復率(%)=回復容量/定格容量×100
を算出した。算出された容量回復率の結果を表4に示した。
抵抗上昇倍率=(保存後の内部直流抵抗)/(初期内部直流抵抗)
である。算出した結果を表4に示した。
表3に示した18650型円筒電池を55℃環境下で充放電サイクル試験を行った。充放電サイクル試験は、定格容量の1C電流値で定電流充電し4.2V到達後に1.5時間定電圧充電し、定格容量の1C電流値で2.5Vまで定電流放電させる、という操作を繰り返すことによって行い、300サイクル試験後の容量維持率を算出し表4に示した。
Claims (11)
- マンガン酸リチウムと、ニッケル酸リチウムと、を含み、
前記マンガン酸リチウムが下記式(1)で示されるスピネル構造の化合物またはその化合物のMnもしくはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換された化合物であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
Li1−xMn2−xO4 (1)
(ただし、上記式(1)において、xは0.15≦x≦0.24である。) - マンガン酸リチウムと、ニッケル酸リチウムと、を含み、
前記マンガン酸リチウムが下記式(1)で示されるスピネル構造の化合物またはその化合物のMnもしくはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換された化合物の粒子であり、
電解質およびカーボネート系溶媒を含む混合液中に前記粒子を浸漬した際のMn溶出量が、誘導結合プラズマ発光分析で1000ppm以下であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
Li1−xMn2−xO4 (1)
(ただし、上記式(1)において、xは0.15≦x≦0.24である。) - マンガン酸リチウムと、ニッケル酸リチウムと、を含み、
前記マンガン酸リチウムが下記式(1)で示されるスピネル構造の化合物またはその化合物のMnもしくはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換された化合物の粒子であり、
前記粒子のBET法による比表面積が、0.3m2/g以上0.8m2/g以下であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
Li1−xMn2−xO4 (1)
(ただし、上記式(1)において、xは0.15≦x≦0.24である。) - 請求の範囲第1項乃至第3項いずれかに記載の二次電池用正極活物質において、前記ニッケル酸リチウムが、下記式(2)で示される化合物またはその化合物のCoまたはOの存在するサイトの一部が他の元素で置換された化合物であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
LiNi1−yCoyO2 (2)
(ただし、上記式(2)において、yは、0.05≦y≦0.5である。) - 請求の範囲第4項に記載の二次電池用正極活物質において、前記ニッケル酸リチウムが、下記式(3)で示される化合物であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
LiNi1−α−βCoαMβO2 (3)
(ただし、上記式(3)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、αは、0.1≦α≦0.47であり、βは、0.03≦β≦0.4である。また、0.13≦α+β≦0.5である。) - 請求の範囲第1項乃至第3項いずれかに記載の二次電池用正極活物質において、前記ニッケル酸リチウムが、下記式(4)で示される化合物であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
LiNi1−p−qCopMqO2 (4)
(ただし、上記式(4)において、MはAlまたはMnの少なくともいずれかを含む。また、pは、0.1≦p≦0.5であり、qは、0.03≦q≦0.5である。また、0.13≦p+q<1である。) - 請求の範囲第1項乃至第6項いずれかに記載の二次電池用正極活物質において、前記マンガン酸リチウムと前記ニッケル酸リチウムとの重量比をa:(100−a)とした場合、20≦a≦80であることを特徴とする二次電池用正極活物質。
- 請求の範囲第1項乃至第7項いずれかに記載の二次電池用正極活物質が結着剤により結着されてなることを特徴とする二次電池用正極。
- 少なくとも正極と負極を備えた二次電池において、請求の範囲第1項乃至第7項いずれかに記載の二次電池用正極活物質を含むことを特徴とする二次電池。
- 請求の範囲第9項に記載の二次電池において、前記負極が非晶質炭素を負極活物質として含むことを特徴とする二次電池。
- 請求の範囲第1項乃至第7項いずれかに記載の二次電池用正極活物質の製造方法であって、
Mn原料とLi原料とを混合し、得られた第一の混合物を、800℃以上の温度で一次焼成し、
前記一次焼成により得られた一次焼成物と前記Li原料とを混合して前記第一の混合物よりも前記Li原料の比率が高い第二の混合物とし、得られた第二の混合物を、450℃以上の温度で、かつ、前記一次焼成よりも低温で二次焼成を行い、前記マンガン酸リチウムを得る工程を含み、
前記Li原料のD50粒径を2μm以下とすることを特徴とする二次電池用正極活物質の製造方法。
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