JPS6330303A - 酢酸を塩素ガスで接触塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精製法 - Google Patents
酢酸を塩素ガスで接触塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/363—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、酢酸を塩素ガスで無水酢酸および製造する際
に副次生成物として得られる塩化水素ガスの精製法に関
する。
に副次生成物として得られる塩化水素ガスの精製法に関
する。
従来の技術
ウルマンス・エンチクロヘティーΦデルーテヒニツシエ
ン・ヒエミー（ＴｎｌｍａｎｎｓＥｎｃｙｋｌｏｐａｅ
ｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉ
ｅ ）第３版、第５巻、６９０および６９１頁によれは
最低９８チ濃度の酢酸を塩素で触媒としての無水酢酸お
よび／またはアセチルクロリドの添加下に８５℃または
それ以上の温度で塩素化することによりクロル酢酸を連
続的に製造することが公知である。この場合副次生成物
として生じる塩化水素の利用が、有用な促進剤として有
利に酢酸塩素化中へ戻忌れる凝縮性成分の除去を必要と
する。この目的で、溜出するガスが、未便用生成物で向
流で洗浄され、および／または凝縮性成分を深冷するこ
とにより除去される。
ン・ヒエミー（ＴｎｌｍａｎｎｓＥｎｃｙｋｌｏｐａｅ
ｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉ
ｅ ）第３版、第５巻、６９０および６９１頁によれは
最低９８チ濃度の酢酸を塩素で触媒としての無水酢酸お
よび／またはアセチルクロリドの添加下に８５℃または
それ以上の温度で塩素化することによりクロル酢酸を連
続的に製造することが公知である。この場合副次生成物
として生じる塩化水素の利用が、有用な促進剤として有
利に酢酸塩素化中へ戻忌れる凝縮性成分の除去を必要と
する。この目的で、溜出するガスが、未便用生成物で向
流で洗浄され、および／または凝縮性成分を深冷するこ
とにより除去される。
クロル酢酸を製造するためのこのような操作方法が酉Ｖ
イツ国特許公開明細書第１９１９４７６号にも記載され
、その場合アセチルクロリドおよび場合により他のリア
クタ廃ガス生成物を回収するため、リアクタ廃ガスが最
低的゛２０℃の温度に冷却されかつさらに向流で、酢酸
、無水酢酸および／またはアセチルクロリドより成る塩
素化すべき混合物で洗浄される。
イツ国特許公開明細書第１９１９４７６号にも記載され
、その場合アセチルクロリドおよび場合により他のリア
クタ廃ガス生成物を回収するため、リアクタ廃ガスが最
低的゛２０℃の温度に冷却されかつさらに向流で、酢酸
、無水酢酸および／またはアセチルクロリドより成る塩
素化すべき混合物で洗浄される。
さらに、前述の方法で精製された塩化水素ガスは、とく
にアセチルクロリドおよび場合により若干のクロルアセ
チルクロリドの形のカルボン酸クロ１７ ）Ｆ Ｄ、６
〜６容量チを含有する。経験によれば、このような不純
分を含有する粗製の塩化水素ガスは、殊にこのガスが凝
縮性成分を凝縮させるため圧縮された場合著るしく腐食
性である。従って従来より、このような粗製塩化水素ガ
スをこの方法で従来の装置中で、精製された塩化水素ガ
スが他の化学反応に使用されうる程度に精製することは
不可能であった。従つて、粗製塩化水素ガスを水ないし
は塩酸に吸収させることに甘んじた。この場合生じる塩
酸は酢酸で不純化されている。塩酸／酢酸混合物の蒸溜
による分離は、酢酸と塩化水素および水より成る共沸混
合物との沸点差がわずかであることにより難点を生じ、
かつさらに不経済である。
にアセチルクロリドおよび場合により若干のクロルアセ
チルクロリドの形のカルボン酸クロ１７ ）Ｆ Ｄ、６
〜６容量チを含有する。経験によれば、このような不純
分を含有する粗製の塩化水素ガスは、殊にこのガスが凝
縮性成分を凝縮させるため圧縮された場合著るしく腐食
性である。従って従来より、このような粗製塩化水素ガ
スをこの方法で従来の装置中で、精製された塩化水素ガ
スが他の化学反応に使用されうる程度に精製することは
不可能であった。従つて、粗製塩化水素ガスを水ないし
は塩酸に吸収させることに甘んじた。この場合生じる塩
酸は酢酸で不純化されている。塩酸／酢酸混合物の蒸溜
による分離は、酢酸と塩化水素および水より成る共沸混
合物との沸点差がわずかであることにより難点を生じ、
かつさらに不経済である。
従ってしばしば、酢酸で不純化された塩酸が廃却されな
ければならなかった。
ければならなかった。
西Ｐイツ国特許明細書第２５２２２８６号には、酢酸を
塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる
塩化水素ガスをｆｔ製するに当り、未精製の塩化水素ガ
スが向流で、Ｈ２ＳＯ。
塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる
塩化水素ガスをｆｔ製するに当り、未精製の塩化水素ガ
スが向流で、Ｈ２ＳＯ。
約２０〜８０重量％、酢酸約１５〜６０重量％五
および水約５〜５０重友＝り成る洗浄液で処理される方
法が記載されている。
法が記載されている。
この精製法の欠点は、この場合傭猿系で導かれる希硫酸
を生じ、このものが多量の酢酸を含有しかつさらに溶解
せる塩酸により極めて腐食性でありかつ従って取扱い困
難であることである。その結果、費用のかかる精製工程
により、酢酸が回収されることができたにすぎない。
を生じ、このものが多量の酢酸を含有しかつさらに溶解
せる塩酸により極めて腐食性でありかつ従って取扱い困
難であることである。その結果、費用のかかる精製工程
により、酢酸が回収されることができたにすぎない。
発明が解決しようとする問題点
従って、課せられた課題は、酢酸を塩素化することによ
り酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの経済的な精
製を、費用のかかる精製工程なしに再び使用されること
のできる物質だけの形成下に可能にする精製法を見出す
ことである。
り酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの経済的な精
製を、費用のかかる精製工程なしに再び使用されること
のできる物質だけの形成下に可能にする精製法を見出す
ことである。
問題点を解決するための手段
本発明による方法は、酢酸を塩素ガスで無水酢酸および
／またはアセチルクロリドの存在において接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て生じ、前精製後にもなおアセチルクロリＶ約０．１〜
６容量チおよびクロルアセチルクロリド約０，１容量チ
以下を不純分として含有する塩化水素ガスを、連続的に
接続された、向流作動形の分割された２つの洗浄区間を
経て精製するに当り、第１の洗浄区間中で塩化水素ガス
が濃塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程中でこの前精
製された塩化水素ガスが濃硫酸で後精製されることを特
徴とする。
／またはアセチルクロリドの存在において接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て生じ、前精製後にもなおアセチルクロリＶ約０．１〜
６容量チおよびクロルアセチルクロリド約０，１容量チ
以下を不純分として含有する塩化水素ガスを、連続的に
接続された、向流作動形の分割された２つの洗浄区間を
経て精製するに当り、第１の洗浄区間中で塩化水素ガス
が濃塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程中でこの前精
製された塩化水素ガスが濃硫酸で後精製されることを特
徴とする。
有利に、これら２つの洗浄区間がそれぞれ下部および上
部に分割されている。
部に分割されている。
有利に本発明による方法は、精製すべき塩化水素ガスが
、差当り第１の洗浄区間の下部で、酢酸１５重量％以下
、有利に酢酸７〜１０重量％以下を含有してもよい濃塩
酸で、１０〜５０℃、有利に１５〜２５℃の温度で処理
され、かつその後にこの塩化水素ガスが、第１の洗浄区
間の上部で濃塩酸で５〜４０’Ｃ，有利に１８〜２０℃
の温度で洗浄されるように実施される。
、差当り第１の洗浄区間の下部で、酢酸１５重量％以下
、有利に酢酸７〜１０重量％以下を含有してもよい濃塩
酸で、１０〜５０℃、有利に１５〜２５℃の温度で処理
され、かつその後にこの塩化水素ガスが、第１の洗浄区
間の上部で濃塩酸で５〜４０’Ｃ，有利に１８〜２０℃
の温度で洗浄されるように実施される。
有利であると判明したのは、第１の洗浄区間の下部に、
塩化水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）当り、濃塩酸お
よび場合により酢酸より成る洗浄液１〜５７．有利に２
〜６１が送入され、かつ第１の洗浄区間の上部に、塩化
水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）箔り一塩酸０．０５
〜１ｌ、有利に０．１ｌが送入された場合である。
塩化水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）当り、濃塩酸お
よび場合により酢酸より成る洗浄液１〜５７．有利に２
〜６１が送入され、かつ第１の洗浄区間の上部に、塩化
水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）箔り一塩酸０．０５
〜１ｌ、有利に０．１ｌが送入された場合である。
この方法の有利な実施形態が得られるのは、第１の洗浄
区間の上部からの塩化水素ガスが、差当り第２の洗浄区
間の下部で、水１５重量−以下、有利に１０重量％以下
を含有する硫酸で１０〜４０℃、有利に１５〜２０℃の
温度で洗浄され、かつその後にこの塩化水素ガスが、第
２の洗浄区間の上部で濃硫酸で１０〜６０℃、有利に１
８〜２０℃の温度で洗浄された場合である。
区間の上部からの塩化水素ガスが、差当り第２の洗浄区
間の下部で、水１５重量−以下、有利に１０重量％以下
を含有する硫酸で１０〜４０℃、有利に１５〜２０℃の
温度で洗浄され、かつその後にこの塩化水素ガスが、第
２の洗浄区間の上部で濃硫酸で１０〜６０℃、有利に１
８〜２０℃の温度で洗浄された場合である。
十分な精製が達せられるのは、第２の洗浄区間の下部に
、塩化水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）当り、水１５
重量％以下、有利に１０重量％以下を含有する硫酸２〜
１０１ｌ有利に５〜６Ａ’が送入された場合である。
、塩化水素ガス１ｍ３（標準状態に換算）当り、水１５
重量％以下、有利に１０重量％以下を含有する硫酸２〜
１０１ｌ有利に５〜６Ａ’が送入された場合である。
有利なのが、第２の洗浄区間の上部に、塩化水素ガス１
ｍ３（標準状態に換Ｘ）当り、濃硫酸０．０１〜０．５
ｌ、有利に０．０２〜０．１ｊが送入された場合である
。
ｍ３（標準状態に換Ｘ）当り、濃硫酸０．０１〜０．５
ｌ、有利に０．０２〜０．１ｊが送入された場合である
。
今や本発明の方法を使用し、塩素化によりクロル酢酸を
製造する際に生じるようｔ塩化水素ガスが、水１０ ｐ
ｐｍ以下および酢酸５ ｐｐｍ以下を含有する塩化水素
ガスが得られるように精製されることができる。
製造する際に生じるようｔ塩化水素ガスが、水１０ ｐ
ｐｍ以下および酢酸５ ｐｐｍ以下を含有する塩化水素
ガスが得られるように精製されることができる。
第１の洗浄区間から生じる、酢酸１５重量％以下を有す
る一塩酸は、定量的にモノクロル酢酸製造に返流され、
そこでこの塩酸が酸クロリドないしは一無水物の加水分
解に使用されることができる。
る一塩酸は、定量的にモノクロル酢酸製造に返流され、
そこでこの塩酸が酸クロリドないしは一無水物の加水分
解に使用されることができる。
第２の洗浄区間から生じる、水１５重量％以下を有する
硫酸は、酢酸０．５重量％以下および塩化水素０．１重
量％以下を含有する。空気で曝気することにより、硫酸
の塩化水素含有率かく１０ ｐｐｍ Ｋ低減され、かつ
この硫酸が例えば直接に燐鉱石の分解に使用されること
ができる。
硫酸は、酢酸０．５重量％以下および塩化水素０．１重
量％以下を含有する。空気で曝気することにより、硫酸
の塩化水素含有率かく１０ ｐｐｍ Ｋ低減され、かつ
この硫酸が例えば直接に燐鉱石の分解に使用されること
ができる。
実施例
以下に、本発明の方法を図面実施例につき詳説する。
モノクロル酢酸製造装置から、導管１３を経て、アセチ
ルクロリド０．１５容量チ、クロルアセチルクロリド０
．０１容量チおよび酢酸０．１容量係を不純分として有
する塩化水素ガス１８００Ｎｍ３／時間を第１の洗浄区
間１中へ導入する。
ルクロリド０．１５容量チ、クロルアセチルクロリド０
．０１容量チおよび酢酸０．１容量係を不純分として有
する塩化水素ガス１８００Ｎｍ３／時間を第１の洗浄区
間１中へ導入する。
ボンデ１ｌを有する液体循環系１４を経て、塩化水素３
９．８重量％および酢酸８．９重量％な含有する洗浄液
４ｍ３／時間を第１の洗浄区間１の下部３中で循環させ
る。プライン冷却装置１５を使用し、洗浄液を１７”Ｇ
Ｋ調節する。第１の洗浄区間の下部は、内径７００朋お
よび泡鐘段数１０を有する塔内７４路（Ｋｏ１ｏｎｎｅ
ｎｓｃｈｕ７ ）である。
９．８重量％および酢酸８．９重量％な含有する洗浄液
４ｍ３／時間を第１の洗浄区間１の下部３中で循環させ
る。プライン冷却装置１５を使用し、洗浄液を１７”Ｇ
Ｋ調節する。第１の洗浄区間の下部は、内径７００朋お
よび泡鐘段数１０を有する塔内７４路（Ｋｏ１ｏｎｎｅ
ｎｓｃｈｕ７ ）である。
導管１７を経て、濃塩酸を貯槽８から第１の洗浄区間の
上部４中へ１８１／時間の量で２０℃の温度で搬入する
。第１の洗浄区間の上部は、内径７００ｍｍおよび泡傭
段数１０を有する塔内径路である。
上部４中へ１８１／時間の量で２０℃の温度で搬入する
。第１の洗浄区間の上部は、内径７００ｍｍおよび泡傭
段数１０を有する塔内径路である。
導管１６を経て、使用された洗浄液を貯槽７（モノクロ
ル酢威製造装り中へ排出する。
ル酢威製造装り中へ排出する。
この前精製された塩化水素ガスを、導管１８を、経て第
１の洗浄区間から流出させかつ第２の洗浄区間２へ入れ
る。第２の洗浄区間２の下部５中で、塩化水素ガスを、
ポンプ１２を有する液体循環系１９を経て、水７．９重
量％を含有する硫酸１０ｍ’／時間で洗浄する。第２の
洗浄区間の下部は、内径７００ ：ｎｘおよび泡濾段数
１０を有する塔内経路である。
１の洗浄区間から流出させかつ第２の洗浄区間２へ入れ
る。第２の洗浄区間２の下部５中で、塩化水素ガスを、
ポンプ１２を有する液体循環系１９を経て、水７．９重
量％を含有する硫酸１０ｍ’／時間で洗浄する。第２の
洗浄区間の下部は、内径７００ ：ｎｘおよび泡濾段数
１０を有する塔内経路である。
液体循環系１９を、プライン冷却装置２１を使用し１６
℃の温度に維持する。第２の洗浄区間２の上部６は、内
径７００朋および泡鐘段数１０を有する塔内径路であり
、かつ貯槽１０から導管２３を経て濃硫酸６０ｊ／時間
が送入される。精製された塩化水素ガスが、第２の洗浄
区間２から導管２０を経て流出する。不純分として、塩
化水素ガスが水＜ １０ ｐｐｍおよび酢酸＜ ５ ｐ
ｐｍを含有する。
℃の温度に維持する。第２の洗浄区間２の上部６は、内
径７００朋および泡鐘段数１０を有する塔内径路であり
、かつ貯槽１０から導管２３を経て濃硫酸６０ｊ／時間
が送入される。精製された塩化水素ガスが、第２の洗浄
区間２から導管２０を経て流出する。不純分として、塩
化水素ガスが水＜ １０ ｐｐｍおよび酢酸＜ ５ ｐ
ｐｍを含有する。
貯槽９中へ導管２２を経て排出される、使用された硫酸
は、水７．９重量％のほかさらに酢酸＜０．５重量％お
よび塩化水素０．０９重量％を含有する。
は、水７．９重量％のほかさらに酢酸＜０．５重量％お
よび塩化水素０．０９重量％を含有する。
図面は本発明の方法を実施する装置の１実施例を略示す
る系統図である。 １・・・第１の洗浄区間、２・・・第２の洗浄区間、３
・・・第１の、洗浄区間の下部、４・・・第１の洗浄区
間の上部、５・・・第２の洗浄区間の上部、６・・・第
２の洗浄区間の上部、７・・・使用された洗浄液の貯槽
、８・・・濃塩酸貯槽、９・・・使用された洗浄液の貯
槽、１０・・・濃硫酸貯槽、１３・・・塩化水素ガス導
入管、１４・・・液体循環系、１５・・・プライン冷却
装置、１９・・・液体循環系、２０・・・精製塩化水素
ブス導出管、２１・・・プライン冷却装置１・・・第１
の洗浄区間 ２・・・第２の洗浄区間 ３・・・第１の洗浄区間の下部 ４・・・第１の洗浄区間の上部 ５・・・第２の洗浄区間の下部 ６・・・第２の洗浄区間の上部
る系統図である。 １・・・第１の洗浄区間、２・・・第２の洗浄区間、３
・・・第１の、洗浄区間の下部、４・・・第１の洗浄区
間の上部、５・・・第２の洗浄区間の上部、６・・・第
２の洗浄区間の上部、７・・・使用された洗浄液の貯槽
、８・・・濃塩酸貯槽、９・・・使用された洗浄液の貯
槽、１０・・・濃硫酸貯槽、１３・・・塩化水素ガス導
入管、１４・・・液体循環系、１５・・・プライン冷却
装置、１９・・・液体循環系、２０・・・精製塩化水素
ブス導出管、２１・・・プライン冷却装置１・・・第１
の洗浄区間 ２・・・第２の洗浄区間 ３・・・第１の洗浄区間の下部 ４・・・第１の洗浄区間の上部 ５・・・第２の洗浄区間の下部 ６・・・第２の洗浄区間の上部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酢酸を塩素ガスで無水酢酸および／またはアセチル
クロリドの存在において接触塩素化することによりクロ
ル酢酸を製造する際に副次生成物として生じ、前精製後
にもなおアセチルクロリド約０．１〜３容量％およびク
ロルアセチルクロリド約０．１容量％以下を不純分とし
て含有する塩化水素ガスを、連続的に接続された、向流
作動形の分割された２つの洗浄区間（１、２）を経て精
製するに当り、第１の洗浄区間（１）中で塩化水素ガス
が濃塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程（２）中でこ
の両精製された塩化水素ガスが濃硫酸で後精製されるこ
とを特徴とする酢酸を塩素ガスで接触塩素化することに
よりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精
製法。 ２、精製すべき塩化水素ガスが、第１の洗浄区間（１）
の下部（３）で、酢酸１５重量％以下を含有してもよい
濃塩酸で１０〜５０℃の温度で処理され、かつその後に
この塩化水素ガスが、第１の洗浄区間（１）の上部（４
）で、濃塩酸で５〜４０℃の温度で洗浄されることを特
徴とする、特許請求の範囲第１項記載の塩化水素ガスの
精製法。 ３、第１の洗浄区間（１）の下部（３）に、塩化水素ガ
ス１ｍ＾３（標準状態に換算）当り、濃塩酸および場合
により酢酸より成る洗浄液１〜５ｌが送入されることを
特徴とする、特許請求の範囲第２項記載の塩化水素ガス
の精製法。 ４、第１の洗浄区間（１）の上部（４）に、塩化水素ガ
ス１ｍ＾３（標準状態に換算）当り濃塩酸０．０５〜１
ｌが送入されることを特徴とする、特許請求の範囲第２
項記載の塩化水素ガスの精製法。 ５、第１の洗浄区間（１）の上部（４）からの塩化水素
ガスが、差当り第２の洗浄区間（２）の下部（５）で、
水１５重量％以下を含有する硫酸で１０〜４０℃の温度
で洗浄され、かつその後にこの塩化水素、ガスが、第２
の洗浄区間（２）の上部（６）で、濃硫酸で１０〜３０
℃の温度で洗浄されることを特徴とする、特許請求の範
囲第２項記載の塩化水素ガスの精製法。 ６、第２の洗浄区間（２）の下部（５）に、塩化水素ガ
ス１ｍ＾３（標準状態に換算）当り、水１５重量％以下
を含有する硫酸２〜１０ｌが送入されることを特徴とす
る、特許請求の範囲第５項記載の塩化水素ガスの精製法
。 ７、第２の洗浄区間（２）の上部（６）に、塩化水素ガ
ス１ｍ＾３（標準状態に換算）当り、濃硫酸０．０１〜
０．５ｌが送入されることを特徴とする、特許請求の範
囲第５項記載の塩化水素ガスの精製法。
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