JPH036132B2 - - Google Patents
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- JPH036132B2 JPH036132B2 JP58197497A JP19749783A JPH036132B2 JP H036132 B2 JPH036132 B2 JP H036132B2 JP 58197497 A JP58197497 A JP 58197497A JP 19749783 A JP19749783 A JP 19749783A JP H036132 B2 JPH036132 B2 JP H036132B2
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明は、高純度のエチレングリコールを製造
する方法に関するすのである。更に詳しくは、エ
チレンを分子状酸素で接触酸化して得られる酸化
エチレンを回収精製する際、副生するエチレング
リコールを含めて、エチレングリコール製造工程
で酸化エチレンと水を反応せしめて得たエチレン
グリコールを製造する方法に関するものである。
酸化エチレンの製造工程においては、酸化エチレ
ンと共に副生する炭酸ガス、微量の有機酸、アル
デヒド類及びそれらの反応物を分離精製する必要
がある。酸化エチレンは水によつて吸収、回収さ
れ、その精製は水及び上記不純物との分離を蒸溜
により行うが、その際酸化エチレンと水が反応し
てエチレングリコールが生成する。この副生エチ
レングリコールは量が比較的多く、回収する必要
がある。 一方、エチレングリコールの製造工程では、酸
化エチレン製造工程で得た酸化エチレンと水を反
応せしめ、エチレングリコールを合成する。これ
らエチレングリコールはモノエチレングリコール
を主成分として、その他ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ールの混合水溶液であるため、通常、濃縮脱水工
程に於て水分を完全に分離、除去し、精製工程に
於てモノー、ジー、トリー、テトラーの各エチレ
ングリコールに分離精製される。しかしながら、
酸化エチレン製造工程において副生するエチレン
グリコールはおそらくアルデヒド、有機酸及びそ
れらの反応生成物に起因すると推定される不純物
が多く、単独に又はエチレングリコール製造工程
に合流して精製して得られたモノエチレングリコ
ールの製品に特有の微臭が有り、繊維向の高純度
エチレングリコールを得ることは不可能であつ
た。又、エチレングリコール製造工程に於ても、
原料である酸化エチレン中にアルデヒド等の不純
物が多くなる場合繊維向高純度エチレングリコー
ルを得るには難点があつた。従来、この問題点に
対し活性炭又はイオン交換樹脂を通して精製する
か、又はエチレングリコール水溶液のPHを10以上
として蒸溜することが提案されていたが（特公昭
45−10324、同じく45−9926）、吸着剤の寿命及び
工程、操作の複雑化等から必ずしも適当な方法で
はなかつた。本発明者らは、この問題につき鋭意
研究を行つた結果、この臭気は微量の軽沸点不純
物に起因するものであることを突きとめ、本発明
を完成するに至つたものである。 すなわち、本発明に係るエチレングリコールの
製造方法は、水と酸化エチレンの反応により生成
したエチレングリコールを減圧蒸溜することによ
りエチレングリコールを製造する工程に於て、モ
ノエチレングリコール蒸溜塔のコンデンサーより
前の、塔頂配管部を含む蒸留塔側に不活性ガスを
吹き込むことを特徴とするものである。 本発明の方法に用いられる不活性ガスは、その
経済性、汎用性から考えて窒素ガスが最も好適で
ある。又、不活性ガスを蒸溜塔に吹き込む位置は
特に限られたものではないが、塔の最上段及びコ
ンデンサーに至る塔頂配管部の何れかが最も望ま
しい。吹き込む量は塔の規模、及び減圧装置、コ
ンデンサーの能力等を勘案したうえで出来るだけ
多めの方が効果が確実である。 以下、実施例により本発明の方法を説明する。 実施例 図１に於て水１と酸化エチレン２はその重量比
で約10：１の割合で混合し、反応器３に装入して
温度約200℃、圧力約35Kg／cm2Ｇの条件下に於て
反応させる。反応器を出た反応液は約15％のエチ
レングリコール水溶液であり、酸化エチレン製造
工程よりの副生エチレングリコールと共に脱水工
程４に於て、濃縮、完全脱水し次のモノエチレン
グリコール蒸溜塔５において、20mmＨｇの減圧下
でモノエチレングリコール９を分離精製するが、
この塔頂部に窒素ガスを流量約15Nm3／Hrで吹
き込んだ。このときモノエチレングリコールの溜
出量約10，000Kg／Hr程度であつた。モノエチレ
ングリコール蒸溜塔以後は、ジエチレングリコー
ル１０、トリエチレングリコール１１をそれぞれ
の各蒸溜塔に於て分離精製し、テトラエチレング
リコールを含む高沸残分は別系に於てテトラエチ
レングリコールを分離精製する。 この精製モノエチレングリコールについて臭気
テストを行つた。その結果、第１表のように従来
あつた特有の微臭気は感知することが出来ず、殆
んど無臭であつた。又、その他の品質検査項目に
ついては従来と変らず良好であつた。 なお、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、テトラエチレングリコールについては
品質上の影響はなく従来通りの良好な品質であつ
た。
する方法に関するすのである。更に詳しくは、エ
チレンを分子状酸素で接触酸化して得られる酸化
エチレンを回収精製する際、副生するエチレング
リコールを含めて、エチレングリコール製造工程
で酸化エチレンと水を反応せしめて得たエチレン
グリコールを製造する方法に関するものである。
酸化エチレンの製造工程においては、酸化エチレ
ンと共に副生する炭酸ガス、微量の有機酸、アル
デヒド類及びそれらの反応物を分離精製する必要
がある。酸化エチレンは水によつて吸収、回収さ
れ、その精製は水及び上記不純物との分離を蒸溜
により行うが、その際酸化エチレンと水が反応し
てエチレングリコールが生成する。この副生エチ
レングリコールは量が比較的多く、回収する必要
がある。 一方、エチレングリコールの製造工程では、酸
化エチレン製造工程で得た酸化エチレンと水を反
応せしめ、エチレングリコールを合成する。これ
らエチレングリコールはモノエチレングリコール
を主成分として、その他ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ールの混合水溶液であるため、通常、濃縮脱水工
程に於て水分を完全に分離、除去し、精製工程に
於てモノー、ジー、トリー、テトラーの各エチレ
ングリコールに分離精製される。しかしながら、
酸化エチレン製造工程において副生するエチレン
グリコールはおそらくアルデヒド、有機酸及びそ
れらの反応生成物に起因すると推定される不純物
が多く、単独に又はエチレングリコール製造工程
に合流して精製して得られたモノエチレングリコ
ールの製品に特有の微臭が有り、繊維向の高純度
エチレングリコールを得ることは不可能であつ
た。又、エチレングリコール製造工程に於ても、
原料である酸化エチレン中にアルデヒド等の不純
物が多くなる場合繊維向高純度エチレングリコー
ルを得るには難点があつた。従来、この問題点に
対し活性炭又はイオン交換樹脂を通して精製する
か、又はエチレングリコール水溶液のPHを10以上
として蒸溜することが提案されていたが（特公昭
45−10324、同じく45−9926）、吸着剤の寿命及び
工程、操作の複雑化等から必ずしも適当な方法で
はなかつた。本発明者らは、この問題につき鋭意
研究を行つた結果、この臭気は微量の軽沸点不純
物に起因するものであることを突きとめ、本発明
を完成するに至つたものである。 すなわち、本発明に係るエチレングリコールの
製造方法は、水と酸化エチレンの反応により生成
したエチレングリコールを減圧蒸溜することによ
りエチレングリコールを製造する工程に於て、モ
ノエチレングリコール蒸溜塔のコンデンサーより
前の、塔頂配管部を含む蒸留塔側に不活性ガスを
吹き込むことを特徴とするものである。 本発明の方法に用いられる不活性ガスは、その
経済性、汎用性から考えて窒素ガスが最も好適で
ある。又、不活性ガスを蒸溜塔に吹き込む位置は
特に限られたものではないが、塔の最上段及びコ
ンデンサーに至る塔頂配管部の何れかが最も望ま
しい。吹き込む量は塔の規模、及び減圧装置、コ
ンデンサーの能力等を勘案したうえで出来るだけ
多めの方が効果が確実である。 以下、実施例により本発明の方法を説明する。 実施例 図１に於て水１と酸化エチレン２はその重量比
で約10：１の割合で混合し、反応器３に装入して
温度約200℃、圧力約35Kg／cm2Ｇの条件下に於て
反応させる。反応器を出た反応液は約15％のエチ
レングリコール水溶液であり、酸化エチレン製造
工程よりの副生エチレングリコールと共に脱水工
程４に於て、濃縮、完全脱水し次のモノエチレン
グリコール蒸溜塔５において、20mmＨｇの減圧下
でモノエチレングリコール９を分離精製するが、
この塔頂部に窒素ガスを流量約15Nm3／Hrで吹
き込んだ。このときモノエチレングリコールの溜
出量約10，000Kg／Hr程度であつた。モノエチレ
ングリコール蒸溜塔以後は、ジエチレングリコー
ル１０、トリエチレングリコール１１をそれぞれ
の各蒸溜塔に於て分離精製し、テトラエチレング
リコールを含む高沸残分は別系に於てテトラエチ
レングリコールを分離精製する。 この精製モノエチレングリコールについて臭気
テストを行つた。その結果、第１表のように従来
あつた特有の微臭気は感知することが出来ず、殆
んど無臭であつた。又、その他の品質検査項目に
ついては従来と変らず良好であつた。 なお、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、テトラエチレングリコールについては
品質上の影響はなく従来通りの良好な品質であつ
た。
【表】
第１図はエチレングリコール製造プロセスフロ
ーシートの１例を示す。 １……水、２……酸化エチレン、３……反応
器、４……濃縮脱水工程、５……モノエチレング
リコール蒸溜塔、６……窒素ガス吹込みライン、
７……ジエチレングリコール蒸溜塔、８……トリ
エチレングリコール蒸溜塔、９……モノエチレン
グリコール、１０……ジエチレングリコール、１
１……トリエチレングリコール、１２……テトラ
エチレングリコール及び高沸残分、１３……スチ
ームエゼクター、１４……酸化エチレン製造工程
よりの副生エチレングリコール。
ーシートの１例を示す。 １……水、２……酸化エチレン、３……反応
器、４……濃縮脱水工程、５……モノエチレング
リコール蒸溜塔、６……窒素ガス吹込みライン、
７……ジエチレングリコール蒸溜塔、８……トリ
エチレングリコール蒸溜塔、９……モノエチレン
グリコール、１０……ジエチレングリコール、１
１……トリエチレングリコール、１２……テトラ
エチレングリコール及び高沸残分、１３……スチ
ームエゼクター、１４……酸化エチレン製造工程
よりの副生エチレングリコール。
Claims (1)
- １ 水と酸化エチレンの反応により生成したエチ
レングリコールを、エチレンを分子状酸素で接触
酸化して酸化エチレンを製造するに際し酸化エチ
レンの回収精製工程に於いて副生するエチレング
リコールと共に、減圧蒸留することにより、エチ
レングリコールを製造する工程に於いて、モノエ
チレングリコール蒸留塔のコンデンサーより前
の、塔頂配管部を含む蒸留塔側に不活性ガスを吹
き込むことを特徴とするエチレングリコールの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749783A JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19749783A JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6089439A JPS6089439A (ja) | 1985-05-20 |
| JPH036132B2 true JPH036132B2 (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=16375454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19749783A Granted JPS6089439A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | エチレングリコ−ルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6089439A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19843697A1 (de) | 1998-09-23 | 2000-03-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Monoethylenglykol |
| DE19843652A1 (de) | 1998-09-23 | 2000-03-30 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Monoethylenglykol |
| FR3013710B1 (fr) * | 2013-11-22 | 2016-01-01 | Prosernat | Procede flexible pour le traitement de solvant, tel que le monoethylene glycol, utilise dans l'extraction du gaz naturel |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141803A (en) * | 1975-06-02 | 1976-12-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for handling 1,4-butanediol |
| JPS53108909A (en) * | 1977-03-01 | 1978-09-22 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Purification of ethylene glycol |
| JPS543003A (en) * | 1977-06-06 | 1979-01-11 | Halcon Res & Dev | Method of recovering glycol |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP19749783A patent/JPS6089439A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51141803A (en) * | 1975-06-02 | 1976-12-07 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for handling 1,4-butanediol |
| JPS53108909A (en) * | 1977-03-01 | 1978-09-22 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Purification of ethylene glycol |
| JPS543003A (en) * | 1977-06-06 | 1979-01-11 | Halcon Res & Dev | Method of recovering glycol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6089439A (ja) | 1985-05-20 |
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