JPH036132B2 - - Google Patents

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JPH036132B2
JPH036132B2 JP58197497A JP19749783A JPH036132B2 JP H036132 B2 JPH036132 B2 JP H036132B2 JP 58197497 A JP58197497 A JP 58197497A JP 19749783 A JP19749783 A JP 19749783A JP H036132 B2 JPH036132 B2 JP H036132B2
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JP
Japan
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glycol
ethylene
ethylene glycol
ethylene oxide
water
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
JP58197497A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6089439A (ja
Inventor
Masatada Negishi
Hiroshi Nishida
Yoshitsuru Tanaka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Original Assignee
Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Publication date
Application filed by Mitsui Toatsu Chemicals Inc filed Critical Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority to JP19749783A priority Critical patent/JPS6089439A/ja
Publication of JPS6089439A publication Critical patent/JPS6089439A/ja
Publication of JPH036132B2 publication Critical patent/JPH036132B2/ja
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度のエチレングリコールを製造
する方法に関するすのである。更に詳しくは、エ
チレンを分子状酸素で接触酸化して得られる酸化
エチレンを回収精製する際、副生するエチレング
リコールを含めて、エチレングリコール製造工程
で酸化エチレンと水を反応せしめて得たエチレン
グリコールを製造する方法に関するものである。
酸化エチレンの製造工程においては、酸化エチレ
ンと共に副生する炭酸ガス、微量の有機酸、アル
デヒド類及びそれらの反応物を分離精製する必要
がある。酸化エチレンは水によつて吸収、回収さ
れ、その精製は水及び上記不純物との分離を蒸溜
により行うが、その際酸化エチレンと水が反応し
てエチレングリコールが生成する。この副生エチ
レングリコールは量が比較的多く、回収する必要
がある。 一方、エチレングリコールの製造工程では、酸
化エチレン製造工程で得た酸化エチレンと水を反
応せしめ、エチレングリコールを合成する。これ
らエチレングリコールはモノエチレングリコール
を主成分として、その他ジエチレングリコール、
トリエチレングリコール、テトラエチレングリコ
ールの混合水溶液であるため、通常、濃縮脱水工
程に於て水分を完全に分離、除去し、精製工程に
於てモノー、ジー、トリー、テトラーの各エチレ
ングリコールに分離精製される。しかしながら、
酸化エチレン製造工程において副生するエチレン
グリコールはおそらくアルデヒド、有機酸及びそ
れらの反応生成物に起因すると推定される不純物
が多く、単独に又はエチレングリコール製造工程
に合流して精製して得られたモノエチレングリコ
ールの製品に特有の微臭が有り、繊維向の高純度
エチレングリコールを得ることは不可能であつ
た。又、エチレングリコール製造工程に於ても、
原料である酸化エチレン中にアルデヒド等の不純
物が多くなる場合繊維向高純度エチレングリコー
ルを得るには難点があつた。従来、この問題点に
対し活性炭又はイオン交換樹脂を通して精製する
か、又はエチレングリコール水溶液のPHを10以上
として蒸溜することが提案されていたが(特公昭
45−10324、同じく45−9926)、吸着剤の寿命及び
工程、操作の複雑化等から必ずしも適当な方法で
はなかつた。本発明者らは、この問題につき鋭意
研究を行つた結果、この臭気は微量の軽沸点不純
物に起因するものであることを突きとめ、本発明
を完成するに至つたものである。 すなわち、本発明に係るエチレングリコールの
製造方法は、水と酸化エチレンの反応により生成
したエチレングリコールを減圧蒸溜することによ
りエチレングリコールを製造する工程に於て、モ
ノエチレングリコール蒸溜塔のコンデンサーより
前の、塔頂配管部を含む蒸留塔側に不活性ガスを
吹き込むことを特徴とするものである。 本発明の方法に用いられる不活性ガスは、その
経済性、汎用性から考えて窒素ガスが最も好適で
ある。又、不活性ガスを蒸溜塔に吹き込む位置は
特に限られたものではないが、塔の最上段及びコ
ンデンサーに至る塔頂配管部の何れかが最も望ま
しい。吹き込む量は塔の規模、及び減圧装置、コ
ンデンサーの能力等を勘案したうえで出来るだけ
多めの方が効果が確実である。 以下、実施例により本発明の方法を説明する。 実施例 図1に於て水1と酸化エチレン2はその重量比
で約10:1の割合で混合し、反応器3に装入して
温度約200℃、圧力約35Kg/cm2Gの条件下に於て
反応させる。反応器を出た反応液は約15%のエチ
レングリコール水溶液であり、酸化エチレン製造
工程よりの副生エチレングリコールと共に脱水工
程4に於て、濃縮、完全脱水し次のモノエチレン
グリコール蒸溜塔5において、20mmHgの減圧下
でモノエチレングリコール9を分離精製するが、
この塔頂部に窒素ガスを流量約15Nm3/Hrで吹
き込んだ。このときモノエチレングリコールの溜
出量約10,000Kg/Hr程度であつた。モノエチレ
ングリコール蒸溜塔以後は、ジエチレングリコー
ル10、トリエチレングリコール11をそれぞれ
の各蒸溜塔に於て分離精製し、テトラエチレング
リコールを含む高沸残分は別系に於てテトラエチ
レングリコールを分離精製する。 この精製モノエチレングリコールについて臭気
テストを行つた。その結果、第1表のように従来
あつた特有の微臭気は感知することが出来ず、殆
んど無臭であつた。又、その他の品質検査項目に
ついては従来と変らず良好であつた。 なお、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、テトラエチレングリコールについては
品質上の影響はなく従来通りの良好な品質であつ
た。
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図はエチレングリコール製造プロセスフロ
ーシートの1例を示す。 1……水、2……酸化エチレン、3……反応
器、4……濃縮脱水工程、5……モノエチレング
リコール蒸溜塔、6……窒素ガス吹込みライン、
7……ジエチレングリコール蒸溜塔、8……トリ
エチレングリコール蒸溜塔、9……モノエチレン
グリコール、10……ジエチレングリコール、1
1……トリエチレングリコール、12……テトラ
エチレングリコール及び高沸残分、13……スチ
ームエゼクター、14……酸化エチレン製造工程
よりの副生エチレングリコール。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 水と酸化エチレンの反応により生成したエチ
    レングリコールを、エチレンを分子状酸素で接触
    酸化して酸化エチレンを製造するに際し酸化エチ
    レンの回収精製工程に於いて副生するエチレング
    リコールと共に、減圧蒸留することにより、エチ
    レングリコールを製造する工程に於いて、モノエ
    チレングリコール蒸留塔のコンデンサーより前
    の、塔頂配管部を含む蒸留塔側に不活性ガスを吹
    き込むことを特徴とするエチレングリコールの製
    造方法。
JP19749783A 1983-10-24 1983-10-24 エチレングリコ−ルの製造方法 Granted JPS6089439A (ja)

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JPS6089439A JPS6089439A (ja) 1985-05-20
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19843652A1 (de) 1998-09-23 2000-03-30 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem Monoethylenglykol
DE19843697A1 (de) 1998-09-23 2000-03-30 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem Monoethylenglykol
FR3013710B1 (fr) * 2013-11-22 2016-01-01 Prosernat Procede flexible pour le traitement de solvant, tel que le monoethylene glycol, utilise dans l'extraction du gaz naturel

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51141803A (en) * 1975-06-02 1976-12-07 Mitsubishi Chem Ind Ltd Process for handling 1,4-butanediol
JPS53108909A (en) * 1977-03-01 1978-09-22 Mitsui Petrochem Ind Ltd Purification of ethylene glycol
JPS543003A (en) * 1977-06-06 1979-01-11 Halcon Res & Dev Method of recovering glycol

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