HU196041B - Process for cleaning hydrochloric acid gas - Google Patents
Process for cleaning hydrochloric acid gas Download PDFInfo
- Publication number
- HU196041B HU196041B HU863101A HU310186A HU196041B HU 196041 B HU196041 B HU 196041B HU 863101 A HU863101 A HU 863101A HU 310186 A HU310186 A HU 310186A HU 196041 B HU196041 B HU 196041B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- gas
- acid
- washing zone
- zone
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/363—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
A találmány tárgya sósavgáz tisztításán szolgáló e|járás, A sósavat melléktermékként kapjuk, miközben ecetsavat klórgázzal ecetsavanhidria és/vagy ace· til-klodd jelenlétében folyamatos üzemmódban katalitikusán ecetsav-klojiddá klórozzuk.
Ismert a „Ullmanns Encyklopadle dér technischen Chemle., 3, kiadás 5. kőiét, 390-391. oldaliból, aecetsav-kloria folyamatosan előállítható, ha íbo 98% ecetsavat klónál ecetsavanhldrid és/vagy acétU-klorid katalizátor adagolásával klórozzák. Az Qymódon, melléktermékként keletkező sósavgázértékesítése miatt a kondenzálható részeket el kell távolítani. Ezek a kondenzálható részek értékes gyo Bitók, így célszerűen az ecetsav-klorid előállítási eljárásában visszavezethetők. Ezért a leszívatott gázokat friss termékekkel ellenáramban mossák és/vagy a kondenzálható részeket mélyhűtéssel eltávolítják.
Az ecetsav-kloridok előállítására ilyen jellegű eljárást közöl a 19.19.476. számú NSZK-beli közrebocsátást irat, amelyben az acetil-klorid és adott esetben a reaktorból eltávozó egy& gázok visszanyerésére a reaktorgázt körülbelül 20 °C hőménékletre lehűtik és az ecetsavból, ecetanhidridoől és/vagy ace til -klorldból álló klórozandó keverékkel ellenáramban mossák.
Az ílymódon megtisztított' sósavgáz túlnyomórészben acetil-kloiid formában 0,6-3 térfogat% karbonsav-kloridot és adott esetben egy kevés klór-acetil-kloridot tartalmaz. Tapasztalat szerint az ílyképpen szennyezett nyers sósavgáz rendkívül korroáv hatású, különösen akkor, ha a gázt a kondenzálható részek kondenzálása érdekében össze préselik. Ezért eddig a szokványos berendezésekben az ilyen típusú nyers sósavgázt ílymódon nem lehetett oly mértékben megtisztítani, hogy a tisztított sósavgáz további kémiai reakcióban alkalmazható legyen. Ennek következtében megelégedtek azzal, hogy a nyers sósavgázt vízben illetve sósavban abszorbeálták. Az ekkor keletkező sósav ecetsavval szennyezett, A sósav/ecetsav elegy desztillációs elválasztása a csekély forráspontkülöncség és a sósav és víz azeotróp elegy kialakulása miatt nehéz és ezenkívül gazdaságtalan is. Így az ecetsavval szennyezett sósavat gyakran el kellett dobni.
A 2522286.03 NSZK-beli közzétételi iratban olyan ejjárást adnak meg ecetsav klórozásával történő ecetsav-klorid előállításakor keletkező sósavgáz tisztítására, amelyben a szennyezett sósavgázt ellenáramban 20-80 tömeg% kénsavból, 15—60 tömeg% ecetsavból és 5-50 tömeg% vízből álló mosófolyadékkal kezelik.
Ennek a tisztítási eljárásnak a hátránya, hogy olyan hígított kénsav keletkezik, amelyet a körfolyamatba továbbítanak, és amely sok ecetsavat tartalmaz és ezenkívül az oldott sósav miatt rendkívül agresszív és jy nehezen kezelhető. Ebből csak rendkívül költséges és munkaigényes tisztítási folyamattal lehet az ecetsavat visszanyerni.
A találmány feladata νοίζ hogy olyan tisztítási folyamatot valósítsunk meg, amellyel a sósavgázt amely ecetsav klórozásával történő klór-ecetsav előállításakor keletkezik - gazdaságosan tisztíthatjuk, és közben csak olyan anyagok keletkeznek, amelyek nem költséges tisztítási folyamattal ismét alkalmazhatók.
A találmány szerinti eljárás klór-ecetsav előállításakor keletkező sósavgáz tisztítására szolgál. Aklór'-ecetsav előállításakor ecetsavai: ecetsav-anhidrid faj. Ivigy acetil-klorid jelenlétében klórgázzal katalitiku- ’ san klórozunk. A sósavgáz előtisztítás után még 0,1—3 térfogata acetil-klorid és legfeljebb'0,1 térfogatit klór-acetU-klorid szennyezést tartalmaz. Az eljárást két egymásután kapcsolt, ellenáramban működő, osztott mosózónában folytatjuk le, azzal jellemezve, hogy a tisztítandó sósavgázt először az első mosózóna alsó részében 1-5 1/m3 sósavgáz, legfeljebb 15 tömeg% ecetsavat tartalmazó tömény sósavval 10—15 °C- : on kezesük, és ezután a sósavgázt az éfaő mosózóna felső részében 5—40 °C-on 0,05-1 1/m3 sósavgáz tömény sósavval mossuk, és az első mosózóna felső részéből származó kénsavval mossuk, mqjd a sósavgázt a második mosózóna felső részében 10-30 °C-on 0,01-0,5 1/m3 sósavgáz, tömény kénsawal mossuk.
Célszerűen mindkét mosózónát egy alsó és egy felső részre osztottuk.
A találmány szerinti eljárást előnyösen úgy folytatjuk le, hogy a tisztítandó sósavgázt először az első mosózóna alsó részében, 7-1.0 tömeg% ecetsavat tartalmazó tömény sósavval, 15—25 °C hőmérsékleten kezeljük, és ezután a sósavgázt az első mosózóna felső részében 18-20 ’C hőmérsékleten tömény sósavval utánmossuk.
Előnyös, ha az első tnosózóna alsó részében tömény sósavból és ecelsavból álló 2—3 1 mosófolyadékot öntünk be, 1 m3 sósa vgázhoz, normál körülményekre vonatkoztatva, és az első mosózóna felső részébe 0,1 1 tömény sósavat öntünk 1 m3 sósavgázhoz .noimál körülményekre vonatkoztatva.
Áz eljárás előnyös változatát jelenti, ha az első mosózóna felső részében 0,1 1 tömény sósavat öntünk 1 m3 sósavgázhoz, normál körülményekre vonatkoztatva.
Az eljárás előnyös változatát jelenti, ha az első mosózóna felső részéből a sósavgázt először a második mosózóna alsó részébe legfeljebb 10 tömegé vizet tartalmazó kénsawal, előnyösen 15—20 °C hőmérsékleten mossuk, majd a második mosózóna felső részében a sósavgázt 18—20 ’C hőmérsékleten tömény kénsawal mossuk.
Nagyon jó tisztítást érünk el, ha a második mosózóna alsó részébe 1 m3 sósavgázhoz a normál körülményekre vonatkoztatva — előnyösen legfeljebb 10 tömeg% - vizet tartalmazó 5-6 ί kénsavat öntünk be.
Célszerűen a második mosózóna felső részébe 1 m3 sósavgázhoz - a normál körülményekre vonatkoztatva - előnyösen 0,02-0,1 1 tömény kénsavat önrünk be.
A találmány szerinti eljárással a klór-ecetsav klórozásakor keletkező sósavgázt úgy tisztítjuk, hogy az kevesebb, mint 10 ppm vizet és kevesebb, mint 5 ppm ecetsavat tartalmaz.
Az első mosózónában keletkező, legfeljebb 15 tömeg% ecetsavat tartalmazó tömény sósavat menynyiségileg visszavezethetjük a monoklór-ecetsav· Előállítási folyamatba, ahol ez a sósav savldoridok, illetve -anhidridek hidrolíziséhez alkalmazható.
A második mosózónában keletkező legfeljebb 15 tömeg% vizet tartalmazó kénsav kevesebb, mint 0,5 tömeg% ecetsavat és kevesebb, mint 0,1 tömeg% sósavat tartalmaz. Levegő Idfúvatással a kénsav sósavtartalmát kevesebb, mint 10 ppm-re csökkenthetük és ezt például közvetlenül alkalmazhatjuk foszfát-ércek feltárásához.
196.041
A találmány szerinti eljárást egy folyamatábrával szemléltetjük.
A monoklór-ecetsay-elóállításból 8 13 vezetéken keresztül 1800 Nnr/h sóeavgázt szállítunk az 5 1 első mosózónába. A sósavgáz 0 15 térfoga t% acetil-klorid 0,01 térfogat% klór-acetU-kloiid és 0,1 térfogad ecetsav szennyezést tartalmazott.
A 14 folyadékclrkuláltatón keresztül a 11 púm· pávai 39 8 tömeg% sósavat és 89 tömeg% ecetsavat tartalmazó 4 m3/h mosófolyadékot szivattyú- 10 zunk az 1 első mosózóna 3 akó részébe. A 15 sóléhűtövel 17 ’C hőmérsékletre állítjuk be a mosófdyadék hőmérsékletét. Az első mosózóna akó része 700 mm belső átmérőjű és tíz haiangtálcát tartalmazó kolonna rész. A 17 vezetéken keresztül a 8 tartályból 180 1/h és 20 ’C hőmérsékletű tömény sósavat az 1 mosózóna 4 ftlsö részébe juttatjuk.
Az első mosózóna felső része 700 mm belső átmérőjű és tíz haiangtálcát tartalmazó kolonna rész. A 16 vezetéken keresztül az elhasznált mosóoldatot a 7 tartályba (monoklór-ecetsav előállítás) eresztjük le. 20
Az előtisztított sósavgáz a 18 vezetéken keresztül elhagyja az első mosózónát és innen a 2 második mosózónába kerül.
A 2 mosózóna 5 akó részében a sósavgázt a 19 folyadékdrkuláltatón keresztül 12 pumpa segítségével 7 9 tömeg% vizet tartalmazó 10 rrrjh kénsav- 25 val mossuk. A második mosózóna akó része 700 mm bekő átmérőjű és tíz harangtáícát tartalmazó kolonna rész.
o A 19 folyadék drkuláltatót a 21 sóléhűtövel 16 ’C hőmérsékletre temperáljuk. A 2 második mosózóna 6 felső része 700 mm belső átmérőjű és tíz ha- 30 rangtálcát tartalmazó Kcdonna rész, ahova a 10 tartályból a 23 vezetéken keresztül 60 1/h tömény kénsavat öntünk be. A tisztított sósavgáz a 2 második mosózónát a 20 vezetéken keresztül hagyja el. A sóeavgáz 10 ppm-nfi kevesebb víz és 5 ppm-nél keve- -sebb ecetsav szennyezést tartalmaz.
A 22 vezetéken keresztül a 9 tartályba leengedett elhasznált kénsav 79 tömeg% víz mellett még 0,5 tömeg%-nál kevesebb ecetsavat és 0,09 tömeg% sósavat tartalmaz.
Claims (5)
1. Eljárás olyan sóeavgáz tisztításán amely ecet* savnak klórgázzal ecetsavanhidrid és/vagy acetilJdorid jelenlétében végzett katalitikus klórozásával történő klór-ecetsav előállításakor melléktermékként keletkezik, és amely előtisztítás után még 0,1-3 térfogad acetü-klodd és legfeljebb 0,1 térfogad klór-aceüMdodd szennyezést tartalmaz, és a tisztítást két egymásután kapcsolt, ellenáramban üzemelő, osztott mosózónában folytaljuk le, azzal'iellemezv e, hogy a tisztítandó sóeavgázt először az első mosózóna alsó részében 1 m3 sósavgázra vonatkoztatva 1-5 1, legfeljebb 15 tömeg% ecetsavat tartalmazó tömény sósavvá, 10-50 ’C-on kezeljük és ezután a sósavgázt az első mosózóna felső részében 5-40 ’C on, 1 m3 sósavgázra vonatkoztatva 0,05-1 1 tömény sósavval mossuk, és az első mosózóna felső részéből származó sósavgázt először a második mosózóna alsó részében, 10-40 ’C-on, 1 m3 sösavgázra vonatkoztatva 2-1 1 legfeljebb 15 tömet!% vizet tartalmazó kénsavval mossuk, majd a sósavgázt a második mosózóna felső részében 10-30 ’C-on, 1 m3 sósavgázra vonatkoztatva 0,01-0,5 1 tömény kénsavval mossuk.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első mosózóna alsó részében 15-25 ’C-on 1 m3 sósavgázra vonatkoztatva 2—3 1, 7-10 tömeg% ecetsavat tartalmazó tömény sósavatjuttatunk.
3. Az 1. igénypont szednti eljárás, azzal jellemezve, hogy az első mosózóna. fefcő részébe 18—20 ’C-on 1 mJ sósa'/gázra vonatkoztatva 0,11 tömény sósavatjuttatunk.
4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második mosózóna alsó részébe 15-20 °C-on, 1 m3 sósavgázra vonatkoztatva 5-6 1, legfeljebb 10 tömeg% vizet tartalmazó kénsavat juttatunk.
5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a második mosózóna felső részébe 18-20 *C-on, 1 m3 sösavgázra vonatkoztatva 0,02-0,11 tömény kénsavat juttatunk.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853526801 DE3526801A1 (de) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | Verfahren zur reinigung von chlorwasserstoffgas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT44464A HUT44464A (en) | 1988-03-28 |
| HU196041B true HU196041B (en) | 1988-09-28 |
Family
ID=6276856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU863101A HU196041B (en) | 1985-07-26 | 1986-07-25 | Process for cleaning hydrochloric acid gas |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4678482A (hu) |
| EP (1) | EP0210480B1 (hu) |
| JP (1) | JPH0717362B2 (hu) |
| DD (1) | DD248569A5 (hu) |
| DE (2) | DE3526801A1 (hu) |
| FI (1) | FI79077C (hu) |
| HU (1) | HU196041B (hu) |
| IN (1) | IN167179B (hu) |
| SU (1) | SU1521275A3 (hu) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5087432A (en) * | 1990-05-24 | 1992-02-11 | Hansen Engineering, Inc. | Method for the separation of acid from acid-laden vapors |
| JPH0742086B2 (ja) * | 1991-11-08 | 1995-05-10 | 電気化学工業株式会社 | 有機酸含有塩化水素ガスの精製方法 |
| FR2694001B1 (fr) * | 1992-07-23 | 1994-09-02 | Atochem Elf Sa | Procédé de synthèse d'acide chloracétique dans lequel on purifie l'acide chlorhydrique sous produit. |
| GB9222783D0 (en) * | 1992-10-30 | 1992-12-09 | Tioxide Group Services Ltd | Treatment of waste containing metal chlorides |
| FR2761896B1 (fr) * | 1997-04-11 | 1999-05-14 | Labeille Sa | Procede et dispositif pour la realisation de produits chimiques de haute purete pour l'industrie micro-electronique |
| BE1011944A4 (fr) * | 1997-06-03 | 2000-03-07 | Sumitomo Chemical Co | Procede de production du chlore. |
| US6719957B2 (en) * | 2002-04-17 | 2004-04-13 | Bayer Corporation | Process for purification of anhydrous hydrogen chloride gas |
| CN103534367A (zh) | 2011-03-18 | 2014-01-22 | 奥贝特铝业有限公司 | 从含铝材料中回收稀土元素的方法 |
| US9382600B2 (en) | 2011-09-16 | 2016-07-05 | Orbite Technologies Inc. | Processes for preparing alumina and various other products |
| AU2013202318B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-11-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| CN102816045B (zh) * | 2012-09-05 | 2015-06-03 | 河北科技大学 | 一种利用氯乙酸生产中的尾气合成氯甲烷的方法 |
| MX2017012236A (es) * | 2015-03-30 | 2018-01-23 | Akzo Nobel Chemicals Int Bv | Metodo para recuperar hcl de una corriente gaseosa que contiene hcl. |
| CN105060249B (zh) * | 2015-07-28 | 2017-03-29 | 江苏同泰化工有限公司 | 一种利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备精制盐酸的方法 |
| CN108854490B (zh) * | 2018-06-27 | 2021-09-07 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种氯乙酸尾气净化及副产盐酸脱硫工艺 |
| CN109534292B (zh) * | 2018-12-13 | 2020-11-17 | 江苏爱科固体废物处理有限公司 | 一种氯化氢制备工艺 |
| CN109399570B (zh) * | 2018-12-28 | 2020-10-16 | 淮北市菲美得环保科技有限公司 | 一种氯化氢生产设备 |
| CN109626324A (zh) * | 2019-01-09 | 2019-04-16 | 董军辉 | 一种氯化氢制备工艺 |
| CN109851490A (zh) * | 2019-03-01 | 2019-06-07 | 湖北泰盛化工有限公司 | 醋酐催化法连续生产氯乙酸的工艺 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL132195C (hu) * | 1959-12-07 | |||
| DE2522286C3 (de) * | 1975-05-20 | 1978-05-18 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Reinigung von Rohchlorwasserstoff |
-
1985
- 1985-07-26 DE DE19853526801 patent/DE3526801A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-06-30 IN IN497/MAS/86A patent/IN167179B/en unknown
- 1986-07-08 DE DE8686109312T patent/DE3663793D1/de not_active Expired
- 1986-07-08 EP EP86109312A patent/EP0210480B1/de not_active Expired
- 1986-07-14 US US06/885,013 patent/US4678482A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-24 DD DD86292837A patent/DD248569A5/de not_active IP Right Cessation
- 1986-07-24 FI FI863042A patent/FI79077C/fi not_active IP Right Cessation
- 1986-07-25 HU HU863101A patent/HU196041B/hu not_active IP Right Cessation
- 1986-07-25 JP JP61173991A patent/JPH0717362B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-25 SU SU864027866A patent/SU1521275A3/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3663793D1 (en) | 1989-07-13 |
| EP0210480A2 (de) | 1987-02-04 |
| DE3526801A1 (de) | 1987-02-05 |
| FI863042A (fi) | 1987-01-27 |
| EP0210480A3 (en) | 1987-12-09 |
| JPS6330303A (ja) | 1988-02-09 |
| DD248569A5 (de) | 1987-08-12 |
| IN167179B (hu) | 1990-09-15 |
| FI79077B (fi) | 1989-07-31 |
| FI863042A0 (fi) | 1986-07-24 |
| FI79077C (fi) | 1989-11-10 |
| JPH0717362B2 (ja) | 1995-03-01 |
| EP0210480B1 (de) | 1989-06-07 |
| SU1521275A3 (ru) | 1989-11-07 |
| HUT44464A (en) | 1988-03-28 |
| US4678482A (en) | 1987-07-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU196041B (en) | Process for cleaning hydrochloric acid gas | |
| US4003723A (en) | Purification of crude hydrogen chloride | |
| US4816557A (en) | Removal of caprolactam and oligomers thereof from nylon granules containing same | |
| US4454104A (en) | Process for working up the residual gases obtained in the deposition of silicon and in the conversion of silicon tetrachloride | |
| JPH11116511A (ja) | １，１，１，２，２−ペンタフルオロエタンの製造方法 | |
| KR100268117B1 (ko) | 염산 기체의 정제 방법 | |
| US3829509A (en) | Process for the treatment of aqueous solutions of phenol and hydrogen chloride | |
| US4760207A (en) | Recovery of ethylene, chlorine and HCl from vented waste gas from direct chlorination reactor | |
| US3184458A (en) | Processes for producing trichloroisocyanuric acid | |
| US4045295A (en) | Purification of sulfuric acid containing acetic acid | |
| US4549993A (en) | Purification of crude, liquid organosulfonyl chloride | |
| US4388290A (en) | Purifying thionyl chloride with AlCl3 catalyst | |
| US2690815A (en) | Recovery of hf | |
| US3998706A (en) | Process for the separation of chlorohydrocarbons from lower boiling impurities | |
| JP2703389B2 (ja) | 塩化ビニルの精製方法 | |
| US2336688A (en) | Removing sulphur halide impurities from sulphur | |
| US5744661A (en) | Purification of 1, 1-difluoroethane | |
| JPS5992903A (ja) | 塩素中の臭素除去方法 | |
| EP0214316B1 (en) | Purification of crude liquid organosulfonyl chloride | |
| JPH0561257B2 (hu) | ||
| JPH0236584B2 (hu) | ||
| SU904511A3 (ru) | Способ очистки хлорциана от цианистого водорода | |
| FR2352746A2 (fr) | Procede de production de bioxyde de chlore | |
| SU652111A1 (ru) | Способ получени брома | |
| JPS6267062A (ja) | 粗製液体オルガノスルホニルクロリドの精製 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |