JPH0717362B2 - 酢酸を塩素ガスで接触塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精製法 - Google Patents
酢酸を塩素ガスで接触塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精製法Info
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- JPH0717362B2 JPH0717362B2 JP61173991A JP17399186A JPH0717362B2 JP H0717362 B2 JPH0717362 B2 JP H0717362B2 JP 61173991 A JP61173991 A JP 61173991A JP 17399186 A JP17399186 A JP 17399186A JP H0717362 B2 JPH0717362 B2 JP H0717362B2
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- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
- C07C51/363—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、酢酸を塩素ガスで無水酢酸および／またはア
セチルクロリドの存在において連続操作で接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て得られる塩化水素ガスの精製法に関する。
セチルクロリドの存在において連続操作で接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て得られる塩化水素ガスの精製法に関する。
従来の技術 ウルマンス・エンチクロペデイー・デル・テヒニツシエ
ン・ヒエミー（Ullmanns Encyklopaedie der Technisch
en Chemie）第３版、第５巻、390および391頁によれ
ば、最低98％濃度の酢酸を塩素で触媒としての無水酢酸
および／またはアセチルクロリドの添加下に85℃または
それ以上の温度で塩素化することによりクロル酢酸を連
続的に製造することが公知である。この場合副次生成物
として生じる塩化水素の利用が、有用な促進剤として有
利に酢酸塩素化中へ戻される凝縮性成分の除去を必要と
する。この目的で、溜出するガスが、未使用生成物で向
流で洗浄され、および／または凝縮性成分を深冷するこ
とにより除去される。
ン・ヒエミー（Ullmanns Encyklopaedie der Technisch
en Chemie）第３版、第５巻、390および391頁によれ
ば、最低98％濃度の酢酸を塩素で触媒としての無水酢酸
および／またはアセチルクロリドの添加下に85℃または
それ以上の温度で塩素化することによりクロル酢酸を連
続的に製造することが公知である。この場合副次生成物
として生じる塩化水素の利用が、有用な促進剤として有
利に酢酸塩素化中へ戻される凝縮性成分の除去を必要と
する。この目的で、溜出するガスが、未使用生成物で向
流で洗浄され、および／または凝縮性成分を深冷するこ
とにより除去される。
クロル酢酸を製造するためのこのような操作方法が西ド
イツ国特許公開明細書第1919476号にも記載され、その
場合アセチルクロリドおよび場合により他のリアクタ廃
ガス生成物を回収するため、リアクタ廃ガスが最低約20
℃の温度に冷却されかつさらに向流で、酢酸、無水酢酸
および／またはアセチルクロリドより成る塩素化すべき
混合物で洗浄される。
イツ国特許公開明細書第1919476号にも記載され、その
場合アセチルクロリドおよび場合により他のリアクタ廃
ガス生成物を回収するため、リアクタ廃ガスが最低約20
℃の温度に冷却されかつさらに向流で、酢酸、無水酢酸
および／またはアセチルクロリドより成る塩素化すべき
混合物で洗浄される。
さらに、前述の方法で精製された塩化水素ガスは、とく
にアセチルクロリドおよび場合により若干のクロルアセ
チルクロリドの形のカルボン酸クロリド0.6〜３容量％
を含有する。経験によれば、このような不純物を含有す
る粗製の塩化水素ガスは、殊にこのガスが凝縮性成分を
凝縮させるため圧縮された場合著るしく腐食性である。
従つて従来より、このような粗製塩化水素ガスをこの方
法で従来の装置中で、精製された塩化水素ガスが他の化
学反応に使用されうる程度に精製することは不可能であ
つた。従つて、粗製塩化水素ガスを水ないしは塩酸に吸
収させることに甘んじた。この場合生じる塩酸は酢酸で
不純化されている。塩酸／酢酸混合物の蒸溜による分解
は、酢酸と塩化水素および水より成る共沸混合物との沸
点差がわずかであることにより難点を生じ、かつさらに
不経済である。従つてしばしば、酢酸で不純化された塩
酸が廃却されなければならなかつた。
にアセチルクロリドおよび場合により若干のクロルアセ
チルクロリドの形のカルボン酸クロリド0.6〜３容量％
を含有する。経験によれば、このような不純物を含有す
る粗製の塩化水素ガスは、殊にこのガスが凝縮性成分を
凝縮させるため圧縮された場合著るしく腐食性である。
従つて従来より、このような粗製塩化水素ガスをこの方
法で従来の装置中で、精製された塩化水素ガスが他の化
学反応に使用されうる程度に精製することは不可能であ
つた。従つて、粗製塩化水素ガスを水ないしは塩酸に吸
収させることに甘んじた。この場合生じる塩酸は酢酸で
不純化されている。塩酸／酢酸混合物の蒸溜による分解
は、酢酸と塩化水素および水より成る共沸混合物との沸
点差がわずかであることにより難点を生じ、かつさらに
不経済である。従つてしばしば、酢酸で不純化された塩
酸が廃却されなければならなかつた。
西ドイツ国特許明細書第2522286号には、酢酸を塩素化
することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水
素ガスを精製するに当り、未精製の塩化水素ガスが向流
で、H2SO4約20〜80重量％、酢酸約15〜60重量％および
水約５〜50重量％より成る洗浄液で処理される方法が記
載されている。
することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水
素ガスを精製するに当り、未精製の塩化水素ガスが向流
で、H2SO4約20〜80重量％、酢酸約15〜60重量％および
水約５〜50重量％より成る洗浄液で処理される方法が記
載されている。
この精製法の欠点は、この場合循環形で導かれる希硫酸
を生じ、このものが多量の酢酸を含有しかつさらに溶解
せる塩酸により極めて腐食性でありかつ従つて取扱い困
難であることである。その結果、費用のかかる精製工程
により、酢酸が回収されることができたにすぎない。
を生じ、このものが多量の酢酸を含有しかつさらに溶解
せる塩酸により極めて腐食性でありかつ従つて取扱い困
難であることである。その結果、費用のかかる精製工程
により、酢酸が回収されることができたにすぎない。
発明が解決しようとする問題点 従つて、課せられた課題は、酢酸を塩素化することによ
り酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの経済的な精
製を、費用のかかる精製工程なしに再び使用されること
のできる物質だけの形成下に可能にする精製法を見出す
ことである。
り酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの経済的な精
製を、費用のかかる精製工程なしに再び使用されること
のできる物質だけの形成下に可能にする精製法を見出す
ことである。
問題点を解決するための手段 本発明による方法は、酢酸を塩素ガスで無水酢酸および
／またはアセチルクロリドの存在において接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て生じ、前精製後にもなおアセチルクロリド約0.1〜３
容量％およびクロルアセチルクロリド約0.1容量％以下
を不純物として含有する塩化水素ガスを、連続的に接続
された、向流作動形の分割された２つの洗浄区間を経て
精製するに当り、第１の洗浄区間中で塩化水素ガスが濃
塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程中でこの前精製さ
れた塩化水素ガスが濃塩酸で後精製されることを特徴と
する。
／またはアセチルクロリドの存在において接触塩素化す
ることによりクロル酢酸を製造する際に副次生成物とし
て生じ、前精製後にもなおアセチルクロリド約0.1〜３
容量％およびクロルアセチルクロリド約0.1容量％以下
を不純物として含有する塩化水素ガスを、連続的に接続
された、向流作動形の分割された２つの洗浄区間を経て
精製するに当り、第１の洗浄区間中で塩化水素ガスが濃
塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程中でこの前精製さ
れた塩化水素ガスが濃塩酸で後精製されることを特徴と
する。
有利に、これら２つの洗浄区間がそれぞれ下部および上
部に分割されている。
部に分割されている。
有利に本発明による方法は、精製すべき塩化水素ガス
が、差当り第１の洗浄区間の下部で、酢酸15重量％以
下、有利に酢酸７〜10重量％以下を含有してもよい濃塩
酸で、10〜50℃、有利に15〜25℃の温度で処理され、か
つその後にこの塩化水素ガスが、第１の洗浄区間の上部
で濃塩酸で５〜40℃、有利に18〜20℃の温度で洗浄され
るように実施される。
が、差当り第１の洗浄区間の下部で、酢酸15重量％以
下、有利に酢酸７〜10重量％以下を含有してもよい濃塩
酸で、10〜50℃、有利に15〜25℃の温度で処理され、か
つその後にこの塩化水素ガスが、第１の洗浄区間の上部
で濃塩酸で５〜40℃、有利に18〜20℃の温度で洗浄され
るように実施される。
有利であると判明したのは、第１の洗浄区間の下部に、
塩化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、濃塩酸およ
び場合により酢酸より成る洗浄液１〜5l、有利に２〜3l
が送入され、かつ第１の洗浄区間の上部に、塩化水素ガ
ス１m3（標準状態に換算）当り濃塩酸0.05〜１、有利
に0.1が送入された場合である。
塩化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、濃塩酸およ
び場合により酢酸より成る洗浄液１〜5l、有利に２〜3l
が送入され、かつ第１の洗浄区間の上部に、塩化水素ガ
ス１m3（標準状態に換算）当り濃塩酸0.05〜１、有利
に0.1が送入された場合である。
この方法の有利な実施形態が得られるのは、第１の洗浄
区間の上部からの塩化水素ガスが、差当り第２の洗浄区
間の下部で、水15重量％以下、有利に10重量％以下を含
有する硫酸で10〜40℃、有利に15〜20℃の温度で洗浄さ
れ、かつその後にこの塩化水素ガスが、第２の洗浄区間
の上部で濃硫酸で10〜30℃、有利に18〜20℃の温度で洗
浄された場合である。
区間の上部からの塩化水素ガスが、差当り第２の洗浄区
間の下部で、水15重量％以下、有利に10重量％以下を含
有する硫酸で10〜40℃、有利に15〜20℃の温度で洗浄さ
れ、かつその後にこの塩化水素ガスが、第２の洗浄区間
の上部で濃硫酸で10〜30℃、有利に18〜20℃の温度で洗
浄された場合である。
十分な精製が達せられるのは、第２の洗浄区間の下部
に、塩化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、水15重
量％以下、有利に10重量％以下を含有する硫酸２〜10
l、有利に５〜6lが送入された場合である。
に、塩化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、水15重
量％以下、有利に10重量％以下を含有する硫酸２〜10
l、有利に５〜6lが送入された場合である。
有利なのが、第２の洗浄区間の上部に、塩化水素ガス１
m3（標準状態に換算）当り、濃硫酸0.01〜0.5l、有利に
0.02〜0.1が送入された場合である。
m3（標準状態に換算）当り、濃硫酸0.01〜0.5l、有利に
0.02〜0.1が送入された場合である。
今や本発明の方法を使用し、塩素化によりクロル酢酸を
製造する際に生じるような塩化水素ガスが、水10ppm鹿
および酢酸5ppm以下を含有する塩化水素ガスが得られる
ように精製されることができる。
製造する際に生じるような塩化水素ガスが、水10ppm鹿
および酢酸5ppm以下を含有する塩化水素ガスが得られる
ように精製されることができる。
第１の洗浄区間から生じる、酢酸15重量％以下を有する
濃塩酸は、定量的にモノクロル酢酸製造に反流され、そ
こでこの塩酸が酸クロリドないしは−無水物の加水分解
に使用されることができる。
濃塩酸は、定量的にモノクロル酢酸製造に反流され、そ
こでこの塩酸が酸クロリドないしは−無水物の加水分解
に使用されることができる。
第２の洗浄区間から生じる、水15重量％以下を有する硫
酸は、酢酸0.5重量％以下および塩化水素0.1重量％以下
を含有する。空気で曝気することにより、硫酸の塩化水
素含有率が＜10ppmに低減され、かつこの硫酸が例えば
直接に燐鉱石の分解に使用されることができる。
酸は、酢酸0.5重量％以下および塩化水素0.1重量％以下
を含有する。空気で曝気することにより、硫酸の塩化水
素含有率が＜10ppmに低減され、かつこの硫酸が例えば
直接に燐鉱石の分解に使用されることができる。
実施例 以下に、本発明の方法を図面実施例につき詳説する。
モノクロル酢酸製造装置から、導管13を経て、アセチル
クロリド0.15容量％、クロルアセチルクロリド0.01容量
％および酢酸0.1容量％を不純分として有する塩化水素
ガス1800Nm3／時間を第１の洗浄区間１中へ導入する。
ポンプ11を有する液体循環形14を経て、塩化水素39.8重
量％および酢酸8.9重量％を含有する洗浄液４m3／時間
を第１の洗浄区間１の下部３中で循環させる。ブライン
冷却装置15を使用し、洗浄液を17℃に調節する。第１の
洗浄区間の下部は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有す
る塔内経路（Kolonnenschuβ）である。導管17を経て、
濃塩酸を貯槽８から第１の洗浄区間の上部４中へ180l/
時間の量で20℃の温度で搬入する。第１の洗浄区間の上
部は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有する塔内経路で
ある。
クロリド0.15容量％、クロルアセチルクロリド0.01容量
％および酢酸0.1容量％を不純分として有する塩化水素
ガス1800Nm3／時間を第１の洗浄区間１中へ導入する。
ポンプ11を有する液体循環形14を経て、塩化水素39.8重
量％および酢酸8.9重量％を含有する洗浄液４m3／時間
を第１の洗浄区間１の下部３中で循環させる。ブライン
冷却装置15を使用し、洗浄液を17℃に調節する。第１の
洗浄区間の下部は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有す
る塔内経路（Kolonnenschuβ）である。導管17を経て、
濃塩酸を貯槽８から第１の洗浄区間の上部４中へ180l/
時間の量で20℃の温度で搬入する。第１の洗浄区間の上
部は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有する塔内経路で
ある。
導管16を経て、使用された洗浄液を貯槽７（モノクロル
酢酸製造装置）中へ排出する。
酢酸製造装置）中へ排出する。
この前精製された塩化水素ガスを、導管18を経て第１の
洗浄区間から流出させかつ第２の洗浄区間２へ入れる。
第２の洗浄区間２の下部５中で、塩化水素ガスを、ポン
プ12を有する液体循環系19を経て、水7.9重量％を含有
する硫酸10m3／時間で洗浄する。第２の洗浄区間の下部
は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有する塔内経路であ
る。
洗浄区間から流出させかつ第２の洗浄区間２へ入れる。
第２の洗浄区間２の下部５中で、塩化水素ガスを、ポン
プ12を有する液体循環系19を経て、水7.9重量％を含有
する硫酸10m3／時間で洗浄する。第２の洗浄区間の下部
は、内径700mmおよび泡鐘段数10を有する塔内経路であ
る。
液体循環系19を、ブライン冷却装置21を使用し16℃の温
度に維持する。第２の洗浄区間２の上部６は、内径700m
mおよび泡鐘段数10を有する塔内経路であり、かつ貯槽1
0から導管23を経て濃硫酸60l/時間が送入される。精製
された塩化水素ガスが、第２の洗浄区間２から導管20を
経て流出する。不純分として、塩化水素ガスが水＜10pp
mおよび酢酸＜5ppmを含有する。
度に維持する。第２の洗浄区間２の上部６は、内径700m
mおよび泡鐘段数10を有する塔内経路であり、かつ貯槽1
0から導管23を経て濃硫酸60l/時間が送入される。精製
された塩化水素ガスが、第２の洗浄区間２から導管20を
経て流出する。不純分として、塩化水素ガスが水＜10pp
mおよび酢酸＜5ppmを含有する。
貯槽９中へ導管22を経て排出される、使用された硫酸
は、水7.9重量％のほかさらに酢酸＜0.5重量％および塩
化水素0.09重量％を含有する。
は、水7.9重量％のほかさらに酢酸＜0.5重量％および塩
化水素0.09重量％を含有する。
図面は本発明の方法を実施する装置の１実施例を略示す
る系統図である。 １…第１の洗浄区間、２…第２の洗浄区間、３…第１の
洗浄区間の下部、４…第１の洗浄区間の上部、５…第２
の洗浄区間の上部、６…第２の洗浄区間の上部、７…使
用された洗浄液の貯槽、８…濃塩酸貯槽、９…使用され
た洗浄液の貯槽、10…濃硫酸貯槽、13…塩化水素ガス導
入管、14…液体循環系、15…ブライン冷却装置、19…液
体循環系、20…精製塩化水素ガス導出管、21…ブライン
冷却装置
る系統図である。 １…第１の洗浄区間、２…第２の洗浄区間、３…第１の
洗浄区間の下部、４…第１の洗浄区間の上部、５…第２
の洗浄区間の上部、６…第２の洗浄区間の上部、７…使
用された洗浄液の貯槽、８…濃塩酸貯槽、９…使用され
た洗浄液の貯槽、10…濃硫酸貯槽、13…塩化水素ガス導
入管、14…液体循環系、15…ブライン冷却装置、19…液
体循環系、20…精製塩化水素ガス導出管、21…ブライン
冷却装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭41−17046（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭58−42125（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (7)
- 【請求項１】酢酸を塩素ガスで無水酢酸および／または
アセチルクロリドの存在において接触塩素化することに
よりクロル酢酸を製造する際に副次生成物として生じ、
前精製後にもなおアセチルクロリド約0.1〜３容量％お
よびクロルアセチルクロリド約0.1容量％以下を不純物
として含有する塩化水素ガスを、連続的に接続された、
向流作動形の分割された２つの洗浄区間（1,2）を経て
精製するに当り、第１の洗浄区間（１）中で塩化水素ガ
スが濃塩酸で洗浄され、かつ第２の洗浄工程（２）中で
この前精製された塩化水素ガスが濃硫酸で後精製される
ことを特徴とする酢酸を塩素ガスで接触塩素化すること
によりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの
精製法。 - 【請求項２】精製すべき塩化水素ガスが、第１の洗浄区
間（１）の下部（３）で、酢酸15重量％以下を含有して
もよい濃塩酸で10〜50℃の温度で処理され、かつその後
にこの塩化水素ガスが、第１の洗浄区間（１）の上部
（４）で、濃塩酸で５〜40℃の温度で洗浄されることを
特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の塩化水素ガス
の精製法。 - 【請求項３】第１の洗浄区間（１）の下部（３）に、塩
化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、濃塩酸および
場合により酢酸より成る洗浄液１〜5lが送入されること
を特徴とする、特許請求の範囲第２項記載の塩化水素ガ
スの精製法。 - 【請求項４】第１の洗浄区間（１）の上部（４）に、塩
化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り濃塩酸0.05〜１
が送入されることを特徴とする、特許請求の範囲第２
項記載の塩化水素ガスの精製法。 - 【請求項５】第１の洗浄区間（１）の上部（４）からの
塩化水素ガスが、差当り第２の洗浄区間（２）の下部
（５）で、水15重量％以下を含有する硫酸で10〜40℃の
温度で洗浄され、かつその後にこの塩化水素ガスが、第
２の洗浄区間（２）の上部（６）で、濃硫酸で10〜30℃
の温度で洗浄されることを特徴とする、特許請求の範囲
第２項記載の塩化水素ガスの精製法。 - 【請求項６】第２の洗浄区間（２）の下部（５）に、塩
化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、水15重量％以
下を含有する硫酸２〜10lが送入されることを特徴とす
る、特許請求の範囲第５項記載の塩化水素ガスの精製
法。 - 【請求項７】第２の洗浄区間（２）の上部（６）に、塩
化水素ガス１m3（標準状態に換算）当り、濃硫酸0.01〜
0.5lが送入されることを特徴とする、特許請求の範囲第
５項記載の塩化水素ガスの精製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3526801.8 | 1985-07-26 | ||
| DE19853526801 DE3526801A1 (de) | 1985-07-26 | 1985-07-26 | Verfahren zur reinigung von chlorwasserstoffgas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330303A JPS6330303A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0717362B2 true JPH0717362B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=6276856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61173991A Expired - Lifetime JPH0717362B2 (ja) | 1985-07-26 | 1986-07-25 | 酢酸を塩素ガスで接触塩素化することによりクロル酢酸を製造する際に生じる塩化水素ガスの精製法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4678482A (ja) |
| EP (1) | EP0210480B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0717362B2 (ja) |
| DD (1) | DD248569A5 (ja) |
| DE (2) | DE3526801A1 (ja) |
| FI (1) | FI79077C (ja) |
| HU (1) | HU196041B (ja) |
| IN (1) | IN167179B (ja) |
| SU (1) | SU1521275A3 (ja) |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5087432A (en) * | 1990-05-24 | 1992-02-11 | Hansen Engineering, Inc. | Method for the separation of acid from acid-laden vapors |
| JPH0742086B2 (ja) * | 1991-11-08 | 1995-05-10 | 電気化学工業株式会社 | 有機酸含有塩化水素ガスの精製方法 |
| FR2694001B1 (fr) * | 1992-07-23 | 1994-09-02 | Atochem Elf Sa | Procédé de synthèse d'acide chloracétique dans lequel on purifie l'acide chlorhydrique sous produit. |
| GB9222783D0 (en) * | 1992-10-30 | 1992-12-09 | Tioxide Group Services Ltd | Treatment of waste containing metal chlorides |
| FR2761896B1 (fr) * | 1997-04-11 | 1999-05-14 | Labeille Sa | Procede et dispositif pour la realisation de produits chimiques de haute purete pour l'industrie micro-electronique |
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