SU1521275A3 - Способ очистки газообразного хлористого водорода - Google Patents

Способ очистки газообразного хлористого водорода Download PDF

Info

Publication number
SU1521275A3
SU1521275A3 SU864027866A SU4027866A SU1521275A3 SU 1521275 A3 SU1521275 A3 SU 1521275A3 SU 864027866 A SU864027866 A SU 864027866A SU 4027866 A SU4027866 A SU 4027866A SU 1521275 A3 SU1521275 A3 SU 1521275A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrogen chloride
acid
zone
circulating
wash
Prior art date
Application number
SU864027866A
Other languages
English (en)
Inventor
Мюллер Хайнц
Ломар Эльмар
Шольц Харальд
Original Assignee
Хехст Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хехст Аг (Фирма) filed Critical Хехст Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1521275A3 publication Critical patent/SU1521275A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01Chlorine; Hydrogen chloride
    • C01B7/07Purification ; Separation
    • C01B7/0706Purification ; Separation of hydrogen chloride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/363Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of halogen; by substitution of halogen atoms by other halogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к технологии очистки газообразного HCL, образующегос  в качестве побочного продукта при получении CLCH2COOH путем каталитического хлорировани  CH3COON газообразным CL2 в присутствии ацетангидрида и/или ацетилхлорида. Газообразный HCL, после предварительной очистки содержащий примеси ацетилхлорида и хлорацетилхлорида в количестве 0,1-3,0 и до 0,1 об.% соответственно, подают на обработку в две промывные зоны циркулирующими концентрированными охлажденными минеральными кислотами в режиме противотока. В нижней части первой промывной зоны используют сол ную кислоту с примесью CH3COOH до 15 мас.%, предпочтительно 8,9 мас.%, при температуре 17°С с расходом 1-5 л на 1 нм3 очищаемого HCL, предпочтительно 2,2 л на 1 нм3 HCL. В верхней части той же зоны используют чистую концентрированную сол ную кислоту при температуре 20°С с расходом 0,1 л на 1 нм3 HCL. В нижней части второй промывной зоны используют серную кислоту, содержащую уловленную воду в количестве 7,9 мас.%, при температуре 10-35°С, предпочтительно 16°С, с расходом 2-10 л на 1 нм3 HCL, предпочтительно 5,5 л на 1 нм3 HCL. В верхней части второй зоны используют серную кислоту с расходом 0,03 л на 1 нм3 HCL. Использованный промывной раствор, вытекающий из нижней части первой промывной зоны, направл ют в процесс получени  CLCH2 COOH на стадию гидролиза ангидридов CH3COOH или CLCH2COOH. Способ обеспечивает отсутствие стоков после первой промывной зоны. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к способам очистки газообразного хлористого водорода., образующегос  в качестве побочного продукта непрерывного производства при получении хлоруксусной кислоты путем каталитического хлорировани  уксусной кислоты газообразным хлором в npHcyrcfBHH ацетангидри- да и/или ацетилхпорида.
Цель изобретени  - ислючение образовани  кислых стоков после первой промывной зоны,
На чертеже представлена схема установки дл  осуществлени  способа.
Установка имеет два аппарата 1 и 2 дп  промывки очищаемого хлористого водорода, соответствующие первой и второй промывным зонам нижн   3 и
оа
верхн   4 части промывного аппара-г та 15 нижн   5 и верхн   6 части промывного аппарата 2, Установка снабжена запасниками 7-10 дл  промывных растворов., насосами 11 и 12, трубопроводами 13-21 и рассольными схпади- тел ми 22 и 23 растворов.
Из процесса получени  монохлорук- сусной кислоты путем каталитического хлорировани  уксусной кислоты газообразным хлором в присутствии ацетан- гидрида и/или ацетилхлорида после предварительной очистки получают газообразный хлористьш водород, содержащий еще загр зн ющие примеси аце- тилхчорида в количестве 0,1-3,0 об,% и клорацетилхлорида в количестве до 0,1 об.%в Загр зненный хлористый водород в количестве 1800 , содержащий 0,15 об.% адетилхлорида, OjOl обД хлорадетилхлорида-и О,Л йб уксусной кислоты, по трубопроводу 13 ввод т в первую промывную зону По циркул ционному трубопроводу 14 с по- мощью насоса 11 в режиме противотока подвергают циркул ции в нижней части 3 первой промывной зоны 4 промЁшного раствора, содержащего 39,8 масД хлористого водорода и 8s9 мае,% уксусной кислоты. Концентраци  уксусной кислоты может измен тьс  до 15 масф%в Расход промывного-раст
вора 1-5 л на 1 нм- очищаемого газа, предпочтительно 2,2 л на 1 нм газа. С помощью рассольдого охладител  22 устанавливают температуру промывного раствора , Нижн   часть первой промывной зоны  вл етс  звеном колонны с внутренним диаметром 700 мм и дес тыа колпачковыми тарелками По трубопроводу 17 концентрированную сол ную кислотз ввод т из запасника 8 в верхнюю часть 4 первой промывной зоны в количестве 180 л/ч с т-емп ературой 20 С о Расход сол ной кислоты Ojl л на 1 нм хлористого водорода Верхн   часть первой промывной зоны также  вл етс  звеном колонны с внут- ренним диаметром 700 мм и дес тью колпачковы /м тарелками. По трубопро- воду б использованный промывной раствор опускают в запасник 7 ,Щ1Я подачи в процесс получени  монохлоруксус ной кислоты на стадию гидролиза ацет ангидрида кии стадию гидролиза ангидрида хлоруксусной кислоты. Предварительно очищенный газообразный хлористый водород из первой пронывO
5
5
0
5
0
5
0
5
ной зоны подают по трубопроводу 18 во вторую прбмывную зону,
в нижней части 5 второй промывной зоны хлористый водород промывают серной кислотой с циркулирующей с помощью насоса 12 и трубопровода 19 в количестве 10 с концентрацией воды в кислоте., равной 7,9 масо%, Расход кислоты 2-10 л на 1 нм газа, предпочтительно 5,5 л на 1 нм газа Алпарат 2 представл ет собой такую же колонну, как и аппарат I. Температуру кислоты, циркулирующей по трубопроводу 19, поддерживают на уровне 16° С с помощью рассольного охладител  23, Возможна также температура 10-35°С, Верхнюю часть 6 второй промывной зо- ны заполн ют из запасника 10 по трубопроводу 21 концентрированной серной кислотой в количестве 60 л/ч, предпочтительный расход 0,03 л на 1 нм газа. Очищенный хлористый водород уходит из второй промывной зоны по трубопроводу 20, Он содержит примеси воды в количестве менее 10 и уксусной кислоты менее 5 миллионных долей . Сгущенна  в запасник 9 по трубопроводу 15 использованна  серна  кислота содержит 7,9 мас.% воды, 0,5 мае.% уксусной кислоты и 0,09 мас.% i хлористого водорода.
При обработке хлористого водорода в первой промывной зоне происходит омыление ацетилхлорида, содержащегос  в хлористом водороде. Образующа с  уксусна  кислота остаетс  большей частью в водном растворе сол ной кислоты вместе с уксусной- кислотой, уловленной из хлористого водорода. Концентрированную сол ную кислоту из первой промывной зоны,, содержащую 15 мас,% уксусной кислоты, можно количественно вернуть в процесс получени  монохлоруксусной кислоты дл  целей гидролиза. Таким путем достигаетс  полный возврат уксусной кислоты в процесс получени  монохлоруксусной кислоты и отсутствие стоков после первой промывной зоны.
Во второй зоне происходит осушка хлористого водорода, освобожденного от ацетилхлорида и основного количества уксусной кислоты, после чего его можно сжимать и примен ть например, в оксихлорировании дл  производства 1,2-дихлорзтанао
Серную кислоту второй зоны промывки после удалени  остатков хлористого
водорода продувкой можно использовать например, дл  обработки фосфатных РУД. ,., :
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет исключить образование кис- дых стоков после первой промывной зоны , ,в то врем  как в известном способе после первой промывной зоны получаетс  смесь, состо ща  из серной кислоты, уксусной кислоты и хлористого водорода. Рециркул ци  и использование такой смеси в основном процессе получени  монохлоруксусной кислоты невозможны, разделение получен- кого после первой зоны стока, состо щего из уксусной смеси, на отдельные составные части затруднено из-за высоких затрат на разделение уксусной и серной кислот,

Claims (2)

1. Способ очистки газообразног о хлористого водорода, образующегос  в виде побочного продукта при полу- чении монохлоруксусной кислоты путем каталитического хлорировани  уксусной кислоты газообразным хлором в присутствии ацетангидрида и/или ацетил- хлорида, и содержащего после пред- варительной очистки загр зн ющие примеси ацетилхлорида в количестве 0,1- 3,0 аб.% и хлорацетилхпорида в количестве до О,1 об,%5 включающий обработку загр зненного хлористого водо- рода в первой промывной зоне в режиме противотока циркулирующей концентрированной охлажденной минеральной кислотой с примесью уксусной кислоты с расходом 1-5 л на 1 нм очи- щаемого хпористого водорода и последующую обработку во второй промывной зоне в режиме противотока сначала циркулирующей охлажденной до 10-35°С серной кислотой, содержащей уловлен-
ную воду с расходом 2-10 л на 1 нм очищаемого хлористого водорода в ниж ней части промывной зоны и затем охлажденной концентрированной серной кислотой в верхней части промывной зоны, о тличающий с   тем, что, с целью исключени  образовани  кислых стоков после первой промывной зоны, в качестве циркулирующей минеральной кислоты в нижней части первой промывной зоны используют сол ную кислоту с примесью уксусной кислоты до 15 мас,%, в верхней части первой зоны хлористый водород промывают чистой концентрированной сол ной кислотой, после чего вытекаюксий из нижней части первой промывной зоны поток использованного промывного раствора направл ют в процесс получени  монохлоруксусной кислоты на стадию гидролиза ацетангидрида или стадию гидролиза ангидрида хлоруксусной кислоты .
2. Способ по По ,отличаю- щ и и с   тем, что обработку хлористого водорода в нижней части первой промывной зоны ведут при температуре 17°С, концентрации уксусной кислоты в циркулирующем растворе, равной 8,9 мас.%, с расходом этого раствора 2,2 л на 1 нм хлористого водорода, в верхней части первой промывной зоны обработку ведут при температуре 20. С с расходом сол ной кислоты 0,1 л на 1 им хлористого водорода, тогда как во второй промьшной зоне в нижней части процесс ведут при температуре и концентрации воды в цир-, купирующей серной кислоте 7,9 масо% е расходом циркулирующей кислоты 5,5 л на 1 нм хлористого водорода и в верхней части - с расходом концентрированной серной кислоты 0,03 Л на 1 нм хлористого водорода
SU864027866A 1985-07-26 1986-07-25 Способ очистки газообразного хлористого водорода SU1521275A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853526801 DE3526801A1 (de) 1985-07-26 1985-07-26 Verfahren zur reinigung von chlorwasserstoffgas

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1521275A3 true SU1521275A3 (ru) 1989-11-07

Family

ID=6276856

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU864027866A SU1521275A3 (ru) 1985-07-26 1986-07-25 Способ очистки газообразного хлористого водорода

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4678482A (ru)
EP (1) EP0210480B1 (ru)
JP (1) JPH0717362B2 (ru)
DD (1) DD248569A5 (ru)
DE (2) DE3526801A1 (ru)
FI (1) FI79077C (ru)
HU (1) HU196041B (ru)
IN (1) IN167179B (ru)
SU (1) SU1521275A3 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2710335C2 (ru) * 2015-03-30 2019-12-25 Акцо Нобель Кемикалз Интернэшнл Б.В. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЕ HCl-СОДЕРЖАЩЕГО ГАЗОВОГО ПОТОКА

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5087432A (en) * 1990-05-24 1992-02-11 Hansen Engineering, Inc. Method for the separation of acid from acid-laden vapors
JPH0742086B2 (ja) * 1991-11-08 1995-05-10 電気化学工業株式会社 有機酸含有塩化水素ガスの精製方法
FR2694001B1 (fr) * 1992-07-23 1994-09-02 Atochem Elf Sa Procédé de synthèse d'acide chloracétique dans lequel on purifie l'acide chlorhydrique sous produit.
GB9222783D0 (en) * 1992-10-30 1992-12-09 Tioxide Group Services Ltd Treatment of waste containing metal chlorides
FR2761896B1 (fr) * 1997-04-11 1999-05-14 Labeille Sa Procede et dispositif pour la realisation de produits chimiques de haute purete pour l'industrie micro-electronique
CN1269726C (zh) * 1997-06-03 2006-08-16 住友化学工业株式会社 制备氯气的方法
US6719957B2 (en) * 2002-04-17 2004-04-13 Bayer Corporation Process for purification of anhydrous hydrogen chloride gas
EP2686458A4 (en) 2011-03-18 2015-04-15 Orbite Aluminae Inc METHODS FOR RECOVERING RARE EARTH ELEMENTS FROM ALUMINUM-CONTAINING MATERIALS
JP2014526431A (ja) 2011-09-16 2014-10-06 オーバイト アルミナ インコーポレイテッド アルミナ及び様々な他の生成物の調製プロセス
EP2802675B1 (en) 2012-01-10 2020-03-11 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
CN102816045B (zh) * 2012-09-05 2015-06-03 河北科技大学 一种利用氯乙酸生产中的尾气合成氯甲烷的方法
CN105060249B (zh) * 2015-07-28 2017-03-29 江苏同泰化工有限公司 一种利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备精制盐酸的方法
CN108854490B (zh) * 2018-06-27 2021-09-07 湖北泰盛化工有限公司 一种氯乙酸尾气净化及副产盐酸脱硫工艺
CN109534292B (zh) * 2018-12-13 2020-11-17 江苏爱科固体废物处理有限公司 一种氯化氢制备工艺
CN109399570B (zh) * 2018-12-28 2020-10-16 淮北市菲美得环保科技有限公司 一种氯化氢生产设备
CN109626324A (zh) * 2019-01-09 2019-04-16 董军辉 一种氯化氢制备工艺
CN109851490A (zh) * 2019-03-01 2019-06-07 湖北泰盛化工有限公司 醋酐催化法连续生产氯乙酸的工艺

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL132195C (ru) * 1959-12-07
DE2522286C3 (de) * 1975-05-20 1978-05-18 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Reinigung von Rohchlorwasserstoff

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент GB № 1481405, кл. С 01 В 7/08, 1976„ *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2710335C2 (ru) * 2015-03-30 2019-12-25 Акцо Нобель Кемикалз Интернэшнл Б.В. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЕ HCl-СОДЕРЖАЩЕГО ГАЗОВОГО ПОТОКА

Also Published As

Publication number Publication date
DD248569A5 (de) 1987-08-12
FI863042A (fi) 1987-01-27
EP0210480A2 (de) 1987-02-04
FI79077B (fi) 1989-07-31
HUT44464A (en) 1988-03-28
DE3663793D1 (en) 1989-07-13
IN167179B (ru) 1990-09-15
FI79077C (fi) 1989-11-10
HU196041B (en) 1988-09-28
JPH0717362B2 (ja) 1995-03-01
EP0210480B1 (de) 1989-06-07
US4678482A (en) 1987-07-07
FI863042A0 (fi) 1986-07-24
EP0210480A3 (en) 1987-12-09
JPS6330303A (ja) 1988-02-09
DE3526801A1 (de) 1987-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1521275A3 (ru) Способ очистки газообразного хлористого водорода
US4036749A (en) Purification of saline water
US4790943A (en) Renovation of used water from poultry processing plants
US5186841A (en) Cooling water ozonation system
CN104402156B (zh) 煤化工高盐水纯化和蒸发结晶回收工艺的专用设备
RU2724779C1 (ru) Способ комплексной переработки попутных вод нефтяных месторождений
JP2003502154A (ja) 水中の有機化合物を分解する方法
US4080428A (en) Process for the purification of flue and other waste gas
US3966600A (en) Process for the treatment of waste water from a fiberglass manufacturing process
US5262060A (en) Wet oxidation of ammonium salt containing liquors
US3801501A (en) Method of purifying water
DE2338958A1 (de) Verfahren zur aufbereitung von meerbzw. salzwasser zur gewinnung von salzloesung und suesswasser
KR950002347B1 (ko) 철광석 환원설비의 가스세정시스템의 세척수 처리방법
CN104529033B (zh) 一种用盐析法处理己内酰胺废水的方法
US3709978A (en) Process for purifying industrial waste gases containing hydrogen fluoride
SU1477687A1 (ru) Способ флотационной очистки сточных вод
SU732211A1 (ru) Способ обезжелезивани подземных вод
CN205740621U (zh) 一种电镀废水处理系统
CN105036080B (zh) 利用生产氯乙酸产生的尾气氯化氢制备高浓度精制盐酸的方法
CN103896424B (zh) 一种无机合成与碳吸附结合的废酸废盐水处理系统和方法
CN116496172B (zh) 高酸度dmf精馏液的处理方法及dmf废液的处理方法
CN203683144U (zh) 一种从盐酸酸洗废液中回收氯化亚铁晶体和盐酸的装置
RU2795583C1 (ru) Способ очистки воды с органическими примесями методом ультрафильтрации и устройство для его осуществления
RU2208575C1 (ru) Способ переработки фосфатного сырья на фосфорную кислоту
CN216106466U (zh) 一种含磷废水处置系统