JPS63291868A - プロトン導電性セラミックスの製造方法 - Google Patents
プロトン導電性セラミックスの製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＳｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）ＯＪ系のプロトン導電性
セラミックスの製造方法に関する。
セラミックスの製造方法に関する。
Ｓｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツクスはプロトン導
電体として各種センサ、燃料電池などの機能性セラミッ
クスとして高範囲な分野で利用されている。
電体として各種センサ、燃料電池などの機能性セラミッ
クスとして高範囲な分野で利用されている。
［従来の技術］
高性能が要求されるセラミックス製品の製造には良質の
原料粉末を得ることが重要な要件であり、一般に高密度
の焼結体を得るためにはなるべく粒径の小さい粉末の使
用が有利である。
原料粉末を得ることが重要な要件であり、一般に高密度
の焼結体を得るためにはなるべく粒径の小さい粉末の使
用が有利である。
一方、Ｓｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツクスは、通
常Ｓ ｒ ＣＯ３、Ｃｅ ０２ 、Ｚ ｒ ０２を出発
原料として使用し、乾式法で焼結用原料粉末を調製して
いる。しかしながらジルコニア粉末は極めて凝集しやす
く、これを出発原料としても得られる原料粉末の平均粒
径では３〜５μｍ以上となり、そのまま焼結用原料とし
て使用しても高密度かつ高性能の機能性セラミックスを
得ることは難しい。
常Ｓ ｒ ＣＯ３、Ｃｅ ０２ 、Ｚ ｒ ０２を出発
原料として使用し、乾式法で焼結用原料粉末を調製して
いる。しかしながらジルコニア粉末は極めて凝集しやす
く、これを出発原料としても得られる原料粉末の平均粒
径では３〜５μｍ以上となり、そのまま焼結用原料とし
て使用しても高密度かつ高性能の機能性セラミックスを
得ることは難しい。
そこで従来は、さらに原料粉末の粉砕工程を必要とし、
またより高密度の焼結体を得るために装置が複雑化する
などコストが増大する傾向にあった。
またより高密度の焼結体を得るために装置が複雑化する
などコストが増大する傾向にあった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は前述した乾式法の欠点を解消し、サブミクロン
級の粉末特性の優れた原料粉末を得、簡単な工程でかつ
高性能を有するＳｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツク
スを得る方法を提供することを目的とする。
級の粉末特性の優れた原料粉末を得、簡単な工程でかつ
高性能を有するＳｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツク
スを得る方法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記実情に鑑みなされたものであり、Ｓｒ （
Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３’系のプロトン導電性セラミックスを
製造するに際し、先ず第１工程としてジルコニウム以外
の少なくとも一成分とジルコニウム溶液との混合溶液を
加水分解してゾルを形成し、乾燥後７００〜１３００℃
で仮焼する。
Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３’系のプロトン導電性セラミックスを
製造するに際し、先ず第１工程としてジルコニウム以外
の少なくとも一成分とジルコニウム溶液との混合溶液を
加水分解してゾルを形成し、乾燥後７００〜１３００℃
で仮焼する。
次に第２工程として得られた仮焼物粉末と目的とする組
成の残りの成分の化合物粉末を混合して５００〜１３０
０℃で仮焼する。
成の残りの成分の化合物粉末を混合して５００〜１３０
０℃で仮焼する。
さらに第３工程で得られた仮焼物粉末を成形して７００
〜１７００℃で焼結する。
〜１７００℃で焼結する。
木１工程において、ジルコニウム溶液としては、オキシ
塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジル
コニウム、硝酸ジルコニウム及び金属ジルコニウム等の
水溶液またはアルコール溶液が挙げられる。
塩化ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム、塩化ジル
コニウム、硝酸ジルコニウム及び金属ジルコニウム等の
水溶液またはアルコール溶液が挙げられる。
ジルコニウム溶液と混合するジルコニウム以外の成分の
化合物としてはセリウムおよびストロンチウムのハロゲ
ン化物、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ、焼成して得られ
るジルコニア粉末の凝集を抑制するものが好ましい。
化合物としてはセリウムおよびストロンチウムのハロゲ
ン化物、硝酸塩、硫酸塩等が挙げられ、焼成して得られ
るジルコニア粉末の凝集を抑制するものが好ましい。
得られた混合溶液は煮沸により加水分解してゾルを形成
し、乾燥後仮焼する。仮焼温度は７００〜１３００℃が
好ましく、７００℃より低いと凝集が顕著に起り１３０
０℃を越えると粒子が粗大化する傾向がある。
し、乾燥後仮焼する。仮焼温度は７００〜１３００℃が
好ましく、７００℃より低いと凝集が顕著に起り１３０
０℃を越えると粒子が粗大化する傾向がある。
このようにして得られた粉末はジルコニウム以外の構成
成分を一種以上含む変成ジルコニア粉末であり、分散性
の良いサブミクロン級の微細粒子である。
成分を一種以上含む変成ジルコニア粉末であり、分散性
の良いサブミクロン級の微細粒子である。
第２工程では上記仮焼物粉末と目的とするセラミックス
組成を構成するに必要な残りの成分の化金物粉末を混合
し仮焼する。この残りの成分は、第１工程で添加した成
分と同じであってもよく、通常、塩または酸化物として
添加され、具体的には炭酸ストロンチウム、酸化セリウ
ム、ジルコニア等が挙げられる。粒径は上記仮焼物粉末
とほぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。
組成を構成するに必要な残りの成分の化金物粉末を混合
し仮焼する。この残りの成分は、第１工程で添加した成
分と同じであってもよく、通常、塩または酸化物として
添加され、具体的には炭酸ストロンチウム、酸化セリウ
ム、ジルコニア等が挙げられる。粒径は上記仮焼物粉末
とほぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。
仮焼温度は固相反応がほぼまたは完全に終了する最低温
度以上で顕著な粒子成長が生じない最高温度範囲内で行
なわれ、通常５００〜１３００℃である。
度以上で顕著な粒子成長が生じない最高温度範囲内で行
なわれ、通常５００〜１３００℃である。
得られる仮焼物粉末は分散性の良いサブミクロン級の微
細粒子であり、粉砕工程を特に必要としないで第３工程
における原料粉末として使用することができる。
細粒子であり、粉砕工程を特に必要としないで第３工程
における原料粉末として使用することができる。
第３工程では、第２工程で得られた仮焼物粉末を通常の
方法で成形し焼結する。焼結温度は通常７００〜１７０
０℃の範囲である。７００℃より低いと焼結が不十分で
あり、１７００℃を越えると粒子が粗大化したりあるい
は構成成分の揮発が起る。
方法で成形し焼結する。焼結温度は通常７００〜１７０
０℃の範囲である。７００℃より低いと焼結が不十分で
あり、１７００℃を越えると粒子が粗大化したりあるい
は構成成分の揮発が起る。
また焼結性や特性を改善するために微量の助剤例えばＹ
ｂ２Ｏ３等を添加してもよい。これら助剤は本発明の第
１工程あるいは第２工程で適宜添加される。
ｂ２Ｏ３等を添加してもよい。これら助剤は本発明の第
１工程あるいは第２工程で適宜添加される。
なお、得られるＳｒ （Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツク
スにおいてＳｒと（Ｃｅ、Ｚｒ）のモル比は１．０ない
しそれに近似した値を取り得る。
スにおいてＳｒと（Ｃｅ、Ｚｒ）のモル比は１．０ない
しそれに近似した値を取り得る。
［作用効果］
本発明によれば、第１工程で極めて分散性の良いサブミ
クロン級の変成ジルコニア粉末を得、これと他の原料粉
末を混合して容易にＳｒ （Ｃｅ。
クロン級の変成ジルコニア粉末を得、これと他の原料粉
末を混合して容易にＳｒ （Ｃｅ。
Ｚｒ）Ｏ３系セラミツクスの原料粉末を得ることができ
る。得られる原料は易焼結性かつ高嵩密度の特性を有し
、従って極めて高密度のものが要求されるＳｒ （Ｃｅ
、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツクスをホットプレスや熱間ガス
圧焼結（ＨＩＰ）などの操作を要せずに単なる固相焼結
によって製造することができる。
る。得られる原料は易焼結性かつ高嵩密度の特性を有し
、従って極めて高密度のものが要求されるＳｒ （Ｃｅ
、Ｚｒ）Ｏ３系セラミツクスをホットプレスや熱間ガス
圧焼結（ＨＩＰ）などの操作を要せずに単なる固相焼結
によって製造することができる。
［実施例］
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は以下
の実施例により限定されるものではない。
の実施例により限定されるものではない。
実施例１
オキシ塩化ジルコニウム水溶液（０，５モル／Ｎ＞２０
０ｃｃ と硝酸第２セリウムアンモニウム水溶液（０
，５モル／ρ）５０ｃｃ の混合溶液を１００℃で１
００時間保持してジルコニウム、セリウムを含むゾルを
得た。これを洗浄、乾燥した後１１００℃で仮焼して（
ＣｅＯ，２Ｚ ｒｏ、Ｂ ） ０２粉末を調製した。平
均粒径は０．３２μｍであった。
０ｃｃ と硝酸第２セリウムアンモニウム水溶液（０
，５モル／ρ）５０ｃｃ の混合溶液を１００℃で１
００時間保持してジルコニウム、セリウムを含むゾルを
得た。これを洗浄、乾燥した後１１００℃で仮焼して（
ＣｅＯ，２Ｚ ｒｏ、Ｂ ） ０２粉末を調製した。平
均粒径は０．３２μｍであった。
得られた粉末１３．３ｇと市販のＳｒＣＯ３粉末５９．
０５２ｇ、ＣｅＯ２４８，１９３６ｇ、Ｙｂ２０３３．
９４０８ｇとをボールミルで一昼夜混合した後、１１０
０℃で１時間仮焼してＳｒＯ，７５０，２０，０５°３
粉末を得た・Ｃｅ Ｚｒ Ｙｂ
０５２ｇ、ＣｅＯ２４８，１９３６ｇ、Ｙｂ２０３３．
９４０８ｇとをボールミルで一昼夜混合した後、１１０
０℃で１時間仮焼してＳｒＯ，７５０，２０，０５°３
粉末を得た・Ｃｅ Ｚｒ Ｙｂ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｓｒ（Ｃｅ、Ｚｒ）Ｏ＿３系のプロトン導電性セラミッ
クスを製造する方法であつて、 （１）ジルコニウム以外の少なくとも一成分とジルコニ
ウム溶液との混合溶液を加水分解してゾルを形成し、乾
燥後７００〜１３００℃で仮焼する第１工程、 （２）得られた仮焼物粉末と、目的とする組成の残りの
成分の化合物粉末を混合して５００〜１３００℃で仮焼
する第２工程、 （３）得られた仮焼物粉末を成形して７００〜１７００
℃で焼結する第３工程 とからなることを特徴とするプロトン導電性セラミック
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62125374A JP2616772B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | プロトン導電性セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62125374A JP2616772B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | プロトン導電性セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291868A true JPS63291868A (ja) | 1988-11-29 |
| JP2616772B2 JP2616772B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=14908550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62125374A Expired - Lifetime JP2616772B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | プロトン導電性セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2616772B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0697594A2 (en) | 1994-08-17 | 1996-02-21 | Haldor Topsoe A/S | Ion selective ceramic membrane |
| WO2019087736A1 (ja) * | 2017-11-03 | 2019-05-09 | 株式会社デンソー | 固体電解質、その製造方法、ガスセンサ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291467A (ja) * | 1985-06-20 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体の製造法 |
-
1987
- 1987-05-22 JP JP62125374A patent/JP2616772B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291467A (ja) * | 1985-06-20 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 透光性ジルコニア焼結体の製造法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0697594A2 (en) | 1994-08-17 | 1996-02-21 | Haldor Topsoe A/S | Ion selective ceramic membrane |
| US5632874A (en) * | 1994-08-17 | 1997-05-27 | Haldor Topsoe A/S | Ion selective ceramic membrane |
| WO2019087736A1 (ja) * | 2017-11-03 | 2019-05-09 | 株式会社デンソー | 固体電解質、その製造方法、ガスセンサ |
| JP2019085285A (ja) * | 2017-11-03 | 2019-06-06 | 株式会社デンソー | 固体電解質、その製造方法、ガスセンサ |
| CN111372905A (zh) * | 2017-11-03 | 2020-07-03 | 株式会社电装 | 固体电解质、其制造方法、气体传感器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2616772B2 (ja) | 1997-06-04 |
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