JPS6287415A - 特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法 - Google Patents
特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法Info
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- JPS6287415A JPS6287415A JP60228433A JP22843385A JPS6287415A JP S6287415 A JPS6287415 A JP S6287415A JP 60228433 A JP60228433 A JP 60228433A JP 22843385 A JP22843385 A JP 22843385A JP S6287415 A JPS6287415 A JP S6287415A
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮Ｗ！ｌ Ｍ分野
本発明は、圧電体、オプトエレク］・ロニクス材、誘電
体、半導体、センサー等の素＋４として利用される、電
気光学特性、特に高透過性を有するＩ） ｌ。
体、半導体、センサー等の素＋４として利用される、電
気光学特性、特に高透過性を有するＩ） ｌ。
ＺＴセラミックス用粉末の製造法に関する。
復しＬΦ１）行−的一背−址
近年、鉛（Ｐｂ）、ランタン（１，ａ）、ジルコニウム
（Ｚｒ）およびチタン（Ｔｉ）の酸化物粉末を緻密に焼
結して得られる多結晶体（ＰＬＺＴと称せられる）は、
単結晶に比べて電気光学係数が大きく、また比較的大き
な基板が作製し易い特長を有することから、圧電体、オ
プトエレクトロニクス材１．誘電体、半導体、センサー
等のセラミックス素材として広範囲に利用されている。
（Ｚｒ）およびチタン（Ｔｉ）の酸化物粉末を緻密に焼
結して得られる多結晶体（ＰＬＺＴと称せられる）は、
単結晶に比べて電気光学係数が大きく、また比較的大き
な基板が作製し易い特長を有することから、圧電体、オ
プトエレクトロニクス材１．誘電体、半導体、センサー
等のセラミックス素材として広範囲に利用されている。
而して、最近、上記各分野での機能上の高度化が進展す
るに伴ない、その要請に対応できる−そうの易焼結性、
好ましくは常圧下での焼結可能性、高密度性ならびに高
透過率を示し、かつ低コストで調製しｊｑる素材として
のセラミックス粉末に対する要望が高まってきている。
るに伴ない、その要請に対応できる−そうの易焼結性、
好ましくは常圧下での焼結可能性、高密度性ならびに高
透過率を示し、かつ低コストで調製しｊｑる素材として
のセラミックス粉末に対する要望が高まってきている。
従来、ｐ ｔ、 ｚ Ｔと称せられる上記多結晶体の製
造法としては、上述したように、Ｐｂ、 Ｌａ、 Ｚｒ
およびＴｉの各成分の酸化物などの化合物を乾式で混合
し、該混合物を仮焼する方法が行なわれている。
造法としては、上述したように、Ｐｂ、 Ｌａ、 Ｚｒ
およびＴｉの各成分の酸化物などの化合物を乾式で混合
し、該混合物を仮焼する方法が行なわれている。
しかし、この方法では均一な組成の粉末が得難く、かつ
その焼結性も十分でないため、上述したような要請に対
応し得るＰ Ｌ Ｚ Ｔセラミックス用粉末を得ること
は実際上不可能である。
その焼結性も十分でないため、上述したような要請に対
応し得るＰ Ｌ Ｚ Ｔセラミックス用粉末を得ること
は実際上不可能である。
一方、近年、Ｐ Ｌ Ｚ Ｔセラミックス用粉末の製造
法として湿式法が注目されており、この方法はＰｂ、、
Ｌａ、 ＺｒおよびＴｉの各成分の種々の化合物形態で
の混合溶液を調製し、この混合溶液にアルカリ等の沈澱
形成液を添加して共同沈澱（以下共沈と称する）させ、
得られた共沈物を乾燥し、次いで仮焼させることから成
る方法（以下共沈法と称する）である。
法として湿式法が注目されており、この方法はＰｂ、、
Ｌａ、 ＺｒおよびＴｉの各成分の種々の化合物形態で
の混合溶液を調製し、この混合溶液にアルカリ等の沈澱
形成液を添加して共同沈澱（以下共沈と称する）させ、
得られた共沈物を乾燥し、次いで仮焼させることから成
る方法（以下共沈法と称する）である。
しかし、この共沈法によると均一・性の優れた粉末が得
易いが、その反面、均−刊なるが故に沈澱生成時、乾燥
時又は仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形成し、その
結果、易焼結性のものが得難いという欠点がみられる。
易いが、その反面、均−刊なるが故に沈澱生成時、乾燥
時又は仮焼時に粒子が凝結して二次粒子を形成し、その
結果、易焼結性のものが得難いという欠点がみられる。
更に、ごの共沈法では沈澱形成液の添加時の濃度が一定
であるため、混合溶液中の各成分の沈澱形成能が一定で
なく、例えば酸成分は１００％沈澱するが、他の成分は
全部沈澱を生成し得ない場合等があり、したがって、所
望組成の粉末が得難い吉いう問題点もみられる。
であるため、混合溶液中の各成分の沈澱形成能が一定で
なく、例えば酸成分は１００％沈澱するが、他の成分は
全部沈澱を生成し得ない場合等があり、したがって、所
望組成の粉末が得難い吉いう問題点もみられる。
なお、上記共沈法における混合溶液の調製に当っては、
Ｐｂｓ １．ａ、 ＺｒおよびＴｉを主として酸化物の
形態で用いているが、近年、アルコキシドの形態で用い
ることが提案されている。
Ｐｂｓ １．ａ、 ＺｒおよびＴｉを主として酸化物の
形態で用いているが、近年、アルコキシドの形態で用い
ることが提案されている。
発刊−が１扱々」β−火】」−問題点
本発明者は、上述した状況に鑑み、易焼結性であり、か
つ特に透過性の優れたＰ Ｌ Ｚ Ｔのセラミックス用
粉末の共沈法による製造法について検討した結果、Ｔｉ
とＺｒをそれぞれオキシ塩化物の形態の溶液で混合し、
この混合溶液からＴｉとＺｒを共沈させ、得られた該共
沈物の分散液にＰｂとＬａをそれぞれ硝酸塩の形態の溶
液で混合させた混合溶液と混合し、次いで該混合物から
Ｔｉ、 Ｚｒ、 ＰｂおよびＬａの各成分から成る共沈
物を生成させ、得られる共沈物を乾燥後、仮焼すること
により、上述した特性を有するセラミックス用粉末が得
られることの知見を得て、本発明をなすに至った。
つ特に透過性の優れたＰ Ｌ Ｚ Ｔのセラミックス用
粉末の共沈法による製造法について検討した結果、Ｔｉ
とＺｒをそれぞれオキシ塩化物の形態の溶液で混合し、
この混合溶液からＴｉとＺｒを共沈させ、得られた該共
沈物の分散液にＰｂとＬａをそれぞれ硝酸塩の形態の溶
液で混合させた混合溶液と混合し、次いで該混合物から
Ｔｉ、 Ｚｒ、 ＰｂおよびＬａの各成分から成る共沈
物を生成させ、得られる共沈物を乾燥後、仮焼すること
により、上述した特性を有するセラミックス用粉末が得
られることの知見を得て、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、Ｐ Ｌ Ｚ Ｔセラミックス用粉
末にみられる従来の問題点を解決して１、易焼結性であ
ると共に、特に透過性の優れたＰＬＺＴセラミックス用
粉末を製造するための方法を提供することを目的とする
。
末にみられる従来の問題点を解決して１、易焼結性であ
ると共に、特に透過性の優れたＰＬＺＴセラミックス用
粉末を製造するための方法を提供することを目的とする
。
以下本発明の詳細な説明する。
光−明−９一槽底
本発明の特徴は、 鉛（Ｐｂ）、ランタン（Ｌａ）、ジ
ルコニウム（Ｚｒ）およびチタン（Ｔｉ）を活性成分と
して含有するセラミックス用粉末を製造する方法におい
て、オキシ塩化チタンとオキシ塩化ジルコニウムの混合
溶液を調製し、該混合液にアルカリを混合することによ
り上記金属成分を共同沈澱させ、得られた沈澱物の分散
液に、硝酸鉛と硝酸ランタンの混合溶液を混合してｐｂ
、ｌ、ａ、 ＺｒおよびＴＩの４成分を共同沈澱させ、
得られる共沈物を乾燥後、４００乃至１２００℃で仮焼
することにある。
ルコニウム（Ｚｒ）およびチタン（Ｔｉ）を活性成分と
して含有するセラミックス用粉末を製造する方法におい
て、オキシ塩化チタンとオキシ塩化ジルコニウムの混合
溶液を調製し、該混合液にアルカリを混合することによ
り上記金属成分を共同沈澱させ、得られた沈澱物の分散
液に、硝酸鉛と硝酸ランタンの混合溶液を混合してｐｂ
、ｌ、ａ、 ＺｒおよびＴＩの４成分を共同沈澱させ、
得られる共沈物を乾燥後、４００乃至１２００℃で仮焼
することにある。
朋Ｊｕｌ訛記（４丸φｑ手段
本発明では、まず、オキシ塩化チタンとオキシ塩化ジル
コニウムの混合溶液、例えばこれらの金属成分を水に熔
解して混合溶液を調製し、この混合溶液を沈澱形成液と
してのアルカリ溶液、例えばアンモニアの水溶液と攪拌
下に混合することにより、上記両成分を共沈させる。次
いで、得られる該共沈物の分散液に、硝酸鉛と硝酸ラン
タンの混合溶液、例えばこれらの金属成分を水もしくは
アルコールに熔解した混合溶液を攪拌下に混合して、Ｐ
ｂ、 １．ａｓ ＺｒおよびＴｉから成る共沈物を生成
させる。すなわち、本発明では、上述のようにして共沈
を２段階で行なうことにより、これら４種の金属成分か
ら成る共沈物を生成させるものである。
コニウムの混合溶液、例えばこれらの金属成分を水に熔
解して混合溶液を調製し、この混合溶液を沈澱形成液と
してのアルカリ溶液、例えばアンモニアの水溶液と攪拌
下に混合することにより、上記両成分を共沈させる。次
いで、得られる該共沈物の分散液に、硝酸鉛と硝酸ラン
タンの混合溶液、例えばこれらの金属成分を水もしくは
アルコールに熔解した混合溶液を攪拌下に混合して、Ｐ
ｂ、 １．ａｓ ＺｒおよびＴｉから成る共沈物を生成
させる。すなわち、本発明では、上述のようにして共沈
を２段階で行なうことにより、これら４種の金属成分か
ら成る共沈物を生成させるものである。
上述のようにして２段階で共沈を行なうことにより、２
相以」二の相が高度に相互分散した状態の沈澱物がｉＩ
られるので、沈澱生成時、乾燥時乃至Ｇ才仮焼時に凝結
を起しにりく、高高密度の易焼結性の粉末が得られる。
相以」二の相が高度に相互分散した状態の沈澱物がｉＩ
られるので、沈澱生成時、乾燥時乃至Ｇ才仮焼時に凝結
を起しにりく、高高密度の易焼結性の粉末が得られる。
本発明では、このようにして得られた共沈物を分離し、
共沈物に吸着しているＣＩ−およびＮ０フイオンを水洗
した後、乾燥して仮焼する。この仮焼は４００〜１２０
０℃の温度で行なうことが必要であって、この仮焼に際
し、温度４００℃未満では緊密沈澱の脱水や熱分解が不
十分であり、一方、１２００℃を越えると得られる粉末
が粗大化するので好ましくない。
共沈物に吸着しているＣＩ−およびＮ０フイオンを水洗
した後、乾燥して仮焼する。この仮焼は４００〜１２０
０℃の温度で行なうことが必要であって、この仮焼に際
し、温度４００℃未満では緊密沈澱の脱水や熱分解が不
十分であり、一方、１２００℃を越えると得られる粉末
が粗大化するので好ましくない。
上述のようにして乾燥した共沈物を仮焼し、更に粉砕す
ると均一な易焼結性であって、且つ透過性の優れた多結
晶体（セラミックス）の原料粉末が得られる。
ると均一な易焼結性であって、且つ透過性の優れた多結
晶体（セラミックス）の原料粉末が得られる。
本発明により得られるＰ Ｌ Ｚ Ｔセラミックス用粉
末は特に高い透過性が要求されるセラミックスの作製に
適するので、例えば圧電体等の素材として有用である。
末は特に高い透過性が要求されるセラミックスの作製に
適するので、例えば圧電体等の素材として有用である。
光吋東スｌ七に一幼果
以下に実施例を示して本発明とその効果を具体的に説明
する。
する。
実施例
オキシ塩化ジルコニウム１．９７６モル／１溶液１２９
Ｉ１）７！、オキシ塩化チタニウム１ 、２５７モル／
ｌ溶液１０９ｍ ｌを混合し溶液を作った。４Ｎ ＮＨ
＋ＯＩｌ ７００ ｖａ Ｉｔを準備して攪拌しながら
上記溶液を添加し、共沈を行なった。さらに攪拌を続け
、ＰＩＣＯ８１，２１ｇ、Ｌａ２０ヨ５．８６ｇを硝酸
で熔解したものを添加して共沈を行ない、Ｐｂ、 Ｌａ
、 Ｚｒ、 Ｔｉの水酸化物の均密な沈澱を作った。沈
澱物を洗浄乾燥後７００℃４時間仮焼後、ボールミルに
てアセトンで湿式粉砕し、乾燥後７００℃２時間仮焼し
た。これによりＰＬＺＴ粉末が得られた。この粉末０．
３〜０．４μ程度の均一な粒径のものであった。該粉末
を０．５ｔ／ｃＪｆで成型し、密閉されたＭｇＯルツボ
内で１２００℃酸素雰囲気下で２時間焼結後、ＭｇＯル
゛ンボ内で１）００℃１０時間アニールした。これによ
り透光性ＰＬＺＴ（透過率６０％、厚さ０．５ｎ＋ｍ）
が得られた。
Ｉ１）７！、オキシ塩化チタニウム１ 、２５７モル／
ｌ溶液１０９ｍ ｌを混合し溶液を作った。４Ｎ ＮＨ
＋ＯＩｌ ７００ ｖａ Ｉｔを準備して攪拌しながら
上記溶液を添加し、共沈を行なった。さらに攪拌を続け
、ＰＩＣＯ８１，２１ｇ、Ｌａ２０ヨ５．８６ｇを硝酸
で熔解したものを添加して共沈を行ない、Ｐｂ、 Ｌａ
、 Ｚｒ、 Ｔｉの水酸化物の均密な沈澱を作った。沈
澱物を洗浄乾燥後７００℃４時間仮焼後、ボールミルに
てアセトンで湿式粉砕し、乾燥後７００℃２時間仮焼し
た。これによりＰＬＺＴ粉末が得られた。この粉末０．
３〜０．４μ程度の均一な粒径のものであった。該粉末
を０．５ｔ／ｃＪｆで成型し、密閉されたＭｇＯルツボ
内で１２００℃酸素雰囲気下で２時間焼結後、ＭｇＯル
゛ンボ内で１）００℃１０時間アニールした。これによ
り透光性ＰＬＺＴ（透過率６０％、厚さ０．５ｎ＋ｍ）
が得られた。
成型時の嵩密度は４．７０で理論密度の６０％に達して
いた。
いた。
Claims (2)
- （１）鉛（Ｐｂ）、ランタン（Ｌａ）、ジルコニウム（
Ｚｒ）およびチタン（Ｔｉ）を活性成分として含有する
セラミックス用粉末を製造する方法において、オキシ塩
化チタンとオキシ塩化ジルコニウムの混合溶液を調製し
、該混合液にアルカリを混合することにより上記金属成
分を共同沈澱させ、得られた沈澱物の分散液に、硝酸鉛
と硝酸ランタンの混合溶液を混合してＰｂ、Ｌａ、Ｚｒ
およびＴｉの４成分を共同沈澱させ、得られる共沈物を
乾燥後、４００乃至１２００℃で仮焼することを特徴と
する電気光学特性、特に高透過性を有するセラミックス
用粉末の製造法。 - （２）アルカリがアンモニアである特許請求の範囲第（
１）項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60228433A JPH0624979B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60228433A JPH0624979B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287415A true JPS6287415A (ja) | 1987-04-21 |
| JPH0624979B2 JPH0624979B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=16876409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60228433A Expired - Lifetime JPH0624979B2 (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 特に透過性の優れたセラミツクス用粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624979B2 (ja) |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP60228433A patent/JPH0624979B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624979B2 (ja) | 1994-04-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |