JPS63288735A - ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリエステルフィルムに関し、更に詳しくは面
内における特性異方性が小ざく、モジュレーションの改
善されたフレキシブルディスクの製造に有用なポリエス
テルフィルムに関する。

［従来技術とその問題点１ 磁気記録フレキシブルディスク（以下、フレキシブルデ
ィスクと称する）は、通常、二軸配向ポリエステルフィ
ルムをベースとし、この表面に磁性微粒子をバインダー
とともに塗布して、或いは真空蒸着、スパッタリング、
メッキなどの方法で磁性金属源層を形成して磁性層を設
けることで製造される。

近年、ディスクを用いた磁気記録・再生装置は磁気記録
の高密度化、高信頼化が進められ、これに伴ってフレキ
シブルディスクにも、（イ）記録に歪みが生じないよう
な機械的強度、（０）記録再生時の不測の熱によって寸
法変化をきたさないような耐熱寸法安定性、（ハ）磁性
層のｎ層化によって電磁変換特性が低下しないような優
れた表面平坦性、（４１〜ラック１周にお（〕る出出入
電電の変動が小さい面内等方性、換言ずれば優れたモジ
ュレーション等の特性がますます要求され、これら特性
の改善されたディスクの開発が要望されている。

これら特性のうち、例えばモジュレーションの改善を、
ディスクの製造過程で磁性層の磁性材料の磁化容易軸を
ランダマイナーを用いて等方化することで行うことが１
２案されている（特開昭６０−１９３１３７号）。

しかしながら、モジュレーションはベースフィルムの歪
み等によって悪化することがあり、上記提案のように未
固化状態の磁性層をランダマイナーによって無配向化し
てもその効果は小さい。ベースフィルムに起因するモジ
ュレーションの悪化はフレキシブルディスクを温湿度の
変化を伴う雰囲気や、高温度または低温度の雰囲気下で
使用する場合に特に問題となる。この悪化理由として、
二軸配向ポリエステルフィルムは一般に温度や湿度の変
化に伴って１法変化（伸縮）を生じ、しかしこの寸法変
化が等方向に起らないこと、換言すると二軸配向ポリエ
ステルフィルムに温度、湿度の膨張率の異方性があるこ
とが挙げられている。

また、フレキシブルディスクはこの上限使用温度を５１
．５℃から６０℃程度に拡大することが求められ、この
６０℃での使用に耐えられるような寸法安定性、電磁変
換特性等を備えることが要望されている。この使用温度
の拡大はベースフィルムの上記寸法変化（伸縮）を大き
くし、また上記異方性を大きくする要因となる。

熱収縮率や寸法変化の小さいフレキシブルディスクを得
る手段として、従来から、ベースフィルムやディスクを
裁断し、これら複数枚を重ね合わせた状態で弛緩熱処理
する方法が提案されている（特開昭５９−１２７２３３
号）。この熱処理は自由収縮の条件下で実施される点で
理想的であるものの、連続的に磁性層を形成したウェア
を処理できず、この為作業性や生産効率が低いという別
の問題をかかえている。

［発明の目的］ 本発明者らは、この問題を改善すべく鋭意研究した結果
、特定の特性を有するポリエステルフィルムをベースと
すると、長尺のウェブを自由収縮条件を選択することな
く連続的に熱処理することでも熱収縮率１寸法安定性等
を改善できることを知見し、本発明に到達した。

従って、本発明の目的は面内における特性異方性が小さ
くモジュレーションの改善された、殊に室温から６０℃
程度の高温度雰囲気に置かれた場合にも寸法変化が実質
的になく、面内の温湿度に対する膨張率差の少ないフレ
キシブルディスクの製造に好適なポリエステルフィルム
を提供することにある。

［発明の構成・効果１ 本発明の目的は、本発明によれば、フィルムの中心線平
均表面粗さ（Ｒａ）が０．００３〜０．０１５　ｉｌｍ
であり、温度膨張率の面内異方性が６×１０’／’Ｃ以
下であり、湿度膨張率の面内異方性が３Ｘ１０−６／％
ＲＨ以下であり、かつ６０℃、　８０％Ｒ１１の温湿度
条件下に７２時間保持した際の縦方向収縮率が０．０５
〜０．２％であってしかも横方向収縮率が該縦方向収縮
率より０．０５〜Ｏ１５％大ぎいことを特徴とするフレ
キシブルディスクの′ＩＡ造に供するポリエステルフィ
ルムによって達成される。

本発明におけるポリエステルとはポリエチレンテレフタ
レート、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキ
シレート、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレ
ート等に代表される芳香族ポリエステルであり、このフ
ィルムは二軸延伸を施されたものであって、機械軸方向
（縦方向）及び幅方向（横方向）において機械的特性の
バランスしているもの、いわゆるバランスフィルムであ
る。

フィルムの厚みは３０〜８０μｍ程度が好ましい。

本発明において“温度膨張率の面内異方性″とはフィル
ム面での全方向について温度膨張率を測定したときの該
膨張率の最も大ぎい値（最大値）と最も小さい値（最小
値）との差を意味し、本発明では後述する方法で求める
。また、パ湿度膨張率の面内異方性″とはフィルム面で
の全方向について湿度膨張率を測定したときの該膨張率
の最も大ぎい値（最大値）と最も小さい値（最小値）と
の差を意味し、本発明では後述する方法で求める。

本発明においては、温度膨張率の面内異方性は６ｘ１０
−６／’Ｃ以下でおる必要があり、これより大きいとフ
レキシブルディスク例えば９６ＴＰＩ　　（トラック・
パー・インチ）のフレキシブルディスクでオフ１〜ラツ
クを生じるという１ヘラプルが発生する。

また、湿度膨張率の面内異方性は３ｘｌＯ’／％ＲＨ以
下である必要かあり、これより大きいとディスクでの磁
気記録の高密度化が難しくなり、例えば上記９６ＴＰ　
Ｉのフレキシブルディスクで８６００ＢＰＩ（ピッ１〜
・パー・インチ）程度の記録密度を達成するのか難しく
なる。更に、これら面内異方性が大きいと、トラッキン
グナーボをかけるとぎディスクに対してヘッドが追従で
きなくなる問題もある。温度膨張率の面内異方性や湿度
膨張率の面内異方性が小さいことは、モジュレーション
が小さく、高品質のフレキシブルディスクをｇｊＡ造し
得ることになる。この“モジュレーション°゛はＪＩＳ
Ｃ６２９１（１９８３）によって規格化されているもの
であり、本発明のフィルムを用いてのディスクでは１０
％以下のモジュレーションを達成できる。

本発明におけるポリエステルフィルムは、更に、中心線
平均表面粗さ（Ｒａ）が０．００３〜０．０１５　ｔｌ
ｍでおる必要がある。好ましい中心線平均表面粗さ（Ｒ
ａ）は０．００５〜０．０１１　μｍである。Ｒａが０
．００３μｍ未満では、表面が平坦すぎて滑り性に劣り
、かつブロッキング現象が起き、またこの現象に起因し
てフィルムにしわが生じたりし、更にまた耐摩耗性に劣
り、同一トラックについて１ｏｏｏ万回のパスの耐久性
テストに合格できなくなるので、好ましくない。一方Ｒ
ａが０．０１５μｍより大きくなると、表面が粗れすぎ
て電磁変換特性が低下し、ドロップアウトが多くなるの
で、好ましくない。これらの現象は高密度化されたフレ
キシブルディスクにおいて顕著となる。

本発明におけるポリエステルフィルムは、更に基準雰囲
気（２６℃、６５％ＲＨ）下にあるものを６０℃。

８０％ＲＨの環境下に移し、この環境下に７２時間保持
したときのフィルム収縮率が縦方向では０．０５〜０．
２％であって、横方向では縦方向の値よりも０１０５〜
０．５％大きいことが必要である。これらの収縮率が上
記範囲外になると、フレキシブルディスクとして６０℃
、８０％Ｒｔｌの環境下に７２時間ざらしたときに寸法
変化の異方性が大きくなり、かつモジュレーションが悪
化するようになるので、好ましくない。上述の収縮率を
満足することで、フレキシブルディスクが多少の環境変
化においても追従でき、記録再生の歪みが殆んど生じな
い。好ましい縦方向の収縮率は０．０５〜０．１５％で
あり、また好ましい横方向の収縮率は縦方向の値よりも
０．０５〜０．４％大ぎいことである。

本発明のポリエステルフィルムはその製法によって限定
されることはない。ポリエステルフィルムの製造は、基
本的には、従来から当業者に知られた方法、或いは当業
界に蓄積された手段によって行うことができる。例えば
、ポリエステルに平均粒径が０．００５〜０．５μ程度
、好ましくは０．０１〜０．３μｍ程度の微細な不活性
粒子（例えばシリカ。

アルミナ、アルミナシリケート、ヂタニア、ガラス扮末
等〉を０．００８〜１ｆｆｌｆｆ１％含有させることで
フィルムの表面粗さを満足させることが好ましく、更に
説明すると、表面が粗にすぎる場合は不活性粒子の粒径
をより小さなものにするとか、添加量を減するとかの手
段を講するとよい。また、延伸は同時二軸延伸法でも、
逐次二軸延伸法でもよいが、後者がより好ましい。もつ
とも、延伸倍率は温度膨張率、湿度ＷＢ服率等の面内異
方性を所定の範囲にする点から選択され、縦方向延伸倍
率を３．４〜３．７倍とし、横方向延伸倍率を縦方向延
伸倍率よりも更に０．１〜０．２倍高くするのが好まし
い。二軸延伸されたフィルムは引続いて緊張下で熱固定
処理を施されるが、６０％、　８０％Ｒ１＋での収縮率
（７２時間保持）を所定の範囲にするには上記熱固定処
理の途中或いは処理俊にフィルムを横方向に加熱伸長す
せる、例えばステンターのレール間隔を拡大することが
好ましい。好ましい熱固定温度は、ポリエチレンテレフ
タレートの場合２００°Ｃ〜２３５℃、ポリエチレン−
２，６−ナフタレンジカルボキシレートの場合２００’
Ｃ〜２４５°Ｃ，ポリシクロヘキシレンジメチレンテレ
フタレートの場合１７０℃〜２１０’Ｃの程度である。

この熱処理の時間は２０〜６０秒程度であることが好ま
しい。

本発明のポリエステルフィルムは、この上に磁性層を設
けることで長尺状ウェブとすることができる。このウェ
ブを製造する方法は従来からの方法例えば磁性塗料を用
いる方法を用いることができる。磁性塗料は公知のもの
が使用できる。例えば、Ｔ−Ｆｅ２０３の粉末、セルロ
ースアセテ−１〜ブチレート、エポキシ樹脂、レシチン
、シリコーン油等をメチルイソブチルケトン、トルエン
等の溶媒で溶解・分散せしめたものが適用できる。磁性
塗料の乾燥も公知の手段２条件が適用できる。また、磁
性層が平滑化するように施すカレンダー処理も公知の手
段、公知の処理条件を適用することができる。磁性層が
形成された磁気記録媒体の巻取も公知の巻取設備がその
まま使用できる。ウェアの製造過程で、或いは得られる
ウェアを実質的な無緊張上連続的に熱処理（乾燥処理等
）することで熱収縮率、１法安定性の著しく改善された
ものを得ることができる。この熱処理は従来から採用さ
れている条件で行うのが好ましい。例えば、乾燥は１０
０〜１２０℃、無緊張下で行い、ロールにしたのち約６
０℃でエイジングするのが好ましい。

本発明のポリエステルフィルム及び該フィルムを用いが
フレキシブルディスクは次の利点を有する。

１、　５．２５インチのディスクにおいて９６丁ＰＩ　
　（トラツタ／インチ〉とするものではサーボ機構なし
でも１〜ラツキングずれによりミッシングパルスを生じ
ない。

２．６０℃までの熱履歴によってモジュレーションの悪
化（１０％以上）を生じない。

３、塗膜の耐久性を低下ざ駐ない。

４、トラッキング量ナーボにより高密度化をはかるに際
してはヘッドの追従性が良好で、ヘッド振動が少なく（
異方性が小さいため）、寿命の低下を生じないベースフ
ィルムとなる。

［実施例］ 以下に実施例により本発明を詳述する。

なお、特性値の測定は下記のようにして行ったものであ
る。

１、温度膨張率及びその面内異方性 フィルムから３０度の角度をずらしながら、幅５ｍｍ、
長さ４０ｍｍのリンプルを採取し、これら１ナンプルに
ついて真空理工（Ｉ木製　熱機械試験器Ｔ）ｌ−３００
０を用いて、チャック間隔１５ｍｍで測定した。

測定の温度範囲は２５°Ｃ〜７０°Ｃとした。得られた
結果（温度膨張率：αｔ）の最大値と最小値の差をもっ
て面内異方性とした。

２、湿度膨張率及びその面内異方性 フィルムから３０度の角度をずらしながら、幅５ｍｍ、
長さ４０ｍｍのサンプルを採取し、これらナンプルにつ
いて真空理工（Ｉ＠製　熱機械試験器丁Ｍ−３０００を
用いて、チャック間隔１５ｍｍで測定した。

３０’Ｃ，３０％ＲＨと３０℃、　７０％ＲＨとの間の
寸法変化を測定してαｈとした。

得られた結果（湿度膨張率：αｈ）の最大値と最小値の
差をもって面内異方性とした。

３、表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ：　Ｒａ　（単位μｍ）としてＪＩＳ−
ＢＯ６０１で定義される値である。本発明では■小板研
究所の触針代表面相ｆｆＲｆ　（ＳＵＲＦＣＯＲＤＥＲ
５Ｅ−３０Ｃ）を用いて、触針半径：２μｍ、測定圧：
０．０３（］　、カットオフ値：　０．２５ｍｍの条件
下にフィルム表面′ＩＦＵさ曲線をかかせ、該フィルム
表面粗さ曲線からその中心線の方向にｄ１１１定長さし
の部分を扱き取り、この扱き取り部分の中心線をＸ軸と
し、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ　＝　ｆ
　（Ｘ）で表わしたとき次の式で与えられる値（Ｒａ：
μｍ）をもって示した。

本発明では、基準長を２．５ｍｍして５個測定し、値の
大きい方から１個除いた４個の平均値としてＲａを表わ
した。

４、収縮率 フィルムを幅１０ｍｍ、長さ約５００ｍｍのたんざく状
に切り、３００ｍｍ間隔で標点を付けた。このフィルム
を６０’Ｃ，８０％ＲＨの温湿度条件下に７２時間保持
した（自由長）後取り出し、処理前後の標点間の距離の
変化から収縮率を求めた。なお、標点間の長さの測定は
処理前後ともに２３°Ｃ，６０％Ｒ１＋の条件下で読取
顕微鏡を用いて行った。

５、　モジュレーション 東京エンジニアリング■製のＰＥＡＫ　ＶＯＬＴＭＥＴ
ＥＲ３Ｋ−４６７を用いて測定した。

実施例１ 平均粒径０．３μｍの酸化チタンを０．５重量％含有Ｖ
しめたポリエチレンテレフタレートをＴダイから溶融押
出し、急冷ドラム上で冷却同化せしめて未延伸（厚さ１
０５０μｍ）フィルムを得た。このフィルムを縦（機械
）方向に３．６倍延伸しく温度８５℃）、次いでクリッ
プで両端を把持しテンターオーブン中で横（幅）方向に
３．７５倍に延伸しく温度１１５°Ｃ）、続いて２１５
℃で緊張熱固定した。

この熱固定は、３つのゾーンからなり、フィルムの流れ
の上流から下流側に向って熱風温度を上昇させるように
し、かつ最後のゾーンでテンターのレール幅を３％拡大
するようにして行った。熱固定処理後のフィルムをテン
ターオーブンより外に出し、厚み７５μｍの二軸配向フ
ィルムを得た。

この二軸配向フィルムのうち全幅の約１７３の幅を中央
部から採取し、製品（センター採り製品）としｌこ。

この製品の温度膨張率の面内異方性（△αｔ）は４ｘｌ
Ｏ−６／℃であり、湿度膨張率の面内異方性（△αｈ）
は２ｘｌＯ−６／’ＣＦあり、更ニ６０℃、　８０％Ｒ
Ｈにおいて７２時間保持したときの収縮率は縦方向０．
１３％、横方向０．５５％であった。更に、該製品の表
面粗さ（Ｒａ）は０．０１０μｍであった。

この二軸配向フィルム（製品）を基盤とし、次の組成の
磁性塗料を固形分で３ｑ／′ｒｒｉとなるように塗布し
、１２０℃ニテ乾燥後引続イテ８０°Ｃ，３００Ｋ（］
／ｃｍ（線圧）にてカレンダー処理を施した。

磁性塗料の組成 Ｆｅ−Ｃｏメタル磁性粉　　　　　　ｉｏｏ重量部塩ビ
・酢ビ共重合体樹脂　　　　１ｏｌ／（ユニオンカーバ
イド社製ＶＡＧＩＩ）ウレタン樹脂　　　　　　　　　
　１７〃（グツドリッチ社製ニスチン５７０１）硬化剤
　　　　　　　　　　　　　１０　　、／（バイエル社
製デスモジュールＬ−７５）酢酸ブチル　　　　　　　
　　　１４ｏ〃メチルエチルケトン　　　　　　２００
重量部得られたコーテッドウェブをディスク（５，２５
インチ）状に打抜き、６０℃、　８０％ＲＨの雰囲気に
７２時間保持した後のフレキシブルディスクのモジュレ
ーションを測定した。この結果を表１に示す。

この表から明らかなように打扱き直後のフレキシブルデ
ィスクは高温、高湿下に放置されてもモジュレーション
は２％と良好なものであった。

実施例２ 平均粒径０．１２μ…のシリカを０．２５重量％含付け
しめたポリエブーレンー２，６−ナフタレンジカルポキ
シレーｉ・を押出機で溶融しＴダイより押出し、冷却ド
ラム上で冷却固化ざＶて厚み９２０　（ｔｍの未延伸フ
ィルムを得た。この未延伸フィルムを実施例１と同様に
機械方向に３．４倍１幅方向に３．５倍の条件で延伸し
た後、１６０℃にて熱固定して一旦ロールに巻取った。

次いて、このロールをフィルムの両端部を把持しつつ２
２０°Ｃにて熱処理しながら巻返した。この熱処理工程
は延伸熱処理とは逆方向にフィルムを移動させながら加
熱することになり、これによりフィルム面内の異方性が
減少し、Δα【は４ｘｌＯ’／’Ｃであり、かつ△αｈ
は２×１０−６　／％Ｒ１＋でおった。

なお、熱処理工程の最終ゾーンでテンターのレール幅を
１％拡大した。ｊｑられたフィルムの厚みは７５μｍで
あった。

この二軸配向フィルムを基盤とし、実施例１と同様にし
て５．２５インチのフレキシブル磁気記録媒体を得た。

この結果を表１に示す。表１から明らかなように、この
もののモジュレーションは良好であった。

実施例３ ポリマーとしてポリ（１，４−シクロヘキシレンジメチ
レンテレフタレート）８５モル％とポリ（１゜４−シク
ロヘキシレンジメチレンイソフタレート）１５モル％の
共用合物（Ｐ　ＣＨＤ　Ｔと略記する）を使用し、平均
粒径０．３μｍの酸化チタンを０．３０１量％分散ｕし
めてから、実施例１と同５な条件でキャスティングを実
施し、次いで二軸延伸（但し、機械方向延伸倍率３．６
倍１幅方向延伸倍率３．７倍）し、続いて１４０’Ｃで
熱固定処理を行った。更にこのフィルムを両端部を把持
しつつ１８０℃にて熱処理しながら巻返した。この再ス
テンターの幅はフィルム入口から出口まで一定幅として
変えなかった。

得られた二軸配向フィルムは、Δαｔが５×１０−６／
’Ｃ，△αｈが２Ｘ１０−６／％ＲＨであって、等方性
のよいフィルムであった。

更にこのフィルムの６０℃、　８０％（７２時間保持）
における熱収縮率は縦方向０．２０％、横方向０．３３
％であった。

この二軸配向フィルムを基盤とし、実施例２と同様にし
てフレキシブル磁気記録媒体を得た。この結果を表１に
示す。表１から明らかなように、このもののモジュレー
ションは良好であった。

比較例１ 実施例１に使用したポリエチレンテレフタレートをキャ
スティング後二軸延伸（但し、機械方向延伸倍率３．６
１幅方向延伸倍率３．１）を施し、更にトーイン（幅方
向の制限収縮）３％の条件で２１５℃で熱固定した。得
られたフィルムからセンター採りしたものはへαｔが４
ｘｌＯ−’／’Ｃ。

Δαｈが２Ｘ１０−６／％Ｒｔｌであった。また、６０
℃。

８０％Ｒ１１、７２時間の寸法変化率は縦方向では０．
１２％。

横方向では０．０％であった。

この二軸配向フィルムを基盤とし、実施例１と同様にし
てフレキシブル磁気記録媒体を得た。この結果を表１に
示ず。このものはモジュレーションの悪いものであった
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. フィルムの中心線平均表面粗さ（Ｒａ）が０．００３〜
   ０．０１５μｍであり、温度膨張率の面内異方性が６×
   １０＾−＾６／℃以下であり、湿度膨張率の面内異方性
   が３×１０＾−＾６／％ＲＨ以下であり、かつ６０℃、
   ８０％ＲＨの温湿度条件下に７２時間保持した際の縦方
   向収縮率が０．０５〜０．２％であってしかも横方向収
   縮率が該縦方向収縮率より０．０５〜０．５％大きいこ
   とを特徴とするフレキシブルディスクの製造に供するポ
   リエステルフィルム。