JPH0530375B2

JPH0530375B2 -

Info

Publication number: JPH0530375B2
Application number: JP62122556A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Hosoi; Hisashi Hamano
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1987-05-21
Filing date: 1987-05-21
Publication date: 1993-05-07
Also published as: JPS63288735A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はポリエステルフイルムに関し、更に詳
しくは面内における特性異方性が小さく、モジユ
レーシヨンの改善されたフレキシブルデイスクの
製造に有用なポリエステルフイルムに関する。［従来技術とその問題点］磁気記録フレキシブルデイスク（以下、フレキ
シブルデイスクと称する）は、通常、二軸配向ポ
リエステルフイルムをベースとし、この表面に磁
性微粒子をバインダーとともに塗布して、或いは
真空蒸着、スパツタリング、メツキなどの方法で
磁性金属薄層を形成して磁性層を設けることで製
造される。近年、デイスクを用いた磁気記録・再生装置は
磁気記録の高密度化、高信頼化が進められ、これ
に伴つてフレキシブルデイスクにも、(イ)記録に歪
みが生じないような機械的強度、(ロ)記録再生時の
不測の熱によつて寸法変化をきたさないような耐
熱寸法安定性、(ハ)磁性層の薄層化によつて電磁変
換特性が低下しないような優れた表面平坦性、(ニ)
トラツク１周における出入力電圧の変動が小さい
面内等方性、換言すれば優れたモジユレーシヨン
等の特性がますます要求され、これら特性の改善
されたデイスクの開発が要望されている。これら特性のうち、例えばモジユレーシヨンの
改善を、デイスクの製造過程で磁性層の磁性材料
の磁化容易軸をランダマイザーを用いて等方化す
ることで行うことが提案されている（特開昭60−
193137号）。しかしながら、モジユレーシヨンはベースフイ
ルムの歪み等によつて悪化することがあり、上記
提案のように未固化状態の磁性層をランダマイザ
ーによつて無配向化してもその効果は小さい。ベ
ースフイルムに起因するモジユレーシヨンの悪化
はフレキシブルデイスクを温湿度の変化を伴う雰
囲気や、高温度または低温度の雰囲気下で使用す
る場合に特に問題となる。この悪化理由として、
二軸配向ポリエステルフイルムは一般に温度や湿
度の変化に伴つて寸法変化（伸縮）を生じ、しか
もこの寸法変化が等方的に起らないこと、換言す
ると二軸配向ポリエステルフイルムに温度、湿度
を膨脹率の異方性があることが挙げられている。また、フレキシブルデイスクはこの上限使用温
度を51.5℃から60℃程度に拡大することが求めら
れ、この60℃での使用に耐えられるような寸法安
定性、電磁変換特性等を備えることが要望されて
いる。この使用温度の拡大はベースフイルムの上
記寸法変化（伸縮）を大きくし、また上記異方性
を大きくする要因となる。熱収縮率や寸法変化の小さいフレキシブルデイ
スクを得る手段として、従来から、ベースフイル
ムやデイスクを裁断し、これら複数枚を重ね合わ
せた状態で弛緩熱処理する方法が提案されている
（特開昭59−127233号）。この熱処理は自由収縮の
条件下で実施される点で理想的であるものの、連
続的に磁性層を形成したウエブを処理できず、こ
の為作業性や生産効率が低いという別の問題をか
かえている。［発明の目的］本発明者らは、この問題を改善すべく鋭意研究
した結果、特定の特性を有するポリエステルフイ
ルムをベースとすると、長尺のウエブを自由収縮
条件を選択することなく連続的に熱処理すること
でも熱収縮率、寸法安定性等を改善できることを
知見し、本発明に到達した。従つて、本発明の目的は面内における特性異方
性が小さくモジユレーシヨンの改善された、殊に
室温から60℃程度の高温度雰囲気に置かれた場合
にも寸法変化が実質的になく、面内の温湿度に対
する膨脹率差の少ないフレキシブルデイスクの製
造に好適なポリエステルフイルムを提供すること
にある。［発明の構成・効果］本発明の目的は、本発明によれば、フイルムの
中心線平均表面粗さ（Ra）が0.003〜0.015μｍで
あり、温度膨脹率の面内異方性が６×10^-6／℃以
下であり、湿度膨脹率の面内異方性が３×10^-6／
％RH以下であり、かつ60℃、80％RHの温湿度
条件下に72時間保持した際の縦方向収縮率が0.05
〜0.2％であつてしかも横方向収縮率が該縦方向
収縮率より0.05〜0.5％大きいことを特徴とする
フレキシブルデイスクの製造に供するポリエステ
ルフイルムによつて達成される。本発明におけるポリエステルとはポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタ
レンジカルボキシレート、ポリシクロヘキシレン
ジメチレンテレフタレート等に代表される芳香族
ポリエステルであり、このフイルムは二軸延伸を
施されたものであつて、機械軸方向（縦方向）及
び幅方向（横方向）において機械的特性のバラン
スしているもの、いわゆるバランスフイルムであ
る。フイルムの厚みは30〜80μｍ程度が好まし
い。本発明において“温度膨脹率と面内異方性”と
はフイルム面での全方向について温度膨脹率を測
定したときの該膨脹率の最も大きい値（最大値）
と最も小さい値（最小値）との差を意味し、本発
明では後述する方法で求める。また、“湿度膨脹
率の面内異方性”とはフイルム面での全方向につ
いて湿度膨脹率を測定したときの該膨脹率の最も
大きい値（最大値）と最も小さい値（最小値）と
の差を意味し、本発明では後述する方法で求め
る。本発明においては、温度膨脹率の面内異方性は
６×10^-6／℃以下である必要があり、これより大
きいとフレキシブルデイスク例えば96TPI（トラ
ツク・パー・インチ）のフレキシブルデイスクで
オフトラツクを生じるというトラブルが発生す
る。また、湿度膨脹率の面内異方性は３×10^-6／
％RH以下である必要があり、これより大きいと
デイスクでの磁気記録の高密度化が難しくなり、
例えば上記96TPIのフレキシブルデイスクで
8600BPI（ビツト・パー・インチ）程度の記録密
度を達成するのが難しくなる。更に、これら面内
異方性が大きいと、トラツキングサーボをかける
ときデイスクに対してヘツドが追従できなくなる
問題もある。温度膨脹率の面内異方性や湿度膨脹
率の面内異方性が小さいことは、モジユレーシヨ
ンが小さく、高品質のフレキシブルデイスクを製
造し得ることになる。この“モジユレーシヨン”
はJIS C6291（1983）によつて規格化されている
ものであり、本発明のフイルムを用いてのデイス
クでは10％以下のモジユレーシヨンを達成でき
る。本発明におけるポリエステルフイルムは、更
に、中心線平均表面粗さ（Ra）が0.003〜0.015μ
ｍである必要がある。好ましい中心線平均表面粗
さ（Ra）は0.005〜0.011μｍである。Raが0.003μ
ｍ未満では、表面が平坦すぎて滑り性に劣り、か
つブロツキング現象が起き、またこの現象に起因
してフイルムにしわが生じたりし、更にまた耐摩
耗性に劣り、同一トラツクについて1000万回のパ
スの耐久性テストに合格できなくなるので、好ま
しくない。一方Raが0.015μｍより大きくなると、
表面が粗れすぎて電磁変換特性が低下し、ドロツ
プアウトが多くなるので、好ましくない。これら
の現象は高密度化されたフレキシブルデイスクに
おいて顕著となる。本発明におけるポリエステルフイルムは、更に
基準雰囲気（26℃、65％RH）下にあるものを60
℃、80％RHの環境下に移し、この環境下に72時
間保持したときのフイルム収縮率が縦方向では
0.05〜0.2％であつて、横方向では縦方向の値よ
りも0.05〜0.5％大きいことが必要である。これ
らの収縮率が上記範囲外になると、フレキシブル
デイスクとして60℃、80％RHの環境下に72時間
さらしたときに寸法変化の異方性が大きくなり、
かつモジユレーシヨンが悪化するようになるの
で、好ましくない。上述の収縮率を満足すること
で、フレキシブルデイスクが多少の環境変化にお
いても追従でき、記録再生の歪みが殆んど生じな
い。好ましい縦方向の収縮率は0.05〜0.15％であ
り、また好ましい横方向の収縮率は縦方向の値よ
りも0.05〜0.4％大きいことである。本発明のポリエステルフイルムはその製法によ
つて限定されることはない。ポリエステルフイル
ムの製造は、基本的には、従来から当業者に知ら
れた方法、或いは当業界に蓄積された手段によつ
て行うことができる。例えば、ポリエステルに平
均粒径が0.005〜0.5μ程度、好ましくは0.01〜0.3μ
ｍ程度の微細な不活性粒子（例えばシリカ、アル
ミナ、アルミナシリケート、チタニア、ガラス粉
末等）を0.008〜１重量％含有させることでフイ
ルムの表面粗さを満足させることが好ましく、更
に説明すると、表面が粗にすぎる場合は不活性粒
子の粒径をより小さなものにするとか、添加量を
減ずるとかの手段を講ずるとよい。また、延伸は
同時二軸延伸法でも、逐次二軸延伸法でもよい
が、後者がより好ましい。もつとも、延伸倍率は
温度膨脹率、湿度膨脹率等の面内異方性を所定の
範囲にする点から選択され、縦方向延伸倍率を
3.4〜3.7倍とし、横方向延伸倍率を縦方向延伸倍
率よりも更に0.1〜0.2倍高くするのが好ましい。
二軸延伸されたフイルムは引続いて緊張下で熱固
定処理を施されが、60％、80％RHでの収縮率
（72時間保持）を所定の範囲にするには上記熱固
定処理の途中或いは処理後にフイルムを横方向に
加熱伸長させる、例えばステンターのレール間隔
を拡大することが好ましい。好ましい熱固定温度
は、ポリエチレンテレフタレートの場合200℃〜
235℃、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカ
ルボキシレートの場合200℃〜245℃、ポリシクロ
ヘキシレンジメチレンテレフタレートの場合170
℃〜210℃の程度である。この熱処理の時間は20
〜60秒程度であることが好ましい。本発明のポリエステルフイルムは、この上に磁
性層を設けることで長尺状ウエブとすることがで
きる。このウエブを製造する方法は従来からの方
法例えば磁性塗料を用いる方法を用いることがで
きる。磁性塗料は公知のものが使用できる。例え
ば、γ−Fe₂O₃の粉末、セルロースアセテートブ
チレート、エポキシ樹脂、レシチン、シリコーン
油等をメチルイソブチルケトン、トルエン等の溶
媒で溶解・分散せしめたものが適用できる。磁性
塗料の乾燥も公知の手段、条件が適用できる。ま
た、磁性層が平滑化するように施すカレンダー処
理も公知の手段、公知の処理条件を適用すること
ができる。磁性層が形成された磁気記録媒体の巻
取も公知の巻取設備がそのまま使用できる。ウエ
ブの製造過程で、或いは得られるウエブを実質的
な無緊張下連続的に熱処理（乾燥処理等）するこ
とで熱収縮率、寸法安定性の著しく改善されたも
のを得ることができる。この熱処理は従来から採
用されている条件で行うのが好ましい。例えば、
乾燥は100〜120℃、無緊張下で行い、ロールにし
たのち約60℃でエイジングするのが好ましい。本発明のポリエステルフイルム及び該フイルム
を用いがフレキシブルデイスクは次の利点を有す
る。１ 5.25インチのデイスクにおいて96TPI（トラ
ツク／インチ）とするものではサーボ機構なし
でもトラツキングずれによりミツシングパルス
を生じない。２ 60℃までの熱履歴によつてモジユレーシヨン
の悪化（10％以上）を生じない。３塗膜の耐久性を低下させない。４トラツキングサーボにより高密度化をはかる
に際してはヘツドの追従性が良好で、ヘツド振
動が少なく（異方性が小さいため）、寿命の低
下を生じないベースフイルムとなる。［実施例］以下に実施例により本発明を詳述する。なお、特性値の測定は下記のようにして行つた
ものである。１温度膨脹率及びその面内異方性フイルムから30度の角度をずらしながら、幅
５mm、長さ40mmのサンプルを採取し、これらサ
ンプルについて真空理工(株)製熱機械試験器
TM−3000を用いて、チヤツク間隔15mmで測定
した。測定の温度範囲は25℃〜70℃とした。得
られた結果（温度膨脹率：αt）の最大値と最小
値の差をもつて面内異方性とした。２湿度膨脹率及びその面内異方性フイルムから30度の角度をずらしながら、幅
５mm、長さ40mmのサンプルを採取し、これらサ
ンプルについて真空理工(株)製熱機械試験器
TM−3000を用いて、チヤツク間隔15mmで測定
した。30℃、30％RHと30℃、70％RHとの間
の寸法変化を測定してαhとした。得られた結果（湿度膨脹率：αh）の最大値
と最小値の差をもつて面内異方性とした。３表面粗さ（Ra）中心線平均粗さ：Ra（単位μｍ）としてJIS
−B0601で定義される値である。本発明では(株)
小坂研究所の触針式表面粗さ計
（SURFCORDER SE−30C）を用いて、触針
半径：2μｍ、測定圧：0.03ｇ、カツトオフ値：
0.25mmの条件下にフイルム表面粗さ曲線をかか
せ、該フイルム表面粗さ曲線からその中心線の
方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き
取り部分の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向を
Ｙ軸として、粗さ曲線をＹ＝ｆ(x)で表わしたと
き次の式で与えられる値（Ra：μｍ）をもつ
て示した。 Ra＝１／L^L ₀｜ｆ(x)｜dx 本発明では、基準長を2.5mmして５個測定し、
値の大きい方から１個除いた４個の平均値とし
てRaを表わした。４収縮率フイルムを幅10mm、長さ約500mmのたんざく
状に切り、300mm間隔で標点を付けた。このフ
イルムを60℃、80％RHの温湿度条件下に72時
間保持した（自由長）後取り出し、処理前後の
標点間の距離の変化から収縮率を求めた。な
お、標点間の長さの測定は処理前後ともに23
℃、60％RHの条件下で読取顕微鏡を用いて行
つた。５モジユレーシヨン東京エンジニアリング(株)製のPEAK
VOLTMETER SK−467を用いて測定した。実施例１平均粒径0.3μｍの酸化チタンを0.5重量％含有
せしめたポリエチレンテレフタレートをＴダイか
ら溶融押出し、急冷ドラム上で冷却固化せしめて
未延伸（厚さ1050μｍ）フイルムを得た。このフ
イルムを縦（機械）方向に3.6倍延伸し（温度85
℃）、次いでクリツプで両端を把持しテンターオ
ーブン中で横（幅）方向に3.75倍に延伸し（温度
115℃）、続いて215℃で緊張熱固定した。この熱固定は、３つのゾーンからなり、フイル
ムの流れの上流から下流側に向つて熱風温度を上
昇させるようにし、かつ最後のゾーンでテンター
のレール幅を３％拡大するようにして行つた。熱
固定処理後のフイルムをテンターオーブンより外
に出し、厚み75μｍの二軸配向フイルムを得た。
この二軸配向フイルムのうち全幅の約1/3の幅を
中央部から採取し、製品（センター採り製品）と
した。この製品の温度膨脹率の内面異方性（△αt）は
４×10^-6／℃であり、湿度膨張率の面内異方性
（△αh）h2×10^-6／℃であり、更に60℃、80％
RHにおいて72時間保持したときの収縮率は縦方
向0.13％、横方向0.55％であつた。更に、該製品
の表面粗さ（Ra）は0.010μｍであつた。この二軸配向フイルム（製品）を基盤とし、次
の組成の磁性塗料を固形分で３ｇ／m²となるよう
に塗布し、120℃にて乾燥後引続いて80℃、300
Kg／cm（線圧）にてカレンダー処理を施した。磁性塗料の組成 Fe−Coメタル磁性粉 100重量部塩ビ・酢ビ共重合体樹脂（ユニオンカーバイド社
製VAGH） 10 〃ウレタン樹脂（グツドリツチ社製エスチン5701）
17 〃硬化剤（バイエル社製デスモジユールＬ−75）
10 〃酢酸ブチル 140 〃メチルエチルケトン 200重量部得られたコーテツドウエブをデイスク（5.25イ
ンチ）状に打抜き、60℃、80％RHの雰囲気に72
時間保持した後のフレキシブルデイスクのモジユ
レーシヨンを測定した。この結果を表１に示す。この表から明らかなように打抜き直後のフレキ
シブルデイスクは高温、高湿下に放置されてもモ
ジユレーシヨンは２％と良好なものであつた。実施例２平均粒径0.12μｍのシリカを0.25重量％含有せ
しめたポリエチレン−２，６−ナフタレンジカル
ボキシレートを押出機で溶融しＴダイより押出
し、冷却ドラム上で冷却固化させて厚み920μｍ
の未延伸フイルムを得た。この未延伸フイルムを
実施例１と同様に機械方向に3.4倍、幅方向に3.5
倍の条件で延伸した後、160℃にて熱固定して一
旦ロールに巻取つた。次いで、このロールをフイ
ルムの両端部を把持しつつ220℃にて熱処理しな
がら巻返した。この熱処理工程は延伸熱処理とは
逆方向にフイルムを移動させながら加熱すること
になり、これによりフイルム面内の異方性が減少
し、△αtは４×10^-6／℃であり、かつ△αhは２
×10^-6／％RHであつた。なお、熱処理工程の最終ゾーンでテンターのレ
ール幅を１％拡大した。得られたフイルムの厚み
は75μｍであつた。この二軸配向フイルムを基盤とし、実施例１と
同様にして5.25インチのフレキシブル磁気記録媒
体を得た。この結果を表１に示す。表１から明ら
かなように、このもののモジユレーシヨンは良好
であつた。比較例１実施例１に使用したポリエチレンテレフタレー
トをキヤステイング後二軸延伸（但し、機械方向
延伸倍率3.6、幅方向延伸倍率3.7）を施し、更に
トーイン（幅方向の制限収縮）３％の条件で215
℃で熱固定した。得られたフイルムからセンター
採りしたものは△αtが４×10^-6／℃、△αhは２
×10^-6／％RHであつた。また、60℃、80％RH、
72時間の寸法変化率は縦方向では0.12％、横方向
では0.0％であつた。この二軸配向フイルムを基盤とし、実施例１と
同様にしてフレキシブル磁気記録媒体を得た。こ
の結果を表１に示す。このものはモジユレーシヨ
ンの悪いものであつた。【表】

Claims

【特許請求の範囲】

１フイルムの中心線平均表面粗さ（Ra）が
0.003〜0.015μｍであり、温度膨脹率の面内異方
性が６×10^-6／℃以下であり、湿度膨脹率の面内
異方性が３×10^-6／％RH以下であり、かつ60
℃、80％RHの温湿度条件下に72時間保持した際
の縦方向収縮率が0.05〜0.2％であつてしかも横
方向収縮率が該縦方向収縮率より0.05〜0.5％大
きいことを特徴とするフレキシブルデイスクの製
造に供するポリエステルフイルム。