JPS6381022A - 二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業」−の利用分野〉 本発明は二軸配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳
しくは急激な環境の変化に対しても磁気テープパンケー
キの巻き乱れ、巻き崩れ等によるトラブルを起ずことか
なく、磁気テープの製造に有用な二軸配向ポリエステル
フィルムに関する。

〈従来技術〉 磁気テープはＡ−ディオ、］ンピューター、じ゛デオ等
に従来から広く用いられでいる。磁気テープの製造にお
いては、数１０（）〜１０００ｍｍ程葭の幅の非磁性支
持体例えばポリニスデルフィルムの片面に磁性層を設（
プたのち各々の仕様に応じた幅にスリブ１〜し、得られ
るテープを一旦長尺状に巻きとってパンク−キとし、次
いでこのパンケーキから所定の長さに巻取ってリールと
するか、カセツ１〜に巻き込むのが普通である。このパ
ンク−−−４−はそのままで販売されたり或はインカセ
ットの場所に運搬されたりすることから、その形態保持
性の良否、例えば巻き乱れや巻き崩れがないなどが製品
歩留りの点から重要な品質ポイントになっている。

この形態保持性が悪いと、例えばパンケーキの保管時や
輸送時等の温湿度の変化、特に温度の変化が微妙に影響
してパンケーキの一部に隙間を生じたり、更には一部が
段ずれを生じたりしてパンケーキの形態が乱れ、インカ
セットの作業性を著しく悪化させるなどのトラブルを若
起する。

〈発明の目的〉 本発明者は、急激な環境の変化に対しでも良好な形態保
持性を有するパンク−キの製造に有用なポリエステルフ
ィルムを得るべく鋭意研究した結果、本発明に到達した
。

本発明の目的は急激な環境の変化特に温度変化に対して
も良好な形態保持性を有するパンケーキを製造し得、磁
気テープの製造に極めて有用な二軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することにある。

〈発明の構成・効果〉 本発明の目的は、本発明によれば、厚さが３〜２５μｍ
である二軸配向ポリエステルフィルムであって、フィル
ム表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が０゜００８〜０．０
６０μｍでありかつ多重干渉反射式顕微鏡＜Ｔｌ単色光
）で測定した突起高さ（ｈ：μｍ）と突起数（個／ｍｍ
２　）が ２．０　＞　ｈ　＞　１．５−−−・−５個／ｍｍ２以
下１．５≧ｈ　＞　１．０・・・・・・１０個／ｍｍ２
以下１．０≧ｈ　＞　０．７５・−・−・１〜２５個／
ｍｍ２０．７５≧ｈ　＞　０．５−・−・３０〜１００
個／ｍｍ２０．５≧ｈ　＞　０．２５・・・・・・８０
個／　ｍｍ２以上の関係を満足し、フィルム縦方向の残
留歪み率（荷重３００　ｇ／ｍｍ２の下で２５℃から４
０’Ｃに昇温し、この温度で１時間保持し、再度放冷に
て２５℃に戻してから求めた残留歪み率）が絶対値とし
て０．０２％以下であり、更にフィルム縦方向のステイ
フネスが０．８　ｇ／ｍｍ２以上であることを特徴とす
る二軸配向ポリニスデルフィルムによって達成される。

本発明におけるポリニスデルとは芳香族ジカルボン酸を
主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコー
ル成分とするポリエステルである。

かかるポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィ
ルム形成性特に溶融成形によるフィルム成形性を有する
。芳香族ジカルボン酸とは、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
１ニルケトンジカルボン酸，アンスラセンジカルボン酸
等である。脂肪族グリコールとは、例えばエヂレングリ
コール，トリメチレングリコール。

テトラメヂレングリ］−ル，ペンタメチレングリ］−ル
，ヘキリメチレングリ］−ル，デカメブレングリコール
の如き炭素数２〜１０のポリエチレングリコールあるい
はシクロへキリンジメタノールの如き脂環族ジオール等
である。

本発明において、ポリエステルとしては例えばアルキレ
ンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタレートを
主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。かか
るポリニスデルのうちでも＝　５　− ポリエヂレンテレフタレート，ポリエヂレン−２。

６−ナフタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボ
ン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２
，６−ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成
分の８０モル％以上がエチレングリコールである共重合
体が特に好ましい。その際仝酸成分の２０モル％以下の
ジカルボン酸は上記芳香族ジカルボン酸であることがで
き、また例えばアジピン酸，セバヂン酸の如き脂肪族ジ
カルボン酸；シクロベキ１ノンー１．４ージカルボン酸
の如き脂肪族ジカルボン酸等であることができる。また
、全グリコール成分の２０モル％以下は、ニブレンゲリ
コール以外の上記グリコールであることができ、あるい
は例えばハイドロキノン、レゾルシン、２。

２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンの如き芳
香族ジオール；１，４−ヒジトロキシメヂルベンゼンの
如き芳香族を含む脂肪族ジオール；ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリデトラメヂレン
グリコールの如きポリアルキレングリコール（ポリオキ
シアルキレングリ］−ル）等であることもできる。

また、本発明におけるポリエステルには、例えばヒドロ
キシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸；ω−ヒドロキシカ
プロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に
由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボ
ン酸成分の総量に対し２０モル％以下で含有するものも
包含される。さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２王
ル％以上の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物、例えばトリメクツ１〜酸。

ペンタエリスリトールを共重合したものも包含される。

上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且つそれ自
体公知の方法で製造することができる。

上記ポリエステルとしては、０−クロロフェノール中の
溶液として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０，４
〜約０．９のものが好ましい。

また、上述のポリエステルは必要に応じて、安定剤２着
色剤、酸化防止剤等の添加剤を含有するものであっても
よい。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、上述
のポリエステルから製造される二軸配向フィルムである
。この二軸配向フィルムは、先ず、３００　ｇ／ｍｍ２
　、好ましくは４００　ｇ／ｍｍ２の荷重下で２５℃か
ら毎分２℃の臂温速度で４０℃に昇温し、続いてその状
態で１時間保持した後、放冷にて再度２５℃に戻してか
ら求めるフィルムの縦方向の残留歪み率が絶対値として
０．０２０％以下である必要がある。好ましい残留歪み
率は０．０１０％以下である。

この特性を満足すると、パンケーキが保管場所や輸送時
等の温湿度の変化、特に温度の変化に対しても巻き崩れ
等を生じることがなく、テープのインカセットを円滑に
行うことができ、パンク“−キの商品価値を高めること
ができる。

なお、本発明のフィルムにおいて縦方向とは製膜時の押
出し方向であり、テープとなる長手方向即ちフィルムの
長手方向を言う。

この二軸配向フィルムは、更に、縦方向のスティフネス
が０．８　ｇ／ｍｍ２以上である必要がある。好ましい
スデイフネ文は１．０　ｇ／ｍｍ２以上である。この特
性を満足すると、テープとしての剛性が増し、磁性層を
塗工したウェブからテープ幅にスリットし、パンケーキ
に巻きとる際に良好な形態に巻き上げることができる。

ステイフネスが上記の値より小さいものでは、テープの
腰が弱いために１へたり」を生じ、テープの走行性が不
安定となり、テープ端面の片伸び、折れ曲り等を生じ易
く、形態のよいかつ巻き張力が内層、外層とも良好なパ
ンケーキに巻き上げることが難しく、従って温湿度の変
化、特に温度の変化によってパンケーキの形態保持性が
失われることがある。

更に、この二軸配向フィルムはフィルム表面の中心線平
均粗さ（Ｒａ）が０．００８〜０．０６０　μｍであり
かつ多重干渉反射式顕微鏡（ｌ単色光）で測定した突起
高さ（ｈ：μｍ）と突起数（個／ｍｍ２　）が ２．０　＞　ｈ　＞１．５・・・・・・５個／　ｍｍ２
以下１．５≧ｈ　＞１．０　・−・・・−１０個／ｍｍ
２以下１．０　　≧ｈ　＞　０．７５・−−−−−１〜
２５個、、’ｍｍｚ０，７５≧ｈ　＞　０．５−・−３
０〜１００個／ｍｍ２０．５≧ｈ　＞　０．２５・・・
・・・８０個／ｍｍ２以上の関係を満足する必要がある
。中心線平均粗さくｎａ）は０．００８〜０．０５０　
μｍ　１更には０．００８〜０、０４５μｍであること
が好ましい。これらの特性を満足すると、環境条件の変
化即ち温湿度、特に温度の変化に対し優れた形態保持性
のパンケーキが得られる。本発明者の研究結果によれば
、パンケーキの温度の変化による形態保持性は、温度履
歴によるフィルムあるいはテープの残留歪みの影響と共
に、表面粗さも大いに関係している。すなわち温度の上
４下降によってフィルムあるいはテープは膨張収縮を示
し、結果的には永久変形として残留歪みを生ずるが、一
方パンケーキの如き巻き状物では、表面粗さのレベルに
より巻き状物として層間のすべり性が影響しで、同一の
巻き取り条件で巻きとっても表面粗さの大のものは、表
面粗さの小のものに比べて層間に空隙をもって巻かれる
（軟かく巻かれる）ため、上記温度の変化によって生じ
たフィルムやテープの膨張や収縮がこの居間の空隙で吸
収され、巻き状物（パンケーキ）全体の形態は特別変化
をう（プることがなく良好な形態を保持することができ
る。これらの点から上記フィルム表面特性を満足する必
要がある。フィルム表面が平坦すぎて上記特性を満足し
なくなると、テープは層間にすき間のない状態で硬く巻
かれるため、層間に巻き張力に片寄りが生じたり或は温
湿度等の変化によってフィルムやテープが膨張や収縮を
生じることで巻き状物（パンケーキ）の一部に巻き圧力
が集中したり、その反作用として仙の一部にすき間を生
じたりし、その結宋パンケーキの形態保持が悪くなり、
部分的に段ずれを　、生じ、インカセット時の作業性を
悪くしたり、パンケーキ自体の商品価値を低めることに
なるので好ましくない。一方、フィルム表面が粗すぎて
上記特性を満足しなくなると、テープの走行性が安定に
コントロールできないとか、走行経路のガイド類と擦り
合って削れを生ずるとか、あるいは磁性層面の表面性を
平坦化することができないために所望の電磁変換特性が
１ｑられない等の品質上の問題が生じるので好ましくな
い。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムの上述の
表面粗さは、フィルム中に不活性無機。

有機微粒子等を添加することによって形成するのが好ま
しい。この不活性微粒子を用いる場合は、平均粒径が０
，０１〜１０μｍの粒子を０，０１〜５重量％、更には
平均粒径が０，０３〜・４μｍの粒子を０．０１〜１．
５重量％添加させるのが好ましい。この際、添加する不
活性無機、有機の微粒子は単成分でもよく、二成分ない
しはそれ以上を同時に用いてもよい。

上述の不活′［４微粒子としては、本発明においては、
好ましくは■二酸化ケイ素（水和物、ケイ藻」占グイ砂
、′Ｅｉ英等を含む）；■アルミナ；■５１０２分を３
０重量％以上含有するケイ酸塩（例えば非晶質或は結晶
質の粘土鉱物、アルミノシリゲート（焼成物や水和物を
含む〉、温石綿、ジルコン。

フライアッシュ等）、■＋ｇ、　Ｚｎ、　Ｚｒ及び１１
の酸化物；■Ｃａ及び８ａの硫酸塩；■Ｌｉ、Ｎａ及び
Ｃａのリン酸塩（１水素塩や２水素塩を含む）；■Ｌｉ
、Ｎａ及びにの安息香酸塩；■Ｃａ、　Ｂａ、　Ｚｎ及
びＨｎのテレフタル酸塩；■Ｍｇ、　Ｃａ、　Ｂａ、　
Ｚｎ、　Ｃｄ、　Ｐｂ、　Ｓｒ、　Ｈｎ、　Ｆｅ、　Ｃ
ｏ及びＮｉのチタン酸塩；［株］Ｂａ及びｐｂのクロム
酸塩；０炭素（例えばカーボンブラック、グラフィ１〜
等）；■カラス（例えばガラス粉、ガラスピーズ等）；
■Ｃａ及び１１ｇの炭酸塩；［相］ホタル石；及び■Ｚ
ｎＳが例示される。更に好ましくは、無水クイ酸、含水
ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム（焼成
物、水和物等を含む）、燐酸１リヂウム。

燐酸３リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸バリウム。

酸化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合物の複塩
（水和物を含む）、ガラス粉、粘土（カオリン、ペン１
〜ナイｌ〜、白土等を含む）、タルク。

クイ礫土、炭酸カルシウム等が例示される、１これらの
不活性微粒子を含有−するポリエステルは、通常ポリエ
ステルを形成するための反応時、例えばエステル交換法
による場合のエステル交換反応中あるいは重縮合反応中
の任意の時期又は直接重合法による場合の任意の時期に
、不活性微粒子（好ましくはグリコールのスラリーとし
て）を反応系中に添加することにより製造することがで
きる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固有粘磨が
約０．３に棄るまでの間に、不活性微粒子を反応系中に
添加覆るのが好ましい。

本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、その
製造法によって特に制限を受けないが、通常所定割合の
微粒子を含有するポリエステルを溶融し、スリツ］〜状
のダイからシート状に押出し、キャスティングドラムで
冷却固化して未延伸シートとなし、続いて該未延伸シー
トを二輪方向に延伸して製品（フィルム）となし、更に
加熱処理（ビー１〜セツト）、横方向の熱収縮率の調節
処理、次いで縦弛緩処理することによって製造される。

その際、本発明の要イ１を好適に満足するには、例えば
延伸温度は一段目延伸湿磨（例えば縦方向延伸温度：Ｔ
１）を（１ｊＪＩＯ）〜（’ｌ’ｇ　＋４５　’）　℃
の範囲（但し、１ｇ：ポリエステルのガラス転移温度）
とし、二段目延伸温度（例えば横方向延伸温度ニー［２
）を（’Ｔ’＋　＋１５　）〜（Ｔ１−１−４０　）　
℃の範囲とし、延伸倍率は一段目延伸では２，５〜６．
０倍、特に３．５〜・５．５倍どじ、二段目延伸では２
．５〜４．（）倍、特に２．８〜３．７倍とするのが好
ましい。更に得られる二軸延伸フィルムは好ましくは１
５０〜２４５℃１史に好ましくは１７０〜２４０℃の範
囲の温ｒＳｔで１〜２００秒程度熱固定する。更に、必
要であればアンターにおける熱処理条件を調節して横方
向の熱収縮率を調整し、その接縦弛緩処理を行う。

横方向の熱収縮率の調節は、通常縦弛緩処即前に行う。

通常テンターに於ける熱処理時に調節される。例えば横
方向の熱収縮率が不テしている場合には上記熱処理時に
フィルムを幅方向に延ぎ伸ばすと良く、また熱収縮率が
人ぎすぎる場合には上記熱処理時にフィルムを幅方向に
弛緩させると良い。更に具体的には熱処理温度１６０℃
のときには全幅に対し９〜１３％弛緩さけるとよく、１
７０℃のときには５〜１１％弛緩させるとよく、１８０
℃のときには１〜８％弛緩させるとよく、２００℃のと
きには０〜５％緊張もしくは弛緩させるとよく、２０５
℃のときには３〜−２％延き伸ばし乃至弛緩させるとよ
く、また２２０℃のときには１〜−−６％延き伸ばし乃
〒弛緩させるとよい。

縦方向に弛緩する方法としては、例えば空気力による浮
遊処理方式で加熱低張力下、非接触状態で弛緩する方式
；夫々ニップ１」−ルを有する加熱［１−ルと冷却ロー
ル間で速度差を与えることによって弛緩する方式又は、
テンター内でフィルムを把持したクリップの進行速度を
逐次狭めることによって縦方向に弛緩する方法等がある
が、縦方向に弛緩できる方式であればいずれの方式も用
いることができる。

縦方向に弛緩する時の温度は（１ｇ＋２０　）　℃以上
（熱処理温度−３０）　℃以下、好ましくは（Ｔｇ−＋
−３０）　’Ｃ以以上熱処理温度−４０）　℃以下であ
る。

（１ｇ＋２０）　’Ｃより低い温度では、Ｔｇ近傍にお
ける熱収縮率を充分下げることができず、また（熱処理
温度−３０）　℃より高い温度では縦方向の弛緩量は多
くなるも横方向の収縮も大きくなり、横方向の熱収縮率
を満足さけることができなくなるだけでなく、横方向の
機械特性を低下させ、更には厚み斑を悪化させ、また弛
緩を２つのロール間の速ｍ差で行う方式の場合には、加
熱［１−ル上でのｒｊＪ収縮によりフィルム面上横方向
にスクラップを発生させる為好ましくない。縦方向の弛
緩量は熱処理温度によっても異なるが、弛緩時のフィル
ム張力が１０ｋ（］／Ｃｍ２以−ｔ＝８０ｋｇ／ｃｍ２
以下、好ましくは２０ｋｑ／Ｃｍ２以上６０ｋｇ／　ｃ
ｍ２以下になるように、例えば弛緩を２つのロール間の
速葭芹で行う方式の場合には、加熱ロールに対し冷却ロ
ールの速度を調節するのが好ましい。フィルム張力が１
０ｋＭＣＩ２未満の場合はフィルムがたるみ、しわが発
生するし、張力が８０ｋｇ／　ｃｍ２より大きくなる場
合は熱収縮率を充分下げることができない。

かくして得られる二軸配向ポリＴステルフィルムは、通
常、表裏面とも同じ表面特性を早りる。

この場合、磁性層はフィルムの表面でも裏面でも良い。

かかる磁性層は塗布型でもよく、また金属薄膜型でも良
い。この塗布型磁性層としては、例えば磁性粉体として
の７−Ｆｅｚ　Ｑ３．　Ｃｏ含有Ｔ　−ＦＣ！２０３　
、　ＣｒＯ２、ｒｅ−−−Ｃｏ又は［ｅ−ＣＯ−Ｎｉ等
の如き金属粉末と、塩化ビニール、耐酸ビニール、ポリ
ドラレタン、二］−口セルロース又はこれらの共重合体
もしくは混合剤、又はその他の樹脂を主成分とする結合
剤及び少量の潤滑剤とからなる磁性塗料を塗布したもの
が含まれる。また金属薄膜型磁性層としては例えばＣｏ
、Ｃｏ　−Ｃｒその他の金属を真空蒸着やスパッタリン
グ、イオンブレーティング等の如き真空蒸着法により設
層したものが含まれる。

〈実施例〉 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。

なお、本発明における種々の物性値および特性は以下の
如くして測定されたものであり、かつ定義される。

（１）フィルム表面粗さ（Ｒａ） ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に準じで測定した。東京精密礼■
製の触針八人面相さｉ−１（ＳＵＲＦＣＯＭ　３Ｂ）を
用いて、針の半径２μ、荷重０．０７（］の条件下にチ
ャート（フィルム表面粗さ曲線）をかかけた。フィルム
表面粗さ曲線からぞの中心線の方向に測定長ざ１−の部
分を抜き取り、この扱き取り部分の中心線をＸ軸とし、
縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ曲線をＹ　＝　ｆ（Ｘ
）で表わしたとき、次の式で与えられる値（Ｒａ：μｍ
）をフィルム表面粗さとして定義する。

本発明では、基準長を０．２５ｍｍとして８個測定し、
値の大きい方から３個除いた５個の平均値としてＲａを
表わした。

（２）表面突起数 フィルムの表面に４００〜５００人乃至それ以下の厚み
にアルミニウムを均一に真空蒸着し、反対の非蒸着面（
フィルム面）にコロジオンを縫って貼付番プ、乾燥する
。ＴＩ単色光多Φ干渉反射顕微鏡（例えば、ｃａｒｔ　
ＺｅｉＳＳ　ＪＥＮＡ社製）を用いて１００倍の倍率で
アルミニウム蒸着面の任意の１００　ｃｍ２を観察し、
顕微鏡視野中の突起物の突起高さに対応して生じる干渉
縞を持つ突起数を各々カウントする。

（３）スティフネス 東洋精機株式会社製のルーブスディフネステスター１タ
イプＤＪを用いて、ループ長５０ｍｍ。

つぶし１１０ｍｍ、荷重１０ｇ「で測定し、ｎ＝５の平
均値でｇ／ｍｍ２単位で表示する。

（４）残留歪み率 真空理工株式会社製の熱機械試験器［タイプＴＨ−３０
００Ｊを用いて所定の試験片の両端をヂャックで把持し
て所定荷重下で、毎分２℃の昇温速度で２５℃から４０
’Ｃまで臂温し、そのまま１時間保持した後放冷して２
５℃にもどす。

温石処理前後の寸法変化をヂャートから読みとり、下式
にて残留歪み率を求める。なお５試料につぎ測定し、平
均値で絶対値として表示する。

残留歪み率（％）− （原長）−（処理接長さ） −−Ｘ　１００ （原　　長） 但し、試験片長さくテレツク間）　：　１５．０ｍｍ試
験片幅：３．８ｍｍ −２０＝ 荷　　重：　４００　ｇ／ｍｍ２　　、　９００　ｇ／
ｍｍ２とする。

（５）滑剤粒子の平均粒径 島津製作所ＣＰ−５０型セントリフニゲル・パーティク
ル・サイズ・アナライザー（Ｃｅｎｔｒｉ−ｆｕｇａｌ
　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　５ｉｚｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒ）を
用いて測定した。得られた延伸沈降曲線を基に締出した
各粒径の粒子とその存在量との累積曲線から、５０マス
パーセント（ｍａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔ）に想到する粒
径を読み取り、この値を平均粒径と覆る。

（６）パンケーキ巻き形態 硬く、平坦で熱を伝えにくい平板の上にパンケー　キを
水平に置き、温度４０℃〜−１０℃の範囲で温度を変え
うる恒温槽にパンケーキを収め、温度４０℃又は−１０
℃にて一定時間（２４時間）保持した後室温（２５℃）
に放置したとき、パンケーキの温度の変化につれてパン
ケーキの形態が崩れる（部分的に段ずれを生ずる）状態
を目視判定する。その際、パンケーキの温度はパンケー
キの表面的１ｃｍ離れたところに非接触式温度検出訓（
松下電器■製焦電形赤外放射温度計ｒＥＲ２００８Ｊ　
）を用いて測定する。

［Ｉ視判定基準は次の通り。

Ｑ・・・温度変化に対してパンク−キの形態はまったく
変化が見られず、その後室温でインカセットしても全く
テープの走行上のトラブルは生じない。

△・・・温度変化に対してパンケーキの形態は一部に筋
状の段ずれが見られるが、その後室温でインカセットし
た場合、テープの走行上のトラブルは殆ど感じられない
。

×・・・温度変化に対して、パンケーキの形態は、明瞭
な段ずれが認められ、インカセットが不可能である。

実施例−１ エチレングリコール（以下ＥＧと略称する）９０重量部
に炭酸カルシウム（平均粒径１．５μｍ）１０重量部を
添加した後、混合攪拌を行ってスラリーを得ｌこ　。

次に、ジメチルテレフタレート１００重量部とＥＧ７０
重量部を酢酸マンガン４水和物０．０３５重量部を触媒
として常法通りエステル交換をせしめた後上記で得られ
た炭酸カルシウム（濃度０．４重量％対ポリマー）を攪
拌上添加した。続いてリン酸トリメプル０．０３重量部
及び三酸化アンチモン０．０３重墨量を添加した後高温
貞空下で常法通り重縮合反応を行い、固有粘度０．６２
０のポリエチレンテレフタレートペレットを得た。

更にこのポリエチレンテレフタレートペレットを１７０
℃，３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、溶融温度２
８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリマーを１ｍｍの
スリット状ダイを通して表面仕上げ０、３３程度２表面
温度２０’Ｃの回転冷却ドラム上に成形押出し、厚み約
１７０μｍの未延伸フィルムを得ｌこ　。

このようにして得られた未延伸フィルムを７５℃に予熱
してから更に低速、高速ロールの間で１５ｍｍ上方より
９００℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱し、該
低、高速のロール表面速度により１．６倍延伸し、続い
て一旦急冷してから再度上記温度条件に加熱して１．５
倍に延伸し、更にこの急冷−加熱延伸を繰返しく再延伸
の合計倍率３．６倍）で縦方向に延伸した。この縦方向
延伸フィルムを、次に、熱風中１０５℃の温度で横方向
に３．９倍に延伸し、次いで２３０’Ｃで７秒間熱処理
を施して１２μｍの厚さの二軸配向フィルムを得た。な
お、この時の延伸速度は２０ｍ／分であった。

次いで、この二軸配向フィルムを加熱ロールで１２０’
Ｃに加熱後、冷却ロールとの間で、熱処理温度に応じた
収縮に相当する張力を掛けながら弛緩処理した。得られ
たフィルムの特性を第１表に示す。

更に、このようにして得られたフィルムに、７０ｗｔ％
のγ−Ｆｅ２０２と３０ｗｔ％のバインダーとからなる
塗料を塗布した。このバインダーは５ｗｔ％のウレタン
ゴム、　３．５ｗｔ％の二］〜ロセルローズ、　１．５
ｗｔ％の塩化ビニール、　９０ｗｔ％のメチルエヂルケ
トン、更に硬化剤としてイソシアネート化合物を樹脂に
対して１５ｗｔ％添加したものである。常法による塗布
によって６００ｍｍ巾の磁性体コーティング原反を得た
。

この］−ティング原反をシェアー式スリッターを用いて
［西村製作所ｖｌＪ製Ｒ王型］　３／２０インチのマイ
クロスリットを施した。得られた磁気テープの特性を下
記の方法で測定し、その結果を第１表に示す。

オーディオ特性の測定法及び評価： テクトロニクス製の全自動ティスト−ジョンアナライザ
ーＡＡ−５０１型を用いて、周波数３１５Ｈｚ及び１０
ＫＨ２で入出力感度及びＳ／Ｎ比（シグナル−ノイズ〉
を測定し、自社基準テープを比較として、各々次の如く
評価した。

Ｏ入出力感度 ○・・・入力感度に比して、出力感度が低くなっていな
い。

△・・・入力感度に比して、出力感度はやや低くなって
いるが、実用上問題ない。

Ｘ・・・入力感度に比して、出力感度は低く、使用でき
ない。

Ｏ８／Ｎ比 Ｏ・・・比較の基準テープ並みであり問題ない。

Δ・・・比較の基準テープに比して劣るが、実用上問題
ない。

×・・・比較の基準テープに比して劣り使用できない。

第１表から明らかな通り、実施例−１のものはテープ品
質としてのパンケーキ巻き形態及びオーディオ特性が共
に良好であった。

実施例−２〜−７ 実施例−１のうち、添加滑剤の種類、平均粒径及び添加
量を各々第１表に示す内容のものとした他は実施例−１
と同様の方法でフィルムを得、更に磁気］−トして３／
２０インチにスリットして磁気テープを得た。

各種評価結果は第１表に示す通りであり、得られたベー
スフィルムはテープ品質としてのパンケーキ巻き形態、
オーディオ特性が共に良好であった。

比較例−に 軸配向後のフィルムに弛緩処理を施す工程を省略した以
外は、実施例−１と同様にして３／２０インチの磁気テ
ープを作成した。この結果を第２表に示覆−８ このものは、ベースフィルムの品質のうち残留歪み率か
大きく、ぞの結果テープ晶質としてのパンケーキ巻き形
態か悪く、インカセット時の走行にトラブルを生じ、使
用に耐えないものであった。

比較例−２，−３ 添加滑剤の種類、平均粒径及び添加量を第２表に示覆よ
うに変えた他は比較例−１と全く同様に行った。この結
果を第２表に示す。

このものは残留歪み率が大ぎく、ぞの結果テープ品質と
してのパンケーキ巻き形態が悪く、インカレツ；〜の走
行にトラブルを生じ、使用に耐えないもの−ｒあった。

比較例−４ 添加滑剤の種類、平均粒径及び添加量を第２表に示すよ
うに変えた他は、実施例−１と全く同様に行ってテープ
を作成した。この結果を第２表に示す。

このものは、ベースフィルムの品質として表面粗さ（Ｒ
ａ）が平坦すぎ、かつ突起高さと突起数も少なく、湿態
の変化に対してパンケーキが崩れを生じ、パンケーキと
して形態保持ｆノ１が不良であつ１こ　。

実施例−５ 実施例−１のうち、添加滑剤の種類、平均粒径及び添加
量を第２表に示すように変えた他は、実施例−１と全く
同様に行ってテープを作成した。

この結果を第２表に示す。

このものはベースフィルムの晶質としで、表面粗さ（Ｒ
ａ）が粗く、かつ突起高さと突起数も多く、滑りやすく
、パンケーキとして形態が悪く、かつオーディオ特性も
不良であった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 厚さが３〜２５μｍである二軸配向ポリエステルフィル
   ムであつて、フィルム表面の中心線平均粗さ（Ｒａ）が
   ０．００８〜０．０６０μｍでありかつ多重干渉反射式
   顕微鏡（Ｔｌ単色光）で測定した突起高さ（ｈ：μｍ）
   と突起数（個／ｍｍ＾２）が２．０＞ｈ＞１．５・・・
   ・・・５個／ｍｍ＾２以下１．５≧ｈ＞１．０・・・・
   ・・１０個／ｍｍ＾２以下１．０＞ｈ＞０．７５・・・
   ・・・１〜２５個／ｍｍ＾２０．７５≧ｈ＞０．５・・
   ・・・・３０〜１００個／ｍｍ＾２０．５≧ｈ＞０．２
   ５・・・・・・８０個／ｍｍ＾２以上の関係を満足し、
   フィルム縦方向の残留歪み率（荷重３００ｇ／ｍｍ＾２
   の下で２５℃から４０℃に昇温し、この温度で１時間保
   持し、再度放冷にて２５℃に戻してから求めた残留歪み
   率）が絶対値として０．０２％以下であり、更にフィル
   ム縦方向のステイフネスが０．８ｇ／ｍｍ＾２以上であ
   ることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。