JPS63183875A - 記録シ−ト - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、配位子化合物と鉄(In)化合物の錯体形成
による呈色反応を利用した記録シートに関するものであ
り、特に発色性に優れた記録シートに関するものである
。
による呈色反応を利用した記録シートに関するものであ
り、特に発色性に優れた記録シートに関するものである
。
「従来の技術」
クリスタルバイオレットラクトン、ベンゾイルロイコメ
チレンブルー等に代表される電子供与性発色剤と活性白
土、フェノールレジン、芳香族カルボン酸の多価金属塩
等の電子受容性顕色剤との組合せからなるロイコ系記録
材料はよく知られている。これらの記録体では比較的白
い記録層上に鮮明な発色像が得られるが、その発色像は
耐光性が悪く、しかも色調が変化し易い。またラインマ
ーカーやセロテープ等によって発色像が褪色する欠陥も
あり重要書類等には使用出来なかった。
チレンブルー等に代表される電子供与性発色剤と活性白
土、フェノールレジン、芳香族カルボン酸の多価金属塩
等の電子受容性顕色剤との組合せからなるロイコ系記録
材料はよく知られている。これらの記録体では比較的白
い記録層上に鮮明な発色像が得られるが、その発色像は
耐光性が悪く、しかも色調が変化し易い。またラインマ
ーカーやセロテープ等によって発色像が褪色する欠陥も
あり重要書類等には使用出来なかった。
そのため上記の如き欠陥を解消するべく、配位子化合物
と金属化合物との錯体形成による発色反応を利用した各
種のキレート系記録材料が開発され、発色像の耐光性や
色調の経時変化を改良する努力が成されている。本発明
者等も特定の有機鉄(III)化合物と配位子化合物と
の反応によって発色像を得る鉄キレート系記録材料を開
発し、先に特開間第58−38191号、同59−38
088号、同59−46126号、同59−64386
号、同59−79790号等として提案した。
と金属化合物との錯体形成による発色反応を利用した各
種のキレート系記録材料が開発され、発色像の耐光性や
色調の経時変化を改良する努力が成されている。本発明
者等も特定の有機鉄(III)化合物と配位子化合物と
の反応によって発色像を得る鉄キレート系記録材料を開
発し、先に特開間第58−38191号、同59−38
088号、同59−46126号、同59−64386
号、同59−79790号等として提案した。
鉄キレート系記録材料の開発によって、発色像の耐光性
や色調の経時変化は著しく改良され、ラインマーカーや
セロテープ等によって発色像が褪色する欠陥も解消され
たが、発色性に関してなお改良の余地が残されている。
や色調の経時変化は著しく改良され、ラインマーカーや
セロテープ等によって発色像が褪色する欠陥も解消され
たが、発色性に関してなお改良の余地が残されている。
「発明が解決しようとする問題点」
即ち、本発明者等の検討結果によれば、鉄キレート系記
録材料を用いた記録シートを高湿度条件下に放置すると
、発色性が低下して発色像の鮮明さが損なわれることが
明らかとなった。特に、記録シートの支持体として中性
紙、合成紙、フィルム等の如く、表面pHが6.0以上
のシートを使用した場合にその傾向が一層顕著であるこ
とも明らかとなった。
録材料を用いた記録シートを高湿度条件下に放置すると
、発色性が低下して発色像の鮮明さが損なわれることが
明らかとなった。特に、記録シートの支持体として中性
紙、合成紙、フィルム等の如く、表面pHが6.0以上
のシートを使用した場合にその傾向が一層顕著であるこ
とも明らかとなった。
そのため、かかる欠陥の改良について鋭意研究の結果、
特定の酸解離指数pKaを有する酸又はその酸の塩を助
剤として使用すると極めて発色性の改良された記録シー
トが得られることを見出し本発明を完成するに至った。
特定の酸解離指数pKaを有する酸又はその酸の塩を助
剤として使用すると極めて発色性の改良された記録シー
トが得られることを見出し本発明を完成するに至った。
「問題点を解決するための手段」
本発明は、配位子化合物と鉄(I[[)化合物の錯体形
成による呈色反応を利用した記録シートにおいて、鉄(
III)化合物を含有する層を形成する塗液中に、水中
での酸解離指数pKaが2.5以下の酸、又はその酸と
塩基で形成されるpH7,0以下の塩を固形分100グ
ラム当たりアニオン換算で1/100グラムイオン以上
含有せしめたことを特徴とする記録シートである。
成による呈色反応を利用した記録シートにおいて、鉄(
III)化合物を含有する層を形成する塗液中に、水中
での酸解離指数pKaが2.5以下の酸、又はその酸と
塩基で形成されるpH7,0以下の塩を固形分100グ
ラム当たりアニオン換算で1/100グラムイオン以上
含有せしめたことを特徴とする記録シートである。
「作用」
本発明において用いられる鉄(III)化合物としては
、■P−OH及び/又はP−3H結合を有する有機リン
系化合物、■カルボン酸、チオ酸、ジチオ酸、■5−O
H結合を有する有機イオウ系化合物の単独或いは複合鉄
塩又は混合鉄塩、さらにはポリフェロフェニルメチルシ
ロキサン等のシロキサン化合物等が挙げられる。
、■P−OH及び/又はP−3H結合を有する有機リン
系化合物、■カルボン酸、チオ酸、ジチオ酸、■5−O
H結合を有する有機イオウ系化合物の単独或いは複合鉄
塩又は混合鉄塩、さらにはポリフェロフェニルメチルシ
ロキサン等のシロキサン化合物等が挙げられる。
中でもP −0−Fe”及び/又はP −S =Fe3
+結合を有する有機リン系化合物は、淡色でしかも良好
な発色性を示す点で好ましく、とりわけ上記有機リン系
化合物の少なくとも一種と、カルボン酸、チオ酸、ジチ
オ酸、5−OH結合を有する有機イオウ系化合物の少な
くとも一種との複合鉄(I[I)塩は、淡色でしかも良
好なる初期発色性を有する点で好ましい。
+結合を有する有機リン系化合物は、淡色でしかも良好
な発色性を示す点で好ましく、とりわけ上記有機リン系
化合物の少なくとも一種と、カルボン酸、チオ酸、ジチ
オ酸、5−OH結合を有する有機イオウ系化合物の少な
くとも一種との複合鉄(I[I)塩は、淡色でしかも良
好なる初期発色性を有する点で好ましい。
本発明で用いられるP−OH及び/又はP−3H結合を
有する有機リン系化合物としては、例えば下記一般式(
1)〜(X■)で示される化合物が挙げられる。
有する有機リン系化合物としては、例えば下記一般式(
1)〜(X■)で示される化合物が挙げられる。
R。
R2−P−XIH(1)
RaX+ P−XzH(II)
X+Rs
R6Xz−P−X3H(III)
X、H
t H
RaX2 P X3H(Vl)
R1゜Xz −P XaH(IX)3H
X+
R++Xz P X4H(X)X 3RIz
×1
R+s−P X3H(X I )
X z R+ a
X。
R+s P XzH(Xll)
I6
X4R+s X&H
X4HXaH
X。
I
Rz z COOP X 3 Rz 3(X V
)■ XaH X。
)■ XaH X。
Rz a COOP X s H(X Vl )X
aH X。
aH X。
RzsXz P−NHRzi
(X■)3H 3H 〔式中、Xr、Xs、Xs−Xs、Xsはそれぞれ酸素
原子又はイオウ原子を、R1〜Rg?はそれぞれアルキ
ル基、アリール基を示す、〕 R1−R1,で示されるアルキル基には、飽和および不
飽和の置換および無置換アルキル基が包含され、直鎖ア
ルキル基、分岐アルキル基及びシクロアルキル基のいず
れであってもよい。これらのアルキル基は、置換基部分
の炭素原子を除いて、炭素数が1〜20の範囲のものが
好ましい。また、R5−R2,で示されるアリール基に
は、無置換子り−ル基および置換アリール基の両者が包
含され、置換基部分の炭素原子を除いた炭素数が6〜1
4のものが好ましく、その具体例としては、フェニル基
、ナフチル基、アントリル基等が挙げられる。
(X■)3H 3H 〔式中、Xr、Xs、Xs−Xs、Xsはそれぞれ酸素
原子又はイオウ原子を、R1〜Rg?はそれぞれアルキ
ル基、アリール基を示す、〕 R1−R1,で示されるアルキル基には、飽和および不
飽和の置換および無置換アルキル基が包含され、直鎖ア
ルキル基、分岐アルキル基及びシクロアルキル基のいず
れであってもよい。これらのアルキル基は、置換基部分
の炭素原子を除いて、炭素数が1〜20の範囲のものが
好ましい。また、R5−R2,で示されるアリール基に
は、無置換子り−ル基および置換アリール基の両者が包
含され、置換基部分の炭素原子を除いた炭素数が6〜1
4のものが好ましく、その具体例としては、フェニル基
、ナフチル基、アントリル基等が挙げられる。
なお、R5とR,、R,とR4、R7とRh、RoとR
1!、R1とR14、R+sとR1),及びRIffと
R1)lの如く、直接或は酸素ないしイオウ原子を介し
て同一リン原子についたアルキル基または了り−ル基は
、互いに結合して5員環ないし6員環を形成してもよく
、その基が了り−ル基の場合には、同一の芳香環の異な
る位置で結合して5員環ないし6員環を形成してもよい
。
1!、R1とR14、R+sとR1),及びRIffと
R1)lの如く、直接或は酸素ないしイオウ原子を介し
て同一リン原子についたアルキル基または了り−ル基は
、互いに結合して5員環ないし6員環を形成してもよく
、その基が了り−ル基の場合には、同一の芳香環の異な
る位置で結合して5員環ないし6員環を形成してもよい
。
本発明で用いられるカルボン酸、チオ酸、ジチオ酸は下
記一般式(XIX)を有するもので、R−C−Y−H(
XIX) 〔式中、Rはアルキル基または了り−ル基を、x、yは
酸素原子またはイオウ原子を示す、〕なお、Rで示され
るアルキル基またはアリール基の具体例としては、前記
有機リン化合物のR8〜Rztで例示したと同様の飽和
および不飽和の置換および無置換アルキル基、置換およ
び無置換アリール基が挙げられる。
記一般式(XIX)を有するもので、R−C−Y−H(
XIX) 〔式中、Rはアルキル基または了り−ル基を、x、yは
酸素原子またはイオウ原子を示す、〕なお、Rで示され
るアルキル基またはアリール基の具体例としては、前記
有機リン化合物のR8〜Rztで例示したと同様の飽和
および不飽和の置換および無置換アルキル基、置換およ
び無置換アリール基が挙げられる。
5−OH結合を有する有機イオウ化合物としては、例え
ば、スルホン酸、スルフィン酸、硫酸エステル等が挙げ
られるが、具体的にはベンゼンスルホン酸、アルキルベ
ンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、アルキルナ
フタレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、ジアル
キルスルホコハク酸、アルキルベンゼンスルフィン酸、
アルキル硫酸エステル等が挙げられる。
ば、スルホン酸、スルフィン酸、硫酸エステル等が挙げ
られるが、具体的にはベンゼンスルホン酸、アルキルベ
ンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、アルキルナ
フタレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸、ジアル
キルスルホコハク酸、アルキルベンゼンスルフィン酸、
アルキル硫酸エステル等が挙げられる。
さらに、発色像の色調を変えること等を目的として、上
記の如き有機鉄(III)塩に例えばT14°。
記の如き有機鉄(III)塩に例えばT14°。
Fe”、 Co”、 Ni”、 Cu”等の金属イオン
を有する他の金属塩を有機鉄(III)塩と複合塩或い
は混合塩の形で使用することもできる。
を有する他の金属塩を有機鉄(III)塩と複合塩或い
は混合塩の形で使用することもできる。
鉄(III)化合物と錯体を形成し、発色像を与える配
位子化合物については、特に限定れるものではなく、各
種の配位子化合物及び容易にイオン交換可能なキレート
化合物が挙げられる。
位子化合物については、特に限定れるものではなく、各
種の配位子化合物及び容易にイオン交換可能なキレート
化合物が挙げられる。
具体的には、例えばジ−n−ブチルアンモニウムジーn
−ブチルジチオカルバメート、t−オクチルアンモニウ
ムt−オクチルジチオカルバメート、ステアリルトリメ
チルアンモニウムエチレンビスジチオカルバメート、ジ
ベンゾチアジルジサルファイド、トルエン−3,4−ジ
チオール、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルアセトン
、サリチル酸、3.5−ジ(α−メチルベンジル)サリ
チル酸、ヒドロキシナフトエ酸、ナフトエ酸ヒドロキシ
エチルアミド、ナフトエ酸アニライド、2−ヒドロキシ
−1−ナフトアルデヒド、トロポロン、ヒノキチオール
、メトキシヒドロキシアセトフェノン、レゾルシン、t
−7’チルカテコール、ジヒドロキシベンゼンスルホン
酸、没食子酸、没食子酸エチル、没食子酸プロピル、没
食子酸イソアミル、没食子酸オクチル、没食子酸ラウリ
ル、没食子酸ステアリル、没食子酸ベンジル、タンニン
酸、ピロガロールタンニン、プロトカテキュ酸、プロト
カテキュ酸エチル、ピロガロール−4−カルボン酸、ア
リザリン、N−ニトロソナフチルヒドロキシアミンアン
モニウム塩、ジフェニルカルバジド、8−ヒドロキシキ
ノリン、ジクロル−8−ヒドロキシキノリン、ジブロム
−8−ヒドロキシキノリン、クロロプロモー8−ヒドロ
キシキノリン、メチル−8−ヒドロキシキノリン、ブチ
ル−8−ヒドロキシキノリン、ラウリル−8−ヒドロキ
シキノリン、メチレンビス(8−ヒドロキシキノリン)
、N−ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン、
サリチルアルドオキシム、アントラニル酸、キノリンカ
ルボン酸、ニトロソナフトール、2−メルカプトイミダ
シリン、ジフェニルチオカルバゾン、6−ニトキシー2
.2.4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、6
−フェニル−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒド
ロキノリン、6−ゾシルー2,2.4−)ジメチル−1
,2−ジヒドロキノリン、2−イミダシリン、フェニル
−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチルアミン
、ブチルキサンテート亜鉛、サリチル酸亜鉛、3,5−
ジ(α−メチルベンジル)サリチル酸亜鉛等が挙げられ
る。
−ブチルジチオカルバメート、t−オクチルアンモニウ
ムt−オクチルジチオカルバメート、ステアリルトリメ
チルアンモニウムエチレンビスジチオカルバメート、ジ
ベンゾチアジルジサルファイド、トルエン−3,4−ジ
チオール、ベンゾイルアセトン、ジベンゾイルアセトン
、サリチル酸、3.5−ジ(α−メチルベンジル)サリ
チル酸、ヒドロキシナフトエ酸、ナフトエ酸ヒドロキシ
エチルアミド、ナフトエ酸アニライド、2−ヒドロキシ
−1−ナフトアルデヒド、トロポロン、ヒノキチオール
、メトキシヒドロキシアセトフェノン、レゾルシン、t
−7’チルカテコール、ジヒドロキシベンゼンスルホン
酸、没食子酸、没食子酸エチル、没食子酸プロピル、没
食子酸イソアミル、没食子酸オクチル、没食子酸ラウリ
ル、没食子酸ステアリル、没食子酸ベンジル、タンニン
酸、ピロガロールタンニン、プロトカテキュ酸、プロト
カテキュ酸エチル、ピロガロール−4−カルボン酸、ア
リザリン、N−ニトロソナフチルヒドロキシアミンアン
モニウム塩、ジフェニルカルバジド、8−ヒドロキシキ
ノリン、ジクロル−8−ヒドロキシキノリン、ジブロム
−8−ヒドロキシキノリン、クロロプロモー8−ヒドロ
キシキノリン、メチル−8−ヒドロキシキノリン、ブチ
ル−8−ヒドロキシキノリン、ラウリル−8−ヒドロキ
シキノリン、メチレンビス(8−ヒドロキシキノリン)
、N−ベンゾイル−N−フェニルヒドロキシルアミン、
サリチルアルドオキシム、アントラニル酸、キノリンカ
ルボン酸、ニトロソナフトール、2−メルカプトイミダ
シリン、ジフェニルチオカルバゾン、6−ニトキシー2
.2.4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン、6
−フェニル−2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒド
ロキノリン、6−ゾシルー2,2.4−)ジメチル−1
,2−ジヒドロキノリン、2−イミダシリン、フェニル
−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチルアミン
、ブチルキサンテート亜鉛、サリチル酸亜鉛、3,5−
ジ(α−メチルベンジル)サリチル酸亜鉛等が挙げられ
る。
なお、鉄(III)化合物に他の金属イオンを併用する
場合には、その金属に合わせて例えばNi2°の場合N
、N−ジベンジルジチオオキザミド、re2”の場合1
.10−フェナントロリン等の配位子化合物が併用でき
る。
場合には、その金属に合わせて例えばNi2°の場合N
、N−ジベンジルジチオオキザミド、re2”の場合1
.10−フェナントロリン等の配位子化合物が併用でき
る。
本発明の記録シートは、上記の如きキレート系記録材料
を使用した記録シートにおいて、特に鉄(III)化合
物を含有する層を形成する塗液中に、水中での酸解離指
数pKaが2.5以下の酸又はその酸と塩基で形成され
るpH7,0以下の塩を特定量含有せしめるものである
が、酸解離指数pKaが2.5以下の酸としては、例え
ばH,SO,、HNo3.1(cL HB r、 HI
、 H2POm+)Is P 0jlH3PO2,H4
Pg o?、)(% Ps O+。、ジクロロ酢酸、ト
リクロロ酢酸、シュウ酸、マレイン酸。
を使用した記録シートにおいて、特に鉄(III)化合
物を含有する層を形成する塗液中に、水中での酸解離指
数pKaが2.5以下の酸又はその酸と塩基で形成され
るpH7,0以下の塩を特定量含有せしめるものである
が、酸解離指数pKaが2.5以下の酸としては、例え
ばH,SO,、HNo3.1(cL HB r、 HI
、 H2POm+)Is P 0jlH3PO2,H4
Pg o?、)(% Ps O+。、ジクロロ酢酸、ト
リクロロ酢酸、シュウ酸、マレイン酸。
2.6−ジクロロ安息香酸、2.4−ジニトロ安息香酸
等の無機酸や有機酸等が挙げられる。又その酸と塩基で
形成されるpH7,0以下の塩としては、例えばNHa
C1,CaC1z、MgC1z、Alcll、NHa
Br、CaBr、、AlBr、(NHa )z SO
4,Ca5on、Mg5Ot+Al1z (SOs
)s、NHa NOx等の正塩、Na HS O#+
KH3On+NHa Hz PO*+NaH! POn
、KHzP Oa、A 1 (Hz P Oa ) s
、シュウ酸水素カリウム等の酸性塩等が挙げられる。
等の無機酸や有機酸等が挙げられる。又その酸と塩基で
形成されるpH7,0以下の塩としては、例えばNHa
C1,CaC1z、MgC1z、Alcll、NHa
Br、CaBr、、AlBr、(NHa )z SO
4,Ca5on、Mg5Ot+Al1z (SOs
)s、NHa NOx等の正塩、Na HS O#+
KH3On+NHa Hz PO*+NaH! POn
、KHzP Oa、A 1 (Hz P Oa ) s
、シュウ酸水素カリウム等の酸性塩等が挙げられる。
本発明において、これらの化合物は鉄(I[[)化合物
を含有する層を形成する塗液中に固形分100グラム当
たりアニオン換算で1/100グラムイオン以上含有せ
しめる必要があり、好ましくは1750グラムイオン以
上、最も好ましくは1/30グラムイオ含有せしめられ
る。
を含有する層を形成する塗液中に固形分100グラム当
たりアニオン換算で1/100グラムイオン以上含有せ
しめる必要があり、好ましくは1750グラムイオン以
上、最も好ましくは1/30グラムイオ含有せしめられ
る。
本発明の記録シートは、具体的には感圧複写紙、悪態記
録紙、通電記録紙等として使用することができるが、最
も代表的な態様である感圧複写紙に用いる場合について
以下に説明する。
録紙、通電記録紙等として使用することができるが、最
も代表的な態様である感圧複写紙に用いる場合について
以下に説明する。
感圧複写紙は大きく分けて転移型と単体型に区分される
が、転移型感圧複写紙では、発色剤(又は顕色剤)含有
マイクロカプセル層を支持体の裏面に設けた上用紙(C
B) 、顕色剤(又は発色剤)を含有する呈色層を支持
体の表面に設けた下用紙(CF)、多数枚複写を望む場
合に呈色層とカプセル層を支持体の別々の面に設けた中
用紙(CFB)が適宜組合せて使用されている。また単
体感圧複写紙では、発色剤(又は顕色剤)含有マイクロ
カプセルと顕色剤(又は発色剤)が支持体の同一面に積
層あるいは混合層として設けられる。さらにその単体感
圧複写紙の裏面にカプセル層を設け、上記下用紙や上用
紙を適宜組合せた単体感圧複写紙セットもある。
が、転移型感圧複写紙では、発色剤(又は顕色剤)含有
マイクロカプセル層を支持体の裏面に設けた上用紙(C
B) 、顕色剤(又は発色剤)を含有する呈色層を支持
体の表面に設けた下用紙(CF)、多数枚複写を望む場
合に呈色層とカプセル層を支持体の別々の面に設けた中
用紙(CFB)が適宜組合せて使用されている。また単
体感圧複写紙では、発色剤(又は顕色剤)含有マイクロ
カプセルと顕色剤(又は発色剤)が支持体の同一面に積
層あるいは混合層として設けられる。さらにその単体感
圧複写紙の裏面にカプセル層を設け、上記下用紙や上用
紙を適宜組合せた単体感圧複写紙セットもある。
配位子化合物や鉄(I[I)化合物をマイクロカプセル
化する場合、その材料が液状である場合はそのままカプ
セル化することも出来るが、−aにはその材料を疎水性
媒体に分散或いは溶解してマイクロカプセル化される。
化する場合、その材料が液状である場合はそのままカプ
セル化することも出来るが、−aにはその材料を疎水性
媒体に分散或いは溶解してマイクロカプセル化される。
疎水性媒体としては、例えば感圧複写紙の分野で既に公
知となっている各種媒体が適宜選択して使用出来、例え
ば植物油類、鉱物油類、芳香族系炭化水素類、アルコー
ル類、有機酸類、エステル類、有機リン化合物、エーテ
ル類、アミド類、ケトン類、カーボネート類等が用いら
れる。
知となっている各種媒体が適宜選択して使用出来、例え
ば植物油類、鉱物油類、芳香族系炭化水素類、アルコー
ル類、有機酸類、エステル類、有機リン化合物、エーテ
ル類、アミド類、ケトン類、カーボネート類等が用いら
れる。
カプセル化法も従来から公知のコアセルベーション法、
界面重合法、1n−situ法等が、要求される記録材
料の性質に応じて適宜選択される。しかし、より高性能
な感圧複写紙を得る為には合成樹脂を被膜材料とするの
が好ましく、なかでも特公昭54−16949号、特開
昭53−84881号公報に記載の如き尿素ホルムアル
デヒド樹脂或いはメラミンホルムアルデヒド樹脂を壁膜
とした場合には、極めて優れた性能を備えたカプセルが
得られる。
界面重合法、1n−situ法等が、要求される記録材
料の性質に応じて適宜選択される。しかし、より高性能
な感圧複写紙を得る為には合成樹脂を被膜材料とするの
が好ましく、なかでも特公昭54−16949号、特開
昭53−84881号公報に記載の如き尿素ホルムアル
デヒド樹脂或いはメラミンホルムアルデヒド樹脂を壁膜
とした場合には、極めて優れた性能を備えたカプセルが
得られる。
なお、これらのマイクロカプセルには、必要に応じて酸
化防止剤、紫外線吸収剤、有機塩基を含有させることも
できる。
化防止剤、紫外線吸収剤、有機塩基を含有させることも
できる。
かくして得られたマイクロカプセルには、必要に応じて
通常の感圧複写紙の分野で使用される水溶性あるいはラ
テックス系バインダー、カプセル保護剤、さらには分散
剤、消泡剤、防腐剤、螢光増白剤、有色染料、pH調整
剤等が適宜添加されマイクロカプセル塗液として調製さ
れる。
通常の感圧複写紙の分野で使用される水溶性あるいはラ
テックス系バインダー、カプセル保護剤、さらには分散
剤、消泡剤、防腐剤、螢光増白剤、有色染料、pH調整
剤等が適宜添加されマイクロカプセル塗液として調製さ
れる。
一方、カプセル化しないで用いる場合には、必要に応じ
てボールミル、アトライター、サンドミル等により粉砕
処理が施された後、白色顔料、バインダー、さらには分
散剤、有色染料、螢光増白剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、消泡剤、有機塩基等の各種助剤とともに塗液として
調製される。
てボールミル、アトライター、サンドミル等により粉砕
処理が施された後、白色顔料、バインダー、さらには分
散剤、有色染料、螢光増白剤、紫外線吸収剤、酸化防止
剤、消泡剤、有機塩基等の各種助剤とともに塗液として
調製される。
なお、粉砕処理は水を媒体とした湿式粉砕が望ましく、
その際には各種界面活性剤や水溶性高分子化合物等が分
散剤として用いられる。
その際には各種界面活性剤や水溶性高分子化合物等が分
散剤として用いられる。
本発明の記録材料を感熱記録紙や通電記録紙に適用する
場合には、従来の発色剤と呈色剤を配位子化合物と鉄(
I[)化合物に置き換え、前記特定の化合物を含有せし
め、さらに公知の各種助剤等を適宜配合することによっ
て記録材料塗液として調製される。
場合には、従来の発色剤と呈色剤を配位子化合物と鉄(
I[)化合物に置き換え、前記特定の化合物を含有せし
め、さらに公知の各種助剤等を適宜配合することによっ
て記録材料塗液として調製される。
かくして得られた塗液は、単独あるいは混合してエアー
ナイフコーター、ロールコータ−、ブレードコーター、
サイズプレスコーター、カーテンコーター、ビルブレー
ドコーター、ショートドウエルコーター等各種公知の塗
布方法によって紙、合成繊維紙、合成樹脂フィルム等の
適当な支持体上に塗布される。
ナイフコーター、ロールコータ−、ブレードコーター、
サイズプレスコーター、カーテンコーター、ビルブレー
ドコーター、ショートドウエルコーター等各種公知の塗
布方法によって紙、合成繊維紙、合成樹脂フィルム等の
適当な支持体上に塗布される。
本発明の効果は、支持体として通常の酸性紙を使用した
場合においても認められるが、例えば炭酸カルシウム等
の塩基性顔料を填料として使用した中性紙、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、塩
化ビニル、ポリスチレン等の合成フィルム、さらにはこ
れらの樹脂と炭酸カルシウム等の無機顔料を用いて製造
される合成紙等の如く表面pHが6.0以上である支持
体を使用した場合に顕著である。
場合においても認められるが、例えば炭酸カルシウム等
の塩基性顔料を填料として使用した中性紙、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、塩
化ビニル、ポリスチレン等の合成フィルム、さらにはこ
れらの樹脂と炭酸カルシウム等の無機顔料を用いて製造
される合成紙等の如く表面pHが6.0以上である支持
体を使用した場合に顕著である。
記録材料の塗布量は、使用する記録材料の種類、使用量
および目的とする記録体によって適宜調節されるが、−
gに配位子化合物あるいは鉄(III)化合物として0
.2〜10 g/rd、より好ましくは0.2〜6g/
nf程度の範囲で調節される。
および目的とする記録体によって適宜調節されるが、−
gに配位子化合物あるいは鉄(III)化合物として0
.2〜10 g/rd、より好ましくは0.2〜6g/
nf程度の範囲で調節される。
「実施例」
以下に本発明の効果をより一層明確なものとするために
、実施例および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
、実施例および比較例を掲げるが、本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。
なお、例中の部および%は特に断らない限り、それぞれ
重量部および重量%を表わす。
重量部および重量%を表わす。
実施例1
没食子酸ステアリル30部をアジピン酸ジエチル40部
とアジピン酸ジ−n−ブチル40部との混合液に加熱溶
解して内相油を得た。エチレン・無水マレイン酸共重合
体(商品名HMA−31゜モンサンド社製)の3.0%
水溶液200部に20%苛性ソーダ水溶液を添加してp
Hを6.0とじた液にこの内相油を乳化し、平均粒径5
μとした後この系を55℃に昇温した。
とアジピン酸ジ−n−ブチル40部との混合液に加熱溶
解して内相油を得た。エチレン・無水マレイン酸共重合
体(商品名HMA−31゜モンサンド社製)の3.0%
水溶液200部に20%苛性ソーダ水溶液を添加してp
Hを6.0とじた液にこの内相油を乳化し、平均粒径5
μとした後この系を55℃に昇温した。
別に、37%ホルムアルデヒド水溶液30部にメラミン
10部を加え、60℃で15分間反応させてプレポリマ
ー水溶液を調製した。
10部を加え、60℃で15分間反応させてプレポリマ
ー水溶液を調製した。
このプレポリマー水溶液を前記乳化液中に滴下し、更に
攪拌しながら0.5N−塩酸を滴下してpHを5.3と
した後、70℃まで加温し、その温度で1時間保持後、
IN−塩酸でpHを4.5以下に下げ、更に3時間保温
した後放冷して乳白色のカプセル分散液を得た。
攪拌しながら0.5N−塩酸を滴下してpHを5.3と
した後、70℃まで加温し、その温度で1時間保持後、
IN−塩酸でpHを4.5以下に下げ、更に3時間保温
した後放冷して乳白色のカプセル分散液を得た。
ついでこの分散液に小麦デンプン粉末20部、パルプ粉
末10部を添加混合し、固型分濃度が18%になるよう
水を加えてカプセル塗液を得た。
末10部を添加混合し、固型分濃度が18%になるよう
水を加えてカプセル塗液を得た。
得られた塗液を40 glcdの原紙に乾燥重量が5
g/rrlとなるようにエアーナイフコーターで塗布し
て上用紙を得た。
g/rrlとなるようにエアーナイフコーターで塗布し
て上用紙を得た。
(III)化ム A 油゛の諜 1 び 氏の5%の
苛性ソーダ水溶液800部に4−tert−ブチル安息
香酸89部、ジフェニルリン酸エステル125部、ラウ
リルベンゼンスルホン酸ナトリウム70部を添加して調
製した水溶液に、水500部に塩化第二鉄108部を溶
解した水溶液を強力攪拌上添加し、淡黄色の微粒子状三
成分系複塩を形成させた後、サンドグラインダー処理し
てスラリーを得た。
苛性ソーダ水溶液800部に4−tert−ブチル安息
香酸89部、ジフェニルリン酸エステル125部、ラウ
リルベンゼンスルホン酸ナトリウム70部を添加して調
製した水溶液に、水500部に塩化第二鉄108部を溶
解した水溶液を強力攪拌上添加し、淡黄色の微粒子状三
成分系複塩を形成させた後、サンドグラインダー処理し
てスラリーを得た。
次いで水200部にポリアクリル酸ソーダ1部、ヒドロ
キシエチルセルロース1部を溶解し、これに上記スラリ
ーを固型分で20部、水酸化アルミニウム20部、酸化
チタン10部、軽質炭酸カルシウム50部、リン酸3部
を添加し、強力に攪拌分散した後、カルボキシ変性スチ
レンブタジェン共重合体ラテックス(固形分濃度50%
)を15部加えて塗液を得た。
キシエチルセルロース1部を溶解し、これに上記スラリ
ーを固型分で20部、水酸化アルミニウム20部、酸化
チタン10部、軽質炭酸カルシウム50部、リン酸3部
を添加し、強力に攪拌分散した後、カルボキシ変性スチ
レンブタジェン共重合体ラテックス(固形分濃度50%
)を15部加えて塗液を得た。
得られた塗液を40 glcdの中性紙(紙面pH6,
5)に乾燥重量が6 glcdとなるように口・ノドブ
レードコーターで塗布して下用紙を得た。
5)に乾燥重量が6 glcdとなるように口・ノドブ
レードコーターで塗布して下用紙を得た。
用賃
上用紙と下用紙を塗布面同志が接触するよう重ねて加圧
装置で発色せしめた後、その発色像をマクベス濃度計で
測定したところ0.86の測定値が得られた。
装置で発色せしめた後、その発色像をマクベス濃度計で
測定したところ0.86の測定値が得られた。
また、下用紙を50℃、90%RHの加湿条件下で24
時間処理した後、上記と同様にして発色像を得たところ
、その濃度は0.78であった。
時間処理した後、上記と同様にして発色像を得たところ
、その濃度は0.78であった。
比較例1
リン酸3部を添加しなかった以外は実施例1と同様にし
て下用紙を作成し実施例1と同様に評価した。下用紙の
加湿処理を行う前の発色像の濃度は0.87であったが
、加湿処理後の濃度は0.65と大幅に低下していた。
て下用紙を作成し実施例1と同様に評価した。下用紙の
加湿処理を行う前の発色像の濃度は0.87であったが
、加湿処理後の濃度は0.65と大幅に低下していた。
実施例2〜3
リン酸3部の代わりに、硫酸2.2部(実施例2)硫酸
アンモニウム1O05部(実施例3)を使用した以外は
実施例1と同様にして下用紙を作成し実施例1と同様に
評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像の濃度は
0.88(実施例2)と0.86(実施例3)であり、
加湿処理後の濃度は0.77(実施例2)と0.77(
実施例3)であった。
アンモニウム1O05部(実施例3)を使用した以外は
実施例1と同様にして下用紙を作成し実施例1と同様に
評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像の濃度は
0.88(実施例2)と0.86(実施例3)であり、
加湿処理後の濃度は0.77(実施例2)と0.77(
実施例3)であった。
実施例4〜6
40 glcdの中性紙の代わりに、合成紙(商品名:
ユボFPG、王子油化合成側製9紙面pH7゜6)を使
用した以外は実施例1〜3と同様にして下用紙を作成し
実施例1と同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前
の発色像の濃度は0.92(実施例4)、0.90(実
施例5)、0.90(実施例6)であり、加湿処理後の
濃度はそれぞれ0.78(実施例4)、0.77(実施
例5)、0.77(実施例6)であった。
ユボFPG、王子油化合成側製9紙面pH7゜6)を使
用した以外は実施例1〜3と同様にして下用紙を作成し
実施例1と同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前
の発色像の濃度は0.92(実施例4)、0.90(実
施例5)、0.90(実施例6)であり、加湿処理後の
濃度はそれぞれ0.78(実施例4)、0.77(実施
例5)、0.77(実施例6)であった。
比較例2
40 glcdの中性紙の代わりに、上記合成紙を使用
した以外比較例1と同様にして下用紙を作成し実施例1
と同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像
の濃度は0.92であったが、加湿処理後の濃度は0.
48と極めて大幅に低下していた。
した以外比較例1と同様にして下用紙を作成し実施例1
と同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像
の濃度は0.92であったが、加湿処理後の濃度は0.
48と極めて大幅に低下していた。
実施例7〜9
40 glcdの中性紙の代わりに、酸性紙(紙面p
H4,5)を使用した以外は実施例1〜3と同様にして
下用紙を作成し実施例1と同様に評価した。
H4,5)を使用した以外は実施例1〜3と同様にして
下用紙を作成し実施例1と同様に評価した。
下用紙の加湿処理を行う前の発色像の濃度は0.85(
実施例7)、0.86(実施例8)、0.85(実施例
9)であり、加湿処理後の濃度はそれぞれ0.79(実
施例7)、0.78(実施例8)、0.78(実施例9
)であった。
実施例7)、0.86(実施例8)、0.85(実施例
9)であり、加湿処理後の濃度はそれぞれ0.79(実
施例7)、0.78(実施例8)、0.78(実施例9
)であった。
比較例2
40g/rdの中性紙の代わりに、上記酸性紙を使用し
た以外比較例1と同様にして下用紙を作成し実施例1と
同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像の
濃度は0.86であったが、加湿処理後の濃度は0.7
3であった。
た以外比較例1と同様にして下用紙を作成し実施例1と
同様に評価した。下用紙の加湿処理を行う前の発色像の
濃度は0.86であったが、加湿処理後の濃度は0.7
3であった。
「効果」
上記実施例及び比較例の結果から明らかなように、本発
明の感圧複写紙は優れた発色性を呈しており、特に紙面
pHが6.0以上である支持体を使用した場合により優
れた作用効果を呈していた。
明の感圧複写紙は優れた発色性を呈しており、特に紙面
pHが6.0以上である支持体を使用した場合により優
れた作用効果を呈していた。
Claims (3)
- (1)配位子化合物と鉄(III)化合物の錯体形成によ
る呈色反応を利用した記録シートにおいて、鉄(III)
化合物を含有する層を形成する塗液中に、水中での酸解
離指数pKaが2.5以下の酸又はその酸と塩基で形成
されるpH7.0以下の塩を固形分100グラム当たり
アニオン換算で1/100グラムイオン以上含有せしめ
たことを特徴とする記録シート。 - (2)記録シートに使用される支持体の表面pHが6.
0以上である請求の範囲第(1)項記載の記録シート。 - (3)記録シートが感圧複写紙である請求の範囲第(1
)項記載の記録シート。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62016381A JPS63183875A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 記録シ−ト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62016381A JPS63183875A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 記録シ−ト |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63183875A true JPS63183875A (ja) | 1988-07-29 |
Family
ID=11914701
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62016381A Pending JPS63183875A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 記録シ−ト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63183875A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5489501A (en) * | 1993-10-18 | 1996-02-06 | Ricoh Company, Ltd. | Recording composition |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP62016381A patent/JPS63183875A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5489501A (en) * | 1993-10-18 | 1996-02-06 | Ricoh Company, Ltd. | Recording composition |
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