JPS63182219A - 六方フェライトを製造する固体物質およびその製造方法および使用方法 - Google Patents
六方フェライトを製造する固体物質およびその製造方法および使用方法Info
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- JPS63182219A JPS63182219A JP62319124A JP31912487A JPS63182219A JP S63182219 A JPS63182219 A JP S63182219A JP 62319124 A JP62319124 A JP 62319124A JP 31912487 A JP31912487 A JP 31912487A JP S63182219 A JPS63182219 A JP S63182219A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、組成(1)の陽イオンの均一な混合物と、少
なくとも1つの熱分解陰イオンを含む少なくとも1つの
陰イオンからなる、六方フェライトを製造する固体物質
、この固体物質の製造方法、および六方フェライトを製
造するためのこの固体物質の使用方法に関する。
なくとも1つの熱分解陰イオンを含む少なくとも1つの
陰イオンからなる、六方フェライトを製造する固体物質
、この固体物質の製造方法、および六方フェライトを製
造するためのこの固体物質の使用方法に関する。
従来の技術
六方フェライト、特にバリウム−、ストロンチウム−ま
たは鉛フェライトタイプの置換フェライトの製造方法は
周知である。製造は通常セラミック法によって行われる
。そのためほとんどの場合バリウム−またはストロンチ
ウム炭酸塩、酸化鉄およびその他の元素の化合物は、後
で得られるフェライトの化学式に相当する割合で混合さ
れ、かつこの混合物は、1300℃までの温度で焼結さ
れる。得られた生成物は、続いてほとんどの場合水を加
えて粉末に粉砕される。しかしこの作業によって、粒度
分布の大幅な広がりが生じ、このことは、磁気特性に、
特に交番磁界強度の統一性にかなりの程度まで不利に作
用する。
たは鉛フェライトタイプの置換フェライトの製造方法は
周知である。製造は通常セラミック法によって行われる
。そのためほとんどの場合バリウム−またはストロンチ
ウム炭酸塩、酸化鉄およびその他の元素の化合物は、後
で得られるフェライトの化学式に相当する割合で混合さ
れ、かつこの混合物は、1300℃までの温度で焼結さ
れる。得られた生成物は、続いてほとんどの場合水を加
えて粉末に粉砕される。しかしこの作業によって、粒度
分布の大幅な広がりが生じ、このことは、磁気特性に、
特に交番磁界強度の統一性にかなりの程度まで不利に作
用する。
さらに前記のフェライトの製造のためフラックス法が周
知であり、ここでは、例えばアルキルハロゲン化物およ
び一硫酸塩のように、個々の金属酸化物の間の反応を促
進する融剤が使用される。
知であり、ここでは、例えばアルキルハロゲン化物およ
び一硫酸塩のように、個々の金属酸化物の間の反応を促
進する融剤が使用される。
米国特許第3793443号明細書によれば、BaC0
゜−Fe0OI−1−NaC1−KCl−混合物を加熱
することによりバリウムフェライトが作られる。米国特
許第4401643号明細書によっても同様に行われる
。
゜−Fe0OI−1−NaC1−KCl−混合物を加熱
することによりバリウムフェライトが作られる。米国特
許第4401643号明細書によっても同様に行われる
。
ここではバリウムフェライトの製造のため、金属成分の
溶解塩化物を炭酸ナトリウムによって沈殿させ、かつ乾
燥した後その際形成される塩化ナトリウムの存在すると
ころで焼結する。
溶解塩化物を炭酸ナトリウムによって沈殿させ、かつ乾
燥した後その際形成される塩化ナトリウムの存在すると
ころで焼結する。
これらアルカリ塩化物−およびアルカリ硫酸塩フラック
ス法においては、塩−フェライト−混合物はコンパクト
でがんじょうな硬い溶融ケーキとして得られ、これら溶
融ケーキの塩成分は、続いてフェライトの絶縁のため、
水中で洗浄することにより溶解される。部分的に高い溶
融温度が生じることは、この方法において不利である。
ス法においては、塩−フェライト−混合物はコンパクト
でがんじょうな硬い溶融ケーキとして得られ、これら溶
融ケーキの塩成分は、続いてフェライトの絶縁のため、
水中で洗浄することにより溶解される。部分的に高い溶
融温度が生じることは、この方法において不利である。
その上得られたフェライト粒子は、20m7q以下の表
面積比を有し、極めて粗いことがしばしばある。
面積比を有し、極めて粗いことがしばしばある。
同様にフェライトは、いわゆるガラス法によって得られ
る。そのためフェライト形成金属の酸化物は、ガラス形
成物質、例えばホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩といっし
ょに溶融され、それからこの溶融物は、実質的に非結晶
性のガラスを形成するように急冷され、それからフェラ
イト相が形成できるように、ガラス材料を熱処理し、か
つ続いてガラス物質を例えば弱酸で溶解し、従ってフェ
ライト粒子を残す(特に西独国特許出願公開第2026
736号、米国特許第1I 569775号、ヨーロッ
パ特許出願公開第136599号明細書)。しかしこれ
らの方法は、極めて手間がかかり、かつ酸化物の溶融の
ため極めて高い温度が必要であるという欠点を有する。
る。そのためフェライト形成金属の酸化物は、ガラス形
成物質、例えばホウ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩といっし
ょに溶融され、それからこの溶融物は、実質的に非結晶
性のガラスを形成するように急冷され、それからフェラ
イト相が形成できるように、ガラス材料を熱処理し、か
つ続いてガラス物質を例えば弱酸で溶解し、従ってフェ
ライト粒子を残す(特に西独国特許出願公開第2026
736号、米国特許第1I 569775号、ヨーロッ
パ特許出願公開第136599号明細書)。しかしこれ
らの方法は、極めて手間がかかり、かつ酸化物の溶融の
ため極めて高い温度が必要であるという欠点を有する。
発明の目的
本発明の課題は、置換の様式と程度によって保磁力磁界
強度がいくらか調節できると共に、同時に高い飽和磁化
および小さな粒子の点で優れた六方フェライトを提供す
ることにある。その他に本発明の課石は、前記の特性を
有する置換した六方フェライトがどのようにして得られ
るかの方法を提供することにある。
強度がいくらか調節できると共に、同時に高い飽和磁化
および小さな粒子の点で優れた六方フェライトを提供す
ることにある。その他に本発明の課石は、前記の特性を
有する置換した六方フェライトがどのようにして得られ
るかの方法を提供することにある。
発明の構成
課題により必要な特性を有する六方フェライトは、次の
ような固体物質によって得られることがわかった。すな
わち組成(1) M2”(Fe(12−2x/3− py/3)(Me2
”)x(Maf″)、l)、、C(M”)2B″1n(
11式中 M −Ba 、 Sr 、 Pb Me−Co 、 Zn 、 Ni 、 M
n 、 CuMa−Ti、Zr、Hf、Ge、V、
Nb、In+11−3.4.5 x=O−3 z−0,2−3 m −0,7−1,5 n −0,04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなる。
ような固体物質によって得られることがわかった。すな
わち組成(1) M2”(Fe(12−2x/3− py/3)(Me2
”)x(Maf″)、l)、、C(M”)2B″1n(
11式中 M −Ba 、 Sr 、 Pb Me−Co 、 Zn 、 Ni 、 M
n 、 CuMa−Ti、Zr、Hf、Ge、V、
Nb、In+11−3.4.5 x=O−3 z−0,2−3 m −0,7−1,5 n −0,04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなる。
その他にこの固体物質の製造方法、および六方フェライ
トを作るためのこの固体物質の使用方法も本発明の対象
である。
トを作るためのこの固体物質の使用方法も本発明の対象
である。
固体物質を製造するこの方法は次のようにして行われる
。すなわちまず考慮された六方フェライトのため必要な
組成中の溶解性の塩、およびM”−iイオン、一般には
バリウムイオンの付加的な成分を水に溶解し、かつ塩基
、例えばNa0I(またはNa20CO3によって沈殿
させ、その後沈殿物を分離し、かつ洗浄し、かつ続いて
ホウ酸の溶液中に分散させる。この分散液から例えば散
布乾燥によって水が除去される。その結果化じた本発明
による固体物質は、集塊した粒子からなり、かつ熱分解
する陰イオンの他に、M−ホウ酸塩−ガラス成分を含む
考慮した六方フェライトのすべての成分を含んでいる。
。すなわちまず考慮された六方フェライトのため必要な
組成中の溶解性の塩、およびM”−iイオン、一般には
バリウムイオンの付加的な成分を水に溶解し、かつ塩基
、例えばNa0I(またはNa20CO3によって沈殿
させ、その後沈殿物を分離し、かつ洗浄し、かつ続いて
ホウ酸の溶液中に分散させる。この分散液から例えば散
布乾燥によって水が除去される。その結果化じた本発明
による固体物質は、集塊した粒子からなり、かつ熱分解
する陰イオンの他に、M−ホウ酸塩−ガラス成分を含む
考慮した六方フェライトのすべての成分を含んでいる。
この時この固体物質を400〜900℃、特に600〜
800℃で焼結すると、無定形ガラス母材中に所望のフ
ェライト粒子が生じる。例えば酢酸のような弱酸によっ
て周知のガラス法では通常のようにガラス母材を溶解す
ることによって、フェライト粒子が露出し、かつフィル
タによって分離できる。
800℃で焼結すると、無定形ガラス母材中に所望のフ
ェライト粒子が生じる。例えば酢酸のような弱酸によっ
て周知のガラス法では通常のようにガラス母材を溶解す
ることによって、フェライト粒子が露出し、かつフィル
タによって分離できる。
固体物質を製造する別の有利な方法において、前記の陽
イオンFe 1M + MeおよびMaの通常の塩が使
用できる。そのため特に硝酸塩、蟻酸塩、酢酸塩が適し
ており、これらは、単独でか、またはグループの種々の
元素の混合物にして使用され、場合によっては適当なハ
ロゲン化物または酸化物、水酸化物、炭酸塩と共に使用
される。
イオンFe 1M + MeおよびMaの通常の塩が使
用できる。そのため特に硝酸塩、蟻酸塩、酢酸塩が適し
ており、これらは、単独でか、またはグループの種々の
元素の混合物にして使用され、場合によっては適当なハ
ロゲン化物または酸化物、水酸化物、炭酸塩と共に使用
される。
固体物質の成分としてチタンを使用した場合、50容積
%以下、一般に10〜30容積%の濃度の四塩化チタン
を使用すると有利なことがある。
%以下、一般に10〜30容積%の濃度の四塩化チタン
を使用すると有利なことがある。
ホウ素成分としては通常ホウ酸が使われるが、例えばホ
ウ砂のような別のホウ素化合物を使用してもよい。
ウ砂のような別のホウ素化合物を使用してもよい。
本発明による固体物質によれば、簡単かつ望ましいコス
トで得られる出発物質が六方フェライトの製造のために
使用でき、この時それにより、適当な置換によってすで
に固体物質中であらかじめ設定可能な保磁力磁界強度、
小さくかつ特に均一な0.3μm以下の粒度、および良
好な結晶度のため大きな飽和磁化を有する適当なフェラ
イトを得ることができる。さらに高価な処理ステップを
全く使用せずにこれらフェライトが得られることは、本
発明による固体物質の利点として挙げられる。
トで得られる出発物質が六方フェライトの製造のために
使用でき、この時それにより、適当な置換によってすで
に固体物質中であらかじめ設定可能な保磁力磁界強度、
小さくかつ特に均一な0.3μm以下の粒度、および良
好な結晶度のため大きな飽和磁化を有する適当なフェラ
イトを得ることができる。さらに高価な処理ステップを
全く使用せずにこれらフェライトが得られることは、本
発明による固体物質の利点として挙げられる。
これらフェライトは、磁気記録担体、複写技術における
磁気インキまたはトナーを製造する際に磁気材料として
、またマイクロ波技術において電磁放射の吸収体として
有利に使用できる。
磁気インキまたはトナーを製造する際に磁気材料として
、またマイクロ波技術において電磁放射の吸収体として
有利に使用できる。
材料の磁気的な値は、振動磁力計において380kA/
mの磁界強度で測定し、しかも保磁力磁界強度Hcは(
k4/m ’:lで、また残留磁化率M r /ρおよ
び飽和磁化率Mm/ρは〔0Tlり〕で測定した。
mの磁界強度で測定し、しかも保磁力磁界強度Hcは(
k4/m ’:lで、また残留磁化率M r /ρおよ
び飽和磁化率Mm/ρは〔0Tlり〕で測定した。
BETによる表面積率は、DIN 66132 K従っ
て西独国、デュッセルドルフ在シェトレーライン社のシ
ュトレーライン・エリアメータを用い、バウルとデュン
プゲンによる一点差法によって測定した。
て西独国、デュッセルドルフ在シェトレーライン社のシ
ュトレーライン・エリアメータを用い、バウルとデュン
プゲンによる一点差法によって測定した。
実施例
例1
44.75り(1’) NaOHト81.94クツNa
2Co、 X 10 H2Oを窒素中で1000 mの
水に40℃で溶解する。それから強力に分散しながら、
50−のイソプロパツール中における49.91 f7
のBa(No、)2.6.96りのCo(No、)2X
6H20X125.52りのFe(No、)、 X
9H20およびz6−のTi(44の溶液を、800−
の水に40℃で30分にわたって加える。pH値は、)
IN05/NaOHにより10に設定する。冷却後にフ
ィルタを通す。沈殿物は、それぞれ300 mの水で3
回洗浄し、かつ250−の水と15.33りのH,BO
3により80℃で分散させる。懸濁液を乾燥し、6時間
750℃で熱処理し、続いてガラス成分を酢酸で溶融し
、かつフェライトを分離する。
2Co、 X 10 H2Oを窒素中で1000 mの
水に40℃で溶解する。それから強力に分散しながら、
50−のイソプロパツール中における49.91 f7
のBa(No、)2.6.96りのCo(No、)2X
6H20X125.52りのFe(No、)、 X
9H20およびz6−のTi(44の溶液を、800−
の水に40℃で30分にわたって加える。pH値は、)
IN05/NaOHにより10に設定する。冷却後にフ
ィルタを通す。沈殿物は、それぞれ300 mの水で3
回洗浄し、かつ250−の水と15.33りのH,BO
3により80℃で分散させる。懸濁液を乾燥し、6時間
750℃で熱処理し、続いてガラス成分を酢酸で溶融し
、かつフェライトを分離する。
測定結果は次の通りであった。
Mm/I −60nT7)−シ′り
1−1c −43kA7m
Mr/Mm = 0.54
BET = 24.4 rrj/り比校試験1
例1に説明したように処理したが、ガラス成分(Bad
)1.、 X B2O5は含まない。測定結果は次の通
りであった。
)1.、 X B2O5は含まない。測定結果は次の通
りであった。
BET −0,7預り
Mm/l) −28nTm?/り
1−1c −54kA/m
例2
50.0りのBa(No、)2.6.137のCo(N
o、 )2X 6H20。
o、 )2X 6H20。
128.81りのFe(NO3)3X 9H20,30
コのイソプロパツール中の2.33−〇Ticl、 、
15.33りのH,BO。
コのイソプロパツール中の2.33−〇Ticl、 、
15.33りのH,BO。
を、1500−のl−120に溶解しくx、y−0,7
に相当する)、かつ散布乾燥する。生成物は6時間75
0℃で熱処理する。冷却後、ガラス成分を熱い酢酸で溶
解し、かつ得られたフェライトを酢酸およびH2Oで洗
浄する。物理的な値は次の通りであったO Mm/I)−591Tnシ〉′り l−1c −85kA/m M r 7Mm −0,69 BET −27,4n−2′り 例3 65.3りのBa(No、)2.9.31りのCo (
No3) 2X 6H20。
に相当する)、かつ散布乾燥する。生成物は6時間75
0℃で熱処理する。冷却後、ガラス成分を熱い酢酸で溶
解し、かつ得られたフェライトを酢酸およびH2Oで洗
浄する。物理的な値は次の通りであったO Mm/I)−591Tnシ〉′り l−1c −85kA/m M r 7Mm −0,69 BET −27,4n−2′り 例3 65.3りのBa(No、)2.9.31りのCo (
No3) 2X 6H20。
168.06りのFe(No、)2X 9H20,35
ゴのイソプロパツール中の3.5 TntのTiCl4
.18.2りの1−1.BO,を、2000−の1−1
20 K溶解しくxsy−=o、s)、散布乾燥し、か
つ2時間750℃で熱処理する。その他の処理は例2に
おけるものと同様に行う。
ゴのイソプロパツール中の3.5 TntのTiCl4
.18.2りの1−1.BO,を、2000−の1−1
20 K溶解しくxsy−=o、s)、散布乾燥し、か
つ2時間750℃で熱処理する。その他の処理は例2に
おけるものと同様に行う。
Mm/ρ −47nTrrl/9
Hc −58kA/m
M r 7Mm = 0.63
BET −27,8try9
例4
65.37のBa(No、)2.9.31りのCo(N
O,)2 X 6H20,168,06りのFe(No
3)3X 9H20、35ml 17) (Vプロパツ
ール中の3.5dのTick4.15.f3gのH2B
O3を、2000−のH2O中に溶解しく x e y
−0,8) 、かつその後側3におけるように処理する
。
O,)2 X 6H20,168,06りのFe(No
3)3X 9H20、35ml 17) (Vプロパツ
ール中の3.5dのTick4.15.f3gのH2B
O3を、2000−のH2O中に溶解しく x e y
−0,8) 、かつその後側3におけるように処理する
。
Mm/ρ −48nT75し′り
1−IC−76kA/m
M r 7Mm −0,66
BET −29,4tryり
例5
386.27のFe(No3)3X 9H20をI(2
0に溶解し、NH,によって沈殿させ、I]20で洗浄
し、がっ1.31のl−I20中の4197のくえん酸
に80℃で溶解する。これに113.117のBaC0
,,15,74りのCo(CI(3COO)2×4H2
0,25コのインプロパツール中の7−の’ric14
.45.98りのH,BO,を加え、かつすべての成分
が完全に溶解するまでかくはんする。その後112dの
エチルアルコールを加え、かつ溶液を散布乾燥する。生
成物は6時間750℃で熱処理し、かつその後側1にお
けるように処理する。
0に溶解し、NH,によって沈殿させ、I]20で洗浄
し、がっ1.31のl−I20中の4197のくえん酸
に80℃で溶解する。これに113.117のBaC0
,,15,74りのCo(CI(3COO)2×4H2
0,25コのインプロパツール中の7−の’ric14
.45.98りのH,BO,を加え、かつすべての成分
が完全に溶解するまでかくはんする。その後112dの
エチルアルコールを加え、かつ溶液を散布乾燥する。生
成物は6時間750℃で熱処理し、かつその後側1にお
けるように処理する。
Mm/p −42nTnぜ〉′り
)(c −50kA/m
M r 7Mm −0,42
Claims (6)
- (1)組成( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 式中 M=Ba、Br、Pb Me=Co、Zn、Ni、Mn、Cu Ma=Ti、Zr、Hf、Ge、V、Nb、In p=3、4、5 x=0−3 y=0−3 z=0.2−3 m=0.7−1.5 n=0.04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなること
を特徴とする、六方フェライトを製造する固体物質。 - (2)固体物質が、陰イオンとして、水酸化物、炭酸塩
、硝酸塩、蟻酸塩および酢酸塩のグループのうち少なく
とも1つを含む、特許請求の範囲第1項記載の固体物質
。 - (3)固体物質が、陰イオンとして、水酸化物、炭酸塩
、硝酸塩、蟻酸塩および酢酸塩のグループのうち少なく
とも1つを含み、かつ付加的にハロゲン化物のグループ
のうち少なくとも1つを含む、特許請求の範囲第1項記
載の固体物質。 - (4)組成( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 式中 M=Ba、Br、Pb Me=Co、Zn、Ni、Mn、Cu Ma=Ti、Zr、Hf、Ge、V、Nb、In p=3、4、5 x=0−3 y=0−3 z=0.2−3 m=0.7−1.5 n=0.04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなる固体
物質の製造方法において、 まず固体物質のため設けられた組成( I )中の陽イオ
ンの溶解性の塩を、ホウ素成分を除外して水に溶解し、
かつ塩基により沈殿させ、その後沈殿物を分離し、洗浄
し、かつホウ素成分の溶液または懸濁液中に分散させ、
最後に固体物質を乾燥させることを特徴とする、六方フ
ェライトを製造する固体物質の製造方法。 - (5)組成( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 式中 M=Ba、Br、Pb Me=Co、Zn、Ni、Mn、Cu Ma=Ti、Zr、Hf、Ge、V、Nb、In p=3、4、5 x=0−3 y=0−3 z=0.2−3 m=0.7−1.5 n=0.04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなる固体
物質の製造方法において、 組成( I )に関する陽イオンの塩を水に溶解し、かつ
続いて乾燥させることを特徴とする、六方フェライトを
製造する固体物質の製造方法。 - (6)組成( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 式中 M=Ba、Br、Pb Me=Co、Zn、Ni、Mn、Cu Ma=Ti、Zr、Hf、Ge、V、Nb、In p=3、4、5 x=0−3 y=0−3 z=0.2−3 m=0.7−1.5 n=0.04−10 の陽イオンの均一な混合物と、少なくとも1つの熱分解
陰イオンを含む少なくとも1つの陰イオンからなる固体
物質の使用方法において、 400〜900℃で固体物質を焼結し、続いてガラス母
材を分解し、かつフェライトを分離することにより、六
方フェライトを製造することを特徴とする、六方フェラ
イトを製造する固体物質の使用方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873702036 DE3702036A1 (de) | 1987-01-24 | 1987-01-24 | Feststoff zur herstellung hexagonaler ferrite |
DE3702036.3 | 1987-01-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63182219A true JPS63182219A (ja) | 1988-07-27 |
JP2585659B2 JP2585659B2 (ja) | 1997-02-26 |
Family
ID=6319444
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62319124A Expired - Lifetime JP2585659B2 (ja) | 1987-01-24 | 1987-12-18 | 六方フェライトを製造する固体物質およびその製造方法および使用方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4786430A (ja) |
EP (1) | EP0276765B1 (ja) |
JP (1) | JP2585659B2 (ja) |
AT (1) | ATE59368T1 (ja) |
DE (2) | DE3702036A1 (ja) |
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DE3803467A1 (de) * | 1988-02-05 | 1989-08-17 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung hexagonaler ferrite |
US4996189A (en) * | 1988-10-24 | 1991-02-26 | At&T Bell Laboratories | Method of producing mixed metal oxide material, and of producing a body comprising the material |
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US6723481B2 (en) | 2000-05-17 | 2004-04-20 | Heidelberger Druckmaschinen Ag | Method for using hard magnetic carriers in an electrographic process |
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JP2014232860A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-12-11 | 富士フイルム株式会社 | 六方晶フェライト磁性粒子の製造方法およびこれにより得られた六方晶フェライト磁性粒子、ならびにそれらの利用 |
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CN114974875B (zh) * | 2022-06-30 | 2023-11-14 | 余子欣 | 一种环保型高性能粘结永磁铁氧体磁粉的制备方法 |
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-
1987
- 1987-01-24 DE DE19873702036 patent/DE3702036A1/de not_active Withdrawn
- 1987-12-18 JP JP62319124A patent/JP2585659B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-01-13 US US07/143,189 patent/US4786430A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1988-01-22 DE DE8888100885T patent/DE3861382D1/de not_active Expired - Lifetime
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