JP2610985B2 - 六方晶系フェライトの製造方法 - Google Patents
六方晶系フェライトの製造方法Info
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- C01G49/009—Compounds containing, besides iron, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
- C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は，フェライト形成陽イオンの均一な混合物及
び熱分解する少なくとも１つの陰イオン及びガラス形成
物質として作用するホウ素化合物から成る固体物質を60
0〜1000℃で焼結し，かつその際形成したフェライト
を，続いてガラスマトリクスの溶解により分離する，ガ
ラス法によりコバルト及びスズを含んだ六方晶系フェラ
イトの製造方法に関する。
び熱分解する少なくとも１つの陰イオン及びガラス形成
物質として作用するホウ素化合物から成る固体物質を60
0〜1000℃で焼結し，かつその際形成したフェライト
を，続いてガラスマトリクスの溶解により分離する，ガ
ラス法によりコバルト及びスズを含んだ六方晶系フェラ
イトの製造方法に関する。
従来の技術 非常に異なった組成を有する六方晶系フェライトが，
磁気材料として多くの分野で使われている。これらフェ
ライトは，以前には主として永久磁石の製造のために使
われたが，一方近頃では磁気記憶材料の製造に関しても
興味を持たれている。その際保磁力磁界強度及び飽和磁
化のような磁気特性の他に，特に粒子形状，粒子の大き
さ，できるだけ均一な粒度分布及び粒子集塊の容易な分
割能力が重要な役割を演じる。
磁気材料として多くの分野で使われている。これらフェ
ライトは，以前には主として永久磁石の製造のために使
われたが，一方近頃では磁気記憶材料の製造に関しても
興味を持たれている。その際保磁力磁界強度及び飽和磁
化のような磁気特性の他に，特に粒子形状，粒子の大き
さ，できるだけ均一な粒度分布及び粒子集塊の容易な分
割能力が重要な役割を演じる。
六方晶系フェライト，特にバリウム，ストロンチウム
又は鉛フェライトタイプの置換フェライトの製造は周知
である。この製造は，とりわけセラミック法によって行
われる。そのためほとんどの場合，バリウム又はストロ
ンチウムカーボネート，酸化鉄およびその他の元素の化
合物が，後でフェライトを形成する化学式に相当する比
で混合され，かつこの混合物は1300℃までの温度で焼結
される。得られた生成物は，続いてほとんどの場合水を
加えながら粉末になるまで粉砕される。しかしこの作業
は粒度分布の大幅な広がりを引起こし，このことは，磁
気特性に，特に交番磁界強度の均一性にかなりの程度ま
で不利な作用を及ぼす。
又は鉛フェライトタイプの置換フェライトの製造は周知
である。この製造は，とりわけセラミック法によって行
われる。そのためほとんどの場合，バリウム又はストロ
ンチウムカーボネート，酸化鉄およびその他の元素の化
合物が，後でフェライトを形成する化学式に相当する比
で混合され，かつこの混合物は1300℃までの温度で焼結
される。得られた生成物は，続いてほとんどの場合水を
加えながら粉末になるまで粉砕される。しかしこの作業
は粒度分布の大幅な広がりを引起こし，このことは，磁
気特性に，特に交番磁界強度の均一性にかなりの程度ま
で不利な作用を及ぼす。
さらに前記のフェライトの製造のためフラックス法が
公知であり，ここでは個々の金属酸化物の間の反応を促
進するため，例えばアルカリハロゲナイド及びスルフェ
ートのような融剤が使われる。米国特許第3793443号明
細書によれば，バリウムフェライトはBaCO3−FeOOH−Na
Cl−KCl−混合物を加熱することにより作られる。米国
特許第4401643号明細書によれば同様なことが行われ
る。ここではバリウムフェライトの製造のため，金属成
分の可溶のクライドをナトリウムカーボネートによって
沈殿させ，かつ乾燥した後にその際生じたナトリウムク
ロライドの存在するところで焼結する。これらアルカリ
クロライド及びアルカリスルフェートフラックス法で
は，塩−フェライト−混合物はコンパクトな中実なかつ
硬い溶融塊として得られ，これら溶融塊の塩成分は，続
いて懸濁によりフェライトを単離するため水中に溶解さ
れる。部分的に高い溶融温度は，これら方法において不
利である。その上結果的に得られたフェライト粒子は，
しばしば20m2/g以下の表面積率を有する極めて粗いもの
である。
公知であり，ここでは個々の金属酸化物の間の反応を促
進するため，例えばアルカリハロゲナイド及びスルフェ
ートのような融剤が使われる。米国特許第3793443号明
細書によれば，バリウムフェライトはBaCO3−FeOOH−Na
Cl−KCl−混合物を加熱することにより作られる。米国
特許第4401643号明細書によれば同様なことが行われ
る。ここではバリウムフェライトの製造のため，金属成
分の可溶のクライドをナトリウムカーボネートによって
沈殿させ，かつ乾燥した後にその際生じたナトリウムク
ロライドの存在するところで焼結する。これらアルカリ
クロライド及びアルカリスルフェートフラックス法で
は，塩−フェライト−混合物はコンパクトな中実なかつ
硬い溶融塊として得られ，これら溶融塊の塩成分は，続
いて懸濁によりフェライトを単離するため水中に溶解さ
れる。部分的に高い溶融温度は，これら方法において不
利である。その上結果的に得られたフェライト粒子は，
しばしば20m2/g以下の表面積率を有する極めて粗いもの
である。
同様にいわゆるガラス法によってフェライトが得られ
る。そのためフェライト形成金属の酸化物は，ガラス形
成物質，例えばボレート，ホスフェート，シリケートと
共に溶融され，それから溶融物は，ほとんど結晶化して
いないガラスを形成するように急冷され，それからガラ
ス塊は熱処理され，それによりフェライト相が形成でき
るようにし，かつ最後にガラス物質は，例えば弱酸によ
って溶解されるので，フェライト粒子が残る（とりわけ
ドイツ連邦共和国特許出願公開第2026736号明細書，米
国特許第4569775号明細書，ヨーロッパ特許出願公開第1
36599号明細書）。しかしこれらの方法は，極めて高価
になりかつ酸化物の溶融に非常に高い温度が必要であ
る。ガラス成分とフェライト形成陽イオンの塩から固体
混合物を作り，かつ焼結過程の後にガラス成分を溶解除
去してフェライトを得ることも提案されている。
る。そのためフェライト形成金属の酸化物は，ガラス形
成物質，例えばボレート，ホスフェート，シリケートと
共に溶融され，それから溶融物は，ほとんど結晶化して
いないガラスを形成するように急冷され，それからガラ
ス塊は熱処理され，それによりフェライト相が形成でき
るようにし，かつ最後にガラス物質は，例えば弱酸によ
って溶解されるので，フェライト粒子が残る（とりわけ
ドイツ連邦共和国特許出願公開第2026736号明細書，米
国特許第4569775号明細書，ヨーロッパ特許出願公開第1
36599号明細書）。しかしこれらの方法は，極めて高価
になりかつ酸化物の溶融に非常に高い温度が必要であ
る。ガラス成分とフェライト形成陽イオンの塩から固体
混合物を作り，かつ焼結過程の後にガラス成分を溶解除
去してフェライトを得ることも提案されている。
発明の目的 本発明の課題は，六方晶系フェライトが２及び多価イ
オンによる特殊な変形の点で優れているので，保磁力磁
界強度を30〜150kA/mの値に限定した際に高い飽和磁化
が達成されるだけでなく，特に保磁力磁界強度の温度依
存性が極めてわずかである六方晶系フェライトの製造方
法を提供することにある。課題に従って作るべきフェラ
イトのその他の重要な特性は，粒子直径が小さい場合，
交番磁界分布がわずかでなければならない。
オンによる特殊な変形の点で優れているので，保磁力磁
界強度を30〜150kA/mの値に限定した際に高い飽和磁化
が達成されるだけでなく，特に保磁力磁界強度の温度依
存性が極めてわずかである六方晶系フェライトの製造方
法を提供することにある。課題に従って作るべきフェラ
イトのその他の重要な特性は，粒子直径が小さい場合，
交番磁界分布がわずかでなければならない。
発明の構成 課題に従って必要な特性を有する六方晶系フェライト
は次のようにして作られることがわかった。
は次のようにして作られることがわかった。
すなわち組成Ｉ ACobMc（Sn4+）ｄ（Na+）ｅ（Fe3+）ｆ〔AgB〕ｈ（Ｉ） 式中 Ａ＝Ba,Sr,Pb Ｍ＝Zn,Fe2+,Mn Ｎ＝Ti,Zr,V,Nb Ｂ＝ホウ素 ａ＝3,4,5 0.1ｂ1.0 0.1ｃ1.5 0.05ｄ1.5 ０ｅ1.5 ９ｆ20 0.1ｇ３ 0.05h10 を表わす陽イオンの均一な混合物と，ナイトレート，カ
ーボネート，ホルミエート，アセテート及びヒドロキシ
ドのグループ内の少なくとも１つの陰イオンとから成る
固体物質を600〜1000℃の温度で焼結し，かつその際形
成したフェライトをガラスマトリクスの溶解により分離
する。
ーボネート，ホルミエート，アセテート及びヒドロキシ
ドのグループ内の少なくとも１つの陰イオンとから成る
固体物質を600〜1000℃の温度で焼結し，かつその際形
成したフェライトをガラスマトリクスの溶解により分離
する。
組成Ｉの陽イオンと，ナイトレート，カーボネート，
ホルミエート，アセテート及びヒドロキシドのグループ
内の少なくとも１つの陰イオンとから成る本発明による
使用する固体物質の製造は，次のようにして行われる。
すなわちまず所定の六方晶系フェライトのために必要な
組成の前記陽イオンと陰イオンから成る可溶性の塩及び
Ａ陰イオンの付加的な成分，一般にバリウムイオンを水
に溶解し，かつ塩基，例えばNaOH及び／又はNa2CO3によ
って沈殿させ，それから沈殿物を分離し，かつ洗浄し，
かつ最後にホウ酸溶液中に分散する。この分散体から例
えば散布乾燥により水を除去する。その結果生じた固体
物質は，集塊粒子から成り，かつ前記の陰イオンの他に
Ｍ−ボレート−ガラス成分と共に所定の六方晶系フェラ
イトのすべての成分を含んでいる。有利な構成において
塩の混合物は，直接乾燥され，かつ熱処理される。
ホルミエート，アセテート及びヒドロキシドのグループ
内の少なくとも１つの陰イオンとから成る本発明による
使用する固体物質の製造は，次のようにして行われる。
すなわちまず所定の六方晶系フェライトのために必要な
組成の前記陽イオンと陰イオンから成る可溶性の塩及び
Ａ陰イオンの付加的な成分，一般にバリウムイオンを水
に溶解し，かつ塩基，例えばNaOH及び／又はNa2CO3によ
って沈殿させ，それから沈殿物を分離し，かつ洗浄し，
かつ最後にホウ酸溶液中に分散する。この分散体から例
えば散布乾燥により水を除去する。その結果生じた固体
物質は，集塊粒子から成り，かつ前記の陰イオンの他に
Ｍ−ボレート−ガラス成分と共に所定の六方晶系フェラ
イトのすべての成分を含んでいる。有利な構成において
塩の混合物は，直接乾燥され，かつ熱処理される。
この固体物質を600〜1000℃で，特に700〜900℃で焼
結すると，無定形ガラスマトリクス内に所望のフェライ
ト粒子が形成される。ガラス法において通常のように，
例えば酢酸のような弱酸によりガラスマトリクスを溶解
することにより，フェライト粒子が遊離され，かつフィ
ルタを通すことにより分離できる。
結すると，無定形ガラスマトリクス内に所望のフェライ
ト粒子が形成される。ガラス法において通常のように，
例えば酢酸のような弱酸によりガラスマトリクスを溶解
することにより，フェライト粒子が遊離され，かつフィ
ルタを通すことにより分離できる。
固体物質の成分としてチタンを使用した場合，チタン
テトラクロライドの有機溶液を50容積％以下の，一般に
10〜30容積％の濃度で使用することは有利な場合があ
る。ホウ素成分としては，通常ホウ酸が使われるが，例
えばボラクスのような別のホウ素化合物を使用してもよ
い。
テトラクロライドの有機溶液を50容積％以下の，一般に
10〜30容積％の濃度で使用することは有利な場合があ
る。ホウ素成分としては，通常ホウ酸が使われるが，例
えばボラクスのような別のホウ素化合物を使用してもよ
い。
本発明による方法によって得られた特に有利なフェラ
イトは，例えばBaCo0.1Zn1.0Ti0.9Sn0.2Fe9.8Oxのよう
な比較的多量のＭを含んだＭタイプのヘキサゴナルフェ
ライトであるが,BaCo0.5Zn0.3Ti0.7Sn0.2Fe10.4Ox又はB
aCo0.5Zn0.4Ti0.6Sn0.2Fe10.4Oxのようなｂ＋ｃ≠ｄ＋
ｅのフェライトでもある。それぞれｘは，電子中性が存
在するように選定されている。
イトは，例えばBaCo0.1Zn1.0Ti0.9Sn0.2Fe9.8Oxのよう
な比較的多量のＭを含んだＭタイプのヘキサゴナルフェ
ライトであるが,BaCo0.5Zn0.3Ti0.7Sn0.2Fe10.4Ox又はB
aCo0.5Zn0.4Ti0.6Sn0.2Fe10.4Oxのようなｂ＋ｃ≠ｄ＋
ｅのフェライトでもある。それぞれｘは，電子中性が存
在するように選定されている。
固体物質によって六方晶系フェライトの本発明による
製造のため簡単かつ安価に得られる原料が得られ，それ
によりこの時適当な置換によってすでに固体物質におい
てあらかじめ設定可能な保磁力磁界強度,0.2μｍ以下
の，特に0.1μｍ以下の特に均一なわずかな粒子の大き
さ，及び良好な結晶度のために大きな飽和磁化を有する
適当なフェライトが得られる。有利にもこれらフェライ
トは，磁気記録担体を製造する際に磁気材料として使用
できる。それに対するこれらフェライトの特別な適性
は，すでに述べた利点と共に，とりわけ保磁力磁界強度
のわずかな温度依存性から生じる。
製造のため簡単かつ安価に得られる原料が得られ，それ
によりこの時適当な置換によってすでに固体物質におい
てあらかじめ設定可能な保磁力磁界強度,0.2μｍ以下
の，特に0.1μｍ以下の特に均一なわずかな粒子の大き
さ，及び良好な結晶度のために大きな飽和磁化を有する
適当なフェライトが得られる。有利にもこれらフェライ
トは，磁気記録担体を製造する際に磁気材料として使用
できる。それに対するこれらフェライトの特別な適性
は，すでに述べた利点と共に，とりわけ保磁力磁界強度
のわずかな温度依存性から生じる。
フェライトの磁気的な値は，振動磁気計において380k
A/mの磁界強度で測定し，しかも保磁力磁界強度HcをkA/
mで，かつ飽和磁化率Mm/ρをnTm3/gで測定した。BETに
よる表面積率は,DIN66132に従って，ドイツ連邦共和国
デュッセルドルフ在シュトローライン社のシュトローラ
イン・エアロメータを使用し，ハウルとデュンプゲンの
一点差動法によって測定した。保磁力磁界強度の温度依
存性の値は,VHc30として示し,40℃と20℃の保磁力磁界
強度の差を20℃の温度差で割って得られる。その他にな
おウイリアムス及びカムストックによる交番磁界強度分
布（AIP Conf,Proc.5（1971）738）を測定した。
A/mの磁界強度で測定し，しかも保磁力磁界強度HcをkA/
mで，かつ飽和磁化率Mm/ρをnTm3/gで測定した。BETに
よる表面積率は,DIN66132に従って，ドイツ連邦共和国
デュッセルドルフ在シュトローライン社のシュトローラ
イン・エアロメータを使用し，ハウルとデュンプゲンの
一点差動法によって測定した。保磁力磁界強度の温度依
存性の値は,VHc30として示し,40℃と20℃の保磁力磁界
強度の差を20℃の温度差で割って得られる。その他にな
おウイリアムス及びカムストックによる交番磁界強度分
布（AIP Conf,Proc.5（1971）738）を測定した。
比較テスト チタンテトラクロライドとホウ酸，及びBaCo0.8Ti0.8
Fe10.4（BaB1.4）3.75の組成に対して必要な陽イオンの
ニトレートを，水に溶解し，かつ続いて散布乾燥した。
その後固体物質を800℃で30分間熱処理した。その際BaC
o0.8Ti0.8Fe10.4Ox×3.75（BaB1.4Ｏ3.1）の組成の物質
が生じ，ここからガラス成分BaB1.4Ｏ3.1を酢酸によっ
て溶解除去したので，結晶フェライト粒子を分離でき
た。測定結果は表に示してある。
Fe10.4（BaB1.4）3.75の組成に対して必要な陽イオンの
ニトレートを，水に溶解し，かつ続いて散布乾燥した。
その後固体物質を800℃で30分間熱処理した。その際BaC
o0.8Ti0.8Fe10.4Ox×3.75（BaB1.4Ｏ3.1）の組成の物質
が生じ，ここからガラス成分BaB1.4Ｏ3.1を酢酸によっ
て溶解除去したので，結晶フェライト粒子を分離でき
た。測定結果は表に示してある。
例 １ 比較テストにおいて説明したように行ったが，原料
は,6時間後に750℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.1Zn1.0Ti0.9Sn0.2Fe
9.8Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示した。
は,6時間後に750℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.1Zn1.0Ti0.9Sn0.2Fe
9.8Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示した。
例 ２ 比較テストにおいて説明したように行ったが，原料
は,2時間後に850℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.5Zn0.3Ti0.7Sn0.2Fe
10.4Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示してある。
は,2時間後に850℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.5Zn0.3Ti0.7Sn0.2Fe
10.4Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示してある。
例 ３ 比較テストにおいて説明したように行ったが，原料
は,2時間後に750℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.5Zn0.4Ti0.6Sn0.2Fe
10.4Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示してある。
は,2時間後に750℃の塩混合物の温度が得られ，かつガ
ラスマトリクスの溶解後にBaCo0.5Zn0.4Ti0.6Sn0.2Fe
10.4Oxの組成のフェライトが得られるように選定した。
測定結果は表に示してある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライナー、フェザー ドイツ連邦共和国、6718、グリューンシ ュタット、コルゲンシュタイナー、ヴェ ーク、25
Claims (1)
- 【請求項１】組成Ｉ ACobMc（Sn4+）ｄ（Na+）ｅ（Fe3+）ｆ〔AgB〕ｈ（Ｉ） 式中 Ａ＝Ba,Sr,Pb Ｍ＝Zn,Fe2+,Mn Ｎ＝Ti,Zr,V,Nb Ｂ＝ホウ素 ａ＝3,4,5 0.1ｂ1.0 0.1ｃ1.5 0.05ｄ1.5 ０ｅ1.5 ９ｆ20 0.1ｇ３ 0.05ｈ10 を表わす陽イオンの均一な混合物と，ナイトレート，カ
ーボネート，ホルミエート，アセテート及びヒドロキシ
ドのグループ内の少なくとも１つの陰イオンとから成る
固体物質を600〜1000℃の温度で焼結し，かつその際形
成したフェライトをガラスマトリクスの溶解により分離
することを特徴とする，六方晶系フェライトの製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3803467A DE3803467A1 (de) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | Verfahren zur herstellung hexagonaler ferrite |
| DE3803467.0 | 1988-02-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226738A JPH01226738A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2610985B2 true JP2610985B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=6346708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024092A Expired - Lifetime JP2610985B2 (ja) | 1988-02-05 | 1989-02-03 | 六方晶系フェライトの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0326976B1 (ja) |
| JP (1) | JP2610985B2 (ja) |
| DE (2) | DE3803467A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3131919B1 (fr) * | 2022-01-19 | 2024-01-19 | Saint Gobain Weber France | Composition pour système d’étanchéité liquide |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3542685A (en) * | 1966-07-01 | 1970-11-24 | Nippon Electric Co | Method of producing spinel type ferrites |
| JPS6077129A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Toshiba Corp | バリウムフエライト磁性粉 |
| DE3702036A1 (de) * | 1987-01-24 | 1988-08-04 | Basf Ag | Feststoff zur herstellung hexagonaler ferrite |
-
1988
- 1988-02-05 DE DE3803467A patent/DE3803467A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-01-28 DE DE8989101496T patent/DE58901102D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-28 EP EP89101496A patent/EP0326976B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-03 JP JP1024092A patent/JP2610985B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE58901102D1 (de) | 1992-05-14 |
| EP0326976A1 (de) | 1989-08-09 |
| EP0326976B1 (de) | 1992-04-08 |
| JPH01226738A (ja) | 1989-09-11 |
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