JPS6291511A - エチレン、高級アルケン−１及びポリ不飽和の化合物から形成された重合体並びにその製法 - Google Patents

エチレン、高級アルケン−１及びポリ不飽和の化合物から形成された重合体並びにその製法

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JPS6291511A
JPS6291511A JP61238174A JP23817486A JPS6291511A JP S6291511 A JPS6291511 A JP S6291511A JP 61238174 A JP61238174 A JP 61238174A JP 23817486 A JP23817486 A JP 23817486A JP S6291511 A JPS6291511 A JP S6291511A
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ethylene
mol
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ゲオルゲス・ゲラルト・イーヴンス
ヨハネス・テイーセン
ルーク・マリア・コンスタント・コーセマンス
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、実際にエチレン、エチレンに対して計算して
０〜１５モル％の量の炭素原子５〜１８個ｅＶする高級
アルケン−１１橿又は数種及び炭素原子少なくとも７個
を有しかつ遷移金属触媒の作用下に１合可能な非共役二
重結合少なくとも２個を有するポリ不飽和の化合物少な
くとも１種又は数種から形成された重合体に関する。
従来の技術 エチレン、高級アルケン及びジエンから成るターポリマ
ーはしばしば文献に記載されている。
一般に１それらはゴム様重合体、即ち１０％より低い結
晶化度を有する重合体である。本発明ではこの問題は生
じな＾。
９Ｌｔば、エチレン、場合により高級アルケン−１及び
ジエンからの非ゴム様重合体は西１イツ国特許公開第５
０２１２７５号明細書から公知である。しかしながら使
用されるジエン中の二重結合に両方とも′４醪金属触媒
の作用下に重合されるわけではなｉｎ。
エチレン、ゾロピレン及びエチリデンノルがルネンの重
合体はヨーロッパ公開特許第０１２０５０３号明細書に
記載されている。二重結合の両方が用 遷移金属触媒の作へ下に重合されるわけではないジエン
は全１合本に対して計算して２．６モル％の量で存在す
る。
エチレン、場合により高級アルケン−１及び二重結合が
共役しておらずかつ遷移金属触媒の作用下に重合させる
ことのできるジエンとからの重合体は西ドイツ国＃許公
開第２２１８１６６号明細書に記載されている。ここて
に、ジエンは重合体の加工性に作用金与えるため、と９
わけ粘性流れの活性化エネルギー（１５０℃と１９０°
Ｃで融液のメルトフローインデックス比から計算）を高
めるために添加される。それ故、重合体中のジエンの量
は全重合体に対して０．３３〜２．７ｆｆｉ！％である
。そのような量のジエンは重合体の粘性流れの活性化エ
ネルギーを、架橋又は分校により高める。しかし結果的
に機械的特性が劣化する。
エチレンと、エチレンに対して計算して最高１５モル％
の一数の炭素原子５〜１８個を有するアルケン−１１種
以上との共重合体はＬＬＤＰＢ、（直線状低密度ポリエ
チレン）の名称でしばらくの間知られていた。一般に、
そのような共重合体は低圧法により遷移金属触媒の存在
において生成しかつ最高で９４０に９／ｍ３の密度を有
する。
長い間知られていた高圧法により生成することのできる
ＬＤＰＥと同様に、一般にＬＬＤＰＩ！：はフィルム形
成のために生成される。多くの点でＬＬＤＰＥフィルム
の機械的特性はＬＤＰＲよりも良好である。
良好な機械的特性に加えて、フィルムは高い光沢度及び
低い不透明度のような良好な光学特性を有していなけれ
ばならなＬｎ　、　ＬＬＤＰＥ及びＨＤＰＥ　（９４０
ｋｇ／ｍ３より高い密度をπするポリエチレン）のイン
フレートフィルムはこの点で不十分である。
本発明の目的は、インフレートフィルムに加工処理する
際に従来公知のＨＤＰＫ及びＩ、ＬＤＰｇよりも良好な
光学特性を胃していて、しかも好まし込機械的特性には
作用しないＨＤＰＫ及び／又はＬＬＤＰＥである。
この目的は実際にエチレン、エチレンに対して計算して
０〜１５モル％の量の炭素原子３〜１８個を有する高級
アルケン−１１橿又は数種から形成する重合体を、炭素
原子少なくとも７個を有しかつ遷移金属触媒の作用下に
重合可能な非共役二重結合少なくとも２個を臀し、重合
体の粘性流れの活性化エネルギーがポリ不飽和の化合物
により著しくは作用されな＾ような少量の該ポリ不飽和
の化合物少なくとも１種又は数種で変性することにより
達成される＠この少ない酸と＾うのはある程度、使用さ
れるポリ不飽和の化合物に左右される。＆　ＩＪ不飽和
の化合物が低分子量を有する場合、一般に所望の光学的
効果を達成するのに必要なモルパーセントは高分子量の
ものよりも高い。分子量が高＾場合には、非常に少量の
ｏ、ｏ　ｏ　ｉそル％が明瞭な光学的効果には十分であ
り、その際にインフレートフィルムの機械的特性、例え
ば破壊抵抗及び引裂抵抗に影＃を及ぼさない。一般に、
少なくともｏ、ｏ　ｏ　ｉモル％及び最高０．１モル％
のポリ不飽和の化合物、より詳しくは０．００５〜０．
０６％ル％、殊に０．００５〜０．０３モ／Ｌ／％の存
在が推奨される。このように変性されたＨＤＰｇ及び／
又はＬＬＤＰＥはインフレートフィルムを形成するため
に加工処理すると、従来公知でありかつ同じ条件下にイ
ンフレートフィルムに加工処理し几ＨＤＰＫ及びＬＬＤ
ＰＥよりも良好な光学特性′ｔ−Ｈし、その際に重合体
の粘性流れの活性化エネルギーに常用の測定法によれば
著しくは損なわれずｍｉ的でありな。
このことは、活性エネルザーと共に他の重合体のレオロ
ジー特性、例えばメルトフロー、インデックス比及び粘
度比が不飽和化合物の存在により少しも影響を受けない
程度に少量のポリ不飽和の化合物に関するので、一層肩
異的である。
この点も本発明の利点である。重合体の特性は、異なる
触媒系を適用することにより作用を与えることができる
。触媒に相応して、種々の特性の組合せ（例えばフロー
特性、シーリング性、機械的特性）、それ枚重々の等級
の物質を製造することができる。
本発明による少量のポリ不飽和の化合物の添２７０によ
り光学特性は改良され、その際に他の特性は影響されな
い。それ故、光学特性【関係なく最良の触媒をいつも使
用することができる。
一般に、本発明による重合体は活性化エネルギ＜　９　
ｋｃａｌ　１モル、たいていの場合＜８　ｋｃａｌ１モ
ルを有する・ 不飽和化合物は遷移金属触媒の作用下に重合可能である
二重結合少なくとも２つを有すべきである。それ故、例
えば１．６−へゾタジエ／、１．７−オクタジエン、１
．８−ノナジェン、１．９−デカジエン、更にまた１、
４．９−デカトリエン、１．５．９−デカトリエン、環
式エンドメチレンツエン等が好適である。ジエン、時に
直鎖状α、ω−ジエン又は環式エンｒメデレンゾエンで
ある不飽和化合物が推奨される。
ｉ！＠状α、ω−ジエンを使用する場合、炭素原子８〜
１２個を有する化合物が有利であり、殊に１．９−デカ
ジエンは良好な結果をもたらす化合物である。
Ｃ原子少なくとも７個及び遷移金属触媒の作用下に重合
可能な非共役二重結合少なくとも２つ′ｆｔ−有するポ
リ不飽和の化合物少量の存在は、ブテンがコモノマーで
あるＬＬＤＰＥ　％　またヘキ苺ンＬＬＤＰＥ　又ハオ
クテンＬｌ、ＤＰＥ！のようなすべての種類のＨＤＰＫ
及びＬＬＤＰＫから生成されるインフレートフィルムの
光学特性を改良する０最も好適な特性の組み合せは、コ
モノマーがＣ原子少なくとも４個、最高１０個を有する
本発明により変性されたＬＬＤＰＥにより得られる。
本発明は変性ポリエチレンの製法にも関し、この方法で
はエチレン、エチレンに対して計算して０〜５０モル％
の唖の炭素原子５〜１８個ｔＶするアルケン−１１種又
は数種及び炭素原子少なくとも７個を存しかつ遷移金属
触媒の作用下に重合可能な非共役二重結合少なくとも２
個を有し、形成された重合体の粘性流れの活性化エネル
ヂーがポリ不飽和の化合物の存在によって著しく作用さ
れない程度に少量である該ポリ不飽和の化合物少なくと
も１種又は数種を不活性分散剤中で相互に反応させる。
このｔは該当する化合物の反応性〈相応し、と９わけ該
当する触媒の作用下に重合体中に組込まれる１変に左右
される。異なる触媒に対して種々の単量体の反応性の程
度を熟知して＾る当業者に、最適な光学的効果を連取す
るのに必要であるポリ不飽和の化合物の１１を簡単に決
定することができる。一般に、反応容器中に存在する不
飽和化合物の量は、単量木全貴に対して０．６モル％よ
り多くはなく、殊Ｋ　Ｏ，０９モル％より多くはなく、
特Ｋ　Ｏ，０６モル％より多くはない。所望の効果を高
度にもたらす重合体の生成に関しては、重合とチタニウ
ム及び／又はバナジウム含育触媒系の存在において直鎖
のα。
ω−不飽和化合物及び／又は環式エンドメチレンジエン
により実施することが推奨される。
１．９−デカジエンの存在における重合は良好な結果を
もたらす。
重合を遷移金属触媒の存在において公知方法で、殊に不
活性分散剤が液体形で存在する所謂縫陶液系又は溶液系
で行なうことができる。重合温度が、溶液１合を行なえ
る程高い、即ち１５５℃より高い系が殊に好適である。
安定剤、滑剤、粘着防止剤等のような常用の付加物を常
法で添加することができる＠本発明は製品、殊にフィル
ムにも関し、変性ＬＬＤＰＥ又はＨＤＰＥから製造する
。
実施列 本発明を実施列（より詳説するが、これに限定されるも
のではな＾。
重合 ２を一連続重合反応器にがソリン（沸点留分６６〜７４
℃）１２．５ｔｋ供給する。がソリン中に溶解したエチ
レン（Ｌ９１１／時間）、オクテン（１，１′に９／時
間）及び後記の表による第５の化合物を反応器に供給し
、これを温度１８５℃及び圧力５０パールで操作する。
触媒成分の溶液をがソリン中で生成する：Ｓ弘Ｃ：５０
オリモル／ｌ、　　ＥＢＭ　：　ｌ　［］ミリモル／　
ｔｓ　’ｒＢ’ｒ　：　４ξリモル／を及びＩｐＣ２：
１　０　　ミ　　リ　モ　ル　／１゜ 混合し九触媒ａを反応器に供給する。反応器中の滞留時
間は約５分間である。
ＩＡｃ　：セスキエチルアルミニウムクロリドＥＢＭ　
：エチルデチルマグネシウム ＴＢＴ　：テトラグトキシチタニウム エ、ｐＣ２：イソプロビルクロリｒ 厚さｓｏμｍのインフレートフィルムを、三ゾーンスク
リュー、スクリュー直径２０ｓ＋ｍ及び長さ／直径−比
２０のコリン押出機により収量１．２ｋＰ／時間で生成
する。スリット直後は２０１１１１％スリット幅２０、
融液の温度は１９０℃、膨張比は３、フロストラインの
高さは８Ｃ１＋！である。
測定法 一亘合体の粘性流れの活性化エネルギーは西ドイツ国特
許公開＠２２１８１６０号明細書に定義された： その際、ＭＦＩはそれぞれ１９０℃及び１５０℃のＡＳ
ＴＭ　Ｄ　１２５８、条件（ｃｏｎｄ、）　Ｅによるメ
ルトフ党−インデックスである。
−密度、ＡＳＴＭ　Ｄ　１５０５により−メルトフロー
インデックス（ＭＦＩ　）　、ＡＳ’Ｉ’ＭＤ１２３８
、条件Ｅにより −ａｒ負ｉメルトフローインデックス（ＨＬＭＦ　Ｉ　
）、ＡＳＴＭ　Ｄ　ｌ　２　！、　８、条件？により一
光沢度（４５°）、ＡＳＴＭＤ　２４５７により−不透
明度、ＡＳＴＭＤ　１００５により−極限粘度数（〔り
］　ｄｅｃ”　）はデカリン中１３５℃で測定した。
一粘度比（ＶＲ）は、その都度ポリ不飽和の化の化合物
１橿又は数種を倉ますに生成した、同じＭＦＩ　ｔ−有
する重合体の極限粘度数の比である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、実際にエチレン、エチレンに対して計算して０〜１
    ５モル％の量の炭素原子３〜１８個を有する高級アルケ
    ン−１　１種又は数種及び炭素原子少なくとも７個を有
    しかつ遷移金属触媒の作用下に重合可能な非共役二重結
    合少なくとも２個を有するポリ不飽和の化合物少なくと
    も１種又は数種から形成された重合体において、ポリ不
    飽和の化合物の量が、前記重合体の粘性流れの活性化エ
    ネルギーがポリ不飽和の化合物の存在によつて著しく作
    用されない程度に少量であることを特徴とするエチレン
    、高級アルケン−１及びポリ不飽和の化合物から形成さ
    れた重合体。 ２、ポリ不飽和の化合物の量が全重合体量に対して計算
    して０．１モル％より多くはない特許請求の範囲第１項
    記載の重合体。 ３、ポリ不飽和の化合物の量が全重合体の少なくとも０
    ．００１モル％である特許請求の範囲第１項又は第２項
    記載の重合体。 ４、ポリ不飽和の化合物の量が全重合体の少なくとも０
    ．００５モル％及び多くて０．０６モル％である特許請
    求の範囲第３項記載の重合体。 ５、ポリ不飽和の化合物の量が全重合体の多くて０．０
    ３モル％である特許請求の範囲第４項記載の重合体。 ６、ポリ不飽和の化合物がジエンである特許請求の範囲
    第１項から第５項までのいずれか１項記載の重合体。 ７、ポリ不飽和の化合物がエンドメチレンジエンである
    特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項記
    載の重合体。 ８、ポリ不飽和の化合物が直鎖状α，ω−ジエンである
    特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項記
    載の重合体。 ９、ポリ不飽和の化合物が炭素原子８〜１２個を含有す
    る特許請求の範囲第８項記載の重合体。 １０、ポリ不飽和の化合物少なくとも１種が１，９−デ
    カジエンの形で存在する特許請求の範囲第９項記載の重
    合体。 １１、高級アルケン−１が炭素原子４〜１０個を含有す
    る特許請求の範囲第１項から第１０項までのいずれか１
    項記載の重合体。 １２、エチレン、エチレンに対して計算して０〜５０モ
    ル％の量の炭素原子３〜１８個を有するアルケン−１　
    １種又は数種及び炭素原子少なくとも７個を有しかつ遷
    移金属触媒の作用下に重合可能な非共役二重結合少なく
    とも２個を有するポリ不飽和の化合物少なくとも１種又
    は数種を不活性分散剤中で相互に反応させて重合体を製
    造する方法において、反応容器中のポリ不飽和の化合物
    の量が、形成された前記重合体の粘性流れの活性化エネ
    ルギーがポリ不飽和の化合物の存在によつて著しく作用
    されない程度に少量であることを特徴とするエチレン、
    高級アルケン−１及びポリ不飽和の化合物から形成され
    た重合体の製法。 １３、反応容器中のポリ不飽和の化合物の量が単量体全
    量に対して計算して０．３モル％より多くはない特許請
    求の範囲第１２項記載の方法。 １４、反応容器中のポリ不飽和の化合物の量が単量体全
    量に対して計算して０．０９モル％より多くはない特許
    請求の範囲第１３項記載の方法。 １５、反応容器中のポリ不飽和の化合物の量が単量体全
    量に対して計算して０．０６モル％より多くはない特許
    請求の範囲第１４項記載の方法。 １６、反応をチタニウム及び／又はバナジウムを含有す
    る触媒系並びに直鎖状α，ω−ジエン及び／又は環式エ
    ンドメチレンジエン少なくとも１種の存在において実施
    する特許請求の範囲第１２項から第１５項までのいずれ
    か１項記載の方法。 １７、反応を液体不活性分散剤中で実施する特許請求の
    範囲第１２項から第１６項までのいずれか１項記載の方
    法。 １８、反応を実施する温度が少なくとも１３５℃である
    特許請求の範囲第１７項記載の方法。
JP61238174A 1985-10-09 1986-10-08 エチレン、高級アルケン−１及びポリ不飽和の化合物から形成された重合体並びにその製法 Pending JPS6291511A (ja)

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