JPS6272759A - アゾ顔料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は溶性アゾ顔料の製造法に関する。

（従来の技術） 溶性アゾ顔料は、常法によって水溶性アゾ化合物を合成
し、これを攪拌しなからレーキ化剤を添加して製造され
ていた。

しかしながら、ユーザーからは、より高い着色力、より
高いグロスの顔料が求められている。また、上記水溶性
アゾ化合物は１周知のとおり、水溶性であるとはいえ、
溶媒としての水が多量であり、かつＰＨが高い場合に染
料と同様の溶解性を有するという意味であり１通常の合
成条件においては極く一部だけが溶解し、はとんどが分
散している状態にあるものである。そして、水溶性アゾ
化合物を合成したときの条件２合成後レーキ化剤添加ま
での熱履歴などによって得られる溶性アゾ顔料の品質が
バラツキを生ずるという問題があり。

印刷インキなどに用いられた場合に、しばしば着色力、
グロスなどにおいて不十分な顔料しか得られないことが
あった。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は、従来の溶性アゾ顔料の製造法における品質の
バラツキのない製造法を提供するものであり、レーキ化
前もしくはレーキ化と同時に、上記水溶性アゾ化合物に
湿式下に剪断力を与えることによって１着色力およびグ
ロス共に従来法より優れた顔料を得ることができると同
時に、バラツキを少なくすることができるという新規な
知見に基づくものである。

〔発明の構成〕

（問題を解決するための手段） 本発明は、ジアゾ成分とカンプリング成分とを常法によ
ってカップリングして得られる水溶性アゾ化合物をレー
キ化する溶性アゾ顔料の製造法おいて、上記レーキ化前
もしくはレーキ化と同時に。

上記水溶性アゾ化合物に湿式下に剪断力を与えることを
特徴とする製造法に関する。

溶性アゾ顔料としては、リソールレッド（Ｃ１１５６３
０）、レーキレフトＣ（Ｃ１１５５８５）。

レーキレッドＤ　（Ｃ１１５５００）、　ブリリアント
スカーレットＧ　（ＣＩ　１５８００）、　　リソール
ルビンＧＫ　（Ｃ１１５８２５）、パーマネントレッド
Ｆ５Ｒ（Ｃ１１５８６５）、　ブリリアントカーミノ６
Ｂ　（ＣＩ　１５８５０）、ブリリアントカーミノ３Ｂ
　（Ｃ１１６１０５）、ボルドー１０Ｂ（Ｃ１１５８８
０）、　ボンマルーンライト（Ｃ１１５８２５）、ウオ
チャンレソドＭｎなどがある。

本発明において、上記のような顔料を構成するジアゾ成
分およびカップリング成分を常法によってカンプリング
し、水溶性アゾ化合物を得る。そして、この水溶性アゾ
化合物に湿式下に剪断力を与えた後、もしくは湿式下に
剪断力を与えなからレーキ化剤を添加して溶性アゾ顔料
を製造するものである。

ジアゾ成分としては、少なくとも１個のスルフォン酸基
もしくはカルボン酸基を有するアニリン誘導体をジアゾ
化したジアゾ成分を用いるいることが好ましく、また１
、カップリング成分としては少なくとも２位に水酸基、
３位に水素原子もしくはカルボニル基を有するナフタリ
ン誘導体を使用することが好ましい。

本発明において、水溶性アゾ化合物は前述のとおりし、
はとんどが分散している状態にあるものであり、この分
散している水溶性アゾ化合物に剪断力を与える方法とし
ては、水溶性アゾ化合物を常法によって水中で合成し、
これを特に分離・乾燥することなく湿式下において９通
常の剪断機。

例えばボールミル、ランドミル。アトライター。

コロイドミルなどで剪断力を与える。この工程において
、水溶性アゾ化合物は均一に分散し、顔料としての粒度
、すなわち数μｍ以下に調整される。

また、レーキ化しすでに、不溶性の顔料が析出した後に
剪断力を与えても本発明と同様の効果は期待できない。

レーキ化剤としては、自体公知のものであり。

例えばカルシウム、マンガン、亜鉛、マグネシウム、鉄
、アルミニウム、バリウム、ストロンチウムなどの塩酸
塩、硫酸塩、有機酸塩などを使用することができる。

また、顔料製造において通常用いられる界面活性剤、ロ
ジン、樹脂などによる表面処理を顔料製造のいずれの段
階かで行ってもよい。

以下実施例および比較例によって本発明をより具体的に
説明する。例中部は重量部を示す。

実施例１ ４−トルイジン−２−スルフオン酸１８８部を水６００
０部、苛性ソーダ４０部からなる水溶液中に攪拌溶解し
、３５％塩酸２４８部を加えた後０℃まで冷却する。こ
れに亜硝酸ソーダ７０部を投入した後３０分間、０〜５
℃に保ってジアゾ化し、ジアゾ調整液を得た。

一方、β−オキシーナフトエ酸１８８部を、水１３００
０部、苛性ソーダ１００部からなる水溶液中に攪拌溶解
し、この溶液にロジン１００部。

苛性ソーダ１４部、水１０００部からなる水溶液を混合
してカップラー調整液を得た。

このカップラー調整液を攪拌しながら、ジアゾ調整液を
２０分を要して滴下した後、さらに２０分間攪拌を続け
る。この時の液温は２６℃となった。

生成した水溶性アゾ化合物を含有する水性懸濁液をサン
ドミルを通過させて湿式粉砕を行うことにより剪断力を
与えた。この操作により液温は４６°Ｃまで昇温した。

なお、サンドミリングの条件は、６００ｃｃの容量のベ
ッセルに８０容量％のガラスピーズを入れ２回転数６０
０Ｏｒｐｍ、？！留時間２０秒とした。

得られた水溶性アゾ化合物含有液を攪拌しながら、塩化
カルシウム２水塩２００部を投入して３０分間攪拌した
後、さらに６５℃で１０分間攪拌した。次いで常法によ
りろ過、水洗、乾燥して得られた赤色顔料Ａは５２０部
であった。

比較例１ 実施例１においてサンドミル処理を省略して赤色顔料Ｂ
を得た。

実施例２ ジアゾ調整液およびカップラー調整液を実施例１と同様
にして得た。

カップラー調整液を攪拌しながら、ジアゾ調整液を１５
分を要して滴下した後、さらに３０分間攪拌を続ける。

この時の液温は１５〜２０℃に保った。

生成した水溶性アブ化合物を含有する水性懸濁液と塩化
カルシウム２水塩２００部および水１８００部からなる
水溶液を連続的に混合し、サンドミルを通過させた。サ
ンドミル通過後の液温は１２℃昇温した。

サンドミルを通過した液を３０分間攪拌した後。

攪拌しながら６５℃で１０分間加熱し、以下実施例１と
同様にして赤色顔料Ｃを得た。

比較例２ 実施例２においてサンドミル処理を省略して赤色顔料り
を得た。

赤色顔料Ａ、　　Ｂ、　　Ｃ，およびＤをそれぞれ合成
樹脂ワニスに練肉し、オフセットインキとし１紙に展色
したところ顔料Ａは顔料Ｂに比較して、若干透明であり
１着色力は５％、グロスは８％優れており、また顔料Ｃ
は顔料りに比較してやはり若干透明であり２着色力は３
％、グロスは５％優れていた。

実施例３ ５−メチル−４−クロルアニリン−２−スルフオン酸２
２０部を水３５００部、苛性ソーダ３９部からなる水溶
液中に攪拌および加熱して溶解し。

３５％塩酸２３０部を加えた後５℃まで冷却する。

これに亜硝酸ソーダ７０部、水２００部からなる水溶液
を添加した後、１時間、０〜１０”Ｃに保ってジアゾ化
し、ジアゾ調整液を得た。

一方、β−ナフトール１４６部を、水４００００部、苛
性ソーダ４６部からなる水溶液中に攪拌溶解しカップラ
ー調整液を得た。

このカップラー調整液を攪拌しながら、ジアゾ調整液を
２０分を要して滴下した後、さらに１時間攪拌を続ける
。この時の液温は２０〜３０’Ｃに保った後、加熱し９
０＝９５℃で２０分間攪拌した。

生成した水溶性アゾ化合物を含有する水性懸濁液と、塩
化バリウム２水塩３００部および水１０００部からなる
水溶液とを連続的に混合し、実施例１と同様の条件でサ
ンドミルを通過させてた。

サンドミルを通過した液を９５℃、１５分間加熱攪拌し
、以下実施例１と同様処理して赤色顔料４２０部を得た
。

この顔料もサンドミル処理を省略して同様にして得た顔
料に比較して２着色力、グロス共に優れていた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ジアゾ成分とカップリング成分とを常法によってカ
   ップリングして得られる水溶性アゾ化合物をレーキ化す
   る溶性アゾ顔料の製造法おいて、上記レーキ化前もしく
   はレーキ化と同時に、上記水溶性アゾ化合物に湿式下に
   剪断力を与えることを特徴とする製造法。 ２、少なくとも１個のスルフォン酸基もしくはカルボン
   酸基を有するアニリン誘導体をジアゾ化したジアゾ成分
   を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の製造法。 ３、少なくとも２位に水酸基、３位に水素原子もしくは
   カルボニル基を有するナフタリン誘導体を使用すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項もしくは第２項記載
   の製造法。