JPH07113091B2 - アゾレーキ顔料の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、塗料、合成樹脂用着色剤及び印刷インキ等の
用途に有用なアゾレーキ顔料の製造方法に関する。

［従来の技術］ アゾレーキ顔料は耐溶剤性、耐光性等の物性に優れてい
るため、従来から塗料、合成樹脂用接着剤及び印刷イン
キ等の用途に広く使用されている。

アゾレーキ顔料は、前記のよう各種の用途に使用されて
いるが、その中でも特に印刷インキに使用される場合、
上記の物性に加えて更に鮮明性、着色力、グロス及び流
動性等が要求される。これらの要求に対応すべく従来公
知のアゾレーキ顔料は、ロジン、金属石けん、界面活性
剤等の添加剤や処理剤で処理されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、前記した添加剤や処理剤による改善方法
では、鮮明性等が改善される反面、地汚れ等の原因とな
り、また処理剤等の多量の使用は、印刷インキや塗料の
粘度の上昇を招き、着色力を低下させる等、それぞれ一
長一短を有し、必ずしも充分満足される印刷適性を有す
るものが得られないのが現状である。

本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果、アゾレーキ顔料の製造において、レ
ーキ化後の水性顔料スラリーを特定の酸性領域中に調整
した後、加熱熟成することにより、従来の如く添加剤や
処理剤を多量に使用することなく、殆ど使用せずとも充
分満足することのできる印刷適性を有するアゾレーキ顔
料が得られることを知見して本発明に到達したものであ
る。

［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、ジアゾ成分と下漬剤成分とをカッ
プリング後レーキ化するか、あるいはカップリングとレ
ーキ化を同時に行ってアゾレーキ顔料を製造する方法に
おいて、レーキ化後の水性顔料スラリーのpHを2.0〜5.5
に調整し、次いで40〜100℃に加熱し、熟成することを
特徴とするアゾレーキ顔料の製造方法である。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明のアゾレーキ顔料とは、スルホン酸基、カルボン
酸基等の水溶性基を有するアゾ染料をアルカリ土類金属
等の多価金属イオンによって水不溶性化したものであ
り、具体的には、ペルシヤ・オレンジ、スカーレット・
レーキ、ボルドーＢ、ピグメント・スカーレット3B、フ
ァーストライト・エロー3G、タートラジン・レーキ、リ
ゾール・レッド、レッド・レーキＣ、レッド・レーキ
Ｄ、レッド・レーキＰ等が挙げられる。

上記したアゾレーキ顔料の製造方法自体既に公知であ
り、例えば、ベータナフトール、ベータナフトールのス
ルホン化物、ベータオキシナフトエ酸、ピラゾロスルホ
ン酸等の下漬剤に各種の芳香族第１級アミンのジアゾニ
ウム塩をカップリングさせて水溶性又は難水溶性の染料
のアルカリ金属塩を作成する。ついでこれにカルシウ
ム、バリウム、アルミニウム、マグネシウム、ストロン
チウム、マンガン、ニッケル、亜鉛及び鉄等の多価金属
イオンを反応してレーキ化するか、あるいはカップリン
グとレーキ化を同時に行って、水性顔料スラリーを得、
次いでこれを熟成処理し、発色を完結させてアゾレーキ
顔料を得るものである。

前記した公知のアゾレーキ顔料の製造方法におけるカッ
プリング反応、レーキ化反応及び熟成処理の各工程は、
いずれも中性及至アルカリ性で行うのがごく一般的であ
る。

本発明においては、レーキ化反応によって得られた中性
及至アルカリ性の水性顔料スラリーをpH2.0〜5.5、好ま
しくはpH3.0〜4.5の酸性領域に調整し、更に40〜100℃
で加熱熟成するものである。

本発明のアゾレーキ顔料の製造方法において酸性領域に
調整する水性顔料スラリーのpHが2.0より低いとアゾレ
ーキ顔料本来の優れた性能が損なわれるので好ましくな
い。またpHが5.5より高い鮮明性、着色力、グロス及び
流動性等が充分発揮されないので好ましくない。

本発明のアゾレーキ顔料の製造方法においては、製造工
程中、公知の方法に準じて各種の脂肪族アミン、各種の
水溶性樹脂、界面活性剤、その他の添加剤や処理剤を目
的とする物性を損なわない程度に添加することができ
る。

［作用］ 本発明によれば、レーキ化により得た中性及至アルカリ
性の水性顔料スラリーをpH2.5〜5.5の酸性に調整し、更
に40〜100℃の温度で加熱熟成した結果、得られるアゾ
レーキ顔料は、従来の同様のアゾレーキ顔料のようにロ
ジン、金属石けん、界面活性剤等の添加剤や処理剤で処
理を行わなくとも、ノンブロンズで色相鮮明、グロス、
分散性、流動性に優れた性能を与える。

［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、
文中、部又は％とあるのは特に断りのない限り重量基準
である。

実施例１ ４−アミノトルエン−３−スルホン酸19.5部を常法によ
りジアゾ化し、これを水酸化ナトリウム水溶液に溶解し
たベータオキシナフトエ酸20.0部とカップリングし、ナ
トリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料100部に対
し15部）を注入し、塩化カルシウム溶液（染料１モルに
対し、塩化カルシウム1.4モル使用）を注入レーキ化
し、pH11.0の水性顔料スラリーを得る。

次いで該水性顔料スラリーを塩酸にてpH4.0に調整した
後80℃に昇温し、20分間熟成する。熟成が済んだ後この
水性顔料スラリーをろ過、乾燥、粉砕して本発明のアゾ
レーキ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料につき、以下の試験法を用いて
インキ化した時の性能を測定した。

（試験用グラビアインキの調製） アゾレーキ顔料 10部 ポリアミドワニス 58部 硝化綿ワニス 17部 溶剤 15部 スチルボール 200部 上記の成分を内径60mm、高さ120mmのブリキ缶に入れ、
ペイントコンディショナーで30分間分散する。このよう
にして作成したインキを用いてマイラー及び黒帯アート
紙上に0.15milのバーコーターにより展色し、グロス及
び透明度を測定した。測定結果を第１表に示す。

比較例１ ４−アミノトルエン−３−スルホン酸19.5部を常法によ
りジアゾ化し、これを水酸化ナトリウム水溶液に溶解し
たベータオキシナフトエ酸20.0部とカップリングし、ナ
トリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料100部に対
し15.0部）を注入し、塩化カルシウム溶液（染料１モル
に対し、塩化カルシウム1.4モル使用）を注入レーキ化
し、pH11.0の水性顔料スラリーを得た。

次いで該水性顔料スラリーを80℃に昇温し、20分間熟成
する。この熟成顔料をろ過、乾燥、粉砕してアゾレーキ
顔料を得た。

この顔料を用いて実施例１と同一の方法により透明度及
びグロスを測定した結果を第１表に示す。

実施例２ ２−クロロ−４−アミノトルエン−５−スルホン酸25.4
部を常法によりジアゾ化し、これを水酸化ナトリウム水
溶液に溶解したベータオキシナフトエ酸20.0部とカップ
リングし、ナトリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料100部に対
し10部）を注入し、塩化カルシウム溶液（染料１モルに
対し、塩化カルシウム1.4モル使用）を加えレーキ化
し、pH11.5の水性顔料スラリーを得た。

次いで該水性顔料スラリーを塩酸にてpH4.0に調整した
後100℃に昇温し、30分間熟成する。この熟成顔料をろ
過、乾燥、粉砕してアゾレーキ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
測定した結果を第１表に示す。

比較例２ 実施例２と同様のジアゾ成分、下漬剤を使用し、同一条
件でレーキ化して得たpH11.5の水性顔料スラリーのpHを
酸性に調整しないで100℃に昇温し、30分間熟成する。
この熟成顔料をろ過、乾燥、粉砕してアゾレーキ顔料を
得た。

この顔料を用いて実施例１と同様に測定した結果を第１
表に示す。

実施例３ 実施例１と同様にして得た水性顔料スラリーを塩酸にて
pH3.0に調整し、80℃に昇温した後20分間熟成する。次
いでこの熟成顔料を50℃まで冷却後水酸化ナトリウム水
溶液によりpH7.0に調整し、これをろ過、乾燥、粉砕し
てアゾレーキ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
インキ化し、測定した結果を第１表に示す。

実施例４ 実施例２で使用した塩化カルシウムに換えて塩化ストロ
ンチウムを使用した他は実施例２と同様にしてアゾレー
キ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
顔料化し、グロス及び透明度を測定した結果を第１表に
示す。

［発明の効果］ 本発明の製造方法によって得られたアゾレーキ顔料は、
第１表からも明らかなように従来の同種のアゾレーキ顔
料と比較してノンブロンズであり、透明性、クロス及び
流動性に優れており、印刷インキをはじめ塗料、合成樹
脂用着色剤等として有用である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ジアゾ成分と下漬剤成分とをカップリング
   後レーキ化するか、あるいはカップリングとレーキ化を
   同時に行ってアゾレーキ顔料を製造する方法において、
   レーキ化後の水性顔料スラリーのpHを2.0〜5.5に調整
   し、次いで40〜100℃に加熱し、熟成することを特徴と
   するアゾレーキ顔料の製造方法。