JPH02294363A - アゾレーキ顔料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、塗料、合成樹脂用着色剤及び印刷インキ等の
用途に有用なアゾレーキ顔料の製造方法に関する。

［従来の技術］ アゾレーキ顔料は耐溶剤性、耐光性等の物性に優れてい
るため、従来から塗料、合成樹脂用接着剤及び印刷イン
キ等の用途に広く使用されている。

アゾレーキ顔料は、前記のよう各種の用途に使用されて
いるが、その中でも特に印刷インキに使用される場合、
上記の物性に加えて更に鮮明性、著色力、グロス及び流
動性等が要求される。これらの要求に対応すべ《従米公
知のアゾレーキ顔料は、ロジン、金属石けん、界面活性
剤等の添加剤や処理剤で処理されている。

〔発明が解決しようとする課題］ しかしながら、前記した添加剤や処理剤による改善方法
では、鮮明性等が改善される反面、地汚れ等の原因とな
り、また処理剤等の多量の使用は、印刷インキや塗料の
粘度の上昇を招き、着色力を低下させる等、それぞれ一
長一短を有し、必ずしも充分満足される印刷適性を有す
るものが得られないのが現状である。

本発明者らは、上記従来技術の問題点を解決すべく鋭意
研究を重ねた結果、アゾレーキ顔料の製造において、レ
ーキ化後の水性顔料スラリーを特定の酸性領域中に調整
した後、加熱熟成することにより、従来の如く添加剤や
処理剤を多量に使用することなく、殆ど使用せずとも充
分満足することのできる印刷適性を有するアゾレーキ顔
料が得られることを知見して本発明に到達したものであ
る。

［課題を解決するための手段］ すなわち、本発明は、ジアゾ成分と下漬剤成分とをカッ
プリング後レーキ化するか、あるいはカップリングとレ
ーキ化を同時に行ってアゾレーキ顔料を製造する方法に
おいて、レーキ化後の水性顔料スラリーのｌ｛を２．θ
〜５．５に調整し、次いで４０〜１００゜Ｃに加熱し、
熟成することを特徴とするアゾレーキ顔料の製造方法で
ある。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明のアゾレーキ顔料とは、スルホン酸基、カルボン
酸基等の水溶性基を有するアゾ染料をアルカリ土類金属
等の多価金属イオンによって水不溶性化したものであり
、具体的には、ペルシャ・オレンジ、スカーレット・レ
ーキ、ボルドーＢ，ピグメント・スカーレット３Ｂ，フ
ァーストライト・エロ−３Ｇ，タートラジン・レーキ、
リソール・レッド、レッド・レーキｃ１レッド・レーキ
Ｄ１レンド・レーキＰ等が挙げられる。

上記したアゾレーキ顔料の製造方法自体既に公知であり
、例えば、ベータナフトール、ベータナ７トールのスル
ホン化物、ベータオキシナフトエ厳、ビラゾロスルホン
酸等の下漬剤に各種の芳香族第１級アミンのジアゾニウ
ム塩をカップリングさせて水溶性又は難水溶性の染料の
アルカリ金属塩を作成する。ついでこれにカルシウム、
バリウム、アルミニウム、マグネシウム、ストロンチウ
ム、マンガン、ニッケル、亜鉛及び鉄等の多価金属イオ
ンを反応してレーキ化するか、あるいはカップリングと
レーキ化を同時に行って、水性顔料スラリーを得、次い
でこれを熟成処理し、発色を完結させてアゾレーキ顔料
を得るものである。

前記した公知のアゾレーキ顔料の製造方法におけるカッ
プリング反応、レーキ化反応及び熟成処理の各工程は、
いずれも中性及至アルカリ性で行うのがごく一般的であ
る。

本発明においては、レーキ化反応によって得られた中性
及至アルカリ性の水性顔料スラリーを１）　８　２　．
０〜５．５、好ましくはｐＨ３．０〜４．５の酸性領域
に調整し、更に４０〜１００℃で加熱熟成するものであ
る。

本発明のアゾレーキ顔料の製造方法において酸性領域に
調整する水性顔料スラリーのｐＨが２．０より低いとア
ゾレーキ顔料本来の優れた性能が損なわれるので好まし
くない。またｐＨが５．５より高いと鮮明性、着色力、
グロス及び流動性等が充分発揮されないので好ましくな
い。

本発明のアゾレーキ顔料の製造方法においては、製造工
程中、公知の方法に準じて各種の脂肪族アミン、各種の
水溶性樹脂、界面活性剤、その他の添加剤や処理剤を目
的とする物性を損なわない程度に添加することができる
。

［作用】 本発明によれば、レーキ化により得た中性及至アルカリ
性の水性顔料スラリーをＰＨ２．５〜５，５の酸性に調
整し、更に４０〜１００℃の温度で加熱熟成しｔ；結果
、得られるアゾレー・キ顔料は、従来の同様のアゾレー
キ顔料のようにロジン、金属石けん、界面活性剤等の添
加剤や処理剤で処理を行わなくとも、ノンブロンズで色
相鮮明、グロス、分散性、流動性に優れた性能を与える
。

［実施例】 以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

なお、文中、部又は％とあるのは特に断りのない限り重
量基準である。

実施例１ ４−アミノトノレエンー３−スノレホンｆｉ１　９．５
部を常法によりジアゾ化し、これを水酸化ナトリウム水
溶液に溶解したベータオキシナフトエ酸２０．Ｏ部とカ
ップリングし、ナトリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料１００部に
対し１５部）を注入し、塩化カルシウムＩ液（染料１モ
ルに対し、塩化カルシウム１．４モル使用）を注入レー
キ化し、ｐＨ１１．０の水性顔料スラリーを得る。

次いで該水性顔料スラリーを塩酸にてｐＨ４．０に調整
した後８０℃に昇温し、２０分間熟成する。熟成が済ん
だ後この水性顔料スラリーをろ過、乾燥、粉砕して本発
明のアゾレーキ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料につき、以下の試験法を用いて
インキ化した時の性能を測定した。

（試験用グラビアインキの調製） アゾレーキ顔料　　　　　１０部 ポリアミドワニス　　　　５８部 硝化綿ワニス　　　　　　１７部 溶剤　　　　　　　　　　１５部 スチルボール　　　　　２００部 上記の成分を内径６　０　ｒｎｔａ，高さ１２０ｍｍの
ブリキ缶に入れ、ペイントコンディショナーで３０分間
分散する。このようにして作成したインキを用いてマイ
ラー及び黒帯アート紙上に０．１５鳳ｉ１のバーコータ
ーにより展色し、グロス及び透明度を測定した。測定結
果を第１表に示す。

比較例ｌ ４−アミノトルエン−３−スルホン酸１９．５部を常法
によりジアゾ化し、これを水酸化ナトリウム水溶液に溶
解したベータオキシナ７トエ酸２０．Ｏ部とカップリン
グし、ナトリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料１００部に
対し１５，０部）を注入し、塩化カルシウム溶液（染料
１モルに対し、塩化カルシウム１．４モル使用）を注入
レーキ化し、ｐＨｌｌ．０の水性顔料スラリーを得た。

次いで該水性顔料スラリーを８０℃に昇温し、２０分間
熟成する。この熟成顔料をろ過、乾燥、粉砕してアゾレ
ーキ顔料を得た。

この顔料を用いて実施例１と同一の方法により透明度及
びグロスを測定した結果を第１表に示す。

実施例２ ２−クロロ−４−アミノトルエン−５−スルホン酸２５
．４部を常法によりジアゾ化し、これを水酸化ナトリウ
ム水溶液に溶解したベータオキシナ７トエ酸２０．０部
とカップリングし、ナトリウム染料を得る。

このナトリウム染料にロジン（得られる顔料１００部に
対しｌＯ部）を注入し、塩化カルシウム溶液（染料１モ
ルに対し、塩化カルシウム１，４モル使用）を加えレー
キ化し、ｐＨ１１．５の水性顔料スラリーを得た。

次いで該水性顔料スラリーを塩酸にてｐＨ４．０に調整
した後１００℃に昇温し、３０分間熟成する。この熟成
顔料をろ過、乾燥、粉砕してアゾレーキ顔料を得ｔ；。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
測定した結果を第１表に示す。

比較例２ 実施例２と同様のジアゾ成分、下漬剤を使用し、同一条
件でレーキ化して得たｐＨ１　１．５の水性顔料スラリ
ーのｐＨを酸性に調整しないで１００℃に昇温し、３０
分間熟成する。この熟成顔料をろ過、乾燥、粉砕してア
ゾレーキ顔料を得た。

この顔料を用いて実施例ｌと同様に測定した結果を第１
表に示す。

実施例３ 実施例ｌと同様にして得た水性顔料スラリーを塩酸にて
Ｉ）Ｈ３．Ｏに調整し、８０℃に昇隠した後２０分間熟
成する。次いでこの熟成顔料を５０℃まで冷却後水酸化
ナトリウム水溶液によりｐＨ７．０に調整し、これをろ
過、乾燥、粉砕してアゾレーキ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
インキ化し、測定した結果を第１表に示す。

実施例４ 実施例２で使用した塩化カルシウムに換えて塩化ストロ
ンチウムを使用した他は実施例２と同様にしてアゾレー
キ顔料を得た。

得られたアゾレーキ顔料を実施例１と同様の方法により
顔料化し、グロス及び透明度を測定した結果を第１表に
示す。

（以下余白） 第 表 ［発明の効果］ 本発明の製造方法によって得られたアゾレーキ顔料は、
第１表からも明らかなように従来の同種のアゾレーキ顔
料と比較してノンブロンズであり、透明性、グロス及び
流動性に優れており、印刷インキをはじめ塗料、合成樹
脂用着色剤等として有用である。

（１）透明度（目視観察による） ５：かなり透明 ４：透明 ３：普通 ２：不透明 １：かなり不透明 特許出願人　大日精化工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　ジアゾ成分と下漬剤成分とをカップリング後レーキ
   化するか、あるいはカップリングとレーキ化を同時に行
   ってアゾレーキ顔料を製造する方法において、レーキ化
   後の水性顔料スラリーのｐＨを２．０〜５．５に調整し
   、次いで４０〜１００℃に加熱し、熟成することを特徴
   とするアゾレーキ顔料の製造方法。