JPH064776B2 - 顔料組成物の製造法 - Google Patents
顔料組成物の製造法Info
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- JPH064776B2 JPH064776B2 JP59239534A JP23953484A JPH064776B2 JP H064776 B2 JPH064776 B2 JP H064776B2 JP 59239534 A JP59239534 A JP 59239534A JP 23953484 A JP23953484 A JP 23953484A JP H064776 B2 JPH064776 B2 JP H064776B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は顔料組成物の製造法に関するものである。
化学構造的に近似した同系統の顔料の場合、例えば、キ
ナクリドン及びその誘導体に関しては、濃硫酸に溶解後
水中に導入することにより共沈・固溶体化することは公
知である（特公昭４３−２８０１４号公報）。
ナクリドン及びその誘導体に関しては、濃硫酸に溶解後
水中に導入することにより共沈・固溶体化することは公
知である（特公昭４３−２８０１４号公報）。
又、異なる属の少なくとも２種の顔料からなる混合物に
充分に湿式摩砕をかけることによって顔料アロイを製造
する方法も開示されている（特開昭５７−３０７６５号
公報）。
充分に湿式摩砕をかけることによって顔料アロイを製造
する方法も開示されている（特開昭５７−３０７６５号
公報）。
前者においては、化学構造的に近似した同系統の顔料間
にのみ可能となることから、色域が限定されてしまい、
市場のニーズに対応するにはおのづと限界がある。
にのみ可能となることから、色域が限定されてしまい、
市場のニーズに対応するにはおのづと限界がある。
又、後者においては、異種顔料での顔料アロイの形成と
いう点から見て、色域が限定される制約はないものの、
結局の所、機械的なブレンドの域を出ることは出来ず、
各々の顔料がより小さく摩砕されたが為透明性，分散性
等の向上が図られたと見るべきである。したがって、効
果を期待するには、強力な摩砕力を必要とし、又摩砕助
剤の助けが必要となろう。
いう点から見て、色域が限定される制約はないものの、
結局の所、機械的なブレンドの域を出ることは出来ず、
各々の顔料がより小さく摩砕されたが為透明性，分散性
等の向上が図られたと見るべきである。したがって、効
果を期待するには、強力な摩砕力を必要とし、又摩砕助
剤の助けが必要となろう。
この事は、摩砕メジアの製品中への混入を防止できず、
後処理による除去はほとんど不可能に近い。
後処理による除去はほとんど不可能に近い。
従って、結局は製品の純度の低下を来たし、色の彩度や
明度等に悪影響を与える。この事は塗料，インキ，樹脂
着色分野での使用時に色のニゴリや透明感の欠如となっ
て現れる。又、機械的摩砕法の大きな欠点として、粒子
サイズの不均一性や、結晶の破砕にともなう耐光性や耐
熱性の低下も避けることができない。
明度等に悪影響を与える。この事は塗料，インキ，樹脂
着色分野での使用時に色のニゴリや透明感の欠如となっ
て現れる。又、機械的摩砕法の大きな欠点として、粒子
サイズの不均一性や、結晶の破砕にともなう耐光性や耐
熱性の低下も避けることができない。
事実、特開昭５７−３０７６５号公報では、生成した顔
料アロイのＸ−Ｒａｙ回折結果に触れて、無定形物質と
同様との表現まであり、一層多くの好ましい物理的性能
ならびに適用性能、特に一層明るく一層均一な色相、一
層高い着色強度および透明さおよび一層高い光沢ならび
にプラスチックおよびラッカー中での一層良好な分散性
等の特徴を引き出す為に、いかに多くの力が必要とされ
たか、又、その為に、顔料としての他の重要な特性がそ
こなわれているかを示唆している。
料アロイのＸ−Ｒａｙ回折結果に触れて、無定形物質と
同様との表現まであり、一層多くの好ましい物理的性能
ならびに適用性能、特に一層明るく一層均一な色相、一
層高い着色強度および透明さおよび一層高い光沢ならび
にプラスチックおよびラッカー中での一層良好な分散性
等の特徴を引き出す為に、いかに多くの力が必要とされ
たか、又、その為に、顔料としての他の重要な特性がそ
こなわれているかを示唆している。
本発明者らは、メカニカル摩砕によらずこれら欠点を改
良した顔料組成物の製造法について検討し、ジメチルス
ルホキサイドの如き極性有機溶剤に多くの有機顔料が苛
性アルカリの存在下に溶解することを確認し、ケミカル
法顔料化による新規な顔料組成物の製造法を見い出すに
至ったものである。
良した顔料組成物の製造法について検討し、ジメチルス
ルホキサイドの如き極性有機溶剤に多くの有機顔料が苛
性アルカリの存在下に溶解することを確認し、ケミカル
法顔料化による新規な顔料組成物の製造法を見い出すに
至ったものである。
すなわち、本発明は苛性アルカリの存在下に非プロトン
系極性有機溶剤に可溶な有機顔料を２種以上溶解し酸で
中和再沈することによる顔料組成物の製造法を提供する
ものである。
系極性有機溶剤に可溶な有機顔料を２種以上溶解し酸で
中和再沈することによる顔料組成物の製造法を提供する
ものである。
この様な顔料組成物を製造するに当っては、原料である
顔料の組み合せが、溶剤に対し、苛性アルカリと塩を形
成し溶解することを前提としているが、その様な能力の
ある溶剤としては、ジメチルスルホキシド，ジメチルイ
ミダゾリジノン，Ｎ−メチルピロリドン等があげられる
が、ジメチルスルホキシドが溶解性，溶剤の回収性等の
面で良好である。これらの溶剤は完全に非水の状態では
顔料を完溶し難いが、若干の水を混在させることにより
溶解性が増し溶解が容易になる。しかし、含水率が２０
％以上になると溶解性が再び低下し溶解が困難となる。
通常１０〜１５％程度の含水状態が最も効果的に溶解を
可能とする。
顔料の組み合せが、溶剤に対し、苛性アルカリと塩を形
成し溶解することを前提としているが、その様な能力の
ある溶剤としては、ジメチルスルホキシド，ジメチルイ
ミダゾリジノン，Ｎ−メチルピロリドン等があげられる
が、ジメチルスルホキシドが溶解性，溶剤の回収性等の
面で良好である。これらの溶剤は完全に非水の状態では
顔料を完溶し難いが、若干の水を混在させることにより
溶解性が増し溶解が容易になる。しかし、含水率が２０
％以上になると溶解性が再び低下し溶解が困難となる。
通常１０〜１５％程度の含水状態が最も効果的に溶解を
可能とする。
この溶解操作に於いて用いる苛性アルカリとしては、苛
性ソーダ及び苛性カリが好ましく用いられる。
性ソーダ及び苛性カリが好ましく用いられる。
得られた顔料混合溶液は、顔料の用途目的に従って中和
再沈条件を設定し顔料化を行なう。この際、中和に用い
る酸類としては、硫酸，塩酸等の無機酸や各種有機酸を
使用出来るが、得られる顔料組成物の性能を考慮する
と、硫酸，塩酸及び酢酸を用いるのが好ましい。
再沈条件を設定し顔料化を行なう。この際、中和に用い
る酸類としては、硫酸，塩酸等の無機酸や各種有機酸を
使用出来るが、得られる顔料組成物の性能を考慮する
と、硫酸，塩酸及び酢酸を用いるのが好ましい。
中和再沈条件としては、中和再沈時の温度が粒子サイズ
に大きく影響するため、目的とする粒径を得るに適した
温度下にコントロールしながら中和再沈を行うことが必
要である。通常８０〜９０℃で０．４〜０．５ミクロ
ン、７０〜８０℃で０．３〜０．４ミクロン，４０〜６
０℃で０．２〜０．３ミクロン、２０〜３０℃で０．１
〜０．２ミクトン，０〜１０℃で０．０５〜０．１ミク
ロンと変化するので、この範囲で希望の粒径の選択を行
えば良い。
に大きく影響するため、目的とする粒径を得るに適した
温度下にコントロールしながら中和再沈を行うことが必
要である。通常８０〜９０℃で０．４〜０．５ミクロ
ン、７０〜８０℃で０．３〜０．４ミクロン，４０〜６
０℃で０．２〜０．３ミクロン、２０〜３０℃で０．１
〜０．２ミクトン，０〜１０℃で０．０５〜０．１ミク
ロンと変化するので、この範囲で希望の粒径の選択を行
えば良い。
中和再沈によって得られた沈殿物スラリーは、通常の手
段にて過，洗浄を経て必要に応じて表面処理等をほど
こし、鮮明で耐熱・耐光性に勝れた顔料組成物を得る。
段にて過，洗浄を経て必要に応じて表面処理等をほど
こし、鮮明で耐熱・耐光性に勝れた顔料組成物を得る。
本発明の顔料組成物を得るには、苛性アルカリの存在下
ジメチルスルホキシド，ジメチルイミダゾリジノン，Ｎ
−メチルピロリドンの如き非プロトン系極性有機溶剤に
溶解し、酸で中和再沈出来る有機顔料であることが必要
であり、これらの顔料としては、キナクリドン系，アゾ
系、及びチオインジゴ系をあげることが出来る。
ジメチルスルホキシド，ジメチルイミダゾリジノン，Ｎ
−メチルピロリドンの如き非プロトン系極性有機溶剤に
溶解し、酸で中和再沈出来る有機顔料であることが必要
であり、これらの顔料としては、キナクリドン系，アゾ
系、及びチオインジゴ系をあげることが出来る。
本発明の製造法によれば、異種顔料間の顔料組成物が、
耐光性や耐熱性等の顔料にとって重要な特性を低下させ
ることなく、又色の濁りを来たすことなく経済的に実現
できる。
耐光性や耐熱性等の顔料にとって重要な特性を低下させ
ることなく、又色の濁りを来たすことなく経済的に実現
できる。
組み合わせる顔料の組成領域については特に制約はな
く、任意に実現できる。
く、任意に実現できる。
又、中和再沈条件を調整することによって、顔料の粒子
サイズを０．０５〜０．５ミクロンの範囲で任意にコン
トロール出来、粒度も均一である。
サイズを０．０５〜０．５ミクロンの範囲で任意にコン
トロール出来、粒度も均一である。
以上の様な特徴に加えて、顔料の機械的なブレンドから
は決っして得られない色調を有する顔料組成物が得られ
ることは、本発明の大きな特徴である。
は決っして得られない色調を有する顔料組成物が得られ
ることは、本発明の大きな特徴である。
以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明する。以
下、部は重量部を示し、％は重量％を示す。
下、部は重量部を示し、％は重量％を示す。
実施例１ 無置換キナクリドン２４部とＣＩＰｉｇ Ｏｒａｎｇｅ
３６ ６部及び１０％量の水を含有するジメチルスルホ
キシド３００部をフラスコに秤取し、均質なスラリーを
形成する様に撹拌を行いながら苛性カリ１３．５部を加
える。
３６ ６部及び１０％量の水を含有するジメチルスルホ
キシド３００部をフラスコに秤取し、均質なスラリーを
形成する様に撹拌を行いながら苛性カリ１３．５部を加
える。
室温下に撹拌を続けると系は徐々に青紫色化し、スラリ
ー状から濃青紫色の溶液状に変化して行く。約１時間撹
拌を続けたのち、０℃に冷却しながら５０％硫酸をゆっ
くりと滴加し中和する。滴加が終了したら、そのまま１
時間撹拌を続付け熟成を行ったのち、１５０部の水で希
釈しフィルターで濾過する。得られたケーキ状物を約１
の水で再分散洗浄後再び過し、この操作を３回くり
返し、６０℃の温風乾燥器中で１２時間乾燥を行い定量
的に濃赤紫色の０．０５〜０．１ミクロンの粒子サイズ
を有する目的物を得た。
ー状から濃青紫色の溶液状に変化して行く。約１時間撹
拌を続けたのち、０℃に冷却しながら５０％硫酸をゆっ
くりと滴加し中和する。滴加が終了したら、そのまま１
時間撹拌を続付け熟成を行ったのち、１５０部の水で希
釈しフィルターで濾過する。得られたケーキ状物を約１
の水で再分散洗浄後再び過し、この操作を３回くり
返し、６０℃の温風乾燥器中で１２時間乾燥を行い定量
的に濃赤紫色の０．０５〜０．１ミクロンの粒子サイズ
を有する目的物を得た。
実施例２ ＣＩＰｉｇ Ｏｒａｎｇｅ３６に替えて、ＣＩＰｉｇ
Ｒｅｄ１７０を、又、溶剤として、１０％量の水を含有
するジメチルスルホキシドに替えて、１０％量の水を含
有するジメチルイミダゾリジノンを用いて、実施例１と
同様の操作をすることにより、０．０５〜０．１ミクロ
ンの粒子サイズを有する赤紫色目的物を得た。
Ｒｅｄ１７０を、又、溶剤として、１０％量の水を含有
するジメチルスルホキシドに替えて、１０％量の水を含
有するジメチルイミダゾリジノンを用いて、実施例１と
同様の操作をすることにより、０．０５〜０．１ミクロ
ンの粒子サイズを有する赤紫色目的物を得た。
実施例３ ３．１０ジクロルキナクリドン２４部とＣＩＰｉｇ
Ｏｒａｎｇｅ３６ ６部及び１０％量の水を含有するＮ
−メチル２ピロリドン３００部をフラスコに秤取し、均
質なスラリーを形成する様に撹拌を行いながら苛性ソー
ダ１０部を加える。約１時間室温下に撹拌を続けたの
ち、０℃に冷却しながら１５％塩酸を滴加し中和する。
以下、実施例１と同様の操作をすることにより、０．０
５〜０．１ミクロンの粒子サイズを有する濃赤橙色目的
物を得た。
Ｏｒａｎｇｅ３６ ６部及び１０％量の水を含有するＮ
−メチル２ピロリドン３００部をフラスコに秤取し、均
質なスラリーを形成する様に撹拌を行いながら苛性ソー
ダ１０部を加える。約１時間室温下に撹拌を続けたの
ち、０℃に冷却しながら１５％塩酸を滴加し中和する。
以下、実施例１と同様の操作をすることにより、０．０
５〜０．１ミクロンの粒子サイズを有する濃赤橙色目的
物を得た。
実施例４ 無置換キナクリドン２７部とＣＩＰｉｇ Ｒｅｄ８８３
部及び１０％量の水を含有するジメチルスルホキシド３
００部をフラスコに秤取し、撹拌を行ないながら苛性ソ
ーダ１０部を加える。約１時間撹拌を続け溶解させた
後、０℃に冷却し、５０％酢酸を滴加し中和させる。以
下、実施例１と同様の操作をすることにより、０．０５
〜０．１ミクロンの粒子サイズを有する濃赤紫色目的物
を得た。
部及び１０％量の水を含有するジメチルスルホキシド３
００部をフラスコに秤取し、撹拌を行ないながら苛性ソ
ーダ１０部を加える。約１時間撹拌を続け溶解させた
後、０℃に冷却し、５０％酢酸を滴加し中和させる。以
下、実施例１と同様の操作をすることにより、０．０５
〜０．１ミクロンの粒子サイズを有する濃赤紫色目的物
を得た。
実施例５ 無置換キナクリドン２７部とＣＩＰｉｇ Ｏｒａｎｇ
ｅ３６ ３部及び１０％量の水を含有するジメチルスル
ホキシド３００部をフラスコに秤取し、撹拌を行いなが
ら苛性カリ１３．５部を加える。約１時間撹拌を続け溶
解させた後、７０℃に加熱し、５０％硫酸を滴加し中和
させる。以下、実施例１と同様の操作をすることによ
り、０．２〜０．３ミクロンの粒子サイズを有する赤橙
色目的物を得た。
ｅ３６ ３部及び１０％量の水を含有するジメチルスル
ホキシド３００部をフラスコに秤取し、撹拌を行いなが
ら苛性カリ１３．５部を加える。約１時間撹拌を続け溶
解させた後、７０℃に加熱し、５０％硫酸を滴加し中和
させる。以下、実施例１と同様の操作をすることによ
り、０．２〜０．３ミクロンの粒子サイズを有する赤橙
色目的物を得た。
実施例６ ２，９−ジメチルキナクリドン２７部とＣＩＰｉｇ
Ｒｅｄ１７５ ３部及び１０％量の水を含有するＮ−メ
チル２ピロリドン３００部をフラスコに秤取し、撹拌を
行いながら苛性カリ１３．５部を加える。約１時間撹拌
を続け溶解させた後、７０℃に加熱し、５０％硫酸を滴
加し中和させる。以下実施例１と同様の操作をすること
により、約０．３μの粒子サイズを有する紫色目的物を
得た。
Ｒｅｄ１７５ ３部及び１０％量の水を含有するＮ−メ
チル２ピロリドン３００部をフラスコに秤取し、撹拌を
行いながら苛性カリ１３．５部を加える。約１時間撹拌
を続け溶解させた後、７０℃に加熱し、５０％硫酸を滴
加し中和させる。以下実施例１と同様の操作をすること
により、約０．３μの粒子サイズを有する紫色目的物を
得た。
実施例７ 実施例１における無置換キナクリドン２４部を１５部に
又、ＣＩＰｉｇ Ｏｒａｎｇｅ３６ ６部を１５部に替
えて、同様操作をすることにより、約０．０５ミクロン
の粒子サイズを有する濃赤紫色目的物を得た。
又、ＣＩＰｉｇ Ｏｒａｎｇｅ３６ ６部を１５部に替
えて、同様操作をすることにより、約０．０５ミクロン
の粒子サイズを有する濃赤紫色目的物を得た。
Claims (5)
- 【請求項１】苛性アルカリの存在下に非プロトン系極性
有機溶剤にキナクリドン系，アゾ系又はチオインジゴ系
から選ばれる異なる２種以上の可溶な有機顔料を溶解
し、酸で中和再沈することを特徴とする顔料組成物の製
造法。 - 【請求項２】キナクリドン系顔料が、リニヤー無置換キ
ナクリドン，２，９−ジメチルキナクリドン，３，１０
−及び４，１１−ジクロルキナクリドンである特許請求
の範囲第(1)項記載の製造法。 - 【請求項３】苛性アルカリとして、苛性ソーダ又は苛性
カリを用いる特許請求の範囲第(1)項又は第(2)項のいず
れかに記載の製造法。 - 【請求項４】非プロトン系極性有機溶剤として、ジメチ
ルスルホキシド，ジメチルイミダゾリジノン又はＮ−メ
チル２−ピロリドンを用いる特許請求の範囲第(1)項か
ら第(3)項のいずれかの項に記載の製造法。 - 【請求項５】酸として、硫酸，塩酸又は有機酸を用いる
特許請求の範囲第(1)項から第(4)項のいずれかの項に記
載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239534A JPH064776B2 (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 顔料組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59239534A JPH064776B2 (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 顔料組成物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61118460A JPS61118460A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH064776B2 true JPH064776B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=17046235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59239534A Expired - Lifetime JPH064776B2 (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 顔料組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064776B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6921433B2 (en) | 2002-05-21 | 2005-07-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Aqueous dispersion of water-insoluble-colorant-containing particle and preparation process thereof, water-insoluble-colorant-containing particle and preparation process thereof, and ink |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5286863A (en) * | 1991-08-22 | 1994-02-15 | Ciba-Geigy Corporation | Oxidation process for preparing quinacridone pigments |
| TW434296B (en) * | 1994-10-12 | 2001-05-16 | Ciba Sc Holding Ag | Process for the preparation of diaryldiketopyrrolopyrrole pigments |
| JP4529332B2 (ja) * | 2001-08-31 | 2010-08-25 | Ｄｉｃ株式会社 | アセトアニリドベンツイミダゾロン系アゾ顔料固溶体 |
| KR20090023152A (ko) * | 2007-08-29 | 2009-03-04 | 후지필름 가부시키가이샤 | 유기 안료 나노 입자의 제조 방법, 그것에 의해 얻어지는 유기 안료 나노 입자 분말, 안료 분산물, 착색 감광성 수지조성물, 잉크젯 잉크, 감광성 수지 전사 재료, 및 이들을 이용한 컬러 필터와 액정 표시 장치 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54132625A (en) * | 1978-04-05 | 1979-10-15 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Preparation of gamma-type quinacridone |
| JPS6035055A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | キナクリドン系固溶体顔料の製造法 |
-
1984
- 1984-11-15 JP JP59239534A patent/JPH064776B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6921433B2 (en) | 2002-05-21 | 2005-07-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Aqueous dispersion of water-insoluble-colorant-containing particle and preparation process thereof, water-insoluble-colorant-containing particle and preparation process thereof, and ink |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61118460A (ja) | 1986-06-05 |
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