JPS627160B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS627160B2 JPS627160B2 JP54021563A JP2156379A JPS627160B2 JP S627160 B2 JPS627160 B2 JP S627160B2 JP 54021563 A JP54021563 A JP 54021563A JP 2156379 A JP2156379 A JP 2156379A JP S627160 B2 JPS627160 B2 JP S627160B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanate
- fiber
- metal
- fibrous
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 63
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical class [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 18
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N dipotassium dioxido(oxo)titanium Chemical compound [K+].[K+].[O-][Ti]([O-])=O NJLLQSBAHIKGKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- -1 perillium Chemical compound 0.000 claims description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KYNKUCOQLYEJPH-UHFFFAOYSA-N [K][Ti] Chemical compound [K][Ti] KYNKUCOQLYEJPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 3
- IYVLHQRADFNKAU-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[Ti+4] IYVLHQRADFNKAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L strontium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Sr+2] UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910001866 strontium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N calcium titanate Chemical compound [Ca+2].[O-][Ti]([O-])=O AOWKSNWVBZGMTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- HRANPRDGABOKNQ-ORGXEYTDSA-N (1r,3r,3as,3br,7ar,8as,8bs,8cs,10as)-1-acetyl-5-chloro-3-hydroxy-8b,10a-dimethyl-7-oxo-1,2,3,3a,3b,7,7a,8,8a,8b,8c,9,10,10a-tetradecahydrocyclopenta[a]cyclopropa[g]phenanthren-1-yl acetate Chemical compound C1=C(Cl)C2=CC(=O)[C@@H]3C[C@@H]3[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1[C@H](O)C[C@@](C(C)=O)(OC(=O)C)[C@@]1(C)CC2 HRANPRDGABOKNQ-ORGXEYTDSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].[O-][Ti]([O-])=O NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N potassium cyanide Chemical compound [K+].N#[C-] NNFCIKHAZHQZJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/48—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances fibrous materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/006—Alkaline earth titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は適当なチタン系化合物繊維と二価金属
イオンを含む水溶液と反応させることにより得ら
れる繊維状チタン酸金属塩およびその製造方法に
関する。
イオンを含む水溶液と反応させることにより得ら
れる繊維状チタン酸金属塩およびその製造方法に
関する。
チタン酸バリウム、チタン酸鉛、チタン酸カル
シウム、チタン酸ストロンチウムなどの二価金属
のチタン酸塩は、単独であるいは二種以上の固溶
体の形で、強誘電体としてコンデンサ材料など
に、またセラミツク圧電素子として超音波振動
子、セラミツクフイルターあるいはガスの自動点
火器具として用いられる。さらに最近ではセラミ
ツクス半導体として広範な用途が開拓され、非常
に重要な素材として工業的に多量に生産されてい
る。
シウム、チタン酸ストロンチウムなどの二価金属
のチタン酸塩は、単独であるいは二種以上の固溶
体の形で、強誘電体としてコンデンサ材料など
に、またセラミツク圧電素子として超音波振動
子、セラミツクフイルターあるいはガスの自動点
火器具として用いられる。さらに最近ではセラミ
ツクス半導体として広範な用途が開拓され、非常
に重要な素材として工業的に多量に生産されてい
る。
一方、従来から製造されているチタン酸バリウ
ムなどの二価金属のチタン酸塩系セラミツクス
は、原料の混合、仮焼、粉砕、再咬合、造粒、成
型、焼成、加工を経て素材が生産されている。こ
の従来製造方法は、合成工程に二度の焼成が含ま
れるうえ、本焼成では1300℃以上の高温を必要と
する欠点があつた。
ムなどの二価金属のチタン酸塩系セラミツクス
は、原料の混合、仮焼、粉砕、再咬合、造粒、成
型、焼成、加工を経て素材が生産されている。こ
の従来製造方法は、合成工程に二度の焼成が含ま
れるうえ、本焼成では1300℃以上の高温を必要と
する欠点があつた。
また一般に、二酸化チタン系化合物は焼結性が
劣るため、成型が困難であることが最大の弱点と
されている。上記の従来方法により合成された二
価金属のチタン酸塩系セラミツクスもいぜんとし
て焼結性に劣り、成型系が困難である。さらに結
晶体が、多結晶体のランダムな集合体となつてい
るため、異方性を持つ特徴が平均化され弱められ
ている欠点がある。
劣るため、成型が困難であることが最大の弱点と
されている。上記の従来方法により合成された二
価金属のチタン酸塩系セラミツクスもいぜんとし
て焼結性に劣り、成型系が困難である。さらに結
晶体が、多結晶体のランダムな集合体となつてい
るため、異方性を持つ特徴が平均化され弱められ
ている欠点がある。
本発明者らはチタン化合物系繊維についての研
究を重ね、焼成法による各種チタン酸カリウム無
水物繊維の製造法(特公昭53−32406号公報、特
開昭53−26298号公報、特開昭53−28100号公
報)、およびこれを水または酸処理することによ
つてチタン酸カリウム水和物繊維を製造する方法
(特開昭53−139826号公報、特開昭55−67527号公
報)、さらにこれらのチタン酸カリウム系繊維を
水熱処理することによるアナターゼ型およびルチ
ル型二酸化チタン繊維の製造法(特開昭53−
28099号公報、特開昭53−41518号公報、特開昭53
−52737号公報)の開発に成功した。
究を重ね、焼成法による各種チタン酸カリウム無
水物繊維の製造法(特公昭53−32406号公報、特
開昭53−26298号公報、特開昭53−28100号公
報)、およびこれを水または酸処理することによ
つてチタン酸カリウム水和物繊維を製造する方法
(特開昭53−139826号公報、特開昭55−67527号公
報)、さらにこれらのチタン酸カリウム系繊維を
水熱処理することによるアナターゼ型およびルチ
ル型二酸化チタン繊維の製造法(特開昭53−
28099号公報、特開昭53−41518号公報、特開昭53
−52737号公報)の開発に成功した。
本発明は、これらの研究をさらに推進した結果
得られたもので、紛状または塊状の二酸化チタン
系化合物が繊維長と繊維径の比が10以上である長
繊維形状に改良されると、焼結性が向上し、成型
が容易になることに着目したものである。
得られたもので、紛状または塊状の二酸化チタン
系化合物が繊維長と繊維径の比が10以上である長
繊維形状に改良されると、焼結性が向上し、成型
が容易になることに着目したものである。
本発明は、焼結性および成型性が改良された繊
維長を繊維径の比が少なくとも10である長繊維形
状のチタン酸金属塩およびその簡便な製造方法を
提供することを目的とする。
維長を繊維径の比が少なくとも10である長繊維形
状のチタン酸金属塩およびその簡便な製造方法を
提供することを目的とする。
本発明の方法は、繊維長と繊維径の比が少なく
とも10である長繊維形状の適当なチタン系化合物
繊維と二価金属イオンを含む水溶液とを反応させ
ることによる。
とも10である長繊維形状の適当なチタン系化合物
繊維と二価金属イオンを含む水溶液とを反応させ
ることによる。
出発原料であるチタン系化合物繊維としては、
チタン酸カリウム繊維(K2O・xTiO2・yH2O、
ただしx=2〜13、y=0〜6、x、yは必ずし
も整数であるとは限らない)、あるいはこれを酸
処理して得られた二酸化チタン系繊維TiO2・
zH2O、ただしzは0ないし5を示し、必ずしも
整数である必要はない)が好ましい。
チタン酸カリウム繊維(K2O・xTiO2・yH2O、
ただしx=2〜13、y=0〜6、x、yは必ずし
も整数であるとは限らない)、あるいはこれを酸
処理して得られた二酸化チタン系繊維TiO2・
zH2O、ただしzは0ないし5を示し、必ずしも
整数である必要はない)が好ましい。
一方、二価金属イオンを含む水溶液としては、
二価金属イオンの塩で常温で水に可溶なものが最
も好ましい。しかし、この他にも常温では水に不
溶であつても反応条件下で可溶となるもの、ある
いは水酸化カリウム、シアン化カリウム、エチレ
ンジアミン四酢酸塩(EDTA)などの錯形成剤、
キレート形成剤などを加えることにより水に可溶
性となるものでもよい。
二価金属イオンの塩で常温で水に可溶なものが最
も好ましい。しかし、この他にも常温では水に不
溶であつても反応条件下で可溶となるもの、ある
いは水酸化カリウム、シアン化カリウム、エチレ
ンジアミン四酢酸塩(EDTA)などの錯形成剤、
キレート形成剤などを加えることにより水に可溶
性となるものでもよい。
反応は密閉容器による加圧下、あるいは水熱条
件下であつて、それぞれ室温ないし600℃、好ま
しくは100℃ないし550℃、反応時間は30分以上で
行われる。この場合にはチタン酸金属塩が直接生
成する。
件下であつて、それぞれ室温ないし600℃、好ま
しくは100℃ないし550℃、反応時間は30分以上で
行われる。この場合にはチタン酸金属塩が直接生
成する。
一方、反応を常圧下で行う場合には、室温から
水溶液の沸点までの間の温度で30分以上反応させ
た後、生成した繊維状チタン酸金属塩先駆体を濾
別し、400℃以上溶融点以下の温度、好ましくは
500℃ないし1100℃の温度で熱処理することによ
り得られる。
水溶液の沸点までの間の温度で30分以上反応させ
た後、生成した繊維状チタン酸金属塩先駆体を濾
別し、400℃以上溶融点以下の温度、好ましくは
500℃ないし1100℃の温度で熱処理することによ
り得られる。
いずれの場合も得られたチタン酸金属塩は、繊
維長と繊維径の比が少なくとも10である長繊維形
状であつて、出発原料の繊維形状を保つている。
しかも水が酸、アルカリには侵されないので、チ
タン酸金属塩生成後は、水や希酸、希アルカリに
よる洗浄によつて微量の不純物を除くことが可能
である。
維長と繊維径の比が少なくとも10である長繊維形
状であつて、出発原料の繊維形状を保つている。
しかも水が酸、アルカリには侵されないので、チ
タン酸金属塩生成後は、水や希酸、希アルカリに
よる洗浄によつて微量の不純物を除くことが可能
である。
このように本発明の方法によれば、反応が水溶
液中で行われるため、極く低温での合成が可能で
ある。また、従来方法によるチタン酸金属塩では
焼結性に弱点があつたが、本発明方法により得ら
れた繊維状チタン酸金属塩は、繊維長と繊維径の
比が少なくとも10である長繊維形状であるため、
焼結性が改良され、1000℃程度の比較的低温でも
十分な焼結体が得られる。したがつて、成型性も
向上するので、容易に成型品を得ることができ
る。
液中で行われるため、極く低温での合成が可能で
ある。また、従来方法によるチタン酸金属塩では
焼結性に弱点があつたが、本発明方法により得ら
れた繊維状チタン酸金属塩は、繊維長と繊維径の
比が少なくとも10である長繊維形状であるため、
焼結性が改良され、1000℃程度の比較的低温でも
十分な焼結体が得られる。したがつて、成型性も
向上するので、容易に成型品を得ることができ
る。
一方、本発明による繊維状チタン酸金属塩は、
その長繊維形状の特微からして、一定の結晶方向
への配列化が可能で、現状では得られない単結晶
に近い優れた特性が得られる。
その長繊維形状の特微からして、一定の結晶方向
への配列化が可能で、現状では得られない単結晶
に近い優れた特性が得られる。
次に実施例を示し、本発明をさらに詳しく説明
する。
する。
合成例
粉末二酸化チタン2.0Kgと無水炭酸カリウム1.1
Kgに水800mlを加え、よく混練し80℃で二昼夜乾
燥したものを1000℃、24時間焼成する。冷却後水
4に投入し、撹拌により繊維状物質を懸濁分離
する。過、洗浄後60℃で乾燥し、生成物1.8Kg
を得る。生成物は組成式:2K2o・11Tio2・3H2O
の繊維長と繊維径の比が少なくとも10である長繊
維形状のチタン酸カリウム水和物繊維であつた。
Kgに水800mlを加え、よく混練し80℃で二昼夜乾
燥したものを1000℃、24時間焼成する。冷却後水
4に投入し、撹拌により繊維状物質を懸濁分離
する。過、洗浄後60℃で乾燥し、生成物1.8Kg
を得る。生成物は組成式:2K2o・11Tio2・3H2O
の繊維長と繊維径の比が少なくとも10である長繊
維形状のチタン酸カリウム水和物繊維であつた。
実施例 1
合成例で得られたチタン酸カリウム水和物繊維
2.0gを内容積23mlのモレー型オートクレーブに
水酸化バリウム4.4g、水12.0mlと共に入れ、500
℃に20時間保つた。反応後急冷した試料を取り出
し、過、水洗し、80℃で一昼夜乾燥した。得ら
れた生成物は3.0gで、X線回折の結果はチタン
酸バリウムのみであつた。この試料を顕微鏡によ
り観察したところ、出発原料のチタン酸カリウム
水和物繊維の繊維形状をそのまま保持していた。
このチタン酸バリウム繊維の粉末X線回折図を第
1図に示し、顕微鏡写真を第2図に示した。
2.0gを内容積23mlのモレー型オートクレーブに
水酸化バリウム4.4g、水12.0mlと共に入れ、500
℃に20時間保つた。反応後急冷した試料を取り出
し、過、水洗し、80℃で一昼夜乾燥した。得ら
れた生成物は3.0gで、X線回折の結果はチタン
酸バリウムのみであつた。この試料を顕微鏡によ
り観察したところ、出発原料のチタン酸カリウム
水和物繊維の繊維形状をそのまま保持していた。
このチタン酸バリウム繊維の粉末X線回折図を第
1図に示し、顕微鏡写真を第2図に示した。
実施例 2
実施例1と同様にチタン酸カリウム水和物繊維
2.0g、水酸化バリウム2.2g、水13.0mlをオート
クレーブ中で150℃、5時間反応させたところ、
出発原料であるチタン酸カリウム水和物繊維の繊
維形状をそのまま保持したチタン酸バリウムを主
成分とする繊維状物質が得られた。
2.0g、水酸化バリウム2.2g、水13.0mlをオート
クレーブ中で150℃、5時間反応させたところ、
出発原料であるチタン酸カリウム水和物繊維の繊
維形状をそのまま保持したチタン酸バリウムを主
成分とする繊維状物質が得られた。
実施例 3
合成例で得られたチタン酸カリウム水和物繊維
2.0g、水酸化バリウム63.1g、水170mlと共に3
時間沸騰させる。生成物を過後1000℃、1時間
焼成し、0.1mol/硝酸で洗浄後、再び1000℃で
1時間焼成した。得られた生成物は2.2gで、出
発原料であるチタン酸カリウム水和物繊維の繊維
形状をそのまま保持した繊維状チタン酸バリウム
に、少量の繊維状二酸化チタンが混在していた。
2.0g、水酸化バリウム63.1g、水170mlと共に3
時間沸騰させる。生成物を過後1000℃、1時間
焼成し、0.1mol/硝酸で洗浄後、再び1000℃で
1時間焼成した。得られた生成物は2.2gで、出
発原料であるチタン酸カリウム水和物繊維の繊維
形状をそのまま保持した繊維状チタン酸バリウム
に、少量の繊維状二酸化チタンが混在していた。
実施例 4
合成例で得られたチタン酸カリウム水和物繊維
を塩酸処理して、繊維形状がそのまま保持された
二酸化チタン水和物繊維を得た。この二酸化チタ
ン水和物繊維2.0gを用い、実施例3と同様にし
て沸騰させる。その後上澄液を捨て、新たに同量
の水酸化バリウムと水とを加え再び沸騰させる操
作を四度繰り返した。得られた生成物を再び実施
例3と同様に焼成、酸処理すると、出発物質であ
る二酸化チタン水和物繊維の繊維形状をそのまま
保持した繊維状チタン酸バリウムが3.4g得られ
た。
を塩酸処理して、繊維形状がそのまま保持された
二酸化チタン水和物繊維を得た。この二酸化チタ
ン水和物繊維2.0gを用い、実施例3と同様にし
て沸騰させる。その後上澄液を捨て、新たに同量
の水酸化バリウムと水とを加え再び沸騰させる操
作を四度繰り返した。得られた生成物を再び実施
例3と同様に焼成、酸処理すると、出発物質であ
る二酸化チタン水和物繊維の繊維形状をそのまま
保持した繊維状チタン酸バリウムが3.4g得られ
た。
実施例 5
実施例1と同様にチタン酸カリウム水和物繊維
2.0g、水酸化ストロンチウム3.7g、水12mlをオ
ートクレーブ中で50℃、20時間反応させたとこ
ろ、出発物質であるチタン酸カリウム水和物繊維
の繊維形状をそのまま保持したチタン酸ストロン
チウムを主成分とする繊維状物質約3gが得られ
た。他に六チタン酸カリウムが混在していた。
2.0g、水酸化ストロンチウム3.7g、水12mlをオ
ートクレーブ中で50℃、20時間反応させたとこ
ろ、出発物質であるチタン酸カリウム水和物繊維
の繊維形状をそのまま保持したチタン酸ストロン
チウムを主成分とする繊維状物質約3gが得られ
た。他に六チタン酸カリウムが混在していた。
実施例 6
実施例5と同様に、水酸化ストロンチウムの代
わりに水酸化カルシウム1.0gを用いて、同じ条
件下で反応させた結果、出発物質であるチタン酸
カリウム水和物繊維の繊維形状をそのまま保持し
たチタン酸カルシウムを主成分とする繊維状物質
が得られた。
わりに水酸化カルシウム1.0gを用いて、同じ条
件下で反応させた結果、出発物質であるチタン酸
カリウム水和物繊維の繊維形状をそのまま保持し
たチタン酸カルシウムを主成分とする繊維状物質
が得られた。
第1図は本発明実施例1により生成されたチタ
ン酸バリウム繊維の粉末X線回折図(CuのKα
線)。第2図は本発明実施例1により生成された
チタン酸バリウム繊維の顕微鏡写真。
ン酸バリウム繊維の粉末X線回折図(CuのKα
線)。第2図は本発明実施例1により生成された
チタン酸バリウム繊維の顕微鏡写真。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 MO・TiO2(ただし、Mは二価の金属イオ
ン)で表わされる組成を有する繊維長と繊維径の
比が少なくとも10であるチタン酸金属塩。 2 Mはバリウム、ストロンチウム、カルシウ
ム、マグネシウム、コバルト、鉛、亜鉛、ペリリ
ウムおよびカドミウムからなる群より選ばれた少
なくとも一種以上の金属イオンであることを特徴
とする特許請求の範囲第1項に記載の繊維状チタ
ン酸金属塩。 3 Mがバリウムイオンであることを特徴とする
特許請求の範囲第1項に記載の繊維状チタン酸金
属塩。 4 繊維長と繊維径の比が少なくとも10であるチ
タンカリウム(K2O・xTiO2・yH2O:ただしx
は2ないし13、yは0ないし6で、x、yは必ず
しも整数である必要はない)繊維または繊維長と
繊維径の比が少なくとも10である二酸化チタン系
(TiO2・zH2O:ただしzは0ないし5を示し必
ずしも整数である必要はない)繊維を二価の金属
イオンを含む溶液と密閉容器中あるいは水熱条件
下において反応させることを特徴とする繊維状チ
タン酸金属塩の製造方法。 5 繊維長と繊維径の比が少なくとも10であるチ
タン酸カリウム(K2O・xTiO2・yH2O:ただし
xは2ないし13、yは0ないし6で、x、yは必
ずしも整数である必要はない)繊維または繊維長
と繊維径の比が少なくとも10であるに酸化チタン
系(TiO2・zH2O:ただしzは5以下で必ずしも
整数である必要はない)繊維を二価の金属イオン
を含む溶液と常圧下において室温より沸点までの
温度において反応させた後、400℃以上溶融温度
以下の温度で熱処理することを特徴とする繊維状
チタン酸金属塩の製造方法。 6 熱処理温度が500℃ないし1100℃であること
を特徴とする特許請求の範囲5項記載の製造方
法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2156379A JPS55113623A (en) | 1979-02-26 | 1979-02-26 | Fibrous titanic acid metal salt and manufacture thereof |
DE3006262A DE3006262C2 (de) | 1979-02-26 | 1980-02-20 | Verfahren zur Herstellung von fasrigen Titansäure-Metallsalzen |
NL8001098A NL8001098A (nl) | 1979-02-26 | 1980-02-22 | Vezelachtige titaanzuurmetaalzouten en werkwijze voor de bereiding ervan. |
US06/124,065 US4282200A (en) | 1979-02-26 | 1980-02-25 | Processes for the preparation of fiberous titanic acid metal salts |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2156379A JPS55113623A (en) | 1979-02-26 | 1979-02-26 | Fibrous titanic acid metal salt and manufacture thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS55113623A JPS55113623A (en) | 1980-09-02 |
JPS627160B2 true JPS627160B2 (ja) | 1987-02-16 |
Family
ID=12058474
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2156379A Granted JPS55113623A (en) | 1979-02-26 | 1979-02-26 | Fibrous titanic acid metal salt and manufacture thereof |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4282200A (ja) |
JP (1) | JPS55113623A (ja) |
DE (1) | DE3006262C2 (ja) |
NL (1) | NL8001098A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63155262U (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-12 | ||
JPH01176363U (ja) * | 1988-05-31 | 1989-12-15 | ||
JPH02146826U (ja) * | 1989-05-10 | 1990-12-13 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH062584B2 (ja) * | 1984-12-28 | 1994-01-12 | ソニー株式会社 | チタン酸鉛微結晶及びその製造方法 |
JPS6221799A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Tohoku Kaihatsu Kk | チタン酸金属繊維状物の製造法 |
JPS6330399A (ja) * | 1986-06-17 | 1988-02-09 | Sekisui Plastics Co Ltd | 繊維状チタン酸鉛の製造法 |
JPS6483515A (en) * | 1987-09-25 | 1989-03-29 | Tohoku Kaihatsu Kk | Production of flat fibrous material of metal titanate |
JP2639989B2 (ja) * | 1988-12-19 | 1997-08-13 | 大塚化学株式会社 | チタン酸金属塩ウイスカー及びその製造法 |
JPH0369511A (ja) * | 1989-08-07 | 1991-03-25 | Daishinku Co | 繊維状誘電体およびその製造方法 |
JPH0455324A (ja) * | 1990-06-25 | 1992-02-24 | Toda Kogyo Corp | チタン酸コバルト粒子粉末及びその製造法 |
JP3393276B2 (ja) * | 1995-06-14 | 2003-04-07 | 株式会社クボタ | 複合チタン化合物粉末およびその製造方法 |
US5766789A (en) * | 1995-09-29 | 1998-06-16 | Energetics Systems Corporation | Electrical energy devices |
JP5286100B2 (ja) * | 2009-02-06 | 2013-09-11 | 日本碍子株式会社 | 膜型素子の製造方法 |
CN103818949B (zh) * | 2014-02-18 | 2015-11-18 | 南京宇热材料科技有限公司 | 一种离子交换溶剂热法制备钛酸盐纳米粉体的方法 |
CN110655378B (zh) * | 2018-06-29 | 2022-02-15 | 昆山微电子技术研究院 | 一种柔性电路板用复合材料的制备方法 |
JP7336136B2 (ja) * | 2019-09-30 | 2023-08-31 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | ナノ結晶及びその製造方法 |
KR20230067629A (ko) | 2020-09-18 | 2023-05-16 | 미쓰이금속광업주식회사 | 티탄산 수용액 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2968622A (en) * | 1958-12-30 | 1961-01-17 | Owens Corning Fiberglass Corp | Magnetic ceramic fibers and method of making same |
US3231328A (en) * | 1962-03-19 | 1966-01-25 | Sprague Electric Co | Barium titanium citrate, barium titanate and processes for producing same |
US3509057A (en) * | 1964-03-10 | 1970-04-28 | Herbert Hans Greger | Method for thermal synthesis of polyoxide compounds |
GB1201443A (en) * | 1968-02-14 | 1970-08-05 | Du Pont | Fibrous alkali metal titanates |
JPS516200A (en) * | 1974-07-05 | 1976-01-19 | Central Glass Co Ltd | Kaatsukadatsusuihonyoru chitansankarisenino seizohoho |
DE2451979C3 (de) * | 1974-10-31 | 1979-07-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd., Kadoma, Osaka (Japan) | Verfahren zur Herstellung von faserigen Alkalititanaten |
US4179496A (en) * | 1976-08-23 | 1979-12-18 | Kyushu Refractories Co., Ltd. | Fibrous crystalline potassium titanate and processes for preparing fibrous potassium titanates |
DE2707229C2 (de) * | 1977-02-19 | 1983-08-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Herstellung von Zink- und Erdalkalititanaten |
-
1979
- 1979-02-26 JP JP2156379A patent/JPS55113623A/ja active Granted
-
1980
- 1980-02-20 DE DE3006262A patent/DE3006262C2/de not_active Expired
- 1980-02-22 NL NL8001098A patent/NL8001098A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-02-25 US US06/124,065 patent/US4282200A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63155262U (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-12 | ||
JPH01176363U (ja) * | 1988-05-31 | 1989-12-15 | ||
JPH02146826U (ja) * | 1989-05-10 | 1990-12-13 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS55113623A (en) | 1980-09-02 |
DE3006262A1 (de) | 1980-09-04 |
NL8001098A (nl) | 1980-08-28 |
US4282200A (en) | 1981-08-04 |
DE3006262C2 (de) | 1985-07-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS627160B2 (ja) | ||
KR930002232B1 (ko) | 회티탄석 화합물을 함유하는 조성물의 제조방법 | |
JPS5915503B2 (ja) | ジルコン・チタン酸鉛を含む多成分系圧電性磁器用結晶化微粉末の製造方法 | |
JPS61146710A (ja) | 高純度チタン酸バリウム微粒子の製造方法 | |
JPS5939726A (ja) | チタン酸バリウム微粒子の製造方法 | |
US4668500A (en) | Method of producing bismuth titanate fine powders | |
JPS6272525A (ja) | チタン酸バリウムまたはチタン酸ストロンチウムの製造法 | |
JPH0527571B2 (ja) | ||
JPS6221799A (ja) | チタン酸金属繊維状物の製造法 | |
JP3668985B2 (ja) | セラミック粉体の製造方法 | |
JPH0583487B2 (ja) | ||
JP7104842B2 (ja) | ニオブ酸アンモニウム水和物及びその製造方法 | |
KR950008602B1 (ko) | Nh₃기체를 이용한 압전재료의 제조방법 | |
JPS6086024A (ja) | チタン酸塩の製造法 | |
JPH01176224A (ja) | チタン酸鉛結晶性微粉末の製造法 | |
JP3575057B2 (ja) | Ba2Ti9O20粉体の製造方法 | |
SU1181999A1 (ru) | Способ получени порошкообразных пирониобатов кальци и стронци | |
JPS62176915A (ja) | Bi▲下2▼Ti▲下2▼O▲下7▼微粒子の製造方法 | |
EP0200176B1 (en) | Method for producing fine particles of lead zirconate | |
JP2899755B2 (ja) | Pzt系粉末の製造方法 | |
JPH05238735A (ja) | ペロブスカイト型酸化物粉末の製造方法 | |
JPH0471848B2 (ja) | ||
JPH07172833A (ja) | 繊維状チタン酸バリウムおよびその製造方法 | |
JPH05178619A (ja) | ペロブスカイト型化合物微粉末の製造方法 | |
JPH01122907A (ja) | ペロブスカイト酸化物紛末の製造方法 |