SU1181999A1 - Способ получени порошкообразных пирониобатов кальци и стронци - Google Patents

Abstract

.1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПИРОНИОБАТОВ КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ твердофазным взаимодействием стехиометрических количеств оксида ниоби  и карбоната кальци  или стронци , отличающийс   тем, что, с цепью упрощени  процесса за счет снижени  температуры , сокращени  продолжительности .и уменьшени  числа операций, термообработку ведут в присутствии добавки смеси хлорида натри  и сульфата натри . 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что, с целью по вьшени  выхода целевых продуктов, (Л добавл ют 1,7 - 2,9 мас.% хлорида натри  и 2,6 - 6,6 мас.% сульфата натри .

Description

00

QO получени  порошкообразных пирониобатов кальци  и стронци  (, SrzNbjO), обладающих сегнето и пьезоэлектрическими свойствами, и может -быть использовано при получении сегнетоэлектрических керамических материалов с температурами Кюри вьпае 1350°С, а также материалов дл  стеклокерамических конденсаторов Цель изобретени  - упрощение процесса за счет снижени  температуры, сокращени  продоллштельности и умень шени  числа операций. Сущность предлагаемого способа рической смеси оксида ниоби  (Y) и карбоната кальци  или стронци  добав л ют 1,7-2,9 мас,% хлорида натри  и 2,9-6,6 мас,% сульфата натри , перемешивают компоненты и смеси обжиг ают . Достаточно провести вьздержку при 850-900°С в течение 1-2 ч. Затем обожженную смесь отмывают водой от хлорида и сульфата натри  и высушива ют. При этом выход продукта составл  ет 99-100%, Рентгенограммы порошков пирониоба тов кальци  и стронци  отвечают чистым соединени м без примесей ортои метаниобатов, а также исходных реагентов, что нар ду с результатами химического анализа подтверждает высокую чистоту продуктов. Использование солевого расплава хлоридов натри  и кали , а также дру гих солей не приводит к получению чистых пирониобатов из-за сложных реакций обмена между сол ми и оксидом ниоби , Положительньй эффект достигнут только при использовании смеси хлорида и сульфата натри , при чем максимальный выход получен при использовании смеси, состо щей из 1,7-2,9 мас,% хлорида натри  и 2,96 ,6 мас.% сульфата натри . : Пример 1,К1г стехиометрической смеси карбоната кальци  и окСида ниоби  добавл ют смесь хлорида натри  и безводного сульфата натри , вз тых в массовом соотношении 1:2,26 соответственно. Количество солевой добавки варьировали от .Oj0500 до 3,5000 г. Смеси перетирали в агатовой ступке, прокаливали гфи 750, 850 и 900С в течение 0,175 ч, а-затем обрабатьшали 0,5%-ным jjacTBOpOM сол ной кислоты и фильтррфировали , а фильтрат анализировали на количество отмытого кальци . Процесс образовани  пирониобата кальци  протекает с выходом более 99% при добавлении к стехиометрической смеси реагентов 1,7-2,9 мас.% хлорида натри  и 2,9-6,6 мас,% безводного сульфата натри  и проведений термической обработки при 850-900°С в течение 1-2 ч. Указанные соотношени  компонентов , температура и продолжительность процесса  вл ютс  оптимальными. При температуре ниже 850°С снижаетс  выход целевого продукта, а при температуре выше 900°С интенсивно испар етс  хлорид натри . При увеличении или уменьшении содержани  в смеси хлорида и/или сульфата натри  выход продукта заметно снижаетс , Проводить процесс дольше 2 ч при 850900°С не целесообразно, так как степень образовани  пирониобата кальци  достигает максимального значени  за 1 ч и затем с увеличением продолжительности процесса не измен етс . Смесь 4,2957 г карбоната кальци  и 5,7043 г оксида ниоби  (Y), 0-, 23 г хлорида, натри  и 0,52 г безводного сульфата натри  насыпают в тигель и прокаливают 1,5 ч при 850°С, Затем перенос т продукт в стакан с водой и промывают осадок на фильтре до отрицательной реакции фильтрата на ионы хлора и сульфата, Масса осадка составила 8,1110 г, что соответствует 100%-ному выходу продукта . Спеканием при 1350°С полученного порошка пирониобата кальци  изготовлена керамика, котора  при 20°С характеризуетс  tg 5 (2-8)- 10 и 6/6о 32, Керамика того же соста полученна  твердофазным способом, характеризуетс  tgB 5-10 и .Е - 35, Из приведенных данных следует, что по своим диэлектрическим свойствам керамика целевого проЯУ полученного по предлагаемому способу, не уступает синтезированному по твердофазным реакци м, .Пример 2, Синтез пирониобата стронци . Смесь 5,2624 г карбоната стронци  и 4,7376 г оксида ниоби , 0,25 г хлорида натри  и 0,50 г безводного сульфата натри  прокаливают при 850°С

1,5 ч.. Затем отмывают, на фильтре от хлорида и сульфата натри  водой и высушивают. Масса продукта 8-,3639 г . соответствует 99,2%-ному выходу. При проведении процесса при 900°С выход продукта составил 99,5%.

В процессе синтеза пирониобатов по предлагаемому способу смеси брикетируютс , поэтому отпадает необходимость в предварительном их прессовании перед термической обработкой. При отмывке хлорида и сульфата натри  водой все брикеты легко распадаютс , вследствие чего дл  получени  порошка отпадает необходимость в помоле продукта спекани . При отмывке пирониобатов можно примен ть методы декантации, так как осаждение частиц продукта происходит достаточно быстро.

Порошки пирониобатов кальци  и строци , синтезированных по предлагаемому способу, имеют размер частиц менее 1 мкм, что особенно важно дл  получени  высококачественной керамики с минимальной пористостью и дефектностью . Частицы легко отдел ютс  от друга и в порошке практически отсутствуют агломераты, благодар  чему порошки могут найти применение при изготовлении ко шозитов.

Технико-экономический эффект способа состоит в снижении температуры процесса до 850-900С вместо 1400°С в известном способе, сокращении продолжительности синтеза до 1-2 ч а также сокращении числа стадий процесса за счет исключени  операций 1прессовани  смесейи второго помола.

Claims (2)

1. ,1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПИРОНИОБАТОВ КАЛЬЦИЯ И СТРОНЦИЯ твердофазным взаимодействием стехиометрических количеств оксида ниобия и карбоната кальция или стронция, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса за счет снижения температуры, сокращения продолжительности и уменьшения числа операций, термообработку ведут в присутствии добавки смеси хлорида натрия и сульфата натрия.
2. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, добавляют 1,7 - 2,9 мас.% хлорида натрия и 2,6 - 6,6 мас.% сульфата натрия.

   SU ... 1181999 f 1181999 2