JPS6241401B2 - - Google Patents
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- JPS6241401B2 JPS6241401B2 JP12506880A JP12506880A JPS6241401B2 JP S6241401 B2 JPS6241401 B2 JP S6241401B2 JP 12506880 A JP12506880 A JP 12506880A JP 12506880 A JP12506880 A JP 12506880A JP S6241401 B2 JPS6241401 B2 JP S6241401B2
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- thermistor
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- tensile strength
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
本発明は、Mn−Niスピネルにクロムを固溶さ
せた焼結性の甘いサーミスタ用酸化物半導体素子
に、酸化ビスマスを含まないガラスフリツトの電
極材料を用いて構成するサーミスタおよび酸化ビ
スマスを、せいぜい0.5wt％含有するガラスフリ
ツトの電極材料を用いて構成するサーミスタに関
するものである。 従来、Mn−Ni−Cr系の３成分系酸化物半導体
は公知（“電気化学”vol19、1951年９月）であ
り、また汎用サーミスタの電極には銀あるいは銀
−パラジウム系でガラスフリツト中にBiO2O3が
含まれているのも良く知られている。 これはBi2O3はその融点が820℃と低く、濡れ性
り優れており、そのために素子と電極材料との接
着強度を上げることができる効果を持つているた
めである。 しかしながら、上記のMn−Ni−Cr系の３成分
系酸化物半導体素子に、このBi2O3を含む銀ペー
ストを用いて電極を付与した場合には、リード引
張強度が著しく低下するという問題があつた。こ
の理由としては、Mn−Ni−Cr系酸化物半導体素
子は上述したように焼結性が甘いため、Bi2O3を
含むガラスフリツトが濡れ性が良いことによつて
素子内部に浸透し、素子の界面にスポンジ層が発
生することになり、結果としてリード引張強度が
著しく低下していたものである。 本発明は、このMn−Ni−Cr系の焼結性の甘い
サーミスタ用酸化物半導体素子に、電極焼付工程
により素子内にバルクより焼結性の悪いスポンジ
層を発生させることなく、素子と電極界面との強
いリード引張強度が得られることを見出したこと
による。 本発明のサーミスタ組成は金属元素として
Mn90〜55原子％、Ni5〜30原子％、クロム５〜30
原子％の３種を含有し、これらの合計が100原子
％である。ここで、それぞれの含有量の限定理由
は既に市販されている汎用サーミスタの特性（比
抵抗10Ω・cm〜1MΩ・cm、Ｂ定数1000〓〜6000
〓）によるものである。 以下、実施例を挙げて説明する。まず、市販の
原料MnCO3，NiO，Cr2O3をMn：Ni：Cr＝85：
7.5：7.5原子％の組成になるように配合した。サ
ーミスタ製造工程を例示すると、これらの配合組
成物をボールミルで湿式混合し、これらのスラリ
ーを乾燥後、800℃の温度で仮焼し、これらの仮
焼物をボールミルで湿式粉砕混合を行つた。次い
で、得られたスラリーを乾燥しポリビニルアルコ
ールをバインダーとして添加混合し、所要量採つ
て円板状に加圧成形し成形品を多数作り、これら
を空気中1250℃の温度で２時間焼結させ、これら
の円板状焼結体の両面にAgを電極形成物としオ
ーミツク接触を得た。ここで、銀ペースト中のガ
ラスフリツトを変えると特性値および半田付後の
リード引張強度が大きく変化する。解析の結果、
素子と電極界面下数10μｍ付近にバルクよりも焼
結性の甘いスポンジ層が確認され、さらにスポン
ジ層の発生は電極フリツト中のBi2O3と組成中の
Mnとの反応によることがわかつた。このスポン
ジ層の発生により組成の比抵抗が変化するため、
銀ペースト（ガラスフリツト）の工夫により種々
の特性値を得ることができ、十分利用価値はあ
る。しかし、本来の特性値を必要とする場合、ま
た半田付等で十分なリード引張強度を必要とする
場合には、このスポンジ層の発生は避けなければ
ならない。そこで、銀ペーストに含まれるガラス
フリツト中のBi2O3濃度を変化させ、特性、リー
ド引張強度およびスポンジ層発生の有無を検討し
た。その結果を下記の表に示す。
せた焼結性の甘いサーミスタ用酸化物半導体素子
に、酸化ビスマスを含まないガラスフリツトの電
極材料を用いて構成するサーミスタおよび酸化ビ
スマスを、せいぜい0.5wt％含有するガラスフリ
ツトの電極材料を用いて構成するサーミスタに関
するものである。 従来、Mn−Ni−Cr系の３成分系酸化物半導体
は公知（“電気化学”vol19、1951年９月）であ
り、また汎用サーミスタの電極には銀あるいは銀
−パラジウム系でガラスフリツト中にBiO2O3が
含まれているのも良く知られている。 これはBi2O3はその融点が820℃と低く、濡れ性
り優れており、そのために素子と電極材料との接
着強度を上げることができる効果を持つているた
めである。 しかしながら、上記のMn−Ni−Cr系の３成分
系酸化物半導体素子に、このBi2O3を含む銀ペー
ストを用いて電極を付与した場合には、リード引
張強度が著しく低下するという問題があつた。こ
の理由としては、Mn−Ni−Cr系酸化物半導体素
子は上述したように焼結性が甘いため、Bi2O3を
含むガラスフリツトが濡れ性が良いことによつて
素子内部に浸透し、素子の界面にスポンジ層が発
生することになり、結果としてリード引張強度が
著しく低下していたものである。 本発明は、このMn−Ni−Cr系の焼結性の甘い
サーミスタ用酸化物半導体素子に、電極焼付工程
により素子内にバルクより焼結性の悪いスポンジ
層を発生させることなく、素子と電極界面との強
いリード引張強度が得られることを見出したこと
による。 本発明のサーミスタ組成は金属元素として
Mn90〜55原子％、Ni5〜30原子％、クロム５〜30
原子％の３種を含有し、これらの合計が100原子
％である。ここで、それぞれの含有量の限定理由
は既に市販されている汎用サーミスタの特性（比
抵抗10Ω・cm〜1MΩ・cm、Ｂ定数1000〓〜6000
〓）によるものである。 以下、実施例を挙げて説明する。まず、市販の
原料MnCO3，NiO，Cr2O3をMn：Ni：Cr＝85：
7.5：7.5原子％の組成になるように配合した。サ
ーミスタ製造工程を例示すると、これらの配合組
成物をボールミルで湿式混合し、これらのスラリ
ーを乾燥後、800℃の温度で仮焼し、これらの仮
焼物をボールミルで湿式粉砕混合を行つた。次い
で、得られたスラリーを乾燥しポリビニルアルコ
ールをバインダーとして添加混合し、所要量採つ
て円板状に加圧成形し成形品を多数作り、これら
を空気中1250℃の温度で２時間焼結させ、これら
の円板状焼結体の両面にAgを電極形成物としオ
ーミツク接触を得た。ここで、銀ペースト中のガ
ラスフリツトを変えると特性値および半田付後の
リード引張強度が大きく変化する。解析の結果、
素子と電極界面下数10μｍ付近にバルクよりも焼
結性の甘いスポンジ層が確認され、さらにスポン
ジ層の発生は電極フリツト中のBi2O3と組成中の
Mnとの反応によることがわかつた。このスポン
ジ層の発生により組成の比抵抗が変化するため、
銀ペースト（ガラスフリツト）の工夫により種々
の特性値を得ることができ、十分利用価値はあ
る。しかし、本来の特性値を必要とする場合、ま
た半田付等で十分なリード引張強度を必要とする
場合には、このスポンジ層の発生は避けなければ
ならない。そこで、銀ペーストに含まれるガラス
フリツト中のBi2O3濃度を変化させ、特性、リー
ド引張強度およびスポンジ層発生の有無を検討し
た。その結果を下記の表に示す。
【表】
この表に示すようにガラスフリツト中のBi2O3
濃度を変えることにより、リード引張強度が変化
する。 表にした実施例の中から、試料番号Ｓ−１５，
Ｓ−１、およびＳ−１１についての電極部分を含
む素子断面を顕微鏡写真（倍率100倍）で見た様
子を第１図〜第３図に示す。図中、黒つぽく見え
る部分が気孔部であり、明らかに試料番号Ｓ−１
およびＳ−１１の素子断面写真を示す第２図およ
び第３図には、電極界面下に厚みをもつた黒つぽ
い部分、すなわちスポンジ層が認められる。ま
た、第４図は試料番号Ｓ−１，Ｓ−１１およびＳ
−１５で用いた素子そのものの断面を顕微鏡写真
（倍率100倍）で見た様子を示すものである。 また、ガラスフリツトとしては、よく用いられ
るホウケイ酸鉛ガラスフリツトを用いた。このホ
ウケイ酸鉛ガラスフリツトの組成はPbOが80wt
％、B2O3が10wt％で、Bi2O3を表中のwt％とし、
残部をSiO2とした一般的なものである。 表中の試料番号Ｓ−１４，Ｓ−１５およびＳ−
１７が本発明の試料である。また、ガラスフリツ
トとしてホウケイ酸亜鉛ガラスフリツトや鉛ガラ
スフリツトを用い、Bi2O3濃度を変えた場合にお
いても、上記表中の特性と同様にBi2O3濃度は０
〜0.5wt％の範囲でもつてスポンジ層の発生がな
く、その他の特性においても表中の試料番号Ｓ−
１４，Ｓ−１５およびＳ−１７とほぼ同等の特性
を示すことが実験により確認された。 表中の試料番号Ｓ−１４，Ｓ−１５およびＳ−
１７が本発明の試料であるが、ガラスフリツト中
のBi2O3濃度の限定理由の１つは表にも示したリ
ード引張強度である。これはデイスク型サーミス
タ製品におけるリード引張強度の規格値が07Kg以
上であり、Crを多量に含む組成の場合、例えば
Crが30原子％含まれた組成（Mn：Ni：Cr＝65：
５：30原子％）の素子にBi2O3を含まないガラス
フリツトの銀ペーストを用いて電極を形成した場
合、リード引張強度は1.2Kgであり、Bi2O3を
0.5wt％含むガラスフリツトの銀ペーストを用い
て電極を形成した場合、リード引張強度は0.7Kg
であつた。さらに、同一組成の素子にBi2O3を
0.6wt％含むガラスフリツトの銀ペーストを用い
て電極を形成した場合は、リード引張強度は0.5
Kgであつた。この素子の電極部分を含む断面を観
察したところ、やはり上述のスポンジ層が薄層な
がら認められた。このことから、ガラスフリツト
中のBi2O3濃度の限定理由としては、リード引張
強度と第１図および第２図に示すようなスポンジ
層の有無により決定した。従つて、表のうち試料
番号Ｓ−１，Ｓ−１１，Ｓ−１２，Ｓ−１３およ
びＳ−１６は、本発明の請求範囲に該当するもの
ではない。このように本発明ではスポンジ層が発
生することによるリード引張強度が低下するのを
阻止できるだけでなく、上記表に示すように比抵
抗の変動が避けられ、組成本来の比抵抗、Ｂ定数
が得られる。 以上のように、本発明はCrを多量に含む焼結
性の甘いサーミスタ用酸化物半導体素子に、
Bi2O3を含まないガラスフリツトの電極材料を用
いるか、Bi2O3をせいぜい0.5wt％含有するガラス
フリツトの電極材料を用いることにより、従来以
上のリード引張強度が得られ、さらにMn−Ni−
Cr3成分系の高抵抗広特性域の利点を引き出せる
点で産業上の効果は大きい。
濃度を変えることにより、リード引張強度が変化
する。 表にした実施例の中から、試料番号Ｓ−１５，
Ｓ−１、およびＳ−１１についての電極部分を含
む素子断面を顕微鏡写真（倍率100倍）で見た様
子を第１図〜第３図に示す。図中、黒つぽく見え
る部分が気孔部であり、明らかに試料番号Ｓ−１
およびＳ−１１の素子断面写真を示す第２図およ
び第３図には、電極界面下に厚みをもつた黒つぽ
い部分、すなわちスポンジ層が認められる。ま
た、第４図は試料番号Ｓ−１，Ｓ−１１およびＳ
−１５で用いた素子そのものの断面を顕微鏡写真
（倍率100倍）で見た様子を示すものである。 また、ガラスフリツトとしては、よく用いられ
るホウケイ酸鉛ガラスフリツトを用いた。このホ
ウケイ酸鉛ガラスフリツトの組成はPbOが80wt
％、B2O3が10wt％で、Bi2O3を表中のwt％とし、
残部をSiO2とした一般的なものである。 表中の試料番号Ｓ−１４，Ｓ−１５およびＳ−
１７が本発明の試料である。また、ガラスフリツ
トとしてホウケイ酸亜鉛ガラスフリツトや鉛ガラ
スフリツトを用い、Bi2O3濃度を変えた場合にお
いても、上記表中の特性と同様にBi2O3濃度は０
〜0.5wt％の範囲でもつてスポンジ層の発生がな
く、その他の特性においても表中の試料番号Ｓ−
１４，Ｓ−１５およびＳ−１７とほぼ同等の特性
を示すことが実験により確認された。 表中の試料番号Ｓ−１４，Ｓ−１５およびＳ−
１７が本発明の試料であるが、ガラスフリツト中
のBi2O3濃度の限定理由の１つは表にも示したリ
ード引張強度である。これはデイスク型サーミス
タ製品におけるリード引張強度の規格値が07Kg以
上であり、Crを多量に含む組成の場合、例えば
Crが30原子％含まれた組成（Mn：Ni：Cr＝65：
５：30原子％）の素子にBi2O3を含まないガラス
フリツトの銀ペーストを用いて電極を形成した場
合、リード引張強度は1.2Kgであり、Bi2O3を
0.5wt％含むガラスフリツトの銀ペーストを用い
て電極を形成した場合、リード引張強度は0.7Kg
であつた。さらに、同一組成の素子にBi2O3を
0.6wt％含むガラスフリツトの銀ペーストを用い
て電極を形成した場合は、リード引張強度は0.5
Kgであつた。この素子の電極部分を含む断面を観
察したところ、やはり上述のスポンジ層が薄層な
がら認められた。このことから、ガラスフリツト
中のBi2O3濃度の限定理由としては、リード引張
強度と第１図および第２図に示すようなスポンジ
層の有無により決定した。従つて、表のうち試料
番号Ｓ−１，Ｓ−１１，Ｓ−１２，Ｓ−１３およ
びＳ−１６は、本発明の請求範囲に該当するもの
ではない。このように本発明ではスポンジ層が発
生することによるリード引張強度が低下するのを
阻止できるだけでなく、上記表に示すように比抵
抗の変動が避けられ、組成本来の比抵抗、Ｂ定数
が得られる。 以上のように、本発明はCrを多量に含む焼結
性の甘いサーミスタ用酸化物半導体素子に、
Bi2O3を含まないガラスフリツトの電極材料を用
いるか、Bi2O3をせいぜい0.5wt％含有するガラス
フリツトの電極材料を用いることにより、従来以
上のリード引張強度が得られ、さらにMn−Ni−
Cr3成分系の高抵抗広特性域の利点を引き出せる
点で産業上の効果は大きい。
第１図〜第３図は本発明の一実施例および比較
例によるサーミスタの電極部分を含む素子断面顕
微鏡写真で見た様子を示す図、第４図は試料番号
Ｓ−１からＳ−１５で用いたMn：Ni：Cr＝
85.0：7.5：7.5原子％の組成比の素子断面を顕微
鏡写真で見た様子を示す図である。
例によるサーミスタの電極部分を含む素子断面顕
微鏡写真で見た様子を示す図、第４図は試料番号
Ｓ−１からＳ−１５で用いたMn：Ni：Cr＝
85.0：7.5：7.5原子％の組成比の素子断面を顕微
鏡写真で見た様子を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属酸化物の焼結混合体において、その金属
元素がマンガン90〜55原子％、ニツケル５〜30原
子％、クロム５〜30原子％を含有し、３種の金属
元素を総合計100原子％含有するサーミスタ用酸
化物半導体素子に、ガラスフリツト中に酸化ビス
マス（Bi2O3）を含まない電極材料を用いて電極形
成したことを特徴とするサーミスタ。 ２ 金属酸化物の焼結混合体において、その金属
元素がマンガン90〜55原子％、ニツケル５〜30原
子％、クロム５〜30原子％を含有し、３種の金属
元素を総合計100原子％含有するサーミスタ用酸
化物半導体素子に、ガラスフリツト中の酸化ビス
マスの濃度をxwt％と定義したとき、その濃度が
０＜ｘ≦0.5の範囲で酸化ビスマスを含有する電
極材料を用いて電極形成したことを特徴とするサ
ーミスタ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12506880A JPS5749203A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Thermistor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12506880A JPS5749203A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Thermistor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5749203A JPS5749203A (en) | 1982-03-23 |
| JPS6241401B2 true JPS6241401B2 (ja) | 1987-09-02 |
Family
ID=14901019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12506880A Granted JPS5749203A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Thermistor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5749203A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63264204A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 圧延機 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63209605A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-31 | 尾崎 公造 | 扇子の製造方法 |
| JPH01253204A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 積層形チップサーミスタ |
-
1980
- 1980-09-08 JP JP12506880A patent/JPS5749203A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63264204A (ja) * | 1987-04-23 | 1988-11-01 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 圧延機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5749203A (en) | 1982-03-23 |
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