JPS62284076A - 薄膜形成方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 肢皇分見 本発明は、スパッタリング等により低圧雰囲気下に薄膜
を形成する方法およびそれに使用する装置に関する。

従来技術 スパッタリング等で、金属あるいは酸化物等の金属化合
物の薄膜を形成することが汎く行われている。しかし、
金属薄膜を形成する場合と比較して、スパッタにより酸
化物のような金属化合物を形成する場合は、膜の堆積速
度が遅いという問題がある。金属をターゲットとし、ス
パッタ雰囲気中に酸素を導入する反応性スパッタリング
により金属酸化物薄膜を成膜する場合も同様であり、酸
素ガスを導入することによりスパッタ速度が著しく低下
してしまう。

また、スパッタや真空蒸着などで得られる化合物薄膜は
、その構成元素が欠乏することもある。たとえば、Ｓｉ
○２ターゲットをスパッタして薄膜を形成すると、Ｓ　
ｉ　Ｏｘ　（Ｘ　＜　２　）となってしまう。Ａｒと０
２との混合ガス雰囲気にスパッタを行なうことにより酸
素の欠乏は防止しうるが、この場合には膜の付着速度が
１７２〜１／３に低下してしまう。

さらに、スパッタで薄膜を形成すると、膜の結晶性が不
十分であったり、膜中に応力が発生する場合が多い。

以上のような問題点は、薄膜を形成した後に空気中でア
ニーリングすることなどにより解消できる場合もあるが
、この場合も苛酷なアニーリング条件が必要であること
が多い。

充」Ｂ針仕狗□ 本発明は、膜の構成原子の欠乏、特性の制御、応力の緩
和等を行ないながら成膜する方法を提供するものである
。

本発明は、また、金属ターゲットを用い高速で金属化合
物薄膜を成膜する薄膜形成方法を提供するものである。

本発明は、また、金属をターゲットないし蒸発材料とし
て用い、膜の堆積工程自体は金属として堆積し、多様な
金属化合物薄膜を形成する方法を提供するものである。

また、本発明は、膜の厚さ方向に特性を制御することが
できる成膜方法を提供するものである。

本発明は、さらに、上記の薄膜形成に好適に使用できる
薄膜製造装置を提供するものである。

見肌勿豊双 本発明の第１の薄膜形成方法は、低圧雰囲気下で、超薄
膜を堆積する工程と、この超薄膜にイオンビームを照射
する工程とを繰り返し、所望の膜厚の金属化合物薄膜と
することを特徴とする。

本発明で、超薄膜とは、超薄膜が複数回堆積されて最終
的な薄膜となることから、この最終的な薄膜との混同を
防止するために用いた用語＝４− であり、最終的な薄膜よりも薄いという意味である。

本発明の第２の薄膜形成方法の低圧雰囲気下で基板上に
金属の超薄膜を形成する工程と、この金属の超薄膜に反
応性ガスのイオンビームを照射して金属化合物の超薄膜
に変換する工程とを繰り返し、所望の膜厚の金属化合物
薄膜とすることを特徴とする。

本発明の第１の薄膜製造装置は、 （Ａ）スパッタ電極と、 （Ｂ）イオン銃と、 （Ｃ）外周面に基板を保持するようにした筒状の回転基
板ホルダーと、 （Ｄ）該スパッタ電極、イオン銃および回転基板ホルダ
ーを収納する真空室と、 （Ｅ）該真空室に連結され、該真空室を排気する排気装
置 とを具え、前記（Ｃ）回転ホルダーにおける（Ａ）スパ
ッタ電極の対向面と、（Ｂ）イオン銃のイオンビーム照
射面とが重ならないように、（Ａ）スパツタ電極と（Ｂ
）イオン銃とを離間して、（Ｃ）回転ホルダーの外周面
の外側に配設したことを特徴とする。

本発明の第２の薄膜製造装置は、以下の（ａ）〜（ｆ）
を具えたことを特徴とする。

（ａ）スパッタ電極、蒸発源等の薄膜の堆積装置。

（ｂ）イオン銃。

（Ｃ）　（ａ）堆積装置と（ｂ）イオン銃との間に基板
を保持、移動させる移動基板ホルダー。

（ｄ）　（ａ）堆積装置と（ｂ）イオン銃および（ｃ）
移動基板ホルダーを収納する真空室。

（ｅ）　（ｄ）真空室に連結され、（ｄ）真空室を排気
する排気装置。

（ｆ）　（、）堆積装置と（ｂ）イオン銃との間に配設
され、この両者を仕切ってそれぞれ膜堆積室とイオンビ
ーム照射室とを形成するとともに、この両者に圧力差を
生じせしめるコンダクタンス部材。

以下、添付図面に沿って本発明をさらに詳細に説明する
。

第１図および第２図は本発明の薄膜形成方法について説
明するための図である。まず、第１に示したように適当
な基板１上に超薄膜２を形成する。超薄膜２は最終的に
形成さ′れる薄膜３（第２図参照）よりも十分に薄い厚
さとする。この超薄膜２の形成はスパッタリング、真空
蒸着などより行なわれる。ついで、この超薄膜２に、イ
オンビームを照射して膜を改質して、超薄膜２′とする
（第２図参照）。このように薄い膜厚の状態でイオンビ
ームを照射することにより、容易に膜の改質を可能であ
り、たとえば、Ａｒなどの不活性ガスのイオンビームを
照射して膜の内側応力を緩和したり、あるいは、膜の充
填密度や結晶性を制御できる。また、Ｓ　ｉ　Ｏ，等の
酸化物などの化合物薄膜を形成した場合に生じる膜中の
構成元素の欠乏（不足）を回復できる。

たとえば、膜の組成がＳ　ｉ　０ｘ（Ｘ＜　２　）とな
った場合には、酸素ガスのイオンビームを照射してＳｉ
ｎ、の組成とする。

この超薄膜の改質において特に有用であるのは、金属か
らなる超薄膜２を形成して、イオンビームの照射により
化合物からなる超薄膜２′とする場合である。Ｔｉｅ、
のような金属酸化物は、金属（Ｔｉ）に比べてスパッタ
速度が極端に遅く生産性が悪い。また、金属Ｔｉを酸化
ガスの共存下にスパッタしてＴｉＯ２薄膜とする反応性
スパッタの場合も同様である。以上の事情は、他の酸化
物や、窒化物などの他の化合物薄膜などについても同様
である。さらに、化合物によっては均質なターゲットを
製造することが困難で、金属ターゲットによる反応性ス
パッタリングによらざるを得ない場合もある。

本発明によれば、まず金属の超薄膜を形成し、これに酸
素ガス、窒素ガスなどの反応性ガスのイオンビームを照
射して酸化物、窒化物などに変換することにより、大き
な成膜速度が実現できる。ここで、金属ターゲットとし
ては、Ａｌ。

Ｔｉ、Ｓｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｅ。

Ｎ　ｉ　−Ｃｒ　、　Ｉ　ｎ　−Ｓ　ｎなどが用いられ
、イオンビームの照射により、Ａ　ｌ　２０３ｙ　Ｔ　
ｌ　０２　＋Ｔａ、Ｏ，，ＳｉＯ□の光学膜ないし絶縁
膜。

Ｆｅ２Ｏ３などの磁性膜、ＴｉＮ、ＣｒＮなどの超硬膜
とされる。

このような超薄膜を繰り返して形成して積層することに
より、目的とする厚さの薄膜３とされる。

超薄膜２の厚さやイオンビームの照射条件は、超薄膜を
改質ないしは変化させえうる範囲で適当に選択される。

イオンビームエツチングと異なり、本発明のイオンビー
ム照射は、超薄膜の酸化等を目的とするものであるので
、低エネルギーのイオンビーム、たとえば、４００ｅＶ
程度以下、好ましくは１０〜２００ｅＶのものが用いら
れる。超薄膜の厚さは、たとえば、Ｔｉを酸化してＴｉ
ｅ２とする場合には、５〜５０人程度が好適である。

第３図は、本発明の薄膜製造装置の横断面図であり、筒
状の回転基板ホルダー４が真空室５内に立設され、この
外周面に基板６が保持されている。この回転基板ホルダ
ー４の外周面の外側には、スパッタ電極８およびイオン
銃７が離間して配設されている。基板６は、回転基板ホ
ルダー４の回転につれて、スパッタ電極８の対向面でタ
ーゲット９により超薄膜が形成され、ついで、イオン銃
７の前面でイオンビームを照射される。イオンビームの
照射条件（圧力）は、通常スパッタ圧力よりも低めに設
定されるので、この場合は、排気口１０をイオンビーム
側に設けて、圧力勾配を設けることが望ましい。１２は
排気系を、１４は隔離板を示す。

第４図は本発明で用いられる装置の実施例を示す縦断面
図、第５図はその線■−■に沿った断面図である。

真空室１１にはイオン銃１３およびスパッタ電極２１が
設けられており、両者の間はコンダクタンスプレート３
３で仕切られ、それぞれイオンビーム照射室１９、膜堆
積室３１が形成されている。スパッタ電極２１およびイ
オン銃１３の上部には、基板ホルダー４３が設けられて
いる。基板ホルダー４３には、基板４５が支持されてお
り、回転軸４７を介してモータ４９により基板ホルダー
を回転することにより、基板４３をスパッタ電極の上面
からイオン銃１３の上面へ、あるいはその逆に移動させ
ることができる。コンダクタンスプレート３３は、この
ような基板ホルダー４３の回転に支障をきたさないよう
に、基板ホルダー４３面との間に適当な間隙を置い、て
配設されている。イオンビーム照射室１９と膜堆積室３
１とにそれぞれ第１の排気口３６および第２の排気口３
８が設けられており、これらはそれぞれ第１の排気系３
９、第２の排気系４１に接続されている。３５．３７は
、それぞれ第１および第２の真空バルブである。また、
１つの排気系により第１の排気口３６および第２の排気
口３８から排気することもできる。

次に、この装置を用いて薄膜を形成する方法について説
明する。タライオボンプ、拡散ポンプ、メカニカルブー
スター、ロータリーポンプ等から構成される第１および
第２の排気系３９．４１により真空室１１を排気する。

ついで、膜堆積室３１とイオンビーム照射室１９の圧力
雰囲気をそれぞれの所定値に調整する。通常、スパッタ
は１０−’　〜１Ｏ−２Ｔｏｒｒ、イオン銃によるイオ
ンビーム照射は１０−６〜１Ｏ−３Ｔｏｒｒの範囲内で
行われるが、一般にイオンビーム照射の方が低圧力下で
行われる場合が多い。いま、マグネトロンスパッタ法に
より１０−”Ｔｏｒｒ台でスパッタし、一方、１Ｏ−４
Ｔｏｒｒ台でイオンビーム照射して金属酸化物薄膜を形
成する場合について考える。膜堆積室３１にバリアプル
バルブ２７を介してガスボンベ２５からＡｒガスなどの
不活性スパッタガスを導入し、第２の真空バルブ３７の
開度を調整して膜堆積室３１を１０−”　Ｔｏｒｒ台の
圧力とする。一方、イオンビーム照射室１９は第１の真
空バルブ３５の開度を調整して１０−’Ｔｏｒｒ台でイ
オンビームの照射が行われるようにする。

まず、スパッタ電源２３からスパッタ電極２１に電力を
印加し、ターゲット２９をスパッタして基板４５に超薄
膜を堆積する。

金属超薄膜を所定膜厚で堆積したのち、基板ホルダー４
３を回転し、基板４５をイオン照射室１９に移送する（
図では移送後の基板の位置を点線（４５’　）で示しで
ある）。ついで、イオン銃１３によりガスイオンを金属
超薄膜に照射して、金属超薄膜を金属化合物超薄膜に変
換せ・しめる。たとえば、ＳｉＯ，超薄膜とする場合は
、Ｓｉ超薄膜に酸素イオンが照射される。

イオン銃としては、カウフマン型（Ｋａｕｆｍａｎｎ）
など、適宜のものが使用できる。

金属酸化物薄膜としたのち、基板は再度スパッタ室に移
送され、この酸化物薄膜上に再び金属薄膜が堆積される
。この操作を繰り返すことにより、金属酸化物薄膜の厚
さを、所定の厚さまで堆積することができる。

このように、金属のスパッタにより必要膜厚よりも薄い
金属超薄膜を形成したのち、これを酸素イオンビームの
照射により金属酸化物超薄膜に変換する工程を繰り返し
て所定膜厚とすることにより、スパッタによる膜形成自
体は金属のスパッタとなるため、酸化物ターゲットをス
バッタする場合や、酸素雰囲気下で金属をスパッタする
反応性スパッタリングと比較して、大きな速度で成膜す
ることができる。

さらに、得られる薄膜は一種の積層膜を見ることができ
るので、各イオンビームの照射工程において、イオンビ
ームの照射量に変化をつけることにより、膜厚方向で酸
素原子濃度に変化する薄膜を得ることができ、膜特性を
制御することもできる。

なお、以上の説明では金属酸化物の場合を取り上げたが
、窒化物などの他の金属化合物についても同様である。

たとえば、窒化物の場合には、窒素イオンをイオン銃に
より照射すればよい。

第４図に示した装置では、コンダクタンスプレートを設
けることにより、同じ真空室内に圧力雰囲気の異なるス
パッタ領域とイオンビーム照射領域を設けることができ
るので、移動基板ホルダーを用いてスパッタとイオンビ
ーム照射とを速みやかに交互に行うことができる。また
、イオンビーム照射室１９の酸素ガスが膜堆積室３１（
スパッタ室）に拡散してくると、スパッタ速度が低下し
てしまうが、スパッタの方が一般に設定圧力が高いので
、膜堆積室３１のＡｒガスがイオンビーム照射室１９に
拡散すること・があっても、その逆、即ち酸素ガスの膜
堆積室３１への拡散は実質上問題とならない。

第６図は本発明の薄膜形成装置の他の実施例を示す縦断
面図、第７図はその線ＩＶ−ＩＶに沿った断面図である
６真空室１１に配設されたコンダクタンスプレート３３
′は、スパッタ電極２１とイオン銃１３とを仕切るとと
もに、排気口３４を有する排気室３２を形成している。

コンダクタンスプレート３３′のうち、スパッタ電極２
１とイオン銃１３とを直接に仕切る第１の部分３３′ａ
は、移動基板ホルダー４３の回転に支障をきたさない範
囲で気密的に構成されていることが望ましい。

スパッタ電極２１と排気室３２の間、あるいはイオン銃
１３と排気室３２の間に設けられるコンダクタンスプレ
ート３３′の第２部分３３′ｂまたは第３１５一 部分３３′ｃは、開口度の異なる開口板から構成されて
いる。この開口比は、排気系４０により排気口３４から
真空槽１１内を排気したときに、イオンビーム照射室１
９と膜堆積室３１とがそれぞれ所定の真空度となるよう
に設定される。３６．３６’は穴を示す。

また、この穴３６，３６’を可変バッフル構造としてコ
ンダクタンスを調整可能とすることが望ましい。これに
より、排気時には、排気能力を低下させないように、バ
ッフルを全開とすることができる。

第６図に示した装置は、イオンビーム照射室１９と膜堆
積室３１とをそれぞれ所定圧に保つために、排気口およ
びコンダクタンスプレートの関係が異なる他は、第４図
に示した装置と同様の構成をとる。

第６図に示した装置では第４図の装置に比較して排気系
の構成が簡単ですむ。一方、第４図の装置はスパッタ室
およびイオンビーム照射室の圧力雰囲気をそれぞれ別個
に制御できるので、＝１６− 汎用性が大きい。

なお、以上スパッタにより膜を形成する場合について説
明したが、金属材料を溶融、蒸発せしめる真空蒸着など
の場合も同様である。これらの場合も、膜の堆積自体は
金属薄膜の形成として取り扱えるので、蒸着条件の設定
や蒸着装置の構造が簡便となり、また、多様な膜を形成
することもできる。

ｍ嬶液釆一 本発明の方法によれば、金属の超薄膜の形成とイオンビ
ーム照射による酸化物等への変換等を交互に繰り返して
行い所望の膜厚の金属化合物薄膜とすることにより、薄
膜の形成自体は金属として扱うことができ、スパッタリ
ングにおいて大きな堆積速度が得られる等の効果を有す
る。また、膜厚方向に酸素原子等の濃度を変化させるこ
とが容易であるなど、膜特性の制御が可能であり、その
広い応用が期待される。

また、金属の薄膜に限らず他の化合物の薄膜ニオいても
、超薄膜形成とイオンビームの照射とを繰り返して薄膜
とすることにより、膜中の欠乏原子の回復や、応力の緩
和、充填密度の制御、結晶性の改善を行ないながら、成
膜することができ、特性に優れた薄膜を得ることができ
る、しかも、この方法によれば膜形成時の基板加熱や膜
形成後のアニール処理加熱などを省略ないし低温に抑え
ることも可能となり、この工程を省くことができるとと
もに基板の選択の上での制約も少なくなる。

本発明の第１番目の装置によれば簡単な構成により上記
の方法を実現でき、連続生産も可能なので工業的に極め
て有用である。

さらに、本発明の第２番目の装置によれば、コンダクタ
ンス部材を用いることにより膜堆積雰囲気およびイオン
ビーム照射雰囲気の制御が容易となり、良質な薄膜を安
定して得ることができる。

実験例 第５図に示した装置を用い、ターゲットとしてＴ１を用
い、下記の条件で直流マグネトロン高周波スパッタによ
る金属Ｔｉ超薄膜の成膜と、カウフマン型イオン銃によ
るイオンビーム照射による酸化とを繰り返し、厚さ０．
２５μｍのＴ　ｉ　Ｏ２薄膜を成膜した。この膜の屈折
率は２．４５（λ＝５７００ｍ）であり、吸収もなく良
好な特性を示した。

ス郊コリワ１佳 圧　　　カニｔ、５ｘｔｏ″″３Ｔｏｒｒ　　（Ａｒ）
投入電カニ　５００Ｗ 基板温度：無加熱 膜　　厚：５０人 イオンビーム、　条件 圧　　　カニ　５　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒイオン種：Ａ
ｒ＋０２ イオンビームエネルギー：　２００ｅＶ

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明の膜形成方法を示す説明
図である。 第３図は本発明で用いられる薄膜製造装置の実施例を示
す横断面図である。 第４図は、本発明で用いられる他装置の実施例模式的に
示す縦断面図、第５図はその線Ａ−Ａに沿った断面図で
ある。 第６図は、本発明で用いられる装置のさらに他の実施例
を模式的に示す縦断面図、第７図はその線Ｂ−Ｂに沿っ
た断面図である。 ４・・・回転基板ホルダー　５，１１・・・真空室７．
１３・・・イオン銃　　　　８，２１・・・スパッタ電
極９．２９・・・ターゲット　　１９・・・イオンビー
ム照射室３１・・・膜厚堆積　　　　３３・・・コンダ
クタンスプレート４３・・・基板ホルダ ′９ＰＪｌ関　　　　　　扇２聞 蛸３■ 昂４凶 消５カ ’Ｍ６’Ｗ 市７貼

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、低圧雰囲気下で、基板上に超薄膜を堆積する工程と
   、この超薄膜にイオンビームを照射する工程とを繰り返
   し、所望の膜厚の薄膜とすることを特徴とする薄膜形成
   方法。 ２、低圧雰囲気下で基板上に金属の超薄膜を形成する工
   程と、この金属の超薄膜に反応性ガスのイオンビームを
   照射して金属化合物の超薄膜に変換する工程とを繰り返
   し、所望の膜厚の金属化合物薄膜とすることを特徴とす
   る薄膜形成方法。 ３、スパッタ電極と、 イオン銃と、 外周面に基板を保持するようにした筒状の 回転基板ホルダーと、 該スパッタ電極、イオン銃および回転基板 を収納する真空室と、 該真空室に連結され、該真空室を排気する 排気装置 とを具え、 前記回転基板ホルダーにおけるスパッタ電 極の対向面と、前記イオン銃のイオンビーム照射面とが
   重ならないように、前記スパッタ電極とイオン銃とを離
   間して、前記回転基板ホルダーの外周面の外側に配設し
   たことを特徴とする薄膜形成装置。 ４、スパッタ電極、蒸発源等の薄膜の堆積装置と イオン銃と、 該堆積装置とイオン銃の照射面との間に基 板を保持、移動させる移動基板ホルダーと、該堆積装置
   、イオン銃および移動基板ホル ダーを収納する真空室と、 該真空室に連結され、該真空室を排気する 排気装置と、 該堆積装置とイオン銃との間に配設され、 この両者を仕切ってそれぞれ膜堆積室とイオンビーム照
   射室とを形成するとともに、この両室に圧力差を生じせ
   しめるコンダクタンス部材 とを具えたことを特徴とする薄膜形成装置。