Verfahren und Anlage zur Schichtabscheidung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, eine Beschichtungsanlage nach demjenigen von Anspruch 23 sowie Verwendungen des genannten Verfahrens bzw. der genannten Anlage nach den Ansprüchen 22 bzw. 39.
Es ist bekannt, insbesondere Hartstoffschichten, wie Schichten der Karbide und Nitride des Titans und der anderen Metalle der Gruppe IVb, durch Ionenplattieren abzuscheiden. Bei Ionenpiat- tierprozessen werden aber die zu beschichtenden Werkstücke relativ stark temperaturbelastet, im wesentlichen über 300°C. Seit langem wird versucht, Verfahren zu entwickeln, die es erlauben würden, Hartstoffschichten der genannten Art mit reaktiven Prozessen bei tieferen Temperaturen abzuscheiden. Hierzu würde sich im Prinzip eine Abscheidung durch Kathoden- Zerstäubung anbieten. Bis heute ist es jedoch nicht gelungen, bei tiefen Temperaturen unter 300°C mittels Kathodenzerstäubung die obgenannten Schichten so abzuscheiden, dass sie den daran üblicherweise gestellten Anforderungen, insbesondere was Verschleissfestigkeit anbelangt, gerecht werden.
Hierzu sind beispielsweise sogenannte Hybridverfahren bekannt geworden, bei denen ein Teil des Feststoffes, wie aus den EP- A-0 306 612 sowie der EP-A-0 432 090 der gleichen Anmelderin bekannt, zusätzlich zur Kathodenzerstäubung in einer Bogenent- ladung verdampft wird. Die dabei benötigte Leistungsdichte erlaubt es aber nicht, ohne Kühlung der Werkstücke auf das erwünschte tiefe Temperaturniveau unter 300°C zu gelangen. Zudem sind diese Hybridverfahren technisch relativ aufwendig, so dass oft der Einsatz bei der Beschichtung von Serieteilen nicht lohnt.
Im weitern sind hierfür Kathodenzerstäubungsquellen mit offe¬ nen Magnetfeldkonfigurationen, sogenannte "unbalanced magne- trons", eingesetzt worden. Als wesentlicher Nachteil dieses Vorgehens ist die geringe Leistungsausbeute zu betrachten. Nur etwa 10% der eingebrachten Leistung wird für das Zerstäuben verwendet; die übrigen 90% gehen ungenützt, aber kostenwirksam ins Kühlwasser. Bei Einrichtungen mit offener Magnetfeldkon- figuration wird mehr als die Hälfte der Plasmaenergie nicht zum Zerstäuben des Feststoffes, sondern zur Erzeugung eines Plasmas in Werkstücknähe verwendet, was aber daran zusätzlich zu thermischen Problemen führt. Diese Verfahren werden daher heute zur reaktiven Beschichtung bei tiefen Temperaturen kaum eingesetzt.
Im weiteren ist es bekannt, verschiedenartige Zusatzionisie¬ rungseinrichtungen mit Kathodenzerstäubungsverfahren zu kom¬ binieren. Aus der DE-A-35 03 397 ist es bekannt, für die Ab¬ scheidung von Hartstoffschichten den Feststoff mittels einer magnetfeldunterstützten Kathodenzerstäubungsquelle, einem sogenannten Magnetron, zu zerstäuben, dabei die Werkstücke im Bereiche des Magnetrons anzuordnen und diesbezüglich dahinter eine Elektronenkanone vorzusehen. Im Bereich zwischen den Werkstücken und dem Magnetron sind Anodenstäbe vorgesehen, welche die durch die Elektronenkanone eingebrachten Elektronen in den Bereich der Magnetron-Plasmaentladung ziehen. Dadurch wird in diesem Bereich die Plasmadichte erhöht.
Gemäss der DE-A-35 03 398 wird zwischen den Werkstücken und dem Magnetron eine erste Elektrode vorgesehen, auf der anderen Seite der Werkstücke eine zweite. Letztere wird dabei als Elektronenemitter eingesetzt, um im Bereich der Magnetron- Plasmaentladung die Plasmadichte zu erhöhen.
Beide erwähnten Verfahren führen zu einer starken Erwärmung der Werkstücke und sind nur dann einsetzbar, wenn die Werk¬ stücke bzw. deren Querschnittsflächen gegenüber der Zerstäu-
bungsfläche der Kathodenzerstäubungsquelle bzw. des Magnetrons klein sind. Dies, wie zutreffend auch in der DE-A-40 11 515 diskutiert.
Die letzterwähnte Einschränkung verbietet einen wirtschaftli¬ chen Einsatz derartiger Anlagen. Sie macht weiter die resul¬ tierende Beschichtung von der Beladung der Anlage mit Werk¬ stücken abhängig, was beim üblichen Einsatz derartiger Verfah¬ ren in der Werkstückveredelung als Lohnbeschichtung unbrauch¬ bar ist.
Gemäss der DE-A-40 11 515 wird zwischen den Werkstücken und dem Magnetron ein Elektrodenpaar vorgesehen, woran eine Elektrode, als Glühkathode ausgebildet, Elektronen emittiert. Damit wird die Plasmadichte des Magnetron-Entladungsplasmas erhöht. Dabei werden Metall- oder Metallegierungsschichten abgelegt und nicht Hartstoffschichten, und es führt die lokale Erhöhung der Plasmadichte des Zerstäubungsquellenplasmas zu relativ hoher Temperaturbelastung des Werkstückes.
Aehnlich schlägt die US-A-4 389 299 vor, die Plasmadichte des Magnetronplasmas mittels thermisch emittierter Elektronen zu erhöhen.
Auf weitere Schriften zum Stand der Technik wird hingewiesen: EP-A-0 328 257, DE-A-35 03 397, DE-A-41 15 616, EP-A-0 282 835 und DE-A-34 26 795.
Aus der EP-A-0 328 257 ist es bekannt, optische Schichten an optischen Werkstücken dadurch abzulegen, dass die Schicht abwechselnd im metallischen Mode und im reaktiven Mode je durch Kathodenzerstäubung aufgebracht wird. Hierzu werden die optischen Werkstücke mit relativ hoher Frequenz von ca. 50 Hz den erwähnten Schichtaufbauquellen abwechselnd zugeführt. Unter Berücksichtigung der relativ hohen eingesetzten Takt- frequenz zwischen Reaktivmode und Metallmode müssen dabei
aufwendige Massnahmen getroffen werden, um die Werkstücke entsprechend schnell zu verschieben. Dies auch deshalb, weil zum Trennen der erwähnten beiden Schichtaufmodes nicht belie¬ big kurze Zwischenräume zwischen den jeweiligen Quellen einge¬ setzt werden können. Es muss Sorge getragen werden, trotz in der Bearbeitungsatmosphäre bewegter Werkstücke und trotz Gas¬ diffusionsVorgängen lokal überwiegend Metallmode- und, davon getrennt, lokal überwiegend Reaktivmodebedingungen sicherzu¬ stellen.
Die vorliegende Erfindung setzt sich zum Ziel, ein Verfahren eingangs genannter Art so auszubilden, dass bei tiefen Tempe¬ raturen unter 300°C Hartstoffschichten auch auf Serieteilen kommerziell günstig abgeschieden werden können, welche betreffs Stöchiometrie, Dichte und Haftung mit durch Ionen- plattieren abgelegten Schichten mindestens vergleichbar sind, und die obgenannten Nachteile, z.B. bezüglich einem Vorgehen gemäss der EP-A-0 328 257, nicht mehr aufweist.
Dies wird durch das erwähnte Verfahren gelöst, welches sich nach dem kennzeichnenden Teil von Anspruch 1 auszeichnet.
Demnach wird eine zu beschichtende Werkstückoberfläche abwech¬ selnd der Kathodenzerstäubung und einer weiteren, am Kathoden- zerstäubungs-Beschichtungsprozess im wesentlichen nicht betei¬ ligten Plasmaentladung ausgesetzt. Die weitere Plasmaentladung sorgt offenbar für eine Homogenisierung und Verdichtung der unmittelbar vorgängig beschichteten Oberfläche, und da die Plasmadichte der Kathodenzerstäubung durch die weitere Plasma- entladung, wenn überhaupt, nur unwesentlich erhöht wird, bleibt auch die Temperaturbelastung des Werkstückes unter dem geforderten Maximalwert. An der weiteren Plasmaentladung er¬ folgt eine eigentliche Nachbehandlung der zuletzt aufgebrach¬ ten Schichtanteile, eine massgebliche Aenderung des Schicht- materials erfolgt nicht mehr.
Gemäss Wortlaut von Anspruch 2 wird in höchst einfacher Weise das abwechselnde Zukehren der zu beschichtenden Oberfläche einerseits gegen die Kathodenzerstäubung, anderseits gegen die weitere Plasmaentladung durch eine Schwenk- oder Drehbewegung des Werkstückes erreicht.
Dem Wortlaut von Anspruch 3 folgend, ist es dabei wesentlich, zur optimalen Ausnützung der weiteren Plasmaentladung, insbe¬ sondere bei gewölbten Oberflächen, dass, der weiteren Plasma- entladung zugewandt, eine Tangentialebene an die zu beschich¬ tende Oberfläche im wesentlichen in deren Zentralbereich, im wesentlichen parallel zu einer Tangente an den Entladungspfad der weiteren Entladung liegt, womit entlang der genannten Oberfläche eine im wesentlichen gleichförmige Plasmadichte- Verteilung der erwähnten Entladung ausgenützt wird.
Insbesondere für die Beschichtung von Seriefabrikaten wird weiter vorgeschlagen, dem Wortlaut von Anspruch 4 folgend vorzugehen.
Eine dabei bevorzugte Vorgehensweise zeichnet sich nach dem Wortlaut von Anspruch 5 aus, wobei unter dem Ausdruck "Schwenkbewegung" eine Rotationsbewegung der Werkstücke um eine ihnen bezüglich versetzte Drehachse angesprochen sei und mit "Drehbewegung" eine Rotationsbewegung der Werkstücke in sich selbst.
Dem Wortlaut von Anspruch 6 folgend, wird dadurch, dass die weitere Plasmaentladung als Bündelentladung ausgebildet wird, erreicht, dass eine Trennung der Einflussbereiche der weiteren Plasmaentladung der Kathodenzerstäubung vermehrt erstellt wird.
Bei einer weitaus bevorzugten Ausführungsvariante des erfin- dungsgemässen Verfahrens wird nämlich, dem Wortlaut von An¬ spruch 7 folgend, die Schicht im wesentlichen durch die Katho-
denzerstäubung abgelegt, was das abgelegte Schichtmaterial inkl. seine Stöchiometrie anbelangt. Das abgelegte
Schichtmaterial wird dann durch die weitere Plasmaentladung nachbehandelt, insbesondere verdichtet.
Hierzu wird bevorzugterweise, dem Wortlaut von Anspruch 8 folgend, die weitere Plasmaentladung im wesentlichen als Ent¬ ladung in Nichtreaktivgas, wie z.B. in Argon, durchgeführt, wobei eine absolute Trennung von Neutralgasatmosphäre und Reaktivgasatmosphäre nicht notwendig ist. Es wird aber angestrebt, die Reaktivgasatmosphäre im wesentlichen im Be¬ reich' der Kathodenzerstäubungsquelle, vorzugsweise eines Ma¬ gnetrons, vorzusehen, und die weitere Plasmaentladung, ins¬ besondere die Bogenentladung, im wesentlichen in Neutralgasat- mophäre zu betreiben.
Dabei zeigt sich, dass mit hoher Wahrscheinlichkeit die Nach¬ behandlung der abgelegten Schicht zum Erzielen der angestreb¬ ten Schichteigenschaften vornehmlich durch Ionenbeschuss mit Ionen nicht reaktiven Gases erfolgt, dem Wortlaut von Anspruch 9 folgend.
Dem Wortlaut von Anspruch 10 folgend, wird die Wirkung der weiteren vorgesehenen Plasmaentladungen dadurch optimiert, dass das elektrische Potential der Werkstücke bezüglich des Plasmapotentials der weiteren Entladung negativ gewählt wird, vorzugsweise auf weniger als +10V, vorzugsweise auf höchstens +5V, dabei insbesondere bevorzugterweise auf höchstens -5V, dabei bevorzugterweise zwischen -5 und -300V, typischerweise auf ca. -150V. Dies ausgehend von einem Plasmapotential der weiteren Plasmaentladung von ca. +20V gegenüber Masse.
Im weiteren ist, auch aufgrund der eben erwähnten Phänomene, eine schnelle Wechselaussetzung der Werkstücke der Kathodenzerstäubung einerseits, anderseits der weiteren Plas¬ maentladung nicht notwendig, so dass bei bevorzugter Ausfüh-
rung des erfindungsgemässen Verfahrens, gemäss Wortlaut von Anspruch 11, diese Wechselfrequenzen höchstens 30 Hz betragen können, vorzugsweise höchstens 10 Hz, vorzugsweise gar unter einem Hz liegend, typischerweise bei ca. 0.1 Hz. Damit wird eine massgebliche Reduktion des konstruktiven Aufwandes für die Werkstückhalterung und den Werkstückantrieb erreicht, indem wesentlich langsamere Wechselbewegungen zwischen Katho¬ denzerstäubung und der weiteren Plasmaentladungsstrecke reali¬ siert werden können.
Insbesondere bei Vorgehen nach Anspruch 12 wird erreicht, dass, durch Verstellung der Bündelung, die Plasmadichte, wel¬ cher die der weiteren Entladung zugewandte Werkstückoberfläche ausgesetzt ist, einerseits für den Nachbehandlungsprozess optimiert werden kann, anderseits aber für andere Prozessstu¬ fen, für Heizen oder Aetzen, verstellt werden kann.
Nach dem Wortlaut von Anspruch 13 wird für den eben erwähnten Zweck bevorzugterweise auch das elektrische Potential am Werkstück verstellbar ausgebildet, so dass unterschiedliche Oberflächenbehandlungsprozesse und Nachbehandlungsprozesse durchgeführt und optimiert werden können.
Durch die Regelung nach Anspruch 14 bzw. 15 wird eine optimale Stabilisierung des reaktiven Kathodenzerstäubungsprozesses erreicht, auch an Arbeitspunkten, die ohne Vorsehen einer sol¬ chen Regelung instabil wären, d.h. an denen die zerstäubte Oberfläche der Kathodenzerstäubungsquelle in bekannter Art und Weise vergiftet würde.
Bevorzugte Ausführungsvarianten der ReaktivgasZuführung einer¬ seits bzw. der erwähnten Regelung andererseits, bei Vorsehen von zwei und mehr Kathodenzerstäubungsquellen, sind durch die Ansprüche 16 bzw. 17 definiert.
Dadurch, dass das Werkstück gegen die Kathodenzerstäubung hin, nach dem Wortlaut von Anspruch 18, abgeschirmt werden kann, wird es, wie bereits oben erwähnt, aber in verstärktem Masse, möglich, allein mit der weiteren Plasmaentladung die Werkstückoberfläche selektiv zu behandeln, z.B. zu ätzen. Dabei kann bei einem solchen, der Schichtablagerung z.B. vor¬ gelagerten Prozessschritt als Arbeitsgas nur ein Edelgas, wie Argon, eingelassen werden. Gleichzeitig kann auch, dank der Abschirmung, die Kathodenzerstäubungsquelle freigesputtert werden. Dabei wird bekanntlich die Oberfläche des nachmals für die Schichtablage abgestäubten Targets der Kathodenzer¬ stäubungsquellen von beispielsweise an der Normalatmosphäre entstandenen oxidischen Schichten gereinigt.
Durch Veränderung der weiteren Plasmaentladung am Ort der ihr zugekehrten Werkstückoberfläche und/oder Veränderung des elektrischen Potentials am Werkstück nach Anspruch 19 kann die angesprochene Oberfläche auch geätzt oder beheizt werden. Die Plasmadichte kann dabei verändert werden, z.B. durch Erhöhung des Entladestromes und/oder Aenderung der Plasmabündelung.
Insbesondere auch durch die Wahl der Plasmadichte der weiteren Plasmaentladung im Bereich der Werkstückoberfläche, was, wie erwähnt, sowohl durch BündelungsSteuerung der weiteren Plas¬ maentladung und/oder ihrer Leistung erfolgen kann, sowie durch die Wahl des elektrischen Potentials am Werkstück wird, dem, Wortlaut von Anspruch 20 folgend, eine Temperatur am Werkstück unterhalb 300°C erzielt und dabei trotzdem insbesondere eine Hartstoffschicht nach dem Wortlaut von Anspruch 22 abgelegt, die mindestens genähert und bezüglich für solche Schichten geforderten Eigenschaften, z.B. bezüglich Verschleissverhal- ten, mit Schichten, die durch ein Ionenpiattierverfahren abge¬ legt werden, vergleichbar sind.
Eine erfindungsgemässe Beschichtungsanlage zeichnet sich nach dem Wortlaut von Anspruch 23 aus, bevorzugte Ausführungsva-
rianten nach den Ansprüchen 24 bis 36.
Die Erfindung wird anschliessend beispielsweise anhand von Figuren erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 Schematisch in Form einer grundsätzlichen Verfah¬ rensablaufdarstellung, das Prinzip des erfindungs- gemässen Verfahrens mit bevorzugten Ausbauvarianten bzw. das Prinzip einer erfindungsgemässen Beschich¬ tungsanlage in Seiten- und in Aufsicht,
Fig. 2 schematisch das bevorzugte Vorgehen zur Ueberführung einer betrachteten Werkstückoberfläche von einer Kathodenzerstäubungsphase in eine weitere Plasmabe¬ handlungsphase nach Fig. 1 bzw. das bevorzugte, diesbezüglich an einer erfindungsgemässen Anlage realisierte Vorgehen,
Fig. 3 eine prinzipielle Darstellung von Kathodenzerstäu¬ bungsbereich und Bereich der weiteren Plasmaentla¬ dung bezüglich eines Werkstückes und der durch ge¬ steuerte Abschirmung des Werkstückes bezüglich Ka¬ thodenzerstäubung .realisierten verschiedenen Pro¬ zessphasen beim Vorgehen nach den Fig. 1 bzw. 2,
Fig. 4 eine schematische Längsschnittdarstellung durch eine erfindungsgemässe Behandlungsanlage,
•Fig. 5 die Anlage gemäss Fig. 4 mit bevorzugterweise zu¬ sätzlich vorgesehenen Vorkehrungen.
In Fig. 1, welche schematisch und prinzipiell das erfindungs- ge sse Vorgehen zeigen soll, bezeichnet 1 die zerstäubte
Fläche einer Kathodenzerstäubungsquelle, wie insbesondere einer Magnetronquelle, d.h. das Target.
Abgesetzt von der Kathodenzerstäubungsquelle 1 ist eine weite¬ re Plasmaentladungsstrecke 3 vorgesehen, wie mit der Quelle 5 schematisch dargestellt, in allgemeinster Betrachtungsweise DC-betrieben, AC-betrieben bis in den Mikrowellenbereich oder betrieben mit DC und überlagertem AC. Wiewohl in Fig. 1 die weitere Plasmaentladung als zwischen zwei Elektroden, d.h. kapazitiv, erzeugt dargestellt ist, kann diese weitere Plasma- entladung im hier betrachteten allgemeinsten Fall in einer beliebigen bekannten Art und Weise erzeugt werden.
Ein Werkstück 7 wird erfindungsgemäss mit seiner zu beschich¬ tenden Oberfläche abwechselnd der Kathodenzerstäubungsquelle 1 und der zusätzlich vorgesehenen Plasmaentladung an der Strecke 3 ausgesetzt. Dies ist schematisch in Fig. 1 mit dem Doppel¬ pfeil S dargestellt.
In Fig. 1 ist weiter, gestrichelt, ein Vakuumrezipient 9 ein¬ getragen.
In den Rezipienten 9 wird über ein Steuerventil 11 ein zu ionisierendes Gas, wie Argon, aus einem Tank 12 eingelassen. Im weiteren wird, wie mit einer Gaseinlassanordnung 13, vor¬ zugsweise im Bereich der Kathodenzerstäubungsquelle 1, ein Reaktivgas bzw. Reaktivgasgemisch aus einer Tankanordnung 15, durch eine Ventilanordnung 17 gesteuert bzw. gestellt, ein¬ gelassen. Somit erfolgt der reaktive Beschichtungsprozesε mindestens überwiegend im Bereich der Kathodenzerstäubungs¬ quelle 1, im Bereich der weiteren Plasmaentladungsstrecke 3 wird die abgelegte Schicht "veredelt".
In bevorzugter Realisation wird der Kathodenzerstäubungspro- zess geregelt. Dabei wird vorzugsweise als Aufnehmer für die gemessene Regelgrösse X der Aufnahmekopf eines
Plasmaemissionsmonitors eingesetzt, und zwar im unmittelbaren Bereich der Kathodenzerstäubungsquelle 1 angeordnet. Sein Ausgangssignal, im Plasmaemissionsmonitor ausgewertet (nicht dargestellt) , wird an einer Differenzeinheit 21 mit einem Füh¬ rungssignal W verglichen. Als Stellgrösse wird bevorzugterwei¬ se auf den Massestrom des dem Rezipienten 9 zugeführten Reak¬ tivgases bzw. auf dessen Mischungsverhältnis eingegriffen, mittels der Ventilanordnung 17. Dies gegebenenfalls über einen Regler 23.
Der Kathodenzerstäubungsprozess kann aber auch auf andere Weise geregelt werden, beispielsweise durch Messung der Zer¬ stäubungsrate mittels elektrischer Sonden oder mittels eines Quarzschichtdicken-Messgerätes als Aufnahmegeräte für die ge¬ messene Regelgrösse. Alternativ oder zusätzlich zum Stellein¬ griff auf das Reaktivgas kann auf die elektrische Betriebs¬ spannung an der Zerstäubungsquelle eingegriffen werden, ins¬ besondere auch auf die Magnetfelderzeugung einer Magnetron- quelle.
In Fig. 1 ist strichpunktiert eine Abschirmungseinrichtung 25 dargestellt, wie eine steuerbare Blende, mittels welcher, ge¬ steuert, im Rezipienten 9 ein Raumbereich mit der Kathoden¬ zerstäubungsquelle 1 von einem Raumbereich mit der weiteren Plasmaentladungsstrecke 3 abgeschirmt werden kann. Dies bei einer bevorzugten Ausführungsvariante der Erfindung.
Damit kann, insbesondere wenn, gemäss Fig. 3, das Werkstück 7 im Bereich der weiteren Plasmaentladung 3 positioniert ist, die Abschirmung 25 geschlossen werden, und es kann die Katho¬ denzerstäubungsquelle 1, bevorzugterweise ein Magnetron, frei- gesputtert werden. Gleichzeitig kann die Werkstückoberfläche 7, der weiteren Plasmaentladung 3 ausgesetzt, geätzt oder geheizt werden bzw. grundsätzlich plasmaoberflächenbehandelt werden. Hierzu wird mittels der Quelle 5 von Fig. 1 die Lei¬ stung, z.B. der Entladestrom, der weiteren Plasmaentladungs-
strecke verstellt, und/oder es wird mittels Magnetfeldern B, im Sinne einer gesteuerten Bündelung und damit gesteuerter Leistungsdichteverteilung der weiteren Plasmaentladung 3, die Plasmadichte an dem der Entladung 3 zugewandten Oberflächenbe¬ reich des Werkstückes 7 gezielt eingestellt.
Zur Steuerung des dabei an der genannten Oberfläche realisier¬ ten Behandlungsprozesses wird weiter, wie in Fig. 1 Schema- tisch dargestellt, das elektrische Potential φη am Werkstück 7 gezielt eingestellt, wodurch, wie dem Fachmann geläufig, die Ionenbeschussdichte und die Ionenbeschussintensität am Werk¬ stück 7 eingestellt wird. 73 wird dabei vorzugsweise negativer gewählt als das Plasmapotential der weiteren Plasmaentladung 3, vorzugsweise tiefer als +10V, vorzugsweise höchstens +5V, insbesondere höchstens -5V, dabei vorzugsweise zwischen -5V und -300V, typischerweise auf ca. -150V.
Wie insbesondere in Fig. 3 dargestellt, wird das Edelgas, wie beispielsweise Argon, dem Rezipientenvolumen so zugeführt, dass es sich im genannten Volumen weitgehendst homogen ver¬ teilt, während das Reaktionsgas r vor allem im unmittelbaren Bereich der Kathodenzerstäubungsquelle 1 eingeführt wird. Wie in Fig. 3 gestrichelt dargestellt, kann ein Reaktivgas aber auch gezielt in den Bereich der weiteren Plasmaentladung 3 eingedüst werden, wenn dort bei bevorzugterweise geschlossener Abschirmung 25 ein reaktiver Prozess erfolgen soll.
Wie ersichtlich, wird erfindungsgemäss die zu beschichtende Werkstückoberfläche abwechselnd der Kathodenzerstäubungsquelle mit ihrer Targetfläche 1 ausgesetzt bzw. der weiteren Plasma- entladung 3, wie dies in Fig. 1 unten, in schematischer Auf¬ sicht, dargestellt ist. Dabei ist es durchaus möglich, das elektrische Werkstückpotential φη , im Bereich der Kathodenzer¬ stäubungsquelle φηι , anders zu wählen als im Bereich der weite¬ ren Plasmaentladung, dort mit φ13 bezeichnet.
Die abwechselnde Aussetzung der zu beschichtenden Oberfläche des Werkstückes 7 wird gemäss Fig. 2 in bevorzugter Art und Weise durch eine Schwenkbewegung oder eine Drehbewegung reali¬ siert. Hierzu wird das Werkstück 7 entweder um eine Schwenk- achse A so geschwenkt, dass seine zu beschichtende Oberfläche abwechselnd der Zerstäubungsquelle 1 und dem Entladungspfad P der weiteren Plasmaentladung zugewandt ist, was mit ω2 darge¬ stellt ist, oder es wird das Werkstück 7a um eine werkstückei¬ gene Achse A gedreht, Q_ , beispielsweise ein scheibenförmiges Werkstück, dessen beide Oberflächen zu beschichten sind. Als Wechselfrequenzen kommen tiefe Frequenzen zum Tragen, was wesentliche Vereinfachungen bringt. Die bevorzugt eingesetzten Frequenzen liegen bei höchstens 30 Hz, sind vorzugsweise tie¬ fer als 10 Hz, sind weiter vorzugsweise höchstens 1 Hz, typi¬ scherweise gar ca. 0.1 Hz.
Bei gewölbter, zu beschichtender Oberfläche sollte eine Tan¬ gentialebene E an diese Fläche in deren Zentralbereich im we¬ sentlichen parallel zu einer Tangente T an den Entladepfad P der weiteren Plasmaentladung positioniert werden, um eine mindestens genähert gleichförmige Verteilung der Plasmadichte an der Oberfläche zu gewährleisten.
In Fig. 4 ist schematisch, im Längsschnitt, eine erfindungs- gemässe Anlage dargestellt. Dabei sind für Funktionseinheiten und Grossen, welche bereits prinzipiell anhand der Fig. 1 bis 3 beschrieben wurden, dieselben Bezugszeichen verwendet.
Am Mantel eines im wesentlichen um eine Zentralachse Z zy¬ lindrisch aufgebauten Vakuumrezipienten 9, mit Evakuierungs- anschluss 27 für eine Vakuumpumpe, sind zwei oder mehr Katho- denzerstäubungsquellen 1 elektrisch isoliert montiert. Bevor¬ zugterweise handelt es sich dabei um magnetfeldunterstützte Zerstäubungsquellen, wie sie generell unter dem Begriff Magne¬ tronquellen bekannt sind. Wie ebenfalls bekannt, sind sie von Anodenringen 29 umgeben und weisen je eine Targetplatte 31 des
zu zerstäubenden Feststoffes auf.
Wie dem Fachmann bekannt und hier nicht dargestellt, werden an den bevorzugterweise eingesetzten Magnetronzerstäubungsquellen tunnelförmige Magnetfelder statisch oder bewegt über der zu zerstäubenden Targetoberfläche erzeugt, womit die Plasmadichte des Kathodenzerstäubungsquellen-Plasmas, schematisch bei PLj, wesentlich erhöht wird. Unmittelbar im Bereich der zu zerstäu¬ benden Targetoberfläche ist die Gaseinlassanordnung 13 für Reaktivgas r vorgesehen, welche aus Uebersichtsgründen nur am rechten der in Fig. 4 eingezeichneten Magnetrons 1 eingetragen ist. Bevorzugterweise wird sie gebildet durch mindestens eine Rohrschleife 33, welche um die Targetperipherie umläuft, mit der Targetoberfläche zugewandten Austrittsbohrungen für das Gas, durch welche, bevorzugterweise im wesentlichen in einem Winkel von 45°, das Reaktivgas der Oberfläche des Targets 31 zugedüst wird.
Koaxial zur Zentralachse Z ist eine Ionisierungskammer 35 vorgesehen, welche über eine Blende 37 mit dem Innenraum des Rezipienten 9 kommuniziert. Bevorzugterweise ist die Blende 37 sowohl mit Bezug auf die Wandung des Rezipienten 9 wie auch mit Bezug auf die Wandung der Ionisationskammer 35 durch Iso¬ lationen 39 elektrisch isoliert. Ebenfalls elektrisch isoliert, ist in der Ionisationskammer 35 eine Heisskathode 41 als Elektronenemissionskathode vorgesehen mit Heizstromanschlüssen 43. Koaxial zur erwähnten Achse Z ist, der Oeffnung der Blende 37 gegenüberliegend, im Rezipienten 9 eine Anode 45 bezüglich der Wandung des Rezipienten 9 isoliert montiert. In bekannter Art und Weise wird durch die Blende 37 zwischen Ionisationskammer 35 und Anode 45 eine Niederspan- nungs-Plasmabogenentladung als weitere Plasmaentladung 3 in Form eines Plasmabύndels erzeugt.
Nähere Einzelheiten zum Aufbau einer solchen Niedervolt-Bogen- Verdampfungsstrecke sind zum Beispiel in der schweizerischen
Patentschrift No. 631 743 dargelegt.
Ein weiterer Gaseinlass 11 für ein zu ionisierendes Gas, wie für Argon, ist an der Ionisationskammer 35 vorgesehen. Koaxial zur Achse Z sind im weiteren eine oder mehrere Spulen 47 vor¬ gesehen, mittels welcher ein im wesentlichen axiales Magnet¬ feld im Rezipienten 9 erzeugt wird. Durch Veränderung des durch die Spule 47 eingekoppelten Magnetfeldes wird die Bünde¬ lung des Plasmabündels der weiteren Entladung 3 gestellt.
Um die Anode 45 ist eine Trägeranordnung 49 für Werkstücke vorgesehen. Sie umfasst einen Trägerring 51, welcher auf Rol¬ len 53 abrollt und mithin um die Zentralachse Z umläuft. Wie εchematisch mit dem Motor 54 dargestellt, ist mindestens eine der am Umfang des Ringes 51 verteilten Rollen 53 angetrieben. Auf dem Ring 51 ist eine Mehrzahl parallel zur Achse Z aufra¬ gender Drehständer 55, elektrisch isoliert, drehbar gelagert. Eine Antriebsrolle 57 ist hierzu mit einem koaxial zur Achse Z aufragenden, an der Wandung des Rezipienten 9 stationär mon¬ tierten Zylinderabschnitt 59 in Eingriff. Damit drehen die Drehständer 55 um ihre eigene Achse, wie mit ω55 dargestellt, und gleichzeitig mit dem Ring 51 um die Zentralachse Z, wie mit ω53 dargestellt.
Die Drehständer 55, bäumchenartig aufgebaut, weisen eine Mehr¬ zahl ausladender Träger 61 auf, woran Werkstücke 7, hängend oder aufgestellt, gehaltert sind. Somit werden die Werkstücke 7 durch die Drehbewegung ω55 abwechselnd in den Bereich der jeweiligen Kathodenzerstäubungsquellen 1 geschwenkt und in den Bereich der weiteren Plasmaentladung 3, dabei gleichzeitig durch die Drehbwegung ωB1 von einer Kathodenzerstäubungsquelle 1 zur nächsten gefördert. Im weiteren bezeichnen 65 und 63 elektrische Quellen zum Betrieb der Kathodenzerstäubungsquel- len 1 bzw. zur Potentiallegung der Elektronenemissionskathode 41 bezüglich der Anode 45.
Im weiteren ist eine einstellbare Quelle 67 vorgesehen, mit¬ tels welcher, beispielsweise über die Antriebsachse des Motors 54, die Rollen 53, Ring 51, die Drehständer 55, das elektri¬ sche Potential an den Werkstücken 7 eingestellt wird.
In Fig. 5 ist die Anlage nach Fig. 4 noch einmal dargestellt. Hier sind aber weitere bevorzugte Vorkehrungen dargestellt, die aus Gründen der Uebersicht nicht in der Darstellung von Fig. 4 eingetragen sind. Jeder Kathodenzerstäubungsquelle 1 ist ein Messwertaufnehmer 70 zugeordnet, bevorzugterweise ein Aufnahmekopf eines Plasmaemissionsmonitors. Er ist, wie sche¬ matisch bei 72 dargestellt, gegen die Strahlung der weiteren Plasmaentladung 3 mittels eines entsprechend geformten und angeordneten Schirmes abgeschirmt. Das AusgangsSignal jedes Messwertaufnehmers wird nach entsprechender Auswertung mit einem vorgegebenen SOLL- oder Führungswert, gemäss Fig. 5 demselben Wert W, verglichen und das Vergleichsresultat als Regeldifferenz Δ je einem den Kathodenzerstäubungsquellen 1 zugeordneten Stellglied, vorzugsweise je einem Stellglied 74, in der ReaktivgasZuführung gebildet durch steuerbare Ventile, zugeführt.
Mithin wird bevorzugterweise der Beschichtungsprozess an jeder Kathodenzerstäubungsquelle 1 individuell geregelt, womit er¬ möglicht wird, insbesondere bei der Werkstückbeschichtung mit elektrisch schlecht oder nicht isolierenden Schichten, als Reaktionsprodukt des von den Quellen abgestäubten Feststoffes mit dem Reaktivgas, auch Arbeitspunkte einzustellen, die ohne vorgesehene Regelung nicht zu stabilisieren wären, d.h. Ar¬ beitspunkte, bei denen die zerstäubte Targetoberfläche durch die erwähnten schlecht oder nicht leitenden Reaktionsprodukte so vergiftet würden, dass der Beschichtungsprozess, wenn nicht vollständig zum Erliegen, so doch durch sogenanntes "arcing" unbeherrschbar würde.
Im weiteren wird bevorzugterweise zwischen jeder Kathodenzer-
stäubungsquelle 1 und der Bewegungsbahn der Werkstückträgeran¬ ordnung 49 ein gesteuert beweglicher Schirm 74 vorgesehen, beispielsweise in oberen und unteren Führungen laufend. Mit¬ tels eines Antriebes 76 wird jeder Schirm 74 zwischen Targe - Oberfläche und Gasauslassrohr 33 einerseits und werkstückträ¬ ger 49 anderseits eingeschoben bzw. aus diesem Bereich wegge¬ rückt, um dann die entsprechenden Werkstücke der Kathodenzer¬ stäubung auszusetzen.
Das beschriebene Verfahren und die bevorzugterweise eingesetz¬ te Anlage eignen sich insbesondere zur Beschichtung von Werk¬ stücken, wie von Werkzeugen, mit einer Hartschicht, insbeson¬ dere aus Titan-Nitrid, oder aber mit einer weiteren, als Hart¬ schicht bekannten Schicht, wie einer Nitrid-, Karbid- oder Oxinitrid-Schicht oder einer Mischform davon, von Tantal, Titan, Hafnium, Zirkon oder Aluminium. Als Feststoff wird dabei bevorzugterweise die metallische Phase zerstäubt, wie Titan, wobei es ohne weiteres möglich ist, eine Sub-Nitrid-, -Oxid- oder -Karbid-Verbindung kathodenzuzerstäuben.
Zur Beschichtung von Bohrern wird nachfolgend das Vorgehen an einer Anlage, wie sie anhand der Fig. 4 und 5 dargestellt wurde, aufgezeigt.
1. Aufheizen
Der Vakuumrezipient 9 wird auf 2 • 10"bmbar abgepumpt. Der Werkstückträgerantrieb wird in Gang gesetzt und die Heisskathode mit einem Heizstrom von 150A aufgeheizt. Ueber Anschluss 11 wird Argon eingelassen auf einen Druck von 3 • 103mbar und anschliessend die NiederSpannungs- bogenentladung 3 gezündet. Ihr Entladestrom wird auf 60A eingestellt. Daraufhin wird der Argondruck auf 25 • 10'4mbar reduziert und die sich drehenden Werkstücke wäh¬ rend ca. 12 Min. plasmabeheizt. Mit der Einheit 67 wird das elektrische Potential der Werkstücke auf bezüglich
der beispielsweise hier geerdeten Rezipientenwandung gestellt.
2. Aetzen
Der Argondruck im Rezipienten wird auf 3 ' 103mbar erhöht und mit den Spulen 47 das Plasmabündel der Entladung 3 vermehrt gebündelt. Der Entladestrom der Bogenentladung 3 wird auf 70A erhöht. Durch Erniedrigung des elektrischen Potentials an den Werkstücken mit der Quelle 67 auf ca. minus 200V wird die Ionenbeschleunigungsspannung zu den Werkstücken hin so erhöht, dass Aetzen der Werkstückoberfläche einsetzt. Während dieses Aetzprozes- ses sind die Blenden 74 vorzugsweise geschlossen, so dass im zentralen Kammerteil des Rezipienten 9 der Aetzprozess durchgeführt wird, während gleichzeitig die Targetober¬ flächen der Kathodenzerstäubungsquellen 1 freigesputtert werden können.
3. Beschichten
Der Argondruck wird auf 18 • 103mbar erhöht, das Entla¬ dungsbündel der Plasmaentladung 3 durch Reduzierung des Spulenstromes in den Spulen 47 defokussiert. Der Entla¬ destrom der Entladung 3 wird weiter auf ca. 50A zurückge¬ nommen. Bei eingeschalteten Kathodenzerstäubungsquellen 1 werden die Abschirmungen 74 rückgezogen und nun die Werkstücke durch Drehen entsprechend ω55 abwechselnd den jeweiligen Kathodenzerstäubungsquellen 1 und dem zentra¬ len Plasmabündel der weiteren Entladung 3 ausgesetzt.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der erfindungsgemäs¬ sen Anlage werden Hartstoffschichten hergestellt, welche im wesentlichen die gleichen Anforderungen erfüllen wie durch Ion-plating hergestellte Schichten.
Nach dem unter 3. oben beschriebenen Vorgehen, mit einer An¬ lage nach Fig. 5, wurden 6mm-Bohrer aus Hochgeschwindigkeitsstahl HSS mit TiN beschichtet. Die Dreh¬ geschwindigkeit ω6B der 16 vorgesehenen Bäumchen an der Anlage nach Fig. 5 betrug ca. 0.1 Hz.
In folgender Tabelle sind, bei variierenden Beschichtungspro¬ zess-Parametern, die Bohrtestresultate in "Anzahl Löcher" zu¬ sammengestellt. Als Bohrtest wurde ein Standardtest für die Qualitätssicherung angewendet. Die "Lochzahl"-Angabe ist damit ein relatives Gütemass der Bohrer.
Versuch Plasmastrahl- Magnetfeld, Substrat- Sputter- Substrat- Substrat- Leistung
Stromdichte Spulenstrom Spannung leistung ström temperatur beim Bohr-
(3 Sputter- test quellen) (Lochzahl)
t σ
Kommentar zu den tabellierten Versuchen
Nr. 1:
Sputtern mit Niederspannungs-Zentrums-Entladung (NZE) mit Bogenstrom von 90A. Substratstrom 4mal höher als Nr. 8. Da¬ durch höhere Substrattemperatur (310°C) . Die hohe Zentrums- plasmadichte an den Werkstücken führt zu goldigen, glänzenden und kompakten Schichten. Die Leistung beim Bohrtest ist erheb¬ lich besser als z.B. bei Nr. 8.
Nr. 2 und 3:
Sputtern mit kleinerer NZE-Plasmastrahl-Stromdichte. Der Io- nenbeschuss an den Werkstücken und dadurch die Substrattempe- ratur sind kleiner. Die Schichten sind aber noch kompakt und glänzend. Die Leistung beim Bohrtest ist sogar besser als bei Nr. 1.
Nr. 4:
Senkung der Beschichtungstemperatur durch eine kleinere 'Sub¬ stratSpannung, .ohne markante Verminderung der Bohrleistung.
Nr. 5:
Mit höherem Spulenstrom (10A) ist der Ionisationsgrad des Argons höher und dadurch die NZE-Plasmadichte an den Substra¬ ten (Substratstrom) höher. Die Bohrleistung ist leicht besser, aber die Temperatur ist deutlich höher im Vergleich zur Charge Nr. 6.
Nr. 6:
Tiefste Beschichtungstemperatur mit guten Bohrergebnissen. Opimale Kombination Magnetfeld - Bogenstrom. Die Schichten
sind kompakt und goldig.
Nr. 7:
Praktisch ohne Spulenstrom ist die NZE-Plasmadichte an den Proben ungenügend, was eine gröbere SchichtStruktur und eine Verschlechterung der Bohrleistung verursacht.
Nr. 8:
Rein reaktives Sputtern (ohne Niederspannungs-Zentrums-Entla¬ dung) . Tiefste erreichbare Temperatur (mit 3x 8kW) , aber Bohr- ergebnisse vergleichbar mit denen von unbeschichteten Bohrern. Matte und braune Schichten mit grober, stengeiförmiger Struk¬ tur.
Nr. 9:
Mit einer Sputterleistung von 12kW ist die Abscheidungsrate wesentlich höher. Mit den Parametern der Charge Nr. 6 ist aber die Plasmadichte an den Werkstücken zu klein, um einen aus¬ reichenden Ionenbeschuss durch Ar-Ionen zu gewährleisten.' Die Schichten sind weniger kompakt, und die Bohrleistung ist we¬ sentlich schlechter:
Nr. 10:
Erst mit einer NZE-Plasmastrahl-Stromdichte von 45A ist bei 3x 12 kW-Sputterleistung der Ar-Ionenbeschuss an den Werkstücken ausreichend, um die Abscheidung kompakter Schichten zu ermöglichen. Die Bohrleistung ist besser, aber die Temperatur liegt über 300°C.