JPS62256842A - 均一な気泡構造を有するポリオレフイン系樹脂発泡体の製造法 - Google Patents

均一な気泡構造を有するポリオレフイン系樹脂発泡体の製造法

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JPS62256842A
JPS62256842A JP9797986A JP9797986A JPS62256842A JP S62256842 A JPS62256842 A JP S62256842A JP 9797986 A JP9797986 A JP 9797986A JP 9797986 A JP9797986 A JP 9797986A JP S62256842 A JPS62256842 A JP S62256842A
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大久保 俊二
Kanji Tanaka
莞二 田中
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は均一な気泡構造を有し、その表面に凹凸がなく
、表皮材との貼合わせ、接着・接合が容易で、成形性に
優れた架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体の製造法に関す
る。
〔従来の技術〕
従来、各種のポリオレフィン系樹脂からなる発泡体が工
業的に広く製造、販売され、真空成形や圧縮成形などに
より各種の形態を付与した製品として多くの用途に使用
されている。これらの発泡体は発泡体単独で製品化され
ることは少なく、通常ポリ塩化ビニルやポリオレフィン
などのプラスチックシートや布帛などの表皮材と熱融着
したり、接着剤などにより貼合わせた複合材の形で使用
されるのが普通である。
しかしながら、これらの発泡体の中で架橋を行った後に
発泡することにより得られたポリオレフィン系樹脂発泡
体は、その表面に凹凸が発生するため、前記表皮材との
接着・接合が困難になり、また成形性が不充分になった
りする。
そのため、成形中または成形製品とした後に発泡体と表
皮材とが剥離したり、破壊したりするという実用性能上
の問題があった。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、均一な気泡構造を有し、その表面が平
滑で表皮材に対する接着・接合性に優れ、かつ良好な成
形性を有する架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体の製造法
を提供するにある。
〔発明の構成〕
このような本発明の目的は、密度が0.900〜0.9
45 g/ccの範囲内であるポリエチレン系樹脂90
〜10重量部と、共重合成分として1〜15重量部のエ
チレンを含有するエチレン−プロピレンランダム共重合
体および/またはランダム−ブロック共重合体10〜9
0重量部とからなる樹脂組成物に対し、熱重量分析(T
GA)法で測定される減量開始温度が183℃以上であ
り、減量率1%に達する温度が202℃以上である熱分
解特性を有し、かつイメージアナライザー測定法によっ
て測定される粒子径が2〜80ミクロンで、10ミクロ
ン迄の粒径範囲の体積分率の合計が18%以下であるア
ゾジカルボンアミドを発泡剤として配合し、得られた配
合物を成形してシートに形成し、このシートを架橋した
後、前記発泡剤の分解温度以上の温度に加熱して発泡せ
しめることによって達成することができる。
本発明の架橋ポリエチレン系樹脂発泡体の製造法に使用
する樹脂は、密度が0.900〜0.945g/ccの
範囲内であるポリエチレン系樹脂90〜10重量部と、
共重合成分として1〜15重量部のエチレンを含有する
エチレン−プロピレンランダム共重合体および/または
ランダム−ブロック共重合体10〜90重量部とからな
る樹脂組成物である。密度が0.900〜0.945g
/ccの範囲内であるポリエチレン系樹脂ポリエチレン
としては、たとえば D(g/cc)   Ml 0210   0.902   1.3    (昭 
電)4060   0.940   7.0    (
三 石)?1173   0.921   1.0  
  (昭 電)P219   0.934   3.0
    (東 曹)などがある。
ここで、密度が0.945 g/ccより大になると発
泡体の硬さが大きくなるため、成形品の緩衝性が欠け、
また0、 900 g/ccより小になると柔軟性が増
し成形品に折シワが発生しやすいという問題がある。
また、共重合成分として1〜15重量部のエチレンを含
有するエチレン−プロピレンランダム共重合体および/
またはランダム−ブロック共重合体を使用するのは、次
の理由による。すなわち、ホモポリプロピレン樹脂はD
SC法でのtmが163℃と高いため、押出機でシート
成形する際、アゾジカルボンアミドが初期分解を起こす
ためエチレンをランダムおよびランダム−ブロック状に
プロピレンに共重合させLmを低下させ、シート化時の
発泡剤の初期分解を防止する事が第一目的である。なぜ
なら初期分解を起こすと連続したシートが出来ない事、
よしんばシート化できたとしても橋カケー発泡前に気泡
を含んだシートを橋カケー発泡させると、発泡体の気泡
構造が不均一になったり、発泡剤の分解ガスの逃げが起
こり、発泡体の密度が低下しにくい等の衆知の問題があ
るからである。
上記密度範囲のポリエチレン樹脂とエチレン−プロピレ
ンランダム共重合体および/またはランダム−ブロック
共重合体との配合割合は、10〜90重量部、好ましく
は20〜60重量部の範囲内であることが必要である。
ポリエチレン樹脂の配合割合が10fEit部よりも少
ないか、またはランダム共重合体および/またはランダ
ム−ブロック共重合体の配合割合が90重量部よりも多
くなると、発泡体の低温脆化性が悪くなり、国内の一触
的な冬場の温度になると加工性が悪くなるため好ましく
ないし、他方にポリエチレン樹脂の配合割合が90重量
部よりも多いか、ランダムおよび/または、ランダム−
ブロック共重合体の配合割合が10重量部よりも少なく
なると1.ポリプロピレン樹脂の特徴である成形加工性
が失われるために好ましくない。
本発明の製造法においては、このようなポリエチレンと
前記ランダムおよび/またはランダム−ブロック共重合
体とからなる配合物に対し、発泡剤として特定のアゾジ
カルボンアミド、すなわち、熱重量分析(T G A)
法で測定される減量開始温度が183℃以上、好ましく
は186〜193℃であり、減量率1%に達する温度が
202℃以上、好ましくは205〜209℃である熱分
解特性を有し、かつイメージアナライザー測定法によっ
て測定される粒子径が2〜80ミクロン、好ましくは2
〜60ミクロンの範囲内であり、かつ10ミクロンまで
の粒径範囲の体積分率の合計が18%以下、好ましくは
14%以下という特性を満足するアゾジカルボンアミド
が使用される点に大きな特徴がある。
上記アゾジカルボンアミドの熱雷量分i (TGA)法
で測定される減量開始温度が183℃以上で、しかも上
記熱重量分析(TGA)法における1%減量率1%に達
する温度が202℃よりも低いと、シート成形中に発泡
剤の分解が急速に進み、シート成形が出来なくなるため
に好ましくない。
また、上記イメージアナライザー測定法によって測定さ
れる粒子径が2ミクロンよりも小さいと、発泡剤の分解
は粒子径が小さくなると表面積が大きくなる。その結果
熱の伝導性がよくなるため分解速度が早くなり、シート
化時に初期分解を起こすという問題があり、80ミクロ
ンよりも大きいと、樹脂との混合性や得られた発泡体の
気泡構造が粗大化するために好ましくない、加えて、イ
メージアナライザー測定法によって測定される10ミク
ロン迄の粒径範囲の体積分率の合計が18%よりも大き
いと、アゾジカルボンアミドの平均体積分率や平均粒子
径が大きくなり、発泡体にした場合の気泡径が大きくな
るために好ましくない。
このような特性を有するアゾジカルボンアミドの調製方
法としては、たとえば、アゾジカルボンアミドを製造す
る場合、不純物が混在しない事が重要である。不純物は
一般にアゾジカルボンアミドの分解促進剤となるため酸
化反応によってアゾジカルボンアミドを得るための酸化
剤としては塩素ガスや過酸化水素等が望ましく、重クロ
ム酸ソーダー等の酸化剤は望ましくない。
一方、粒度分布については粉砕機でアゾジカルボンアミ
ドを粉砕するに際して、本発明粒度分布を取る様フィル
ターにより分別する方法を採る。
また、このようなアゾジカルボンアミドの前記樹脂混和
物に対する配合量は、1〜30重量%の範囲であること
がよい。
このようにポリエチレンと上記ランダムおよび/または
ランダム−ブロック共重合体との配合物に、前記の特性
を有するアゾジカルボンアミドを配合した樹脂組成物は
、このアゾジカルボンアミドが分解しない温度に保持し
てシート状に成形され、この成形されたシート状物に電
離性放射線、すなわちα、β、r、X線、電子線、中性
子線等を照射する。さらに具体的には、高エネルギー電
子線照射機を使用し、たとえば1〜50Mradの線量
の電子線を該シート状物に照射することにより架橋され
る。この場合に、本発明の樹脂混和物に対し、0.1〜
lO重量部の公知の各種架橋助剤、たとえばジビニルベ
ンゼン、ジアリルフタレート、トリメチロールプロパン
トリアクリレートなどを添加して電子線架橋してもよい
このようにして得られる成型シートは、熱風雰囲気中ま
たはソルト浴上で前記発泡剤であるアゾジカルボンアミ
ドの分解温度以上の温度に加熱され、成形シート内部に
含有される発泡剤を急激に分解させることによって架橋
発泡体に変換される。
また、本発明の目的を損わない範囲で、木発明の発泡体
の製造に使用する前記組成物には、滑剤、酸化防止剤、
紫外線吸収剤、着色剤、帯電防止剤、難燃剤、その他の
各種添加物を所望の目的を達成し得る範囲内で配合する
ことができる。
さらに、本発明に使用する架橋ポリエチレン系樹脂発泡
体は、その少なくとも一面にコロナ放電処理、コーティ
ングなどにより接着剤を付与してラミネート加工し、そ
の加工性の向上を図ることができる。またプラスチック
フィルムやシート、他の発泡体シートや金属箔を貼合わ
せたり、押出ラミネートなどにより複合構造を付与した
りすることができる。すなわち、各種の加工技術を適用
することができる。
〔発明の効果〕
上述のようにして得られる本発明のポリオレフィン系樹
脂発泡体は、気泡構造が極めて均一であって、表面の凹
凸が小さく、そのため表皮材との接着・接合が容易で、
優れた成形性を示す。したがって、その成形加工中およ
び成形によって得られた成形製品における架橋発泡体と
表皮材との剥離や破壊がなく、品質、性能に優れた発泡
体にすることができ、実用上の有用性に優れたものとな
る。
したがって、多くの用途において優れた成形性を有し、
たとえば自動車の内装材(ドアー、インストルメントパ
ネルなど)との複合成形でのトラブルがほとんど発生し
ない。
〔実施例〕
実施例1〜4 第1−1表に示すように、密度が0.895〜0、95
0の範囲内の各種ポリエチレン樹脂30%とエチレン0
.5〜20重量部の範囲内でランダム/またはランダム
−ブロック共重合した各種のエチレン−プロピレン共重
合体との配合物に、発泡剤としてTGAによる減量開始
温度18℃11%減量温度206℃、イメージアナライ
ザーによる粒径範囲2〜60ミクロン、平均粒径7.8
ミクロン、10ミクロン迄の体積分率10.5%である
ナシジカルボンアミドを10%、架橋助剤としてジビニ
ルベンゼンを3.5%および安定剤として“アイオノー
ル”を0.1%配合し、均一に混合した後、押出機でシ
ートに成形した。
得られたシートに電子線を6 Mrad照射した後、2
30℃の塩浴上で架橋、発泡させ、第1−1表に示す物
性を有する架橋発泡体を得た。
この発泡体に表皮材として、ポリ塩化ビニルシートを貼
り合わせ、接着剤を用いて接合して貼り合わせシートを
得た。この貼り合わせシートを直径が500龍φ、深さ
が250m(L/D = 0.5 )の金型を用いて真
空成形し、底部の破壊(発泡体の破壊および接合面の界
面剥離)状態を調べて比較した。その結果を第1−2表
に示した。
(本貫以下余白) *絞り比二次の式で求めた。
直径50龍の円筒径のカップを用いて加熱−真空法で成
型 L/D−破壊する限界の深さ11/カフプの直径50n
+ *発泡体の気泡径:厚み方向の真中をスライスし、長さ
方向30個の気泡の大きさ を測定し、その長さ/30=平均気 泡径(重重)とした。
*ゲル分率二発泡体を小さく裁断し0.1g正確に秤量
する。これを135℃の熱テ トラリンで抽出し次式で求める。
抽出後の重さ/抽出前の重さX100=ゲル分率(%) (本頁以下余白) 比較例1.2 前述した実施例の発泡剤に変えて次の性質を有する発泡
剤を実施例ml、m4の樹脂組成系に混合し、同様なテ
ストをして比較した。
TGA  減量開始温度   177℃1%減量温度 
  197℃ イメージアナライザー 粒径範囲   2〜60ミクロン 平均粒径     7.5ミクロン 10ミクロン迄の体積分率 12.2%このときのシー
ト化状態は、押出中に発泡剤の一部が分解し、シートに
微細気泡が発生した。
テスト結果を第2−1表および第2−2表に示した。
(本頁以下余白)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 密度が0.900〜0.945g/ccの範囲内である
    ポリエチレン系樹脂90〜10重量部と、共重合成分と
    して1〜15重量部のエチレンを含有するエチレン−プ
    ロピレンランダム共重合体および/またはランダム−ブ
    ロック共重合体10〜90重量部とからなる樹脂組成物
    に対し、熱重量分析(TGA)法で測定される減量開始
    温度が183℃以上であり、減量率1%に達する温度が
    202℃以上である熱分解特性を有し、かつイメージア
    ナライザー測定法によって測定される粒子径が2〜80
    ミクロンで、10ミクロン迄の粒径範囲の体積分率の合
    計が18%以下であるアゾジカルボンアミドを発泡剤と
    して配合し、得られた配合物を成形してシートに形成し
    、このシートを架橋した後、前記発泡剤の分解温度以上
    の温度に加熱して発泡せしめることを特徴とする均一な
    気泡構造を有するポリオレフィン系樹脂発泡体の製造法
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