JPS6214619B2 - - Google Patents
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- JPS6214619B2 JPS6214619B2 JP57031605A JP3160582A JPS6214619B2 JP S6214619 B2 JPS6214619 B2 JP S6214619B2 JP 57031605 A JP57031605 A JP 57031605A JP 3160582 A JP3160582 A JP 3160582A JP S6214619 B2 JPS6214619 B2 JP S6214619B2
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- JP
- Japan
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- tini
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- alloy
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Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/006—Resulting in heat recoverable alloys with a memory effect
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は形状記憶効果を有するTiNi合金に関
するもので、特に可逆形状記憶効果を有するこの
種合金およびその製造方法に関するものである。
するもので、特に可逆形状記憶効果を有するこの
種合金およびその製造方法に関するものである。
Ti−Ni、Ti−Ni−Ｘ（Ｘ＝Fe、Cu等）合金
は、熱弾性マルテンサイト変態の逆変態に付随し
て顕著な形状記憶効果（Shape Memory Effect
以下SMEと略称する）を示すことが知られてい
る（「金属」1966年２月13日号、p.p.44〜48、「日
本金属学会会報」第12巻第３号（1973）p.p.157
〜171、「日本金属学会誌」第30巻、第２号
（1975）、p.p.175〜181その他）。
は、熱弾性マルテンサイト変態の逆変態に付随し
て顕著な形状記憶効果（Shape Memory Effect
以下SMEと略称する）を示すことが知られてい
る（「金属」1966年２月13日号、p.p.44〜48、「日
本金属学会会報」第12巻第３号（1973）p.p.157
〜171、「日本金属学会誌」第30巻、第２号
（1975）、p.p.175〜181その他）。
これらの形状記憶合金は、溶解法によつて得た
後、加工したものを、例えば700℃で１時間の歪
除去熱処理を行なつた後、500〜700℃１時間の熱
処理を行なつて、TiNi単相化処理を行なつて製
造される。歪除去と単相化処理は、同一の熱処理
工程で行う場合もある。
後、加工したものを、例えば700℃で１時間の歪
除去熱処理を行なつた後、500〜700℃１時間の熱
処理を行なつて、TiNi単相化処理を行なつて製
造される。歪除去と単相化処理は、同一の熱処理
工程で行う場合もある。
一般にSMEを示すほとんどの合金は、その関
連現象として、可逆形状記憶効果（Reversible
Shape Memory Effect以下RSMEと略称する）、
変態擬弾性効果（Transformation Pseudo−
elasticity以下TPEと略称する）を示すと言われ
ている。特にRSMEは、変態点の上下にわたる温
度サイクルに対して、自発的に外形変化を起すの
で、形状変化が一過性のSMEに比べその応用範
囲は極めて大きい。
連現象として、可逆形状記憶効果（Reversible
Shape Memory Effect以下RSMEと略称する）、
変態擬弾性効果（Transformation Pseudo−
elasticity以下TPEと略称する）を示すと言われ
ている。特にRSMEは、変態点の上下にわたる温
度サイクルに対して、自発的に外形変化を起すの
で、形状変化が一過性のSMEに比べその応用範
囲は極めて大きい。
従来、形状記憶合金にRSMEを付与する方法と
して、大別して以下の３つの方法が知られてい
た。すなわち、(1)マルテンサイト状態にある試料
を強加工し、逆変態によつても消失しない転位な
どの不可逆欠陥を導入する方法、(2)拘束化で加熱
を行う方法、(3)複相処理による方法である。これ
らは、いずれも、原理的に見ると、加熱による逆
変態によつて形状を回復した母相内に冷却によつ
て起るマルテンサイト変態を制御し得る応力集中
源を導入するという点で共通している。しかし、
これらの方法では(2)の方法を用いたCu−Zn−Al
合金のRSME以外は、形状変化の度合は小さく、
またその制御が容易でない。
して、大別して以下の３つの方法が知られてい
た。すなわち、(1)マルテンサイト状態にある試料
を強加工し、逆変態によつても消失しない転位な
どの不可逆欠陥を導入する方法、(2)拘束化で加熱
を行う方法、(3)複相処理による方法である。これ
らは、いずれも、原理的に見ると、加熱による逆
変態によつて形状を回復した母相内に冷却によつ
て起るマルテンサイト変態を制御し得る応力集中
源を導入するという点で共通している。しかし、
これらの方法では(2)の方法を用いたCu−Zn−Al
合金のRSME以外は、形状変化の度合は小さく、
またその制御が容易でない。
Ni過剰側の非化学量論TiNi合金は、高温の単
相域から焼入れた場合、量論組成からのずれに伴
いマルテンサイト変態開始温度（Ms）は著しく
低下し、Ti49Ni51およびTi48Ni52では、各々−83
℃および液体窒素温度以下であり、実用材として
は、TPEを利用するか、極低温下での使用に限
らている。しかし、これらは、約300〜500℃の温
度範囲で時効処理を行うと、焼入れによる過飽和
NiがTiNi3となつて基質中に析出し、かつそれに
よる基地のNi濃度の減少によつてMsは上昇し、
母相←→中間変態が導入され、変態が２段階的にな
ることが知られている。
相域から焼入れた場合、量論組成からのずれに伴
いマルテンサイト変態開始温度（Ms）は著しく
低下し、Ti49Ni51およびTi48Ni52では、各々−83
℃および液体窒素温度以下であり、実用材として
は、TPEを利用するか、極低温下での使用に限
らている。しかし、これらは、約300〜500℃の温
度範囲で時効処理を行うと、焼入れによる過飽和
NiがTiNi3となつて基質中に析出し、かつそれに
よる基地のNi濃度の減少によつてMsは上昇し、
母相←→中間変態が導入され、変態が２段階的にな
ることが知られている。
Ti49Ni51合金について、500℃２時間熱処理後
水焼入れした試料について測定した電気抵抗と示
差熱分析値（DSC）の温度特性を第１図ａ，ｂ
に示す。ａ図の縦軸は、50℃の比抵抗で規格化し
た値Ｒ／R50を示し、横軸は温度（℃）を示す。
ｂ図において、縦軸がDSC（ｍcal／秒）で横軸
が温度（℃）である。両図から、この合金試料が
上記した二段変態を示すことがわかる。なお、第
１図中、Msはマルテンサイト変態開始温度、Mf
はマルテンサイト変態終了温度、Ms′は中間相変
態開始温度、Mf′は、中間相変態終了温度、Asは
逆変態開始温度、Afは逆変態終了温度である。
水焼入れした試料について測定した電気抵抗と示
差熱分析値（DSC）の温度特性を第１図ａ，ｂ
に示す。ａ図の縦軸は、50℃の比抵抗で規格化し
た値Ｒ／R50を示し、横軸は温度（℃）を示す。
ｂ図において、縦軸がDSC（ｍcal／秒）で横軸
が温度（℃）である。両図から、この合金試料が
上記した二段変態を示すことがわかる。なお、第
１図中、Msはマルテンサイト変態開始温度、Mf
はマルテンサイト変態終了温度、Ms′は中間相変
態開始温度、Mf′は、中間相変態終了温度、Asは
逆変態開始温度、Afは逆変態終了温度である。
ここで、TiNi3相は、析出の初期の段階におい
て、整合界面に沿つて歪場を持つものと考えられ
る。このことは、母相内にマルテンサイト変態を
制御するに足る応力集中源を導入したことに外な
らない。
て、整合界面に沿つて歪場を持つものと考えられ
る。このことは、母相内にマルテンサイト変態を
制御するに足る応力集中源を導入したことに外な
らない。
以上の点に鑑み、本発明は、上記の母相に導入
された応力集中源および二段変態の原理を利用し
て、形状変化の度合いの大きなRSMEを有する形
状記憶合金を提供することを目的とする。
された応力集中源および二段変態の原理を利用し
て、形状変化の度合いの大きなRSMEを有する形
状記憶合金を提供することを目的とする。
本発明の形状記憶合金は、原子％で、Ni50.3〜
53.0、残部Tiよりなる合金で、TiNi金属間化合物
のTiNi相と、TiNi3の析出相との複相組織を有
し、かつ可逆形状記憶効果（RSME）を有するこ
とを特徴とするチタンニツケル合金である。
53.0、残部Tiよりなる合金で、TiNi金属間化合物
のTiNi相と、TiNi3の析出相との複相組織を有
し、かつ可逆形状記憶効果（RSME）を有するこ
とを特徴とするチタンニツケル合金である。
本発明による形状記憶合金の製造方法は、原子
％でNi50.3〜53.0、残部Tiよりなる合金を溶解に
よつて形成し、加工後、600℃以上の熱処理を施
してTiNi単相化処理を行い、その後、機械的に
拘束した状態で600℃以下の温度で時効処理を施
して複相化することを特徴とするものである。
％でNi50.3〜53.0、残部Tiよりなる合金を溶解に
よつて形成し、加工後、600℃以上の熱処理を施
してTiNi単相化処理を行い、その後、機械的に
拘束した状態で600℃以下の温度で時効処理を施
して複相化することを特徴とするものである。
以下、本発明を実施例について説明する。
Ti−Ni合金についてNi量を変えたときのMsの
変化、500℃で２時間の時効処理後水焼入れした
ときのMs′を測定し、その結果を第２図に示す。
MsおよびMs′の現れる二段変態挙動域は、Niが
原子％で50.3から53％の範囲であることが確認さ
れた。
変化、500℃で２時間の時効処理後水焼入れした
ときのMs′を測定し、その結果を第２図に示す。
MsおよびMs′の現れる二段変態挙動域は、Niが
原子％で50.3から53％の範囲であることが確認さ
れた。
また、Ti49Ni51を例にとり、300〜600℃で１時
間時効処理をして、時効処理温度の二相変態温度
への影響を調べた。その結果を第３図に示す。第
３図から二段変態挙動を示す時効処理温度は600
℃以下であり、特に300〜500℃において顕著であ
ることが分る。
間時効処理をして、時効処理温度の二相変態温度
への影響を調べた。その結果を第３図に示す。第
３図から二段変態挙動を示す時効処理温度は600
℃以下であり、特に300〜500℃において顕著であ
ることが分る。
今、溶解法によつて得たTi49Ni51合金から冷間
加工によつて短冊状の試料を得、これに800℃の
熱処理を施してTiNi単相とした。この状態では
Msは−83℃であり、室温でTPE特性を有し、銅
パイプに拘束しても、拘束を解くと、元の直線状
に戻る。第４図ａは拘束前および拘束解除後の試
料側面図で、第４図ｂは拘束化での試料の側面図
である。
加工によつて短冊状の試料を得、これに800℃の
熱処理を施してTiNi単相とした。この状態では
Msは−83℃であり、室温でTPE特性を有し、銅
パイプに拘束しても、拘束を解くと、元の直線状
に戻る。第４図ａは拘束前および拘束解除後の試
料側面図で、第４図ｂは拘束化での試料の側面図
である。
第４図ｂに示すように機械的拘束下においた４
つの試料を、それぞれ300℃、400℃、500℃、600
℃で１時間時効処理した。その後、各試料の温度
を、Afより高い温度から、Mfより低い温度に冷
却し、再びAfより高い温度に加熱し、更にMfよ
り低い温度に冷却し、この間における試料の形状
変化を観察した。第４図ｃ〜ｈは、時効処理温度
300℃の試料の形状変化を示し、ｉ〜ｎは、400℃
の試料、ｏ〜ｔは500℃の試料、およびｕ〜ｘは
600℃の試料の形状変化をそれぞれ示している。
つの試料を、それぞれ300℃、400℃、500℃、600
℃で１時間時効処理した。その後、各試料の温度
を、Afより高い温度から、Mfより低い温度に冷
却し、再びAfより高い温度に加熱し、更にMfよ
り低い温度に冷却し、この間における試料の形状
変化を観察した。第４図ｃ〜ｈは、時効処理温度
300℃の試料の形状変化を示し、ｉ〜ｎは、400℃
の試料、ｏ〜ｔは500℃の試料、およびｕ〜ｘは
600℃の試料の形状変化をそれぞれ示している。
第４図から明らかなように、400℃および500℃
の拘束加熱試料の形状変化が最も顕著であり、室
温←→50℃程度の温度サイクルでも充分に大きな形
状変化が得られた。
の拘束加熱試料の形状変化が最も顕著であり、室
温←→50℃程度の温度サイクルでも充分に大きな形
状変化が得られた。
500℃で１時間の拘束時効処理を行なつた試料
について、50℃から−80℃迄冷却後再び加熱した
場合の形状変化を観察し、その形状変化率の変化
を求めた。これを第５図に示す。形状変化率は、
高温（Ｔ＞Ａf）および低温（Ｔ＜Ｍf）時の試料
の曲率半径をそれぞれｒH、ｒLとし、各温度での
試料の曲率半径をｒTとして、ｒH／ｒTおよびｒ
L／ｒTとして定義し、縦軸にとつた。
について、50℃から−80℃迄冷却後再び加熱した
場合の形状変化を観察し、その形状変化率の変化
を求めた。これを第５図に示す。形状変化率は、
高温（Ｔ＞Ａf）および低温（Ｔ＜Ｍf）時の試料
の曲率半径をそれぞれｒH、ｒLとし、各温度での
試料の曲率半径をｒTとして、ｒH／ｒTおよびｒ
L／ｒTとして定義し、縦軸にとつた。
なお、第５図中には、形状変化率曲線の右横に
各形状変化率における試料の概理形状を添書きし
た。
各形状変化率における試料の概理形状を添書きし
た。
第５図によれば、冷却側では、形状はやや暖か
に進行し、加熱側では一挙に形状が回復してい
る。これは、冷却側では二段変態が起こるのに対
し、加熱側では、マルテンサイト変態の温度履歴
が、中間相変態のそれに比べて大きいためオーバ
ー・ラツプして現われたことに依つている。
に進行し、加熱側では一挙に形状が回復してい
る。これは、冷却側では二段変態が起こるのに対
し、加熱側では、マルテンサイト変態の温度履歴
が、中間相変態のそれに比べて大きいためオーバ
ー・ラツプして現われたことに依つている。
第６図にTi49Ni51の500℃に於ける等温時効処
理の変態点に及ぼす影響を示したが、時効が進む
につれ変態温度は上昇し25時間以上でほぼ一定と
なる。これはTiNi3の析出が終了したことに依る
ものであろう。一方これに伴なう形状変化は16時
間以上の時効が進むと冷却側で大きな形状変化を
示さなくなる。このことはTiNi3が成長し基地と
の界面が整合性をもたなくなり界面歪が解消され
たために、冷却によるマルテンサイト変態を支配
し得る応力集中源足り得なくなつたためである。
以上これらの方法は、TiNi合金に限らず、時効
により母相←→中間相変態の二段変態挙動を示す全
てのTiNi系合金に適用されるもので極めて有用
なものと考えられる。又、可逆の形状回復率が極
めて大きいことは、形状記憶合金の応用範囲を拡
げるものである。
理の変態点に及ぼす影響を示したが、時効が進む
につれ変態温度は上昇し25時間以上でほぼ一定と
なる。これはTiNi3の析出が終了したことに依る
ものであろう。一方これに伴なう形状変化は16時
間以上の時効が進むと冷却側で大きな形状変化を
示さなくなる。このことはTiNi3が成長し基地と
の界面が整合性をもたなくなり界面歪が解消され
たために、冷却によるマルテンサイト変態を支配
し得る応力集中源足り得なくなつたためである。
以上これらの方法は、TiNi合金に限らず、時効
により母相←→中間相変態の二段変態挙動を示す全
てのTiNi系合金に適用されるもので極めて有用
なものと考えられる。又、可逆の形状回復率が極
めて大きいことは、形状記憶合金の応用範囲を拡
げるものである。
第１図ａ，ｂはTi49Ni51合金に500℃、２時間
の時効処理を施したものの電気抵抗−温度変化曲
線および示差熱分析値−温度変化曲線を示す。第
２図は、Ti−Ni合金のNi量と変態温度Ms，
Ms′との関係を示すグラフである。第３図は、時
効処理温度の二段変態挙動に対する影響を示すグ
ラフである。第４図は、拘束下での時効処理した
試料の温度変化による形状変化を示す試料の側面
図で、ａ図は、拘束前の側面図、ｂ図は拘束下の
側面図、ｃ〜ｈは拘束下300℃１時間時効処理試
料の温度変化による形状変化を示し、ｉ〜ｎは拘
束下400℃、ｏ〜ｔは500℃、ｕ〜ｘは600℃の拘
束下時効処理試料の温度変化による形状変化をそ
れぞれ示す。第５図は、500℃拘束下時効処理試
料の冷却加熱にともなう形状変化率の変化曲線を
示す。第６図は、Ti49Ni51の500℃における等温
時効の変態点に及ぼす影響を示すグラフである。 なお、第１〜４図、および第６図において、
Msはマルテンサイト変態開始温度、Mfはマルテ
ンサイト変態終了温度、Ms′は中間相変態開始温
度、M′fは、中間相変態終了温度、Asは逆変態開
始温度、Afは、逆変態終了温度である。
の時効処理を施したものの電気抵抗−温度変化曲
線および示差熱分析値−温度変化曲線を示す。第
２図は、Ti−Ni合金のNi量と変態温度Ms，
Ms′との関係を示すグラフである。第３図は、時
効処理温度の二段変態挙動に対する影響を示すグ
ラフである。第４図は、拘束下での時効処理した
試料の温度変化による形状変化を示す試料の側面
図で、ａ図は、拘束前の側面図、ｂ図は拘束下の
側面図、ｃ〜ｈは拘束下300℃１時間時効処理試
料の温度変化による形状変化を示し、ｉ〜ｎは拘
束下400℃、ｏ〜ｔは500℃、ｕ〜ｘは600℃の拘
束下時効処理試料の温度変化による形状変化をそ
れぞれ示す。第５図は、500℃拘束下時効処理試
料の冷却加熱にともなう形状変化率の変化曲線を
示す。第６図は、Ti49Ni51の500℃における等温
時効の変態点に及ぼす影響を示すグラフである。 なお、第１〜４図、および第６図において、
Msはマルテンサイト変態開始温度、Mfはマルテ
ンサイト変態終了温度、Ms′は中間相変態開始温
度、M′fは、中間相変態終了温度、Asは逆変態開
始温度、Afは、逆変態終了温度である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原子パーセントで、Ni50.3〜53.0、残部Tiよ
りなる合金で、TiNi金属間化合物のTiNi相と、
TiNi3の析出相との複相組織を有し、かつ可逆形
状記憶特性を有することを特徴とするチタンニツ
ケル合金。 ２ 原子パーセントで、Ni50.3〜53.0、残部Tiよ
りなる合金を溶解によつて形成し、加工後、600
℃以上の熱処理を施してTiNi単相化処理を行
い、その後、機械的に拘束した状態で600℃以下
の温度で時効処理を施して複相化することを特徴
とする可逆形状記憶効果を有するチタンニツケル
合金の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57031605A JPS58151445A (ja) | 1982-02-27 | 1982-02-27 | 可逆形状記憶効果を有するチタンニツケル合金およびその製造方法 |
| GB08305493A GB2117001B (en) | 1982-02-27 | 1983-02-28 | Titanium-nickel alloy having reversible shape memory |
| US06/773,435 US4707196A (en) | 1982-02-27 | 1985-09-06 | Ti-Ni alloy articles having a property of reversible shape memory and a method of making the same |
Applications Claiming Priority (1)
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