JP2769616B2

JP2769616B2 - 多結晶体の結晶方位再配列方法

Info

Publication number: JP2769616B2
Application number: JP62073982A
Authority: JP
Inventors: 大本間
Original assignee: 時枝直満
Priority date: 1987-03-30
Filing date: 1987-03-30
Publication date: 1998-06-25
Anticipated expiration: 2013-06-25
Also published as: JPS63240939A; US4919177A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、多結晶体材料の結晶方位を特定の方位に再
配列する方法に関する。〔従来の技術〕一般に、結晶質の材料において各材料がそれぞれ持つ
特有の性質は、その材料の結晶内の現象に基づくことが
多い。したがって当然、これらの特有の性質は、該材料
が単結晶の状態であるときに最も顕著に認められる場合
が多い。このため、ある材料のある優れた性質ないしは
機能を利用しようとする場合、一般には該材料を単結晶
体とすると最も良い結果が得られることになる。しかしながら、実際には、単結晶体の材料を工業的に
製造するのは極めて困難であるし、製造できても非常に
高価なものとなる。したがて、従来現実に使用されている材料のほとんど
は、製造が容易な多結晶体で、しかも一般に各結晶の方
位はランダムになっていた。〔発明が解決しようとする問題点〕上述のような従来の結晶方位がランダムな多結晶体材
料においては、次のような理由で、「優れた性質ないし
は機能」を単結晶の場合のように最大限に引き出せない
という問題点があった。（ｉ）結晶粒界付近が前記「優れた性質ないしは機能」
を示さない。（ii）一般に前記「優れた性質ないしは機能」はすべて
の方向に等しく出現するのではなく、結晶の方位に依存
するある特定の方向に最もよく出現するが、各結晶の方
位がランダムであるため、材料全体として「優れた性質
ないしは機能」をいずれの方向にも最大限に取り出すこ
とができない。〔発明の目的〕しかるに、本発明者は、多結晶体の場合でも、結晶粒
の方向を揃えさせれば、その材料が本来持っている優れ
た性質ないしは機能をより大きく、有効に引き出すこと
ができることを見い出した。本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、多
結晶体の結晶方位を特定の方向に再配列することができ
る多結晶体の結晶方位再配列方法を提供することを目的
とする。〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明による多結晶体の結晶方位再配列方法において
は、多結晶体に、変態温度区間を含む加熱過程と冷却過
程とを備えた熱サイクルを与えるとともに、この熱サイ
クルの少なくとも一部に重ねて、各結晶を特定の方向に
向けさせようとする力を生じさせるエネルギ場を作用さ
せる。ここで、前記熱サイクルおよびエネルギ場は、前
記多結晶体のｍ値（ひずみ速度感受性指数）が0.3以上
となる期間が熱サイクル下に発現することとなるような
条件に定めるものとする。本発明による方法によって多結晶体の結晶方位が再配
列されるメカニズムは未だ十分解明されていない。しか
し、本発明による結晶方位再配列方法を実施した場合、
同時に変態超塑性（動的超塑性と呼ばれることもある）
現象が発現することから、本発明によって多結晶体の結
晶方位が再配列されるメカニズムは、超塑性現象と密接
な関係を有するものと推定される。以下、これについてさらに詳しく説明するが、本発明
に対する理解を容易にするため、前記変態超塑性という
現象についてまず説明する。変態超塑性とは、普通の状態では変形が考えられない
ような低作用応力下で、材料に、変態区間を上下する動
的な熱サイクルや熱ひずみをサイクルを加えると、変態
区間を通過中に巨大な変形が発生する現象である。超塑性としては、この変態超塑性の他に微細結晶粒超
塑性が知られているが、微細結晶粒超塑性が限られた特
殊な状態の合金にしか認められないのに比べ、変態超塑
性は、固相で変態点を有するほとんどの材料で発生する
可能性がある（最近では、金属のみならず、セラミック
や合成樹脂にも発生することが明らかになっている）。一般に、物体が変形される場合の応力とひずみ速度と
の関係は次式で示される。 σ＝Ｋε^ｍ …（１）ここで、 σ…流動応力、ε…ひずみ速度Ｋ…常数でｍ＝１のとき、（１）式はニュートン粘性
流動の式となり、Ｋ＝ηは粘性係数となる。ｍ…ひずみ速度感受性指数（通常ｍ値と呼ばれ、両対
数表示の変形応力−変形速度線図の傾きによって求めら
れる。）通常の塑性変形では、ｍ＝0.03〜0.1になるのに対
し、変態超塑性を含め、超塑性の場合は、ｍ≧0.3とな
り、金属というよりむしろニュートン流体の流動挙動に
近いことが知られている。通常の塑性変形においては、転位の移動に起因した結
晶粒内のすべりや結晶粒子の破壊が変形の主なる原因で
あるが、変態超塑性においては、結晶粒界付近のすべり
や変形等に起因して、結晶粒自体の変化なしに結晶粒の
回転等によって変形が進行する現象が近年の研究により
確認されている。結晶粒が僅かでも回転すれば、全体と
してかなり大きな変形が生じることになる。さて、本発明において多結晶体材料に与える熱サイク
ルは、該材料を変態超塑性が生じ得る状態とするもので
はなくてはならないと考えられる。しがって、一般的に
言うと、この熱サイクルは、材料の変態区間を上下する
ようなものである必要がある（ただし、後で詳しく説明
するように、このような熱サイクルは結晶粒界のみに重
点的に与えられることが好ましい）。また、本発明において、多結晶体材料に各結晶を特定
の方向に向けさせようとする力を生じさせるエネルギ場
を作用させる工程は、前記熱サイクルを与える工程と独
立して行われるべきものではなく、前記熱サイクル中に
材料が変態超塑性を生じ得る状態になったときに前記エ
ネルギ場が作用されている必要がある。実際には、材料
にエネルギ場を恒常的に作用させている状態で熱サイク
ルを与える方法と、変態の進行中に変動するエネルギ場
を与える方法とが考えられる。既に述べたように、本発明による結晶方位再配列によ
って多結晶体の結晶方位が再配列されるメカニズムは未
だ十分解明されていないが、本発明者は今のところ、こ
のような結晶方位の再配列は、前記熱サイクルによる変
態超塑性現象の発現に伴って、結晶粒界が非常にすべり
や変形を生じやすい状態となり、さらにこれに重畳して
各結晶を特定の方向に向けさせようとする力を生じさせ
るエネルギ場が作用されるため、各結晶粒が前記特定の
方向に向かって回転することによって生じると推定して
いる。なお、変態超塑性は、加熱変態（加熱過程で生じる変
態）で発生する場合と、冷却変態（冷却過程で生じる変
態）で発生する場合とがあるが、本発明はそのいずれの
場合にも適用できる。本発明において用いることができるエネルギ場の例と
しては、応力場、遠心力等の慣性力場、振動、電場、磁
場、急激な温度勾配、放射線等が考えられる。また、変態超塑性は、材料が変態域を通過中のごく短
い時間だけに発現するものであり、１回の超塑性サイク
ルでは、十分に結晶方位を再配列するとができない場合
がある。特に、結晶の方向に対するエネルギ場の影響が
比較的に少ない場合は、前記熱サイクルを与える工程お
よびエネルギ場を与える工程を適当回数り繰り返す必要
がある。このような繰り返しによりエネルギ場の方向に
向かう結晶粒が増加して行き、確率的に結晶粒の方向が
揃って行く。また、通常、超塑性を応用しようとする場合は、変形
加工が主目的であり、加熱冷却の方法自体はそれほど問
題にされないことが多いが、本発明では、材料内部の構
造の制御が目的であるため、熱サイクルにおける加熱過
程が特に重要となるので、加熱を行う際、次のことに留
意することが好ましい。（ａ）各結晶粒の１つ１つは、単結晶で性能の良い材料
と考えられ、これに熱的なダメージを与えるのは、好ま
しくない。また、不適正な加熱が行われると、せっかく
良い向きに回転した結晶粒が好ましくない方向に再結晶
を起こす虞もある。（ｂ）前述のように本発明では、結晶粒界付近のすべり
や変形等に基づいて、結晶粒自体の変化なしに結晶粒の
回転により結晶方位が再配列するものと考えられるの
で、粒界部分だけを集中的に熱サイクルにさらすことが
できれば、より効果的にこの現象を発現できる。上述の（ａ），（ｂ）の条件を満足できる加熱方法の
例としては、パルス通電加熱方法がある。一般に、多結
晶体においては、結晶粒界はランダムなアモルファス状
態に誓いため、電気抵抗が高いのに対し、粒内は原子が
規則的に配列されているため、電子抵抗が低印と考えら
れる。したがって、パルス通電加熱方法において、通電
パルスをできるだけ短い通電時間で、電圧は高くし、通
電時間中はできるだけ大きな電流が流れて加熱速度が大
きくなるようにする（ただし、材料の内部破壊が発生す
るような過度に急激な加熱は避けなければならない）
と、粒界を重点的に加熱することが可能になる。なお、
連続電流を材料に流した場合には、粒界から粒内への伝
熱が大きくなり、粒界を重点的に加熱することが困難に
なる。また、前記（ａ），（ｂ）の条件を満足できる加熱方
法の例としては、他に高周波誘導加熱が考えられる。こ
の高周波誘導加熱の場合は、正弦波による加熱になる
が、通電時間と非通電時間とに偏りを持たせることがで
きれば、これも有効な加熱方法となる。〔実施例〕以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて説明す
る。（第１実施例）第１図は本実施例において用いられた多結晶体材料お
よび装置を示す。本実施例においては、結晶方位を再配列させるべき多
結晶体材料として、軟鋼の線材１を使用した。本実施例
で使用した軟鋼をも含めて、一般に0.07〜0.18％炭素鋼
は、数10MPa程度の小さな応力を作用させておき、A₁〜A
₃変態温度区間を上下する温度サイクルを与えると、変
態超塑性を示すことが知られている。すなわち、前記各
温度サイクル毎に大きな変形が発生し、多数サイクルを
繰り返すことによって、全体として異常に大きな延性を
示す。２はコイルであり、このコイル２の中心部に前記軟鋼
線材１を貫通させる。また、前記軟鋼線材１の一端部は
チャック３を介して固定部材４に固定し、前記軟鋼線材
１の他端部はチャック４に取り付ける。前記チャック４
と固定部材５との間には引張りバネ６を介装し、このバ
ネ６が数10MPa程度の応力を軟鋼線材１に作用するよう
にする。７は加熱用通電装置であり、その出力をチャック3,4
を介して軟鋼線材１の両端に接続されている。前記加熱
用通電装置７は、コンデンサ（図示せずを備えていて、
該コンデンサに充電した電荷を放電することにより、軟
鋼線材１に瞬間的にに大電流を流すことができるように
なっている。８は線膨張検出器であり、チャック４の変
位により軟鋼線材１の線膨張を検出するようになってお
り、所定以上の大きな線膨張を検出したときには、変態
検出信号Ａを出力するようになっている。９はコイル通
電装置であり、変態検出信号ａをトリガとして、コイル
２に瞬間的に大電流を流すようになっている。前記コイ
ル２は、該コイル２に電流が流されたとき、磁束を外部
に漏さないようにするための鋼製の遮蔽筒10により取り
込まめている。本実施例では、加熱用通電装置７から瞬間的に大電流
を軟鋼線材１に流して軟鋼線材１を急速に加熱し、軟鋼
線材１の温度を、A₁点を通過してA₃点を超える温度にま
で上昇させる。すると、軟鋼線材１には変態超塑性が生
じるので、線膨張が急激に大きくなるため、線膨張検出
記８は変態検出信号ａを出力する。これにより、コイル
通電装置９がコイル２に瞬間的に大電流を流すので、変
態超塑性状態の軟鋼線材１に協力な磁場が作用される。
このため、軟鋼線材１の各結晶は、前記磁場の磁束の方
向に対応する方位となるように回転され、前記磁場の磁
束の方向に対応する方位に再配列される。（第２実施例）本実施例においては、結晶方位を再配列させるべき多
結晶体材料として、ほぼ１対１の組成を持つTi−Ni合金
を用いた。この種のTi−Ni合金は、金属結合ではある
が、共有結合的な性質を持つ金属間化合物といわれる物
質であり、形状記憶合金等として利用されている。 Ti−Ni形状記憶合金の形態は、マルテンサイト変態や
析出、酸化などの問題が複雑にからみ合い、各相の検出
が困難なため、いろいろな研究者によって異説が唱えら
れており、完全な熱処理法が確立されていないのが現状
である。 Ti−Ni形状記憶合金に所定の形状を記憶させるには、
一般に次のような工程が行われる。まず、Ti−Ni形状記憶合金のインゴットを800〜1000
℃の高温でおおまかな形に熱間加工する。次に、冷間で
の成形加工と応力除去焼き鈍しを交互に繰り返し、徐々
に所定の形状に近付ける。これはTi−Ni形状記憶合金の
強い加工硬化のため、線引き加工等の冷間加工がやりに
くいためである。市販のTi−Ni形状記憶合金素材等は、
このような過程で線材等に成形加工されたものであり、
最後に冷間加工されたままの硬い状態で供給される。このような形状記憶合金材料に必要な形状を与える記
憶処理として従来行われている処理には、三種類ある。一つは、中温処理といわれるもので、加工硬化した状
態で供給された材料をさらに冷間で必要な形に加工した
後、その形状を拘束したまま400〜500℃の温度で15分〜
１時間程度保持する方法である。二つ目の方法は、低温処理と言われるもので、素材を
800℃以上の温度で一定時間保持し、急冷して組織を正
準化した後、冷間で所定の形に成形加工し、拘束したま
ま、200〜300℃の温度に保持する方法である。三つ目の方法は、1000℃近い温度で完全に溶体化した
後、焼き入れし、400℃近辺の温度で時効処理を行う方
法であり、Niの濃度が50.5％以上の完全に限られる。このようにして記憶処理された形状記憶合金は、従来
一般に、十分変形量を小さくし（通常２％以下、特に繰
り返しが多い場合は、0.5％以下）、低目の最高加熱温
度（A_f点＋60度以下）で使用される。実際には、小さな
ひずみで大きな変形を取り出すために形状記憶合金の線
材をコイルバネ状にして空気や水等を媒体とする伝導加
熱で使用されることが多かった。また、上述のような方法で記憶処理された形状記憶合
金は、適当な使用条件下で変形−形状回復を繰り返す
と、形状的に安定し、動きもスムーズになって行く。こ
の現象は、一般に学習効果と呼ばれており、これを積極
的に処理として施すことを訓練法と言うこともある。し
かし、これには、かなりの繰り返し回数が必要であり、
内部に塑性歪が発生して、これが次第に蓄積するため、
動作範囲が狭くなって最終的には、疲労破壊をもたらす
という問題があった。さらに、上述のような方法で記憶処理されたTi−Ni形
状記憶合金を通電加熱で使用した場合、過熱状態にな
り、繰り返し動作に伴う記憶形状の消失や破断等の問題
が生じやすい。例えばTi−Ni合金線を引っ張り状態で通
電過熱型のアクチュエータに使用した場合、記憶した形
状（記憶した長さ）が徐々に喪失し、頻繁な長さ調整が
必要となるという問題もあった。しかるに、本発明は本実施例のようにしてTi−Ni合金
の結晶方位を揃えると、上述のような問題点を解消する
ことができることを見い出した。さて、本実施例で用いたTi−Ni合金は標準的な50−50
at％よりTiの含有量が多目のものである。Tiの含有量が
多過ぎると超弾性合金としての性質を失う。Tiの含有量
は、合金のマルテンサイト変態点及びその逆変態点によ
って検査でき、一般にTiの含有率の多いものほど変態点
が上昇する傾向がある。ここで使ったTi−Ni合金は、A_f
点が100℃以上になるように成分を調整したものであ
る。そして、本実施例で用いたTi−Ni合金は、熱間加工お
よび冷間加工により線材とされている。なお、前記熱間
加工は、線材の機械的性質に悪影響を与える酸化や窒化
等を防ぐため、不活性ガスあるいは真空中等において行
われている。次に、本実施例における具体的な処理を説明する。本実施例では、次の工程（Ｉ）〜（IV）により処理を
行う。工程（Ｉ）：まず、前記Ti−Ni合金線材を炉により800〜1000℃程
度の温度に保持して固溶化した後、冷却を行うことによ
り、内部の塑性ひずみを除去するとともに、結晶を成長
させる。このとき、保持時間と冷却速度を変えること
で、結晶粒の成長を制御する。ここでいう結晶粒の大きさとは、処理対象の多結晶体
の最終加工物の形状および多しさとの相対的なもので、
例えば加工物が非常に小さな場合、当然必要な結晶粒の
大きさも小さなものとなる。本実施例のように最終加工
物が線材の場合、太い線径のものほど結晶粒を大きくす
ることが好ましく、同じ断面積なら結晶粒が大きいほ
ど、本発明の処理終了後の材料の形状的な安定性が良く
なる傾向がある（この理由については後述する）。工程（II）：上述のようにして結晶粒の大きさを調整されたTi−Ni
合金線材に対し、第２図のように、線材11に引張り力
（矢印Ｐで示す）を作用させた状態で、パルス通電装置
14から線材11に連続パルスを通電し、線材11を急速加熱
する。前記引張り力による引張り応力は100MPa程度とす
ることが好ましい。これにより、線材11に変態超塑性による伸び変形が生
じる（これに伴い線材11の断面は小さくなって行く）。工程（III）：次に、パルス通電を停止し、図示しないファン等によ
り強制空冷することにより線材11をMf点以下の温度にま
で20〜100K/s以上の冷却速度で急速冷却する。また、パ
ルス通電停止直後、200MPa程度に引張り応力を増加す
る。すると、材料が冷却して行く過程で再び伸び変形が
生じ（これに伴い線材11の断面は小さくなって行く）、
このときもひずみ感受性指数ｍ値が0.3以上となる現象
が見られる。そして、やがて材料が軟化した状態でｍ値
が急に小さくなるので、そうなったり引張り力を除去す
るか十分小さく（例えば100MPa以下）して、変形を中止
する。前記ｍ値が急に小さくなる時点は、変形時の応力
−ひずみ線が急に立ち上がる点がこれによく一致する。冷却速度が上記速度より遅い場合は得られる効果が小
さくなる。工程（IV）：次に、上述の工程（II）、（III）を数回から数10回
程度繰り返す。すると、これらの工程を繰り返す度に結晶粒の方位が
揃って行く。なお、始めのうちは、工程（II）、（II
I）を繰り返す度に引張り歪に換算して５〜20％程度の
変形が認められるが、結晶粒の大きさに対し線材11の形
が小さくなると、永久変形が生じにくくなる。このよう
な状態になれば、処理は完了である。さらに、上述の処
理を続けると、通電加熱中にスパークを放って粒界で破
壊する。本実施例のようにTi−Ni合金に熱サイクルおよび応力
場を作用させたときに、結晶方位が揃って行くメカニズ
ムは、今だ不明な点が非常に多いが、本発明者は今のと
ころ次のように推定している。まず、工程（Ｉ）が終了した段階では、Ti−Ni合金線
材11の各結晶の方位はランダムであり、したがって超弾
性による変形が容易な方向はランダムに分布していると
考えられる。次に、工程（II）によりパルスが通電されると、粒界
が重点的に急速加熱され、変態超塑性が発現し、非常に
粒界はすべりやすい状態となる。次に、工程（III）により急速冷却されるとともに引
張り応力を作用されると、結晶粒内の方は引張り方向に
超弾性変形する一方、粒界の方は超塑性変形する。な
お、このようにこの工程（III）において、超弾性変形
のみならず超塑性変形が生じると考えられるのは、前記
のようにこの冷却変形過程においてｍ値が0.3となる期
間があるからである。従来、Ti−Ni合金における変態超
塑性現象は加熱過程においてのみ発生すると考えられて
おり、冷却過程でこのように超塑性現象が現われること
は、本発明者が始めて発見したものであるが、この冷却
過程における超塑性現象の発生メカニズムもまた未だ明
らかでない。この工程（III）において、粒内の方はA_f点付近にな
ると超弾性変形が進んで、結晶が十分に歪み、さらに超
弾性変形を続ける一方、粒界の方は変態超塑性状態が終
了する（ｍ値が0.3より小さくなる）と、粒内の大きな
変形について行けないため、塑性変形してずれる。した
がって、粒界には大きな塑性ひずみが蓄積されるととも
に、残留応力場が形成される。次に、工程（II）が再び行われると、再びパルス通電
により粒界が重点的に急速加熱され粒界の方は超塑性状
態となり、非常にすべりやすい状態となるとともに前記
冷却過程で蓄積された塑性ひずみおよびこれに伴う残留
応力場を除去される。他方、粒内の方は、超弾性エネル
ギにより元の形状にもと戻ろうとするので、この粒内の
超弾性エネルギーを駆動源として、各結晶粒はエネルギ
的に一番安定となる方向、すなわち引張変形を一番受け
入れやすい方向（晶癖面が引張応力と45度方向になる方
向）に回転する。以下、工程（II）、（III）が繰り返されることによ
り、同様の過程が繰り返され、引張変形を一番受け入れ
やすい方向に向いた結晶粒が確率的に増加して行くと考
えられる。前記第１実施例においては、「各結晶を特定の方向に
向けさせようとする力を生じさせるエネルギ場」は勿論
磁場であったが、この第２実施例における「各結晶を特
定の方向に向けさせようとする力を生じさせるエネルギ
場」は、主として工程（II）において生起される結晶粒
内の元の形状に戻ろうとする超弾性エネルギ場であると
考えられる。なお、本実施例においては、工程（II）において負荷
（引張り荷重）を作用させているが、工程（II）におい
て無負荷とするか、または負荷を非常に小さくしてもよ
く、その場合にも残留応力場の存在により変態超塑性現
象は発現する。また、前述のように工程（Ｉ）において結晶粒を大き
くするほど、本発明の処理終了後の材料の形状的な安定
性が良くなる傾向があるのは、結晶粒が大きくなるほ
ど、単結晶状態に近付くとともに、超塑性を適当な時期
に発現しにくくすることができるためと考えられる。次に、本実施例におけるパルス通電加熱についてさら
に詳しく説明する。既に述べたように本発明において対
象となる材料をパルス通電加熱すると、結晶粒界を重点
的に加熱して良い効果を得ることができる。そして、本
実施例のようにTi−Ni合金の結晶方位を熱サイクルと応
力場で再配列する場合は、変態域を通過する過程が十分
に繰り返されるようにするため、パルスを連続的に印加
するとよい結果が得られる。そして、この場合、パルス
のデューティー比はできるだけ小さい方がよい。さら
に、デューティー比との組合せで、熱サイクルの上限温
度に注意する必要がある。すなわち、粒界を重点的に急
速に加熱し、変態超塑性状態を生じさせ、結晶粒の回転
を起こすために必要最低限度の温度に加熱できればよ
い。周波数はできるだけ高い方がよいが、表層電流が発
生するようになると材料の表層のみ加熱が行われてしま
うので、不適である。実用上は、パルスの周波数は数10
KHz度が好ましい場合が多い。次に、このようなパルス通電加熱をモデルを用いてさ
らに説明する。前述のように多結晶体においては、その
結晶粒内は電気抵抗率が低く、粒界付近は電気抵抗率が
かなり高いと考えられる。すなわち、多結晶体は、電気
抵抗の高い粒界中に電気抵抗の低い結晶粒が浮かんた状
態と考えられる。このような構造の材料に電位をかけて
通電加熱する場合、第３図のような直列抵抗のモデルが
考えられる。いま、結晶粒内の電気抵抗をRc、粒界の電気抵抗をR
b、印加される電圧をＥとすると、パルス幅Δｔ秒の１
発のパルス通電により結晶粒内で発生する熱量Hcおよび
粒界で発生する熱量Hbはそれぞれ次のようになる。 H_c＝R_c｛E/（R_c＋R_b）｝^２Δｔ H_b＝R_b｛E/（R_c＋R_b）｝^２Δｔしたがって、１つのパルスで生じる粒界と粒内との熱
量の差は、 H_c−H_b ＝E²Δｔ（R_b−R_c）／（R_c＋R_b）^２この式から、Ｅまたは、Δｔを大きくとれば、粒界と結
晶粒の発熱量の差、すなわち温度差を大きくすることが
分る。しかしΔｔを大きくするとせっかく粒界で発生し
た熱量が結晶粒に拡散してしまう。これを防ぐには、パ
ルス幅（通電時間）Δｔを十分小さくし、熱が拡散する
前に通電を停止するような断熱加熱を行なう必要があ
る。すなわち、Δｔに対してパルスの１周期中の非通電
時間を十分大きく取ってやれば、粒界付近だけ重点的に
加熱をすることが可能になる。前記Δｔの値は、材料の
熱伝導率と平均結晶粒径によって決まることになり、結
晶粒が小さいときやその材料の熱伝導率が大きい場合
は、より小さくする必要がある。ここでは、前記パルス
の１周期毎の通電−非通電区間による熱サイクルを微小
熱サイクルと呼び、マクロ的な熱サイクルを単に熱サイ
クルと呼ぶことにする。連続パルスにより材料を加熱する場合、前記微小熱サ
イクルが連続して熱サイクルの加熱過程を構成するわけ
であるが、該加熱過程は、材料全体に蓄熱が進み、必要
十分な温度に達した段階で終了させ、冷却過程に移行さ
せる。本実施例による処理を施したTi−Ni合金は以下のよう
に特性を示すことが分った。（ｉ）形状的に安定し、大きな変形（引張りで４％程
度）を伴う繰り返し動作を行わせても記憶形状の消失が
起りにくい。（ii）大きな変形（引張りで４％程度）を伴う繰り返し
動作に対する寿命が長い。（iii）従来の一般的な形状記憶処理を施したものと比
較して、より高い温度まで過熱しても記憶形状の喪失が
少ない。負荷を与えたままの状態でも同様な傾向を示
す。（iv）本処理を施した材料は、処理方向（すなわち、引
張り方向）に動作しやすい特性を持つ。すなわちこの方
向では、形状回復力に対して変形に要する力が非常に小
さくなる。（ｖ）周期的な運動を行う場合の動作効率がよい。（vi）形状回復が生じる区間内では、電気抵抗値が温度
に対して広い範囲で負の特性を持つ。そしてこの変化量
は、全体の30％にも及ぶことがある。全体的な電気抵抗
率は方向がランダムな多結晶体と比較して小さい。（vii）最終加工後は、材料の表面に結晶粒によるもの
と思われる凹凸が多数見られる。（viii）超弾性が見られる範囲で繰り返し変形等の履歴
による物性の変化が少なく、安定している。なお、本発明は、線材以外の形状の多結晶材料にも適
用できるものである。また、本発明は炭素鋼やTi−Ni合金以外の、変態超塑
性現象を発現する金属、セラミック、あるいは合成樹脂
等にも適用可能なものである。また、アモルファス合金に熱サイクルを与えて結晶化
する際に方向性を有するエネルギ場を作用させることに
よっても結晶方位を特定の方向に揃えさせることが可能
である。したがって、本発明における多結晶体として
は、アモルファス合金が結晶化した状態をも含む。〔発明の効果〕以上のように本発明による多結晶体の結晶方位再配列
方法は、多結晶体の結晶方を特定の方向に再配列するこ
とができ、該多結晶体材料が本来持っている優れた性質
ないしは機能をより大きく、有効に引き出すことがで
き、また、単結晶化しにくい多結晶体において従来各結
晶粒がランダムな方向を持つためにこれまで認められな
かった新らたな性質を発見できる可能性も生じてくると
いう優れた効果を得られるものである。

【図面の簡単な説明】第１図は本発明の第一実施例において使用された多結晶
体材料および装置を示す概略図、第２図は本発明の第二
実施例において使用された多結晶体材料および装置を示
す概略図、第３図は結晶の粒界と粒内の電気抵抗を示す
モデル図である。１……炭素鋼線材、２……コイル、６……引張りコイル
バネ、７……加熱用通電装置、９……コイル通電装置、
11……Ti−Ni合金線材、14……パルス通電装置。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ２２Ｆ 1/10 Ｃ２２Ｆ 1/10 ＫＣ３０Ｂ 30/00 Ｃ３０Ｂ 30/00 // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０１Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０１６２５６２５６３０６３０Ｋ６３０Ｌ６８６６８６Ｚ６９１６９１Ｂ６９１Ｃ６９２６９２Ｚ

Claims

(57)【特許請求の範囲】１．多結晶体に、該多結晶体のｍ値（ひずみ速度感受性
指数）が0.3以上となる期間が熱サイクル下に発現する
こととなるような条件で、変態温度区間を含む加熱過程
と冷却過程とを備えた熱サイクルを与えるとともにこの
熱サイクルの少なくとも一部に重ねて各結晶を特定の方
向に向けさせようとする力を生じさせるエネルギ場を作
用させることを特徴とする多結晶体の結晶方位再配列方
法。