JPS62137718A - 磁気記録ディスクの製造方法 - Google Patents

磁気記録ディスクの製造方法

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JPS62137718A
JPS62137718A JP60277403A JP27740385A JPS62137718A JP S62137718 A JPS62137718 A JP S62137718A JP 60277403 A JP60277403 A JP 60277403A JP 27740385 A JP27740385 A JP 27740385A JP S62137718 A JPS62137718 A JP S62137718A
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悠一 久保田
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高杉 康史
Yosuke Hitomi
洋介 人見
Yasuhiko Igarashi
五十嵐 庸彦
Norimichi Tokuda
徳田 典道
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ■ 発明の′:+F景 技術分デナ 本発明は、磁気記録媒体とその製造方法に関する。 さ
らに詳しくは、針状磁性粉とバインダーとを含有する磁
性層を、特に可どう性の非磁性支持体上に有する、特に
ディスク状の磁気記録媒体とその製造方法に関する。
先行技術とその問題点 ディスク状の磁気記録媒体としては、いわゆるフロッピ
ーディスクとし、て、種々のものが実用化されている。
  このようなディスク状の媒体は、その使用に際して
、媒体を回転させながら、ディスク周方向に磁気ヘッド
を摺接させて記録・+Il生を行うものであり、そのた
め、例えば々V体の磁性層中に含有される磁性粉が一定
方向に配向していれば、ディスクの回転に伴なって、最
大出力と最小出力が交互にあられれる、いわゆるモジュ
レーションと呼ばれる出力変動が生じる。
このようなモジュレーションは上記の針状磁性粉の配向
度等に起因しており、変動が大きくなると、媒体に記録
された情報の正確な読みとりができなくなって、実用ト
好ましくない。
この場合、通常、モジュレーションは、最大振幅のトラ
ック平均と最大振幅のトラック平均をそれぞれAおよび
Bとしたとき、(A −B)/ (A+B) X 10
0%で算出される。
他方、出力変動には、このモジュレーションの他、バイ
パスモジュレーションと呼ばれているものがある。 こ
のバイパスモジュレーションは、主に表面性に起因した
出力変動があり、第1図に示されるように、振幅の最大
値A′と最小値B′との差のトラック平均としての値を
要因とする出力変動比率である。
そして、このバイパスモジュレーションも小さいほど好
ましい。
また、さらにディスク状の媒体は前述したように通常磁
気ヘッドのフロント面と摺動しながら回転しており、そ
の回転数は、数百r、p、m以に、場合によっては数千
r、p、mの高速回転数で用いられることもある。 そ
のため媒体の摩耗・劣化等がはげしく、時として信頼性
の低下の大きな要因となりうる。 従って媒体の耐久性
の改4は強く要望されており、耐久性向−ヒのために種
々の提案がなされているが未だ不十分である。
II  発明の目的 本発明の[」的は、出力変動、特にバイパスモジュレー
ションが小さくしかも1耐久性に優れたた磁気記録媒体
を提供することにある。
■ 発明の[JR示 このような[目的は、下記の本発明によって達成される
すなわち、第1の発明は非磁性支持体上に、針状磁性粉
とバインダーとを含有する磁性層を有する磁気記録媒体
において、 1−記磁性層に、羽均細孔面積6 X 10−5〜7X
IO−’grrr’の細孔を設けたことを特徴とする磁
気記録媒体である。
また、第2の発明は非磁性支持体上に、針状磁性粉とバ
インダーとを含有する磁性層を塗設した後、磁性層に、
平均細孔面積6 X 10−5〜7X10−’prn’
の細孔が形成されるようにランダム配向を行うことを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法である。
第3の発明は非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダ
ーとを含有する磁性層を有する磁気記録媒体において、 北記磁性層に、平均細孔面積6 X 10−5〜7XI
O”pm”の細孔を設け、しかもこの細孔内に、潤滑剤
を存在させたことを特徴とする磁気記録媒体である。
第4の発明は非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダ
ーとを含有する磁性層を塗設した後、磁性層に、平均細
孔面積6 X 10−5〜7×10’grn’の細孔が
形成されるようにランダム配向を行い、しかる後、この
細孔内に潤滑剤を含浸させることを特徴とする磁気記録
媒体の製造方法である。
■ 発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、針状磁性
粉とバインダーとを含有する磁性層を有し、この磁性層
表面には、平均細孔面積6 X 10−5〜7XIO−
’鋳ゴより好ましくは2×〜10−3〜7 X I O
−’ルゴの細孔が多数存在するものである。
そして、磁性層の総体積に対するこれら細孔の総体積の
比率である気孔率は、5〜30%。
より好ましくは15〜30%の範囲内にあることが好ま
しい。
ゼ均細孔面積が6X10−Jtm”未満の場合は耐久性
が悪化してしまう、 また、平均細孔面積が7X10’
grn’をこえると、出力変動、特にバイパスモジュレ
ーションが大きくなり、ドロップアウトも増大する。
また、気孔率が30%をこえると表面平滑性が悪くなり
、電磁変換特性上好ましくなく、また、5%未満になる
と媒体の使用時における衝4!!緩和効果がなくなって
耐久性がわるくなってしまう。
ヒ記平均細孔面積の測定方法としては、電子顕微鏡法[
操作形顕微鏡(SEM)]を用いて磁性層表面を写真撮
影し、写し出された細孔をそれぞれ面積分してそれらの
平均値をもって、平均細孔面積とする。
この方法についてさらに詳しく述べると、試料の磁性層
表面において、一つの視野を選び5000−10000
倍程度で観察する。 そして、−視野中の細孔面積を測
定する。
この場合、測定に際しては、テレビカメラを用い画像解
析を行ってもよい。
画像解析に際しては、画面を所定の画素に分解し、しか
も画素の階調を16階階調度に分割し、その細孔階調の
画素のみを黒とし、他の階調のものを白とし、このよう
にした画像から平均細孔面積を求めればよい。 画素を
階調分解するのは、他の分散物による測定ミスをなくす
ためである。
また、気孔率は下記のような水銀圧入法で行うことが好
ましい。
すなわち、公知の水銀圧入性細孔径測定装置を用い、水
銀中に試料を入れ、圧力を印加して、水銀減量と圧力と
の関係を求める。 いま、圧力Pと細孔半径rとは、表
面張力をσ、接触角を0としたとき、r=−2σcas
O/Pの関係をもつ、 そこで、水銀域?と圧力との関
係から、縦軸に細孔分布量(%)をとり、細孔径2rの
相対的累積曲線をプロットし、さらにこの累積曲線を微
分する。
この場合1通常機分曲線にはいくつかのピークが現出す
るが、通常、それらのうち何本かは、前述の電子顕′I
&鏡法による値とかけはなれたところに現出するもので
あり、またその強度は小さく、このため、最も大きいピ
ークを平均細孔面積πr2とし、気孔率を下記のように
して求める。
すなわち である。
このように磁性層に設けられた細孔は1通常、均一な形
状ではなく、種々の形状をなしている。 そして、この
ようA″劃孔、主として後述する製造工程中におけるラ
ンダム配向化によって形成される。
ランダム配向は、例えば磁性層の硬化前に支持体の幅方
向に磁場をかけたり、あるいは交番磁場をかけたり等す
ることによって行う。 このランダム配向により、塗布
により、支持体長手方向に機械的に自然配向する磁性粉
は、支持体長手方向以外の磁場を与えられ、自然配向の
配向方向をランダム化させられるとともに、強制的に磁
性層に前述したような細孔が形成される。
なお、このようなランダム配向化処理としては、例えば
、特開間第54−159204号、同第57−1985
45号、同第57−189344号、同第57−189
345号、同第58−141446号、同第60−12
4029号、同第60−1387373号、特願昭部6
0−228530号等に記載の方法が適用できる。
このようなランダム配向の結果として、支持体の長手方
向および幅方向の残留磁束密度を、それぞれφr およ
びφrTDとしたとき、D φr /φrTDの値は、はぼ1.特に0.9〜O 1,05程度となる。
また、角形比の比(φr/φm)Mo/(φr/φm)
7.もほぼ同様な値を示す。
なお、磁性層中に含有される磁性粉は二次粒子を形成し
てもよい。
本発明においては、磁性粉の含有着はバインダー100
屯縫部に対して100〜900毛寸部、より好ましくは
150〜600i%部である。
さらにこのように磁性層表面につくられた細孔内には、
後述するような潤滑剤を含浸させることが好ましい。
こうすることによって、媒体の耐久性は格段と向」−す
る、 この場合、磁性層上に、潤滑剤を含有するトップ
コート層を設けると同時に細孔内に含浸させるのが好適
であるが、必要に応じて細孔内にのみ潤滑剤をとり込ま
せるようにしてもよい、 細孔内に潤滑剤を含浸させる
には、公知の種々の方法に従えばよく1例えば、潤滑剤
溶液をオーバーコートしたり、それをロール圧延したり
、加熱含浸させたりすればよい。
用いる潤滑剤としては、公知の種々の潤滑剤の中で、特
に脂肪酸および/または脂肪酸ニスそしt−’Mいるの
が好ましい、 脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステア
リン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エライジン酸、リノー
ル酸、リルン酸、ステアロール酸等の炭素数8以にの脂
肪酸(RCOOH,Rは炭素数11以上のアル午ル基)
であり、なかでも、オレイン酸、エライジン酸、リノー
ル酸、リルン酸、ステア0−ル酸等の不飽和脂肪酸が好
適である。 また、脂肪酸エステルとしては、炭素数1
0〜22個の一塩基性の不飽和ないし飽和の脂肪酸と炭
素数3〜22個の一価の飽和ないし不飽和のアルコール
とからなる脂肪酸エステル等が好ましい。
エステルにおける脂肪酸および/またはアルコールの脂
肪族鎖は飽和でも不飽和であってもよく、n一体、i一
体等種々のものであってよい。
なお、これらは2種以上、併用してもよい。
なお、その他の潤滑剤として、前記脂肪酸のアルカリ金
属またはアルカリ土類金属からなる全屈石鹸、シリコー
ンオイル、フッ素オイル、パラフィン、流動パラフィン
、界面活性剤等も使用可能である。
用いる潤滑剤iJは、磁性粉100屯ψ部に対して総計
20屯jl¥部以下、特にO91〜15毛品一部とする
・ そして、潤滑剤は磁性層中に含有される他、全細孔の1
0vo1%以」−1特に30−130マ01%に充填な
いし含浸されていることが好ましい。
なお、この値が100 701%をこえる場合は、全気
孔に上記潤滑剤が完全に充填され、さらに余剰の謂滑剤
が磁性層表面に存在することを意味するものである。
本発明で用いる非磁性支持体としては、通常、可どう性
のある樹脂を用い、ポリエチレンテレフタレート等のポ
リエステル類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、
セルローストリアセテート等のセルロース誘導体、ポリ
イミド、ポリカーボネート、ポリサルホン、ポリエチレ
ンナフタレート、芳香族アラミド、芳香族ポリエステル
等の各種樹脂が用いられる。
これらの中では、特に、ポリエステル、ポリアミド、ポ
リイミド等を用いることが好ましい。
また、磁性層中に含有される磁性粉としては、金属磁性
粉、γ−Fe203.コバルト被着酸化鉄等を用いるこ
とができる。
このうち、金属磁性粉としては、 1 ) a −F e 00 H(Goethite)
β−F e OOH(Akaganite)、 y −
F e 0OH(Lepidocrocite)等のオ
キシ水酸化鉄や;a−Fe2 03  、y−Fe 2
02  。
Fe2O2、y−Fe203−Fe203  (固溶体
)等の酸化鉄や; Co、Mn、Ni、Ti、Bi 、Bo、Agkgの金
属の1つまたは2つ以上がドープされ、その表面にアル
ミニウム化合物またはケイ素化合物を吸着、被着したも
のを、還元性ガス気流中で加熱還元して、鉄または鉄を
主成分とする磁性粉末を製造する方法、 2)金属塩水溶液よりNaBH4により液相還元して作
製する方法、 3)あるいは低圧力の不活性ガス雰囲気中で金属を店売
させて作製する方法等により得られる。
金属磁性粉の組成としては、Fe、Co。
Niの単体および、これらの合金、またはこれらの単体
および合金に、Cr、Mn、Go。
Ni、さらにはZn、Cu、Zr、Al。
Ti、Bi、Ag、Pt等を添加した金属が使用できる
また、これらの金属にB、C,Si 、P、Nなどの非
金属元素を少量添加したものでも本発明の効果は失われ
ない。
あるいは、Fe4N等、一部室化ないし炭化された金属
磁性粉であってもよい。
さらに、金属磁性粉は、粒子表面に酸化被膜を有するも
のであってもよい。
このような酸化被膜をもつ金属磁性粉を用いた磁気記録
媒体は、温度湿度等の外部環境による磁束密度の低下、
磁性層のサビの発生による特性劣化に有利であるが、磁
性層の電気抵抗が(−Hし、使用時の帯電によるトラブ
ルを生じやすい。
金属磁性粉は、磁気ディスクに使用する場合は針状形態
のものが好ましい。
また、γ−Fe2O3分としては、α−F e OOH
(geothite)を400℃以上で脱水して(x−
Fe203 とし、H2ガス中、で350℃以上で還元
してFe3O4とし、さらに250℃以下で酸化して作
製したものを用いればよい。
コバルト被、?7酸化鉄粉としては、γ−F8203粒
子の表面から数10λ以内のごく薄い屑にCo2+を拡
散させたものを用いればよい。
なお、磁性粉は、平均長軸径が2鉢■以下。
特に0.001−1p、平均長軸径/平均短軸径で表わ
される軸比が3以上、特に5〜15の形状異方性を有す
る針状磁性粉である。 軸比3未満のものは、媒体とし
て使用した場合型物り好ましくない。
バインダーとしては、放射線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂
、反応型樹脂、熱可塑性樹脂等が用いられる。
放射線硬化性樹脂を用いる場合、その具体例としては、
ラジカル重合性を有する不飽和二重結合を示すアクリル
酸、メタクリル酸あるいはそれらのエステル化合物のよ
うなアクリル系二重結合、ジアリルフタレートのような
アリル系二重結合、マレイン酸、マレイン酸誘導体等の
不飽和結合等の放射線照射による架橋あるいは重合乾燥
する基を熱可塑性樹脂の分子中に含有または導入した樹
脂である。 その池数射線照射により架橋重合する不飽
和二重結合を有する化合物であれば用いることができる
放射線照射による架橋あるいは重合乾燥する基を熱可塑
性樹脂の分子中に含有または導入した樹脂としては、樹
脂中にマレイン酸やフマル酸等を含有するもので、その
含有量は、製造時の架橋、放射線硬化性等から酸成分中
1〜40モル%、好ましくは10〜30モル%である。
放射線硬化性樹脂に変性できる熱可塑性樹脂の例として
は、次のようなものを挙げることができる。
111化ビニール−酢酸ビニール−ビニールアルコール
共重合体、塩化ビニール−ビニールアルコール共重合体
、塩化ビニール−ビニールアルコール−プロピオン酸ビ
ニール共屯合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−マレイ
ン酸共重合体、塩化ビニール−酢酸ビニール−ビニルア
ルコール−マレイン酸共重合体、塩化ビニール−酢酸ビ
ニール−末端OH@鎖アルキル基共重合体、例えばUC
C社製VROH,VYNClVYEGX、VERR,V
YES、VMCA、VAGH,UCARMAG520.
UCARMAG528等が挙げらる。
そして、このものにアクリル系二重結合、マレイン酸系
二屯結合、アリル系二屯結合を導入して放射線感応変性
を行う。
これらはカルボン酸を含有してもよい。
この他、飽和ポリエステル樹脂、ポリビニルアルコール
系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノキシ系樹脂、繊維素誘
導体等が好適である。
その他、放射線感応変性に用いることのできる樹脂とし
ては、多官部ポリエステル樹脂、ポリエーテルエステル
樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂および誘導体(PVP
オレフィン共改合体)、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹
脂、フェノール樹脂、スピロアセタール樹脂、水酸基を
含有するアクリルエステルおよびメタクリルエステルを
重合成分として少なくとも一種含むアクリル系樹脂等も
有効である。
そして、これらは単独で、あるいは2種以上併用して用
いられる。
エラストマーもしくはプレポリマーも使用でき、その好
適例としては、ポリウレタンエラストマーもしくはプレ
ポリマーがある。
ポリウレタンの使用は耐摩耗性、および支持体1例えば
PETフィルムへの接着性が良い点で特に有効である。
 ウレタン化合物の例としては、イソシアネートとして
、2.4−1ルエンジイソシアネート、2.6−)ルエ
ンジイソシアネート、1.3−キシレンジイソシアネー
ト、1.4−キシレンジイソシアネート、l。
5−ナフタレンジイソシアネート。
m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイ
ソシアネート、3.3′−ジメチル−4,4′−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート、4.4′−ジフェニルメ
タンジイソシアネート、3.3′−ジメチルビフェニレ
ンジイソシアネー)、4.4′−ビフェニレンジイソシ
アネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソフォ
ロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソ
シアネート、デスモジュールし、デスモジュールNlの
各種多価イソシアネートと、線状飽和ポリエステル(エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン
、トリメチロールプロパン、1.4−ブタンジオール、
1.6−ヘキサンジオール、ペンタエリスリット、ソル
ビトール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘ
キサンジメタツールの様な多価アルコールと、フタル酸
、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジビ刈1
セバシン酸の様な飽和多墳基酸との縮重合によるもの)
、線状飽和ポリエーテル(ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコー
ル)やカプロラクタム、ヒドロキシル含有アクリル酸エ
ステル、ヒドロキシル含有メタクリル酸エステル等の各
種ポリエステル類の縮重合物により成るポリウレタンエ
ラストマー、プレポリマーが有効である。
これらのウレタンエラストマーの末端のインシアネート
)5または水酸基と、アクリル系二重結合またはアリル
系二重結合等を有する単量体とを反応させることにより
、放射線感応性に変性することは非常に効果的である。
 また、末端に極性基としてOH,C0OH等を含有す
るものも含む。
さらに、不飽和二重結合を有する長鎖脂肪酸のモノある
いはジグリセリド等、イソシアネート基と反応する活性
水素を持ち、かつ放射線硬化性を有する不飽和二重結合
を有する単量体も含まれる。
ヒ述の7クリロ変性塩化ビニル系共刊合体とのこれらウ
レタンエラストマーの併用は、配向度および而粗れの改
良に特に好適である。
この他、アクリロニトリル−ブタジェン共屯合エラスト
マー、ポリブタジェンエラストマーも好適である。
またポリブタジェンの環化物、日本合成ゴム製CBR−
M901も熱可塑性樹脂との組合せによりすぐれた性質
を有している。
その他、熱可塑性エラストマーおよびそのプレポリマー
の系で好適なものとしては、スチレン−ブタジェンゴム
、塩化ゴム、アクリルゴム、イソプレンゴムおよびその
環化物(日本合成ゴム製ClR701)があり、エポキ
シ変性ゴム、内部可塑化飽和線状ポリエステル(東洋紡
バイロン#300)等のエラストマーも放射線感応変性
処理を施すことにより有効に利用できる。
この他、各種放射線硬化性不飽和二重結合を有するオリ
ゴマー、七ツマ−も好適に用いられる。
熱可塑性樹脂としては軟化温度が150℃以下、平均分
子FB: I O、000〜200.000.徹合度2
00〜2.000程度のもので、 例えば塩化ビニール−酢酸ビニール共重合体(カルボン
酸導入のものも含む)、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール共重合体(カルボン酸導入のものも含む)
、塩化ビニール−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニー
ルーアククリロニトリル共刊合体、アクリル酸エステル
−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩
化ビニリデン共眞合体、アクリル酸エステル−スチレン
共重合体、メタクリル酸エステル−アクリロニトリル共
重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニルデン共東合
体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、ウレタ
ンエラストマー、ナイロン−シリコン系m l?It、
ニトロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル
、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジ
ェン−アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポ
リビニールブチラール、セルロース誘導体(セルロース
アセテート、セルロースダイアセテート、セルロースト
リアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセル
ロース等)、スチレン−ブタジェン共重合体、ポリエス
テル樹脂、クロロビニルエーテル−アクリル酸工艮チル
共屯合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹
脂およびこれらの混合物が使用される。
熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては、塗7Ii液の
状態では200000以下の分子賃であり、塗布、乾煙
後に加熱することにより、1a合、付加等の反応により
分子址が無限大のものとなる。 また、これらの樹脂の
なかで、樹脂が熱分解するまでのあいだに軟化または溶
融しないものが好ましい。
具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
ウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、ブチラール樹脂、ホル
マール樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコー
ン樹脂、アクリル系反応樹脂、ポリアミド樹脂、エポキ
シ−ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹脂、尿素ホル
ムアルデヒド樹脂などの縮重合系の樹脂あるいは高分子
着ポリエステル樹脂とインシアネートプレポリマーの混
合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレ
ポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリイソ
シアネートの混合物、低分子量グリコール/高分子品−
ジオール/トリフェニルメタントリイソシアネートの混
合物など、F記の縮重合系樹脂とイソシアネート化合物
などの架橋剤との混合物、)IJ 化ビニルー酢酸ビニ
ル(カルボン酸含有も含む)、塩化ビニル−ビニルアル
コール−酢酸ビニル(カルボン酸含有も含む)、塩化ビ
ニル−塩化ビニリデン、塩化ビニル−アクリロニトリル
、ビニルブチラール、ビニルホルマール等のビニル共重
合系樹脂と架橋剤との混合物、ニトロセルロース、セル
ロースアセトブチレート等の繊維素系樹脂と架橋剤との
混合物、ブタジェン−アクリロニトリル等の合成ゴム系
と架橋剤との混合物、さらにはこれらの混合物が好適で
ある。
このような、熱硬化性樹脂を硬化するには。
一般に加熱オーブン中で50〜80℃にて6〜100時
間加熱すればよい。
1−述したようなバインダーの中で、耐久性および磁性
層との接着強度を向丘させるには、特に放射線硬化性樹
脂を含有させることが好ましい。
このような放射線硬化性樹脂をバインダーとして用いた
場合、磁性塗膜の架橋に使用する活性エネルギー線とし
ては、電子線加速器を線源とした電子iQ、Co60を
線源としたγ−線、Sr  90を線源としたβ−線、
X線発生窓を線源としたX線等が使用される。
特に、照射線源としては、吸収線量の制御。
製造工程ラインへの導入、電離放射線のし轡閉等の見地
から電子線加速器による電子線を使用する方法が有利で
ある。
磁性塗膜を硬化する際に使用する電子線特性としては、
透過力の面から加速電圧100〜750KV、好マシく
は150〜300KV(7)電子線加速器を用い、吸収
線量を0.5〜20メガラツドになるように照射するの
が好都合である。
また、放射線架橋に際しては、H2ガス、Heガス等の
不活性ガス気流中で放射線を記録媒体に照射することが
屯要であり、磁性塗膜のように非常に磁性粒子充填度の
高い塗膜は、非常に多孔質となっている為に、空気中で
放射線を照射することは、バインダー成分の架橋に際し
、放射線照射により生じた03等の影響でポリマー中に
生じたラジカルが有効に架橋反応に働くことを阻害する
その影響は磁性層表面は当然として、多孔質のため塗膜
内部までバインダー架橋阻害の影響を受ける。
番。τ ′1刀性工ムルギー凶をIN(討すA岬分の雰
囲気は特に酸素濃度が最大で1%のN2゜He、Co2
等の不活性ガス雰囲気に保つことが重要となる。
なお、磁性塗膜の硬化に際して、紫外線を用いる場合、
上述したような、放射線硬化型化合物の中には、光重合
増感剤が加えられる。
この光重合増感剤としては、従来公知のものでよく1例
えばベンゾインメチルエーテル、ベンゾイネチルエーテ
ル、α−メチルベンゾイン、α−グロルデオキシベンゾ
イン等のヘンツイン系、ベンゾフェノン、アセトフェノ
ン、ビスジアルキルアミノベンゾフェノン等のケトン類
、アセドラキノン、フエナントラギノン等のキノン類、
ベンジルジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスル
フィド等のスルフィト類、等を挙げることができる。 
光重合増感剤は樹脂固形分に対し、0.1〜l Q 改
4%の範囲が望ましい。
紫外線照射は、例えばキセノン放電管、水素放電管など
の紫外!a電球等を用いればよい。
磁性層には無機顔料が含まれていてもよい。
無機顔料としては、1)導電性のあるカーボンブラック
、グラファイト、グラファイト化カーボンブラック、ま
た2)無機充填剤としてS io2.TiO2,AlI
303 。
Cr203 、 S iC,Cab、 CaCO3、酸
化亜鉛、ゲーサイト、γ−Fe203.タルク、カオリ
ン、CaSO4,窒化硼素、フッ化黒鉛、二硫化モリブ
デン、ZnS等がある。
またこの他、次のような微粒子顔料(エアロジルタイプ
、コロイダルタイプ):5i02、A1203 、Ti
O2、ZrO2。
Cr203 、Y203 、CeO2、Fe304 、
Fe203 、ZrS i04 。
5b205 、SnO2等も用いられる。 これら微粒
子顔料は、例えばS i 02の場合。
■無水硅酸の超微粒子コロイド溶液(スノーテックス、
水系、メタノールシリカゾル等、8産化学)、■精製四
塩化ケイ素の燃焼によって製造される超微粒子状無水シ
リカ(標準品100人)(アエロジル、EJ本アエロジ
ル株式会社)などが挙げられる。 また、前記■の超微
粒子コロイド溶液および(りと同様の気相法で製造され
る超微粒子状の酸化アルミニウム、並びに酸化チタンお
よび前述の微粒子顔料が使用され(!トる。 この様な
無機顔料の使用列は1)に関しては磁性粉loo屯1部
に対して1〜30屯針部、また2)に関しては1〜30
屯に部が適当であり、これらがあまり多くなると、塗膜
がもろくなり、かえってドロップアウトが多くなるとい
う欠点がある。
また、無機顔料の径についてはl)に関しては0.1g
曹以下、さらには0 、osJL鳳以下が好ましく、2
)に関しては0.7終層以下、さらには0.05g層以
下が好ましい。
さらに、磁性塗料には、溶剤、分散剤および前述したよ
うな潤滑剤等が含まれていてもよい。
溶剤としては特にルf限はないが、バインダーの溶解性
および相溶性等を考慮して適宜選択される。
例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ギ酸エチル
、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、メタノール
、エタノール、インプロパツール、ブタノール等のアル
コール類、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳
香族炭化水素類、イソプロピルエーテル、エチルエーテ
ル、ジオキサン等のエーテル類、テトラヒドロフラン、
フルフラール等のフラン類等を弔−溶剤またはこれらの
混合溶剤として用いられる。
これらの溶剤はバインダーに対して10〜10000w
t%、特に100〜5000wt%の割合で用いる。
本発明の磁気記録媒体を製造するには常法に従って行え
ばよく、磁性粉をバインダー、有機溶剤等とともに混合
分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料をポリエステ
ルフィルムなどの基体」−にグラビアコート、リバース
ロールコート、エアーナイフコート、エアードクターコ
ート、ブレードコート、キスコート、スプレーコートな
どの手法を用いて塗布し、好ましくは、製造工程中で磁
性塗料内の剪断応力によって発生する磁性粉の機械的配
向をうちけすように、例えば前述したように磁性層の硬
化前に支持体幅方向に磁場をかけたり、あるいは交番磁
場をかけたり等することによって、磁性層中に所望の細
孔を強制的につくる。
その後、乾燥処理、好ましくは常法に従い放射線硬化す
ればよい。  しかる後、上述したような強制的につく
られた細孔内に、l二足の潤滑剤溶液をオーバーコート
したり、それをロール圧延したり加熱含浸させればよい
。 そして必要に応じて種々の公知のトップコート等を
設けてもよい。
■ 発明の具体的作用効果 本発明によれば、磁性層中に針状磁性粉を含右し、平均
細孔面積6X10−5〜7X10−1の細孔が好ましく
は気孔率5〜30%の範囲で形成されている。
そして、さらにより好ましい態様として、この細孔内に
潤滑剤が含浸されるために、得られた々y体は出力変動
、特に、前記のバイパスモジュレーションが小さく、し
かも耐久性が格段と優れたものとなる。
■ 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明をさらに詳
細に説明する。
[¥施例1] (磁性塗料l) コバルト被着γ−Fe203 (長軸0.4μ腸、短軸0.005牌層、Hc  60
0 0e)     120重量部カーボンブラック (帯電防1ト用、三菱カーボンブラックMA−600)
          5@量部α−AM203粉末(0
,5牌層粒状)2 屯tl′: 部 分散剤(太σ精製レシチン)     3屯場部溶剤(
メチルエチルケトン/トルエン 50150)        100屯r、)部L−記
組成物をボールミル中にて3時間混合し、針状磁性酸化
鉄を分散剤によりよく湿潤させた。
次に、バインダーとして 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体(
マレイン酸1%含有; MW40,000)     6重機部(固型分換算)
、 アクリル二重結合導入塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニル
アルコール共重合体(マレイン酸含有:u: MW20.000)       12爪賃部(固型分
換算)、 アクリル二π結合導入ポリエーテルウレタンエラストマ
ー(MW40.000)9屯場部(固型分換ri)。
ペンタエリスリトールトリアクリレート3重量部 溶剤(MEK/ トルx7 : 50150)200重
一部 ステアリン酸を4重量部、 および ステアリン酸ブチル2@量部 を混合溶解させた。
これを磁性粉混合物の入ったボールミル中に投入し、再
び42時間混合分散させた。
このようにして得られた磁性塗料を媒体の磁性層の原料
とし、厚さ75ル履のポリエステル(PET)フィルム
上に乾燥厚2.OILmになるようにリバースロールコ
ートを用いて塗布し、その後、ソレノイドコイル交流5
0〜1000Gの範囲内で種々の磁場処理を行った。
その後、バインダーはESI社製エレクトロンカーテン
タイプ電子線加速装置を使用して加速%[F圧150K
eV、電極電流20mA、全照射@ 5 M r a 
dの条件下でN2雰囲気下にて電子線を照射し、塗膜を
硬化させた。
このように塗膜を硬化させた後、3.5”のディスク形
状に打ち抜いて媒体サンプルを作製した。
なお、磁性層の気孔率をかえるため、上述したような磁
場処理に加えてバインダーと磁性粉との混合比をかえて
表1に示されるようなサンプルを作製した。
またさらに、これらの方法に準じて、以下に示すような
磁性塗料を用い、種々の媒体サンプルを作製した。
(磁性塗料2) Fe合金針状磁性粉 (長軸0.3gm、短軸0.04g11、HC1100
、Oe )    120 il”< IB%8部分散
剤(オレイン酸)        2毛針部溶剤(メチ
ルエチルケトン/トルエン 50150)       100屯場部上記組成物を
強力ミキサーにて3時間混合し、磁性合金粉末を分散剤
によりよく湿潤させる。
次に、バインダーとして、 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体(
マレイン酸1%含有; MW20.000)10t’RI部(171分換算)、
アクリル変性フェノキシ (MW35,000)6東量811(固型分換算)、 アクリル変性ポリエーテルウレタンエラストマー(MW
20.000)24重酸部(固型分換算)、 溶剤(MEK/シクロヘキサノン; 70/30)          200毛丑部、高級
脂肪酸変性シリコーンオイル3屯は部、ミリスチン酸ブ
チル3重縫部 の混合物をよく混合溶解させる。
これを先の磁性性処理物と高速ミキサーにより、1時間
中分混合し、サンドグランドミルを用いて4時間混合分
散を行った。
(磁性塗料3) y−Fe203(f軸9 、8 uLas 、短軸0.
24 m  、  Hc  3 0 00 e )  
     1 2 0 % rp=部カ部子−ボンブラ
ック電防11−川、三菱カーボンブラックMA−600
) a−A1203粉末(0、5gtm粒子)2屯を部 分M剤(ソルビタンモノオレエート) 3千を4部 溶剤(メチルエチルケトン/トルエン 50150)         100RJB部上記組
成物をボールミル中にて3時間混合し、磁性酸化鉄を分
散剤によりよ〈湿潤させる。
次に、バインダーとして、 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体(
ユニオンカーバイド社製UCARMAG 52 B) 15毛縫部(固型分換算)、 ウレタン(日本ポリウレタン社製ニラポラン3022)
     15重量部(固型分換算)。
溶剤(MEK/シクロヘキサノンニ ア 0/30)         200重着部、高級
脂肪酸変性シリコーンオイル5ffi量部。
および ミリスチン酸ブチル3セ凌部 を混合溶解させた。
さらに、分散後、磁性塗料中にインシアネート化合物(
日本ポリウレタン社製コロネートL)を5毛針部(固型
分換算)を加えた。
なお、磁性塗料3を用いた場合には、塗膜の硬化手段と
して、放射線闇討を行わず、60℃、24時間の熱処理
・乾帰とした。
硬化後の塗膜(磁性層)の厚さは1.5ル■であった・ この膜厚の測定は電子マイクロメーターで行った。
これら塗1112をフィルムの両面に形成し、両面コー
トとした。
さらに必要に応じて潤滑剤としてオレイン酸とオレイン
酸オレイルをl:1の、1合で混合してこれを磁性層表
面に塗布し、磁性層の細孔内にこの潤滑剤を含浸させた
(サンプルNo、8〜10.13.15)。
なお、磁性層中の潤滑剤含浸漬(マa1%)は表1に示
すとおりであった。
このようにして作製した種々の媒体サンプルについて下
記の特性を測定した。
(1)平均細孔面積(ルrrr’) 上記の電子顕微鏡法[走査型顕微鏡(SEM)]に従っ
て測定を行った。
(2)気孔率(%) 上記の水銀圧入法に従った測定値より算出して求めた。
(3)バイパスモジュレーション 第1図に示されるように、振幅の最大値A′と最小値B
′ とのトラック平均としての値を要因とする出力f動
比率を0定し、各々のレベルを下記のように判断した。
レベル区分    判 断 基 準 0   出力変動比率3%以下 (4)1酎久性 0℃から60℃lO%RHまでの温湿度サイクルを加え
て、信号が読取れなくなったパス回数を測定した。
結果を表1に示す。
なお、全てのサンプルについてモジュレーションを測定
した結果、その値は4%前後であった。 またφr /
φrTDの値はほぼlでO あった。
表1の結果より本発明の効果が明らかである。
【図面の簡単な説明】
第1図はバイパスモジュレーションを説明するための出
力変動波形を示すものである。 出願人  ティーディーケイ株式会社 代理人  弁理士  石 井 陽 − F I G、 1

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダーとを
    含有する磁性層を有する磁気記録媒体において、 上記磁性層に、平均細孔面積6×10^−^5〜7×1
    0^−^1μm^2の細孔を設けたことを特徴とする磁
    気記録媒体。
  2. (2)磁性層の気孔率が5〜30%である特許請求の範
    囲第1項に記載の磁気記録媒体。
  3. (3)針状磁性粉の軸比が3以上である特許請求の範囲
    第1項または第2項に記載の磁気記録媒体。
  4. (4)媒体の支持体長手方向の残留磁束密度を支持体巾
    方向の残留磁束密度で除した値が0.9〜1.05であ
    る特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれかに記載
    の磁気記録媒体。
  5. (5)ディスク状の形状をもつ特許請求の範囲第1項な
    いし第4項のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  6. (6)非磁性支持体が可とう性である特許請求の範囲第
    5項に記載の磁気記録媒体。
  7. (7)非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダーとを
    含有する磁性層を塗設した後、磁性層に、平均細孔面積
    6×10^−^5〜7×10^−^1μm^2の細孔が
    形成されるようにランダム配向を行うことを特徴とする
    磁気記録媒体の製造方法。
  8. (8)非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダーとを
    含有する磁性層を有する磁気記録媒体において、 上記磁性層に、平均細孔面積6×10^−^5〜7×1
    0^−^1μm^2の細孔を設け、しかもこの細孔内に
    、潤滑剤を存在させたことを特徴とする磁気記録媒体。
  9. (9)非磁性支持体上に、針状磁性粉とバインダーとを
    含有する磁性層を塗設した後、磁性層に、平均細孔面積
    6×10^−^5〜7×10^−^1μm^2の細孔が
    形成されるようにランダム配向を行い、しかる後、この
    細孔内に潤滑剤を含浸させることを特徴とする磁気記録
    媒体の製造方 法。
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