JPS62132721A - 高次シラン生成方法 - Google Patents
高次シラン生成方法Info
- Publication number
- JPS62132721A JPS62132721A JP27091285A JP27091285A JPS62132721A JP S62132721 A JPS62132721 A JP S62132721A JP 27091285 A JP27091285 A JP 27091285A JP 27091285 A JP27091285 A JP 27091285A JP S62132721 A JPS62132721 A JP S62132721A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- order silane
- silane
- valve
- sih4
- silent discharge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、アモルファスシリコン（以下ａ −３ｉと記
す）膜形成用の原料として用いられるジシラン、トリシ
ラン等の高次シランを、モノシランを含む雰囲気中で無
声放電を生起することにより合成する高次シラン生成方
法に関する。
す）膜形成用の原料として用いられるジシラン、トリシ
ラン等の高次シランを、モノシランを含む雰囲気中で無
声放電を生起することにより合成する高次シラン生成方
法に関する。
太陽電池や電子写真用感光体のための半導体として用い
られるａ−３ｉの生成には、従来モノシランガス （Ｓ
ｉＨａ）を放電や熱等の励起、解離エネルギーにより分
解して基体上に成膜する方法が知られていた。しかしＳ
ｉＨ４を原料とするａ −５ｔ膜形成方法の場合、膜厚
、膜質の均一なａ −５ｔ膜を形成させると、１時間当
たり数ミクロンとあまり速くない。従ってａ−３ｔ膜を
利用した製品、中でも電子写真用感光体などのような膜
厚の厚い製品の製造原稿を低減するために、ａ −３ｉ
膜の形成速度の速い方法を開発して製造時間の短縮を図
ることが要望されている。このような点から、例えば雑
誌「アプライド・フィジクス・レターズ（＾ｐｐｌｉｅ
ｄＰｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）Ｊ第３７巻、第２
８号、 ７２５〜？２７頁等により公知であるジシラン
（ＳＩＪｓ）、）ジシラン （ＳＩＪｓ）等の高次シ
ランを原料とするａ −Ｓｉ膜の形成方法が注目されて
いる。これらによれば、５ＩｘＨｈ、 ５ｉＪｓ等を原
料とすると、ＳｉＨａを原料とした場合の５〜２０倍の
ａ −５ｔ膜の形成速度が得られることが報告されてい
る。従って原料ガスをＳｉｇｎからＳｌ、Ｈ，や５ｉｓ
Ｈｓ等の高次シランとすれば、膜形成時間の大幅な短縮
ができる。しかし現状では５ｉＪｉ、 ５ｉｓＨ＊等の
高次シランは一般的な原料とはなっておらず、非常に高
価である。たとえば市販されている５ｉＪｈの価格は５
ｔ）Ｉ＊に比べ１０倍程度も高いため、これを原料ガス
として使用した場合には却って製品原価の高騰は避けら
れない、これを解決する方法として、Ｓ”ｉ Ｈａを無
声放電により分解。 合成して、５ＩＪａ＋ ｓｔＪ＠等の高次シランを生成
し、これを原料ガスとしてａ −３ｔ膜を製造する方法
が特開昭５７−１４９４６５号公報に記載されている。 しかしこの無声放電を利用した方法の場合、電気エネル
ギーが高すぎるため５ｉｌｌがＳｔ元素まで完全に分解
されてしまい、高次シランの形態に合成されるＳｉは分
解される５ｉｎｅの数％に過ぎず、残りのＳ１９は水素
を含有するＳｉの粉となってしまうため、やはり製品の
製造原価を低減することができない。
られるａ−３ｉの生成には、従来モノシランガス （Ｓ
ｉＨａ）を放電や熱等の励起、解離エネルギーにより分
解して基体上に成膜する方法が知られていた。しかしＳ
ｉＨ４を原料とするａ −５ｔ膜形成方法の場合、膜厚
、膜質の均一なａ −５ｔ膜を形成させると、１時間当
たり数ミクロンとあまり速くない。従ってａ−３ｔ膜を
利用した製品、中でも電子写真用感光体などのような膜
厚の厚い製品の製造原稿を低減するために、ａ −３ｉ
膜の形成速度の速い方法を開発して製造時間の短縮を図
ることが要望されている。このような点から、例えば雑
誌「アプライド・フィジクス・レターズ（＾ｐｐｌｉｅ
ｄＰｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）Ｊ第３７巻、第２
８号、 ７２５〜？２７頁等により公知であるジシラン
（ＳＩＪｓ）、）ジシラン （ＳＩＪｓ）等の高次シ
ランを原料とするａ −Ｓｉ膜の形成方法が注目されて
いる。これらによれば、５ＩｘＨｈ、 ５ｉＪｓ等を原
料とすると、ＳｉＨａを原料とした場合の５〜２０倍の
ａ −５ｔ膜の形成速度が得られることが報告されてい
る。従って原料ガスをＳｉｇｎからＳｌ、Ｈ，や５ｉｓ
Ｈｓ等の高次シランとすれば、膜形成時間の大幅な短縮
ができる。しかし現状では５ｉＪｉ、 ５ｉｓＨ＊等の
高次シランは一般的な原料とはなっておらず、非常に高
価である。たとえば市販されている５ｉＪｈの価格は５
ｔ）Ｉ＊に比べ１０倍程度も高いため、これを原料ガス
として使用した場合には却って製品原価の高騰は避けら
れない、これを解決する方法として、Ｓ”ｉ Ｈａを無
声放電により分解。 合成して、５ＩＪａ＋ ｓｔＪ＠等の高次シランを生成
し、これを原料ガスとしてａ −３ｔ膜を製造する方法
が特開昭５７−１４９４６５号公報に記載されている。 しかしこの無声放電を利用した方法の場合、電気エネル
ギーが高すぎるため５ｉｌｌがＳｔ元素まで完全に分解
されてしまい、高次シランの形態に合成されるＳｉは分
解される５ｉｎｅの数％に過ぎず、残りのＳ１９は水素
を含有するＳｉの粉となってしまうため、やはり製品の
製造原価を低減することができない。
本発明は、上記の問題を解決して膜厚、膜質の均一なａ
−５ｉ膜を高い形成速度で得るための原料として用い
られる高次シランの無声放電により高収率で合成する方
法を提供し、ａ −３ｉ応用製品の製造原価を低減する
ことを目的とする。
−５ｉ膜を高い形成速度で得るための原料として用い
られる高次シランの無声放電により高収率で合成する方
法を提供し、ａ −３ｉ応用製品の製造原価を低減する
ことを目的とする。
本発明は、通常のオゾナイザに用いられるようなｌ気圧
下での商用周波の無声放電の場合、放電がいわゆるスト
リーマ状の放電柱で形成され、放電柱部の面積の電極全
面積に対する比が大きくなく、放電柱が細いため、各１
本の放電柱のエネルギー密度が過大となり、ＳｉＨ＊が
完全に分解されてしまうとの認識に基づく、そこで、無
声放電部を生起させる雰囲気であるＳ ｉ １１４ガス
あるいは５１ｇ４ガスとアルゴンなどの不活性ガスの混
合ガスの全ガス圧を１００〜５００ Ｔｏｒｒに減する
ことにより、無声放電部の全放電エネルギーを変えずに
各１本の放電柱の径が自己拡散により大きくなるように
できるので、１本ごとの放電社内でのエネルギー密度を
低減でき、５ｉｎｅの過分解を防いで上記の目的を達成
する。
下での商用周波の無声放電の場合、放電がいわゆるスト
リーマ状の放電柱で形成され、放電柱部の面積の電極全
面積に対する比が大きくなく、放電柱が細いため、各１
本の放電柱のエネルギー密度が過大となり、ＳｉＨ＊が
完全に分解されてしまうとの認識に基づく、そこで、無
声放電部を生起させる雰囲気であるＳ ｉ １１４ガス
あるいは５１ｇ４ガスとアルゴンなどの不活性ガスの混
合ガスの全ガス圧を１００〜５００ Ｔｏｒｒに減する
ことにより、無声放電部の全放電エネルギーを変えずに
各１本の放電柱の径が自己拡散により大きくなるように
できるので、１本ごとの放電社内でのエネルギー密度を
低減でき、５ｉｎｅの過分解を防いで上記の目的を達成
する。
第１図は本発明の一実施例を利用したａ −３ｔ膜形成
装置を示す０本発明に基づきシランの合成を行うシラン
合成部ｌＯは無声放電管ｌを備え、その電橋間に高電圧
を印加する高圧電源７１が接続されている。無声放電管
ｌの一方にはパルプ９１および９２を有する５ｉｌｌｓ
導入管１１が、他方には送出管１２が接続され、送出管
１２は二つに分岐して一つはパルプ９３を介して真空排
気系８１に、他は循環ポンプ１３に通じている。ポンプ
１３の他側はパルプ９４を介して液体窒素などで冷却さ
れる高次シラン液化捕集トラップ２に接続され、トラッ
プ２には水素分離器４およびそれを挟むパルプ９５．９
６を有する回収管２１が接続され、この回収管２１がＳ
ｉＨ４導入管１１のパルプ９１．９２の間に通ずること
により循環回路が形成されている。水素分離器４には水
素貯蔵器４１が連結されている。トラップ２の底部には
高次シラン取出し管２２が接続されて捕集された高次シ
ランを気化、整圧する高次シラン供給器３に通ずる。 ａ−３ｉ膜形成部２０は、真空ベルジャよりなる膜形成
室６を有し、膜形成室６はパルプ９７を有する高次シラ
ン供給管６１と排気管６２が接続され、排気管６２はダ
ンパ６３を介して膜形成室６内を減圧状態にする真空排
気系８２に通じている。膜形成室６の電極にはマツチン
グボックス６４を介して膜形成室６内に高周波プラズマ
を生起する高周波電源７２か°接続されている０次にこ
の装置の運転方法について述べる。まずパルプ９１ 、
９７を閉の状態で残りのパルプを開とし、真空排気系８
１ 、８２によりシラン合成部１０と膜形成部２０を別
個に１０−’ ＝ １０−’ Ｔｏｒｒまで排気する。 この後パルプ９３を閉じ、パルプ９１を開いてシラン合
成部１０を導入管１１よりの５ｉｎｅまたはＳｉＨ＊と
不活性ガスとの混合ガスで２００ Ｔｏｒｒまで昇圧し
、パルプ９１を閉じる。さらに循環ポンプ１３を運転し
、高圧電源７１により無声放電管ｌの１！１掻に高電圧
を印加してエネルギー密度の低い無声放電を生起する。 この無声放電により５ｉＨｎの分解。 ５ｉＪｉ＋ ５ｉｓＨｓ等の高次シランの合成が行われ
る。 合成された高次シランは生成したＨ、ガス、未分解ガス
あるいは混合された不活性ガスと共に送出管１２から捕
集トラップ２に入り、冷却により液化される。液化した
高次シランは取出し管２２から高次シラン供給器３に入
り気化、整圧される。膜形成室６は真空中に高周波電源
７２によりプラズマが生起されており、この中に高次シ
ランが高次シラン供給器３からパルプ９６を開（ことに
より供給管６１を通じて導入され、基体上にａ −３ｉ
膜を形成する。 捕集トラップ２で高次シランを分離した残ガスはバルブ
９５を開いた回収管２１に入り、水素分離器４で高次シ
ラン合成の際の邪魔になる＋１．を分離後、バルブ９６
からＳ ｉ ＩＩ ４導入管１１を経て無声放電管１に
再導入される。分離されたＨ８は水素貯蔵器４１に貯蔵
され、別個に利用される。第１図の装置で市販の純度９
９．９９９％を用い、ポンプ１３の流ｆ３００ｃｃ／分
で無声放電管１に５０Ｈｚ、 １３ｋＶの高周波電圧を
印加して運転したところ、ＳｉＨ４中のＳｉの約３５％
をＳｉ、Ｈ。 等の高次シランの形態に合成することができ、膜形成室
６でのａ −５ｉ膜膜形連速は２０−７時間であった。
装置を示す０本発明に基づきシランの合成を行うシラン
合成部ｌＯは無声放電管ｌを備え、その電橋間に高電圧
を印加する高圧電源７１が接続されている。無声放電管
ｌの一方にはパルプ９１および９２を有する５ｉｌｌｓ
導入管１１が、他方には送出管１２が接続され、送出管
１２は二つに分岐して一つはパルプ９３を介して真空排
気系８１に、他は循環ポンプ１３に通じている。ポンプ
１３の他側はパルプ９４を介して液体窒素などで冷却さ
れる高次シラン液化捕集トラップ２に接続され、トラッ
プ２には水素分離器４およびそれを挟むパルプ９５．９
６を有する回収管２１が接続され、この回収管２１がＳ
ｉＨ４導入管１１のパルプ９１．９２の間に通ずること
により循環回路が形成されている。水素分離器４には水
素貯蔵器４１が連結されている。トラップ２の底部には
高次シラン取出し管２２が接続されて捕集された高次シ
ランを気化、整圧する高次シラン供給器３に通ずる。 ａ−３ｉ膜形成部２０は、真空ベルジャよりなる膜形成
室６を有し、膜形成室６はパルプ９７を有する高次シラ
ン供給管６１と排気管６２が接続され、排気管６２はダ
ンパ６３を介して膜形成室６内を減圧状態にする真空排
気系８２に通じている。膜形成室６の電極にはマツチン
グボックス６４を介して膜形成室６内に高周波プラズマ
を生起する高周波電源７２か°接続されている０次にこ
の装置の運転方法について述べる。まずパルプ９１ 、
９７を閉の状態で残りのパルプを開とし、真空排気系８
１ 、８２によりシラン合成部１０と膜形成部２０を別
個に１０−’ ＝ １０−’ Ｔｏｒｒまで排気する。 この後パルプ９３を閉じ、パルプ９１を開いてシラン合
成部１０を導入管１１よりの５ｉｎｅまたはＳｉＨ＊と
不活性ガスとの混合ガスで２００ Ｔｏｒｒまで昇圧し
、パルプ９１を閉じる。さらに循環ポンプ１３を運転し
、高圧電源７１により無声放電管ｌの１！１掻に高電圧
を印加してエネルギー密度の低い無声放電を生起する。 この無声放電により５ｉＨｎの分解。 ５ｉＪｉ＋ ５ｉｓＨｓ等の高次シランの合成が行われ
る。 合成された高次シランは生成したＨ、ガス、未分解ガス
あるいは混合された不活性ガスと共に送出管１２から捕
集トラップ２に入り、冷却により液化される。液化した
高次シランは取出し管２２から高次シラン供給器３に入
り気化、整圧される。膜形成室６は真空中に高周波電源
７２によりプラズマが生起されており、この中に高次シ
ランが高次シラン供給器３からパルプ９６を開（ことに
より供給管６１を通じて導入され、基体上にａ −３ｉ
膜を形成する。 捕集トラップ２で高次シランを分離した残ガスはバルブ
９５を開いた回収管２１に入り、水素分離器４で高次シ
ラン合成の際の邪魔になる＋１．を分離後、バルブ９６
からＳ ｉ ＩＩ ４導入管１１を経て無声放電管１に
再導入される。分離されたＨ８は水素貯蔵器４１に貯蔵
され、別個に利用される。第１図の装置で市販の純度９
９．９９９％を用い、ポンプ１３の流ｆ３００ｃｃ／分
で無声放電管１に５０Ｈｚ、 １３ｋＶの高周波電圧を
印加して運転したところ、ＳｉＨ４中のＳｉの約３５％
をＳｉ、Ｈ。 等の高次シランの形態に合成することができ、膜形成室
６でのａ −５ｉ膜膜形連速は２０−７時間であった。
本発明によれば、５ｉｌｌｓガスを含み、圧力が１００
Ｔｏｒｒより高＜ ５００ Ｔｏｒｒより低い真空雰囲
気中で無声放電を生起するため、Ｓ ｉ ＩＩ ＊の過
分解が少なく、５ｉｚＨｉ等の高次シランの形態に合成
されるＳｔの割合が通常の常圧雰囲気中での無声放電に
よる合成に比べ１桁程度大となり、高効率になる。従っ
てこのようにして安価で入手容易なＳｉＨ，ガスを原料
として得られた高次シランを用いて膜厚、膜質の均一な
ａ−Ｓｉ＃を高速で形成でき、ａ −５ｉ応用製品、特
に電子写真用感光体の製造原価を低減する上で極めて有
効である。もちろん、得られた安価な高次シランはａ−
３ｔ膜形成用原料以外にもを効に使用することができる
。
Ｔｏｒｒより高＜ ５００ Ｔｏｒｒより低い真空雰囲
気中で無声放電を生起するため、Ｓ ｉ ＩＩ ＊の過
分解が少なく、５ｉｚＨｉ等の高次シランの形態に合成
されるＳｔの割合が通常の常圧雰囲気中での無声放電に
よる合成に比べ１桁程度大となり、高効率になる。従っ
てこのようにして安価で入手容易なＳｉＨ，ガスを原料
として得られた高次シランを用いて膜厚、膜質の均一な
ａ−Ｓｉ＃を高速で形成でき、ａ −５ｉ応用製品、特
に電子写真用感光体の製造原価を低減する上で極めて有
効である。もちろん、得られた安価な高次シランはａ−
３ｔ膜形成用原料以外にもを効に使用することができる
。
第１図は本発明の一実施例を適用したａ−５＋１１１形
成装置の構成を示す説明図である。 ｌＯコニ９５合成部、２０：１１形成部、１：無声放電
管、２：高次シラン液化補集トラップ、３：高次シラン
供給器。
成装置の構成を示す説明図である。 ｌＯコニ９５合成部、２０：１１形成部、１：無声放電
管、２：高次シラン液化補集トラップ、３：高次シラン
供給器。
Claims (1)
- １）モノシランを含む雰囲気中に無声放電を生起するこ
とにより高次シランを生成するに際し、雰囲気の全ガス
が圧１００〜５００Ｔｏｒｒであることを特徴とする高
次シラン生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27091285A JPS62132721A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27091285A JPS62132721A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132721A true JPS62132721A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17492716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27091285A Pending JPS62132721A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132721A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| WO1996006802A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane |
| US6027705A (en) * | 1998-01-08 | 2000-02-22 | Showa Denko K.K. | Method for producing a higher silane |
| US6858196B2 (en) | 2001-07-19 | 2005-02-22 | Asm America, Inc. | Method and apparatus for chemical synthesis |
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8192522B2 (en) | 2008-03-31 | 2012-06-05 | Et-Energy Corp. | Chemical process for generating energy |
| WO2013123185A1 (en) * | 2012-02-16 | 2013-08-22 | Dow Corning Corporation | Deposition system and method of forming a metalloid-containing material therewith |
| CN114105148A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-01 | 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 | 利用等离子球磨裂解合成高阶硅烷的方法 |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP27091285A patent/JPS62132721A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| JPH0559841B2 (ja) * | 1986-07-15 | 1993-09-01 | Electric Power Res Inst | |
| WO1996006802A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane |
| FR2724162A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-08 | Air Liquide | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane, par decharge electrique et piegeage cryogenique |
| US6027705A (en) * | 1998-01-08 | 2000-02-22 | Showa Denko K.K. | Method for producing a higher silane |
| US6858196B2 (en) | 2001-07-19 | 2005-02-22 | Asm America, Inc. | Method and apparatus for chemical synthesis |
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8378050B2 (en) | 2005-10-05 | 2013-02-19 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
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| WO2013123185A1 (en) * | 2012-02-16 | 2013-08-22 | Dow Corning Corporation | Deposition system and method of forming a metalloid-containing material therewith |
| CN104204289A (zh) * | 2012-02-16 | 2014-12-10 | 道康宁公司 | 形成含准金属材料的沉积系统和方法 |
| CN114105148A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-03-01 | 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 | 利用等离子球磨裂解合成高阶硅烷的方法 |
| CN114105148B (zh) * | 2021-12-01 | 2022-08-12 | 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 | 利用等离子球磨裂解合成高阶硅烷的方法 |
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