JPS62132720A - 高次シラン生成方法 - Google Patents
高次シラン生成方法Info
- Publication number
- JPS62132720A JPS62132720A JP27091185A JP27091185A JPS62132720A JP S62132720 A JPS62132720 A JP S62132720A JP 27091185 A JP27091185 A JP 27091185A JP 27091185 A JP27091185 A JP 27091185A JP S62132720 A JPS62132720 A JP S62132720A
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- JP
- Japan
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- valve
- order silane
- silane
- sih4
- film
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、アモルファスシリコン（以下ａ Ｓｉと記
す）膜形成用の原料として用いられるジシラン、トリシ
ラン等の高次シランをモノシランを無声放電中に導入す
ることにより合成する高次シラン生成方法に関する。
す）膜形成用の原料として用いられるジシラン、トリシ
ラン等の高次シランをモノシランを無声放電中に導入す
ることにより合成する高次シラン生成方法に関する。
太陽電池や電子写真用感光体のための半導体として用い
られるａ−５ｉの生成には、従来モノシランガラス （
ＳｉＨａ）を放電や熱等の励起、解離エネルギーにより
分解して基体上に成膜する方法が知られていた。しかし
５ｉＨａを原料とするａ−３ｉＦＩ形成方法の場合、膜
厚、膜質の均一なａ −５ｔ膜を形成させると、１時間
当たり数ミクロンとあまり速くない、従ってａ−３ｔ膜
を利用した製品、中でも電子写真用感光体などのような
膜厚の厚い製品の製造原価を低減するために、ａ −３
ｉ膜の形成速度の速い方法を開発して製造時間の短縮を
図ることが要望されている。このような点から、例えば
雑誌［アプライド・フィジクス・レターズ（Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）Ｊ第３７ｔ！Ｌ
、第２８号、７２５〜？２７頁等により公知であるジシ
ラン （ｓｔｚｏｉ）、 Ｉ−ジシラン（ＳｉＪｓ）
等の高次シランを原料とするａ −５ｊ膜の形成方法が
注目されている。これらによれば、５ｌｘＬ＋ ５ｉ３
８＠等を原料とすると、５ｉＨａを原料とした場合の５
〜２０倍のａ −３ｉ膜の形成速度が得られることが報
告されている。従って原料ガスを５ｉ）Ｉ４から５ｉｔ
Ｈｈや５ｉＪｓ等の高次シランとすれば、膜形成時間の
大幅な短縮だできる。しかし現状では５ｆＪｂ＋ ５ｉ
ｓＨ１１等の高次シランは一般的な原料とはなっておら
ず、非常に高価である。たとえば市販されている５ｉＪ
ｉの価格は５ｉＨａに比べ１０倍程度も高いため、これ
を原料ガスとして使用した場合には却って製品原価の高
騰は避けられない、これを解決する方法として、５ｉＨ
ａを無声放電により分解。 合成して、５ｉＪｉ＋ ５ｉ３Ｌ等の高次シランを生成
し、これを原料ガスとしてａ−３ｉｌｌｌｌを製造する
方法が特開昭５７−１４９４６５号公報に記載されてい
る。しかしこの無声放電を利用した方法の場合、電気エ
ネルギーが高すぎるため５ｉｎｓが５１元素まで完全に
分解されてしまい、高次シランの形態に合成されるＳｔ
は分解される５ｉＨａの数％に過ぎず、残りの５ｉＨｅ
は水素を含有するＳＩの粉となってしまうため、やはり
製品の製造原価を低減することができない。
られるａ−５ｉの生成には、従来モノシランガラス （
ＳｉＨａ）を放電や熱等の励起、解離エネルギーにより
分解して基体上に成膜する方法が知られていた。しかし
５ｉＨａを原料とするａ−３ｉＦＩ形成方法の場合、膜
厚、膜質の均一なａ −５ｔ膜を形成させると、１時間
当たり数ミクロンとあまり速くない、従ってａ−３ｔ膜
を利用した製品、中でも電子写真用感光体などのような
膜厚の厚い製品の製造原価を低減するために、ａ −３
ｉ膜の形成速度の速い方法を開発して製造時間の短縮を
図ることが要望されている。このような点から、例えば
雑誌［アプライド・フィジクス・レターズ（Ａｐｐｌｉ
ｅｄＰｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ）Ｊ第３７ｔ！Ｌ
、第２８号、７２５〜？２７頁等により公知であるジシ
ラン （ｓｔｚｏｉ）、 Ｉ−ジシラン（ＳｉＪｓ）
等の高次シランを原料とするａ −５ｊ膜の形成方法が
注目されている。これらによれば、５ｌｘＬ＋ ５ｉ３
８＠等を原料とすると、５ｉＨａを原料とした場合の５
〜２０倍のａ −３ｉ膜の形成速度が得られることが報
告されている。従って原料ガスを５ｉ）Ｉ４から５ｉｔ
Ｈｈや５ｉＪｓ等の高次シランとすれば、膜形成時間の
大幅な短縮だできる。しかし現状では５ｆＪｂ＋ ５ｉ
ｓＨ１１等の高次シランは一般的な原料とはなっておら
ず、非常に高価である。たとえば市販されている５ｉＪ
ｉの価格は５ｉＨａに比べ１０倍程度も高いため、これ
を原料ガスとして使用した場合には却って製品原価の高
騰は避けられない、これを解決する方法として、５ｉＨ
ａを無声放電により分解。 合成して、５ｉＪｉ＋ ５ｉ３Ｌ等の高次シランを生成
し、これを原料ガスとしてａ−３ｉｌｌｌｌを製造する
方法が特開昭５７−１４９４６５号公報に記載されてい
る。しかしこの無声放電を利用した方法の場合、電気エ
ネルギーが高すぎるため５ｉｎｓが５１元素まで完全に
分解されてしまい、高次シランの形態に合成されるＳｔ
は分解される５ｉＨａの数％に過ぎず、残りの５ｉＨｅ
は水素を含有するＳＩの粉となってしまうため、やはり
製品の製造原価を低減することができない。
【発明の目的】
本発明は、上記の問題を解決して膜厚、膜質の均一なａ
−５＋膜を高い形成速度で得るための原料として用い
られる高次シランの無声放電により高収率で合成する方
法を提供し、ａ −５ｉ応用製品の製造原価を低減する
ことを目的とする。
−５＋膜を高い形成速度で得るための原料として用い
られる高次シランの無声放電により高収率で合成する方
法を提供し、ａ −５ｉ応用製品の製造原価を低減する
ことを目的とする。
本発明は、通常のオゾナイザに用いられるような商用周
波の無声放電の場合、放電がいわゆるストリーマ状の放
電柱で形成され、放電柱部の面積の電極全面積に対する
比が大きくなく、放電柱が細いため、各１本の放電柱の
エネルギー密度が過大となり、ＳｉＨ４が完全に分解さ
れてしまうとの認識に基づく、そこで、無声放電を高周
波電圧の印加により発生させて、電極間にコロナ炎に１
１（＄２の一様な放電を形成し、放電領域でのエネルギ
ー密度を低くして５ｉＨ１が完全に分解されるのを防ぎ
、上記の目的を達成する。高周波電圧の周波数は５００
ＫＨｚ以上の場谷に効果が現れる。
波の無声放電の場合、放電がいわゆるストリーマ状の放
電柱で形成され、放電柱部の面積の電極全面積に対する
比が大きくなく、放電柱が細いため、各１本の放電柱の
エネルギー密度が過大となり、ＳｉＨ４が完全に分解さ
れてしまうとの認識に基づく、そこで、無声放電を高周
波電圧の印加により発生させて、電極間にコロナ炎に１
１（＄２の一様な放電を形成し、放電領域でのエネルギ
ー密度を低くして５ｉＨ１が完全に分解されるのを防ぎ
、上記の目的を達成する。高周波電圧の周波数は５００
ＫＨｚ以上の場谷に効果が現れる。
【発明の実施例］
第１図は本発明の一実施例を利用したａ −５ｉ膜形成
装置を示す０本発明に基づきシランの合成を行うシラン
合成部１０は無声放電管ｌを備え、その電極間にＩ Ｍ
Ｈｚの高周波電圧を印加する高周波電源７１が接続され
ている。無声放電管１の一方にはバルブ９１および９２
を有する５ＩＨａ導入管１１が、他方には送出管１２が
接続され、送出管１２は二つの分岐して一つはバルブ９
３を介して真空排気系８１に、他は循環ポンプ１３に通
じている。ポンプ１３の他側はバルブ９４を介して液体
窒素などで冷却される高次シラン液化捕集トラップ２に
接続され、トラップ２には水素分離器４．バルブ９５を
有する回収管２１が接続され、この回収管２１が５ｉｌ
ｌＪ導入管１１のバルブ９１．９２の間に通ずることに
より循環回路が形成されている。トラップ２の底部には
高次シラン取出し管２２が接続されて捕集された高次シ
ランを気化、整圧する高次シラン供給器３に通ずる。ａ
−５ｉ膜形成部２０は、真空バルブ中よりなる膜形成室
６を有し、膜形成室６はバルブ９６を有する高次シラン
供給管６１と排気管６２が接続され、排気管６２はダン
パ６３を介して膜形成室６内を減圧状態にする真空排気
系８２に通じている。＊形成室６の電極にはマツチング
ボックス６４を介して膜形成室６内に高周波プラズマを
生起する高周波型Ｂ１２に接続されている。次にこの′
５ｌｉＷの運転方法について述べる。まずバルブ９１．
９６を閉の状態で残りのバルブあ開とし、真空排気系８
１．８２によりシラン合成部１０と膜形成部２０を別個
に１０−瓢〜１０−’Ｔｏｒｒまで排気する。この後バ
ルブ９３を閉じ、バルブ９１を開いてシラン合成部１０
を導入管１１よりのＳｉＨ４またはＳｉＨ＊と不活性ガ
スとの混合ガスで常圧まで昇圧し、バルブ９１を閉じる
。さらに循環ポンプ１３を運転し、高周波電源７１によ
り無声放電管１の電極にＩ ＭＨｚの高周波電圧を印加
してコロナ炎に類似のエネルギー密度の低い高周波無声
放電を生起する。この高周波無声放電により５ｉＨａの
分解＋ ５ｉＪｉ＋ ５ｉ３Ｈ１等の高次シランの合成
が行われる０合成された高次シランは生成したＨ８ガス
、未分解ガスあるいは混合された不活性ガスと共に送出
管１２から捕集トラップ２に入り、冷却により液化され
る。液化した高次シランは取出し管２２から高次シラン
供給器３に入り気化、整圧される。膜形成室６は真空中
に高周波電源７２によりプラズマが生起されており、こ
の中に高次シランが高次シラン供給器３からバルブ９６
を開くことにより供給管６１を通じて導入され、基体上
にａ−５ｉｌｌを形成する。捕集トラップ２で高次シラ
ンを分離した残ガスは回収管２１に入り、水素分離器４
で高次シラン合成の際の邪魔になるＨ２を分離後、バル
ブ９５からＳｉＨ４導入管１１を経て無声放電管ｌに再
導入される。第１図の装置で市販の純度９９．９９９％
を用い、ポンプ１３の流量３００ｃｃ／分で無声放電管
りにＩ Ｍ）！２．０．５ ＫＷの高周波電力を供給し
て運転したところ、５ｉＨａ中のＳｉの約３５％を５ｉ
Ｊｂ等の高次シランの形態に合成することができ、膜形
成室６でのａ −５ｔ膜膜形連速は２０ｔｎｉ／時間で
あった。 【発明の効果】 本発明によれば、５ＩＨａをストリーマ状でなくコロナ
炎に類似のエネルギー密度の低い高周波無声放電中に導
入するため、５ｉ）１４の過分解が少なく、５ｊｔＨｂ
等の高次シランの形態に合成されるＳＩの割合が通常の
商用周波での無声放電による合成に比べ１桁程度大とな
り、高効率になる。従ってこのようにして安価で入手容
易な５ｉｌｌａガスを原料として得られた高次シランを
用いて膜厚、膜質の均一なａ−３ｉ膜を高速で形成でき
、ａ −Ｓ＋応用製品、特に電子写真用製造原価を低減
する上で極めて有効である。もちろん、得られた安価な
高次シランはａ−３ｉ膜形成用原料以外にも有効に使用
することができる。
装置を示す０本発明に基づきシランの合成を行うシラン
合成部１０は無声放電管ｌを備え、その電極間にＩ Ｍ
Ｈｚの高周波電圧を印加する高周波電源７１が接続され
ている。無声放電管１の一方にはバルブ９１および９２
を有する５ＩＨａ導入管１１が、他方には送出管１２が
接続され、送出管１２は二つの分岐して一つはバルブ９
３を介して真空排気系８１に、他は循環ポンプ１３に通
じている。ポンプ１３の他側はバルブ９４を介して液体
窒素などで冷却される高次シラン液化捕集トラップ２に
接続され、トラップ２には水素分離器４．バルブ９５を
有する回収管２１が接続され、この回収管２１が５ｉｌ
ｌＪ導入管１１のバルブ９１．９２の間に通ずることに
より循環回路が形成されている。トラップ２の底部には
高次シラン取出し管２２が接続されて捕集された高次シ
ランを気化、整圧する高次シラン供給器３に通ずる。ａ
−５ｉ膜形成部２０は、真空バルブ中よりなる膜形成室
６を有し、膜形成室６はバルブ９６を有する高次シラン
供給管６１と排気管６２が接続され、排気管６２はダン
パ６３を介して膜形成室６内を減圧状態にする真空排気
系８２に通じている。＊形成室６の電極にはマツチング
ボックス６４を介して膜形成室６内に高周波プラズマを
生起する高周波型Ｂ１２に接続されている。次にこの′
５ｌｉＷの運転方法について述べる。まずバルブ９１．
９６を閉の状態で残りのバルブあ開とし、真空排気系８
１．８２によりシラン合成部１０と膜形成部２０を別個
に１０−瓢〜１０−’Ｔｏｒｒまで排気する。この後バ
ルブ９３を閉じ、バルブ９１を開いてシラン合成部１０
を導入管１１よりのＳｉＨ４またはＳｉＨ＊と不活性ガ
スとの混合ガスで常圧まで昇圧し、バルブ９１を閉じる
。さらに循環ポンプ１３を運転し、高周波電源７１によ
り無声放電管１の電極にＩ ＭＨｚの高周波電圧を印加
してコロナ炎に類似のエネルギー密度の低い高周波無声
放電を生起する。この高周波無声放電により５ｉＨａの
分解＋ ５ｉＪｉ＋ ５ｉ３Ｈ１等の高次シランの合成
が行われる０合成された高次シランは生成したＨ８ガス
、未分解ガスあるいは混合された不活性ガスと共に送出
管１２から捕集トラップ２に入り、冷却により液化され
る。液化した高次シランは取出し管２２から高次シラン
供給器３に入り気化、整圧される。膜形成室６は真空中
に高周波電源７２によりプラズマが生起されており、こ
の中に高次シランが高次シラン供給器３からバルブ９６
を開くことにより供給管６１を通じて導入され、基体上
にａ−５ｉｌｌを形成する。捕集トラップ２で高次シラ
ンを分離した残ガスは回収管２１に入り、水素分離器４
で高次シラン合成の際の邪魔になるＨ２を分離後、バル
ブ９５からＳｉＨ４導入管１１を経て無声放電管ｌに再
導入される。第１図の装置で市販の純度９９．９９９％
を用い、ポンプ１３の流量３００ｃｃ／分で無声放電管
りにＩ Ｍ）！２．０．５ ＫＷの高周波電力を供給し
て運転したところ、５ｉＨａ中のＳｉの約３５％を５ｉ
Ｊｂ等の高次シランの形態に合成することができ、膜形
成室６でのａ −５ｔ膜膜形連速は２０ｔｎｉ／時間で
あった。 【発明の効果】 本発明によれば、５ＩＨａをストリーマ状でなくコロナ
炎に類似のエネルギー密度の低い高周波無声放電中に導
入するため、５ｉ）１４の過分解が少なく、５ｊｔＨｂ
等の高次シランの形態に合成されるＳＩの割合が通常の
商用周波での無声放電による合成に比べ１桁程度大とな
り、高効率になる。従ってこのようにして安価で入手容
易な５ｉｌｌａガスを原料として得られた高次シランを
用いて膜厚、膜質の均一なａ−３ｉ膜を高速で形成でき
、ａ −Ｓ＋応用製品、特に電子写真用製造原価を低減
する上で極めて有効である。もちろん、得られた安価な
高次シランはａ−３ｉ膜形成用原料以外にも有効に使用
することができる。
第１図は本発明の一実施例を適用したａ −３ｉ膜形成
ｇ Ｈの構成を示す説明図である。
ｇ Ｈの構成を示す説明図である。
Claims (1)
- １）モノシランを無声放電中に導入することにより高次
シランを生成するに際し、無声放電を周波数５００ＫＨ
ｚ以上の高周波電圧の印加により発生させることを特徴
とする高次シラン生成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27091185A JPS62132720A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27091185A JPS62132720A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132720A true JPS62132720A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17492702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27091185A Pending JPS62132720A (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 高次シラン生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132720A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| WO1996006802A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane |
| US6027705A (en) * | 1998-01-08 | 2000-02-22 | Showa Denko K.K. | Method for producing a higher silane |
| US6858196B2 (en) | 2001-07-19 | 2005-02-22 | Asm America, Inc. | Method and apparatus for chemical synthesis |
| US7943721B2 (en) | 2005-10-05 | 2011-05-17 | Kovio, Inc. | Linear and cross-linked high molecular weight polysilanes, polygermanes, and copolymers thereof, compositions containing the same, and methods of making and using such compounds and compositions |
| US8192522B2 (en) | 2008-03-31 | 2012-06-05 | Et-Energy Corp. | Chemical process for generating energy |
| WO2015060189A1 (ja) | 2013-10-21 | 2015-04-30 | 三井化学株式会社 | 高級シランの製造触媒および高級シランの製造方法 |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP27091185A patent/JPS62132720A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
| JPH0559841B2 (ja) * | 1986-07-15 | 1993-09-01 | Electric Power Res Inst | |
| WO1996006802A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane |
| FR2724162A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-08 | Air Liquide | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane, par decharge electrique et piegeage cryogenique |
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| WO2015060189A1 (ja) | 2013-10-21 | 2015-04-30 | 三井化学株式会社 | 高級シランの製造触媒および高級シランの製造方法 |
| US9567228B2 (en) | 2013-10-21 | 2017-02-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Catalyst for producing higher silane and process for producing higher silane |
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