JPS6176529A - 粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法 - Google Patents
粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS6176529A JPS6176529A JP19686784A JP19686784A JPS6176529A JP S6176529 A JPS6176529 A JP S6176529A JP 19686784 A JP19686784 A JP 19686784A JP 19686784 A JP19686784 A JP 19686784A JP S6176529 A JPS6176529 A JP S6176529A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyarylene sulfide
- granulated
- aqueous solution
- slurry
- viscosity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はこれまでにない高流動性を有し、かつ強度大な
る粒状化ポリアリレンスルフィド及びその製造方法に関
する。
る粒状化ポリアリレンスルフィド及びその製造方法に関
する。
ポリフェニレンスルフィドで代表されるポリアリレンス
ルフィド樹脂は耐熱性、耐薬品性１強度。
ルフィド樹脂は耐熱性、耐薬品性１強度。
寸法精度等の優れたエンジニアリングプラスチックとし
て独自の使用分野を着実に伸ばしつつある。
て独自の使用分野を着実に伸ばしつつある。
この樹脂単味では脆く、又、高価であるため成形材料用
にはガラス繊維を始め多くの充填剤を配合して各種押出
機を用いてコンパウンド化しペレット状物として市販さ
れている。
にはガラス繊維を始め多くの充填剤を配合して各種押出
機を用いてコンパウンド化しペレット状物として市販さ
れている。
（発明が解決しようとする問題点）
このポリフェニレンスルフィドのベレット化、即チボＩ
Ｊ フェニレンスルフィドとガラス慣維、タルク、炭酸
カルシウム、石膏等の充填剤を配合してコンパウンド化
する際に次の問題点が提起されている。それは、現在、
世界でフィリップスペトロリエーム社のみで製造され、
°゛ ライドン”という商品名で販売されているポリフ
ェニレン樹脂は全て粉末状で、かつ流動性が極めて悪い
ためコンパウンド化に際してホッパー等を通して押出機
へ供給する際、閉塞現象が起り易く、定量的供給が困難
であり、又、操作部に粉塵を発生し、環境衛生上の問題
もあり、又、それは原料の損失にもつながる。そして、
樹脂単味の輸送、包装に対しても、粉末の閉塞現象１発
塵の問題があり、供給の自動定量化２発塵による衛生上
の問題があるのが現状である。
Ｊ フェニレンスルフィドとガラス慣維、タルク、炭酸
カルシウム、石膏等の充填剤を配合してコンパウンド化
する際に次の問題点が提起されている。それは、現在、
世界でフィリップスペトロリエーム社のみで製造され、
°゛ ライドン”という商品名で販売されているポリフ
ェニレン樹脂は全て粉末状で、かつ流動性が極めて悪い
ためコンパウンド化に際してホッパー等を通して押出機
へ供給する際、閉塞現象が起り易く、定量的供給が困難
であり、又、操作部に粉塵を発生し、環境衛生上の問題
もあり、又、それは原料の損失にもつながる。そして、
樹脂単味の輸送、包装に対しても、粉末の閉塞現象１発
塵の問題があり、供給の自動定量化２発塵による衛生上
の問題があるのが現状である。
本発明者らは上記の問題点を一挙に解消すべく鋭意研究
の結果、高流動性を備え、かつ強度の犬なる新規な粒状
化ポリアリレンスルフィド及びその製造方法を完成した
。
の結果、高流動性を備え、かつ強度の犬なる新規な粒状
化ポリアリレンスルフィド及びその製造方法を完成した
。
（問題点を解決するための手段およびその作用）即ち本
発明は平均粒径α３〜１０ｆｉ、嵩密度０．３〜ＣＬ
５９／７．安息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重量１
％以下の粒状化ポリアリレンスルフィドおよび高分子電
解質をｒｘｓ〜３重量％含む水溶液と粉末状ポリアリレ
ンスルフィドとからなるスラリーを、該高分子電解質を
水に不溶性とする電解質を含む水溶液（以下凝固浴と称
す）中に滴下し、次いで乾燥することを加熱硬化する平
均粒径ｃ１．３〜ＩＱｌｔ１１Ｉ、嵩密度１３〜ＩＩＬ
５り、４．安息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重量％
以下であるポリアリレンスルフィドの製造方法を提供す
るものである。
発明は平均粒径α３〜１０ｆｉ、嵩密度０．３〜ＣＬ
５９／７．安息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重量１
％以下の粒状化ポリアリレンスルフィドおよび高分子電
解質をｒｘｓ〜３重量％含む水溶液と粉末状ポリアリレ
ンスルフィドとからなるスラリーを、該高分子電解質を
水に不溶性とする電解質を含む水溶液（以下凝固浴と称
す）中に滴下し、次いで乾燥することを加熱硬化する平
均粒径ｃ１．３〜ＩＱｌｔ１１Ｉ、嵩密度１３〜ＩＩＬ
５り、４．安息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重量％
以下であるポリアリレンスルフィドの製造方法を提供す
るものである。
本明Ｉ￥＋ＥＢ書において「粉化率」とは試料１００り
を試料の平均粒径の１０．３〜１／２の粒子が通過する
程度の篩に移して振盪機で１０分間撮振盪篩を通過した
試料の重量を計り次式により求めた粉化率（＠を指す。
を試料の平均粒径の１０．３〜１／２の粒子が通過する
程度の篩に移して振盪機で１０分間撮振盪篩を通過した
試料の重量を計り次式により求めた粉化率（＠を指す。
猶、振盪条件は振動数２００〜５００Ｍ分、撮幅５ ｃ
ｍ 、打数約１５０回／分とする。
ｍ 、打数約１５０回／分とする。
本発明の原料であるポリアリレンスルフィドは粉末状ポ
リアリレンスルフィドを指し、重合度、架橋度、共重合
組成は特に限定されるものでなく、これまで公知の全て
のポリアリレンスルフィドに適用できる。
リアリレンスルフィドを指し、重合度、架橋度、共重合
組成は特に限定されるものでなく、これまで公知の全て
のポリアリレンスルフィドに適用できる。
本発明の粒状化ポリアリレンスルフィドを製造するに当
って用いられる高分子電解質としてはポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレ
ンスルホン酸、ポリグルタミン酸、ポリアスパラギン酸
、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル酸−マレイ
ン酸共重合体。
って用いられる高分子電解質としてはポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸、ポリビニルスルホン酸、ポリスチレ
ンスルホン酸、ポリグルタミン酸、ポリアスパラギン酸
、スチレン−マレイン酸共重合体、アクリル酸−マレイ
ン酸共重合体。
カルボキシメチルセルロース、キサントゲン酸セルロー
ス、アルギン酸等の高分子電解質およびそれらのアルカ
リ金属塩が利用できる。このうち、特にポリアクリル酸
あるいはその共重合体、アルギン酸およびこれらのアル
カリ金属塩が好ましく、そのアルカリ金属塩としてはナ
トリウム塩が望ましい。該高分子電解質を水に不溶性と
するために用いられる凝固浴に含まれる電解質としては
アルカリ土類金属、及び金属の塩化物、硝酸塩、硫酸塩
、燐酸塩、酢酸塩が用いられる。
ス、アルギン酸等の高分子電解質およびそれらのアルカ
リ金属塩が利用できる。このうち、特にポリアクリル酸
あるいはその共重合体、アルギン酸およびこれらのアル
カリ金属塩が好ましく、そのアルカリ金属塩としてはナ
トリウム塩が望ましい。該高分子電解質を水に不溶性と
するために用いられる凝固浴に含まれる電解質としては
アルカリ土類金属、及び金属の塩化物、硝酸塩、硫酸塩
、燐酸塩、酢酸塩が用いられる。
凝固浴に含まれるそれら電解質の濃度はスラＩＪ−中の
高分子電解質を水に不溶性とするに足りる程度以上の濃
度であればよく特に限定されるものではない。好ましく
は水に不溶性となった高分子電解質を含む粒状化ポリア
リレンスルフィドが凝固浴中で沈む程度の電解質濃度が
粒状化ポリアリレンスルフィド同志の癒着を防ぐ点で望
ましい。
高分子電解質を水に不溶性とするに足りる程度以上の濃
度であればよく特に限定されるものではない。好ましく
は水に不溶性となった高分子電解質を含む粒状化ポリア
リレンスルフィドが凝固浴中で沈む程度の電解質濃度が
粒状化ポリアリレンスルフィド同志の癒着を防ぐ点で望
ましい。
高分子電解質を含む水溶液中の高分子電解質の濃度がＱ
、３重量％未満では粉末状ポリアリレンスルフィドとか
らなるスラリーから得られる粒状化ポリアリレンスルフ
ィドの強度が弱く粉化し易く、又、３重量％を越えると
該高分子電解質を含む水溶液自体の粘度（２５℃でＢ型
粘度計を用いて測定、以下同様）が高くなりすぎ本発明
の目的とする粒状化ポリアリレンスルフィドを得ること
が出来ない。又、該水溶液と粉末状ポリアリレンスルフ
ィドとからなるスラリーの粘度を粒状化し易い粘度であ
る５ ０． ＯＯＯセンチポイズ（以下ｃｐと略称する
）以下にすることが惟しいと共に、敢えて調整しようと
する場合は該スラリー中の粉末状ポリアリレンスルフィ
ドの含有量を少量としなければならず本発明の目的達成
に対して好ましくない。又、高分子電解質、粉末状ポリ
アリレンスルフィド及び水からなるスラリーの粘度は目
的とする粒径、嵩密度、安息角及び粉化率を有する粒状
化ポリアリレンスルフィドを得るためには５００〜３０
． ＯＯＱ ｃｐ、好ましくは１．０００〜２０．００
０Ｑｐの範囲にコントロールすることが望ましい。
、３重量％未満では粉末状ポリアリレンスルフィドとか
らなるスラリーから得られる粒状化ポリアリレンスルフ
ィドの強度が弱く粉化し易く、又、３重量％を越えると
該高分子電解質を含む水溶液自体の粘度（２５℃でＢ型
粘度計を用いて測定、以下同様）が高くなりすぎ本発明
の目的とする粒状化ポリアリレンスルフィドを得ること
が出来ない。又、該水溶液と粉末状ポリアリレンスルフ
ィドとからなるスラリーの粘度を粒状化し易い粘度であ
る５ ０． ＯＯＯセンチポイズ（以下ｃｐと略称する
）以下にすることが惟しいと共に、敢えて調整しようと
する場合は該スラリー中の粉末状ポリアリレンスルフィ
ドの含有量を少量としなければならず本発明の目的達成
に対して好ましくない。又、高分子電解質、粉末状ポリ
アリレンスルフィド及び水からなるスラリーの粘度は目
的とする粒径、嵩密度、安息角及び粉化率を有する粒状
化ポリアリレンスルフィドを得るためには５００〜３０
． ＯＯＱ ｃｐ、好ましくは１．０００〜２０．００
０Ｑｐの範囲にコントロールすることが望ましい。
又、本発明の粒状化ポリアリレンスルフィドを得るには
粉末状ポリアリレンスルフィド、高分子電解質を水に分
散溶解させて得られるスラリーの粘度、該スラリーを液
滴にするための装置及び装置の運転条件が重要である。
粉末状ポリアリレンスルフィド、高分子電解質を水に分
散溶解させて得られるスラリーの粘度、該スラリーを液
滴にするための装置及び装置の運転条件が重要である。
該スラリーの粘度は水に対する粉末状ポリアリレンスル
フィドの形状、大きさ、充填量および高分子電解質の種
類９重合度、含有量に強く依存する。
フィドの形状、大きさ、充填量および高分子電解質の種
類９重合度、含有量に強く依存する。
高分子電解質の水溶液中の濃度は粒状化ポリアリレンス
ルフィド中の高分子電解質濃度を出来るだけ低くする事
が好ましく、このため該濃度を０．３〜３重量％とする
必要がある。
ルフィド中の高分子電解質濃度を出来るだけ低くする事
が好ましく、このため該濃度を０．３〜３重量％とする
必要がある。
（１，３重量％未満では粒状化ポリアリレンスルフィド
の強度が低くなり粉化率が高くなり好ましくない。そし
て、高分子電解質は高分子電解質を水に対して１重量％
としたときの水溶液の粘度は５０〜１． ＯＯＯｃｐに
維持することが望ましく、５０ｃｐ未満では、粒状化し
易いスラリーの粘度５００〜５０．０ＯＯｃｐの範囲で
粉末状ポリアリレンスルフィドの含有量を多くできるが
得られる粒状化ポリアリレンスルフィドの強度が極端に
弱くなり粉化率が増すため好ましくない。
の強度が低くなり粉化率が高くなり好ましくない。そし
て、高分子電解質は高分子電解質を水に対して１重量％
としたときの水溶液の粘度は５０〜１． ＯＯＯｃｐに
維持することが望ましく、５０ｃｐ未満では、粒状化し
易いスラリーの粘度５００〜５０．０ＯＯｃｐの範囲で
粉末状ポリアリレンスルフィドの含有量を多くできるが
得られる粒状化ポリアリレンスルフィドの強度が極端に
弱くなり粉化率が増すため好ましくない。
又、１，０００ｃｐを越えた場合はスラリー粘度が高分
子電解質に基ずく粘度が高くなるため、粉末状ポリアリ
レンスルフィドの含有量を少なくしなけれは粒状化し易
いスラリー粘度、即ち５００〜３０．０００ｃｐとする
ことができない。
子電解質に基ずく粘度が高くなるため、粉末状ポリアリ
レンスルフィドの含有量を少なくしなけれは粒状化し易
いスラリー粘度、即ち５００〜３０．０００ｃｐとする
ことができない。
このため粉末状ポリアリレンスルフィドをより多量に含
む粒状化ポリアリレンスルフィドを得るにはこの粘度範
囲に維持する必要がある。上記観点から該スラリー粘度
を５００〜５０，０００ｃｐの範囲に維持することが本
発明の粒状化ポリアリレンスルフィドを型造する上で好
ましい。
む粒状化ポリアリレンスルフィドを得るにはこの粘度範
囲に維持する必要がある。上記観点から該スラリー粘度
を５００〜５０，０００ｃｐの範囲に維持することが本
発明の粒状化ポリアリレンスルフィドを型造する上で好
ましい。
次に該スラリーを目的の大きさの液滴にするにはキャピ
ラリーを通して該スラリーを流出滴下することのできる
装置（以下装置Ａと称す）１円板又は円筒容器ケ回転さ
せ、その遠心力を利用して液滴を作ることのできる装＠
（以下装置Ｂと称す）。
ラリーを通して該スラリーを流出滴下することのできる
装置（以下装置Ａと称す）１円板又は円筒容器ケ回転さ
せ、その遠心力を利用して液滴を作ることのできる装＠
（以下装置Ｂと称す）。
スプレーガンの様に高速気体流を利用して液滴を作るこ
とのできる装置（以下装置Ｃと称す）等が利用できる。
とのできる装置（以下装置Ｃと称す）等が利用できる。
そして、これらの装置を用いて得ようとする粒状化ポリ
アリレンスルフィドの粒径をコントロールするには、ス
ラリーの粘度の他装置Ａではキャピラリーの径、装置Ｂ
では遠心力、装置Ｃでは気体の流速等が重要な因子とな
り、それらの運転条件は目的の粒径に応じて決定される
。
アリレンスルフィドの粒径をコントロールするには、ス
ラリーの粘度の他装置Ａではキャピラリーの径、装置Ｂ
では遠心力、装置Ｃでは気体の流速等が重要な因子とな
り、それらの運転条件は目的の粒径に応じて決定される
。
従って、スラリーから目的とする粒状化ポリアリレンス
ルフィドを得るにはスラリーの粘度→液滴作成装置及び
その運転条件が適宜決定され、この様にして作られた液
滴は凝固浴に滴下した後、遠心分離等により脱水され、
次いで乾燥器で乾燥する。
ルフィドを得るにはスラリーの粘度→液滴作成装置及び
その運転条件が適宜決定され、この様にして作られた液
滴は凝固浴に滴下した後、遠心分離等により脱水され、
次いで乾燥器で乾燥する。
又、ポリフェニレンスルフィドの重合後の熔融粘度が低
い場合、それから高粘度物を得る方法として空気を吹き
込みながら高温下で熱処理するという方法がある。この
様な処理を施す場合、粉末状ポリフェニレンスルフィド
では空気を吹き込むことによって粉塵が発生し易すく、
熱処理後回収率の低下が起る。又、流動性が悪いため攪
拌しても均一に熱処理することが難しい。これらの要求
に対して本発明により得られる粒状化ポリアリレンスル
フィドはその−ｔ’を加熱処理（ポリフェニレンスルフ
ィドの場合２５０° 〜２８０’Ｃ）することにより高
粘度物が得られ、この時粒状化時に用いた粒状化ポリア
リレンスルフィド中の高分子電解質の一部又は全部は分
解あるいは炭化されるが、平均粒径、嵩密度、安息角、
粉化率は加熱処理前ノ粒状化ポリアリレンスルフィドの
示す値とほとんど変化は認められない。
い場合、それから高粘度物を得る方法として空気を吹き
込みながら高温下で熱処理するという方法がある。この
様な処理を施す場合、粉末状ポリフェニレンスルフィド
では空気を吹き込むことによって粉塵が発生し易すく、
熱処理後回収率の低下が起る。又、流動性が悪いため攪
拌しても均一に熱処理することが難しい。これらの要求
に対して本発明により得られる粒状化ポリアリレンスル
フィドはその−ｔ’を加熱処理（ポリフェニレンスルフ
ィドの場合２５０° 〜２８０’Ｃ）することにより高
粘度物が得られ、この時粒状化時に用いた粒状化ポリア
リレンスルフィド中の高分子電解質の一部又は全部は分
解あるいは炭化されるが、平均粒径、嵩密度、安息角、
粉化率は加熱処理前ノ粒状化ポリアリレンスルフィドの
示す値とほとんど変化は認められない。
（発明の効果）
本発明により粉末状ポリアリレンスルフィドを粒状化ポ
リアリレンスルフィドにすることによって ０ 粉塵発生による原料の損失が極度に少なくなった０ ０ ホッパー等で閉塞現象が起らなくなりた。
リアリレンスルフィドにすることによって ０ 粉塵発生による原料の損失が極度に少なくなった０ ０ ホッパー等で閉塞現象が起らなくなりた。
０ 樹脂単味の輸送、包装、押出機等への供給の自動定
量化が可能となった。
量化が可能となった。
０ 操作中に発生する粉塵が極度に減少し環境衛生上の
問題が起らなくなった。
問題が起らなくなった。
０ 単軸押出機での吐出量が多くなり単軸押出機でのコ
ンパウンド化が容易となった。
ンパウンド化が容易となった。
０ 熔融粘度の低いポリアリレンスルフィドを空気中で
熱処理して熔融粘度を上げる時、粉末状−１争ｔ：＝ｔ
ｉ フィトを用いた場合に比べて回収率が向上し、熱処理時
間が短縮され、均一に熱処理することが可能となった。
熱処理して熔融粘度を上げる時、粉末状−１争ｔ：＝ｔ
ｉ フィトを用いた場合に比べて回収率が向上し、熱処理時
間が短縮され、均一に熱処理することが可能となった。
等、これまでにない優れた粒状化ポリアリレンスルフィ
ドを提供することが可能となった。
ドを提供することが可能となった。
（実施例）
以下本発明により得られる粒状化ポリアリレンスルフィ
ドを実施例により説明するが、それらは本発明を何ら制
限するものではない。
ドを実施例により説明するが、それらは本発明を何ら制
限するものではない。
なお、本発明に於る平均粒径、嵩密度、安息角。
粉化率は次の測定法により算出した値であり、以下に示
す実施例および比較例に於ても同様である。
す実施例および比較例に於ても同様である。
く平均粒径〉
光学顕微部を用いて写真撮影し、その中から任意に粒子
５０＠を選びその粒径を測定して平均粒径を求めた。
５０＠を選びその粒径を測定して平均粒径を求めた。
く嵩密度〉
試料をメスシリンダーで１２０ｃｃ計りとり、ロートに
移す。ロートのダンパーを手早く全開にする。この時ダ
ンパーと受器の距離は３８門とする。受器から盛り上っ
た試料はガラス棒で擦り落した後、試料が入った受器の
質量を計り次式によって嵩密度を算出する。
移す。ロートのダンパーを手早く全開にする。この時ダ
ンパーと受器の距離は３８門とする。受器から盛り上っ
た試料はガラス棒で擦り落した後、試料が入った受器の
質量を計り次式によって嵩密度を算出する。
く安息角〉
円筒（ガラス円筒；直径６Ｑｍｍφ、高さ７０ＲＩ１１
）内に試料２００ ｃｃを充填した後、円筒を静かに垂
直方向に持ち上げる。この時できた山の傾斜を分度器で
計り度で現わす。
）内に試料２００ ｃｃを充填した後、円筒を静かに垂
直方向に持ち上げる。この時できた山の傾斜を分度器で
計り度で現わす。
く粉化率〉
試料１００りを試料の平均粒径の１／２〜１／６の粒子
が通過する程度の篩に移して振盪機で１０分間振盪し、
篩を通過した試料の重量を計り次式に従って粉化率（悌
）を計算する。
が通過する程度の篩に移して振盪機で１０分間振盪し、
篩を通過した試料の重量を計り次式に従って粉化率（悌
）を計算する。
なお、振盪機に於る振盪条件は夫動数２９０回／分、振
幅５０．打数１６５回／分である。
幅５０．打数１６５回／分である。
実施例１〜４及び参考例１
硫化ソーダとジクロルベンゼンをＮ−メチルピロリドン
中で常法（例えば特公昭４５−３５６８公報記載の方法
）により重合し粉末状ポリアリレンスルフィドヲ得り。
中で常法（例えば特公昭４５−３５６８公報記載の方法
）により重合し粉末状ポリアリレンスルフィドヲ得り。
該ボｌＪフェニレンスルフィド１００重量部とアルギン
酸ソーダ（１重量％の水溶液とした時の粘度は３５０
ｃｐ） ５重量部と水２００重量部からなる粘ｆｉ７．
０００ ｃｐのスラリーを作った。該スラリーを径３０
０に％、回転速度１１２ ｒｐｍの円板上に流下し、そ
の遠心力により液滴状に飛散させ、１重量％の塩化カル
シウム水溶液中に滴下し、次いで乾燥して粒状化ポリフ
ェニレンスルフィドを得た。
酸ソーダ（１重量％の水溶液とした時の粘度は３５０
ｃｐ） ５重量部と水２００重量部からなる粘ｆｉ７．
０００ ｃｐのスラリーを作った。該スラリーを径３０
０に％、回転速度１１２ ｒｐｍの円板上に流下し、そ
の遠心力により液滴状に飛散させ、１重量％の塩化カル
シウム水溶液中に滴下し、次いで乾燥して粒状化ポリフ
ェニレンスルフィドを得た。
更に塩化カルシウムに替えて塩化亜鉛、酢酸鉛。
硝酸銅を用いた他は上記と同様の方法で、粒状化ポリフ
ェニＶンスルフィドを得た。
ェニＶンスルフィドを得た。
得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの平均粒径、
嵩密度、安息角、粉化率を表１に示す。
嵩密度、安息角、粉化率を表１に示す。
参考例として粉末状ポリフェニレンスルフィドの平均粒
径、嵩密度、安息角を表１に示す。
径、嵩密度、安息角を表１に示す。
表１から明らかな様にポリフェニレンスルフィドを粉末
状から粒状に変えることによって安息角は５５度から約
３０度になり流動性が著しく向上する。又、粒状化ポリ
フェニレンスルフィドでは粉化率が５重量係以下で粉末
状ポリフェニレンスルフィドで見られる様な粉塵の発生
はほとんど見られなかった。
状から粒状に変えることによって安息角は５５度から約
３０度になり流動性が著しく向上する。又、粒状化ポリ
フェニレンスルフィドでは粉化率が５重量係以下で粉末
状ポリフェニレンスルフィドで見られる様な粉塵の発生
はほとんど見られなかった。
実ｂ１例５〜６及び比較例１
実施例１でアルギン酸ソーダの添加量を水に対しての濃
度を夫々Ｑ、２．α５，２．０重量％に変更した以外は
実施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスルフィ
ドを得た。得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの
平均粒径、嵩密度、安息角。
度を夫々Ｑ、２．α５，２．０重量％に変更した以外は
実施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスルフィ
ドを得た。得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの
平均粒径、嵩密度、安息角。
粉化率を表２に示す。
表２の結果（（見られる様にアルギン酸ソーダの添加量
が水に対して０．２重量％の場合に得られた粒状化ポリ
フェニレンスルフィドは粉化率が５重量尺 チ以上と多きく粉塵の発生という点で問題となるが、添
加量が水に対して夫々、Ｑ、５．２．０重量％〕場合に
得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドは実施例１の
場合と同様に粉末状ポリフェニレンスルフィドに比べて
安息角が小さく流動性に優れ、又、粉化率が５重ｆｉ、
％以下と小さく粉塵の発生はほとんど起らないことが判
った。
が水に対して０．２重量％の場合に得られた粒状化ポリ
フェニレンスルフィドは粉化率が５重量尺 チ以上と多きく粉塵の発生という点で問題となるが、添
加量が水に対して夫々、Ｑ、５．２．０重量％〕場合に
得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドは実施例１の
場合と同様に粉末状ポリフェニレンスルフィドに比べて
安息角が小さく流動性に優れ、又、粉化率が５重ｆｉ、
％以下と小さく粉塵の発生はほとんど起らないことが判
った。
実施例７〜１１
実施例１で用いた回転板（径３００ａｍ）を用い回転速
度を９２，１５１ｒｐｍに変更した以外は実施例１と同
様の方法で粒状化ポリフェニン／スルフィドを得た。
度を９２，１５１ｒｐｍに変更した以外は実施例１と同
様の方法で粒状化ポリフェニン／スルフィドを得た。
得られた粒状化ポリスエニレンスルフィドの平均粒径、
嵩密度、安息角、粉化率を表５に示す。
嵩密度、安息角、粉化率を表５に示す。
次て、実施例１で用いた回転板に替えて径１００醐で円
周部に２門の間隙を有す回転板を用いて回転速度を６０
Ｏｒｐｍに変更した以 外は実施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスル
フィドを得た。
周部に２門の間隙を有す回転板を用いて回転速度を６０
Ｏｒｐｍに変更した以 外は実施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスル
フィドを得た。
得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの平均粒径、
嵩密度、安息角、粉化率を表５に示す。
嵩密度、安息角、粉化率を表５に示す。
又、実施例１で用いた回転板を用いず径が５謂のキャピ
ラリーを複数個用いてスラリーを液滴状にして、実施例
１で用いた凝固浴と（ロ）じ凝固浴に滴下した以外は実
施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスルフィド
を得た。得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの平
均粒径、嵩密度、安息角、粉化率を表３に示す。
ラリーを複数個用いてスラリーを液滴状にして、実施例
１で用いた凝固浴と（ロ）じ凝固浴に滴下した以外は実
施例１と同様の方法で粒状化ポリフェニレンスルフィド
を得た。得られた粒状化ポリフェニレンスルフィドの平
均粒径、嵩密度、安息角、粉化率を表３に示す。
更に実施例１で用いた回転板を用いずノズルの径６騙の
スプレーガンを用いスラリーを液滴状にして実施例１で
用いた凝固浴に滴下した以外は、実施例１と同様の方法
で粒状化ポリフェニレンスルフィドを得た。得られた粒
状化ポリフェニレンスルフィドの平均粒径、嵩密度、安
息角、粉化率を表６に示す。
スプレーガンを用いスラリーを液滴状にして実施例１で
用いた凝固浴に滴下した以外は、実施例１と同様の方法
で粒状化ポリフェニレンスルフィドを得た。得られた粒
状化ポリフェニレンスルフィドの平均粒径、嵩密度、安
息角、粉化率を表６に示す。
表５から判る様にスラリーを液滴にする装置を種々変え
、又、その運転粂件を変えて得られる粒状化ポリフェニ
レンスルフィどの平均粒径が０．３〜１０騙以内では粉
末状ポリフェニレンスルフィドに比べ安息角は小さく、
流動性に優れ、又、粉化率も５重量％以下と小さく粉塵
の発生のほとんどないことが判った。
、又、その運転粂件を変えて得られる粒状化ポリフェニ
レンスルフィどの平均粒径が０．３〜１０騙以内では粉
末状ポリフェニレンスルフィドに比べ安息角は小さく、
流動性に優れ、又、粉化率も５重量％以下と小さく粉塵
の発生のほとんどないことが判った。
実施例１２
実施例７．８により得られた粒状化ポリフェニレンスル
フィドを２６０℃で５時間空気中で熱処理した時の平均
粒径は１２ｍｙｘ、 ２．７ ｒｎｙｘ、嵩密度は［１
４５ｇ／４ Ｇ、４３９，４ｆｆｌ、安息角ハ３０１
１ｊ、３５度、粉化率はいずれも５重量％以下で熱処理
前に比べて嵩密度がわずかに上昇している外は平均粒径
、安息角、粉化率はほとんど変らなかった。
フィドを２６０℃で５時間空気中で熱処理した時の平均
粒径は１２ｍｙｘ、 ２．７ ｒｎｙｘ、嵩密度は［１
４５ｇ／４ Ｇ、４３９，４ｆｆｌ、安息角ハ３０１
１ｊ、３５度、粉化率はいずれも５重量％以下で熱処理
前に比べて嵩密度がわずかに上昇している外は平均粒径
、安息角、粉化率はほとんど変らなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均粒径０．３〜１０ｍｍ、嵩密度０．３〜０．５
ｇ／ｃｍ＾３、安息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重
量％以下である新規な粒状化ポリアリレンスルフィド。 ２、高分子電解質を０．３〜３重量％含む水溶液と粉末
状ポリアリレンスルフィドとからなるスラリーを、該高
分子電解質を水に不溶性とする電解質を含む水溶液中に
滴下し、次いで乾燥することを特徴とする平均粒径０．
３〜１０ｍｍ、嵩密度０．３〜０．５ｇ／ｃｍ＾３、安
息角３０〜５０度、かつ粉化率が５重量％以下である粒
状化ポリアリレンスルフィドの製造方法。 ３、高分子電解質を水に対して１重量％とした時の粘度
が２５℃でＢ型粘度計にて５０〜 １，０００センチポイズを示す高分子電解質である特許
請求の範囲第２項記載の製造方法。 ４、スラリーの粘度が２５℃でＢ型粘度計にて測定した
場合５００〜３０，０００センチポイズを示すスラリー
である特許請求の範囲第２項乃至第３項記載の製造方法
。 ５、乾燥して得られた粒状化ポリアリレンスルフィドを
加熱硬化する特許請求の範囲第２項乃至第４項記載の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19686784A JPS6176529A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19686784A JPS6176529A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176529A true JPS6176529A (ja) | 1986-04-19 |
| JPH0433299B2 JPH0433299B2 (ja) | 1992-06-02 |
Family
ID=16364964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19686784A Granted JPS6176529A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | 粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176529A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265954A (ja) * | 1987-04-07 | 1988-11-02 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ポリアリーレンスルフイドを基剤とした粉末組成物 |
| JP2009235124A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | イオン交換基含有ポリアリーレン樹脂の取得方法 |
| JP2012177010A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイド樹脂微粒子分散液の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4548646B2 (ja) * | 2003-09-12 | 2010-09-22 | 株式会社エヌ・ティ・ティ・ドコモ | 音声モデルの雑音適応化システム、雑音適応化方法、及び、音声認識雑音適応化プログラム |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5212240A (en) * | 1975-07-18 | 1977-01-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Process for preparing transparent coating compounds |
| JPS591536A (ja) * | 1982-06-04 | 1984-01-06 | フイリツプス・ペトロリユ−ム・コンパニ− | 粒状ポリ（アリ−レンスルフイド）の回収法 |
| JPS5949232A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-21 | Toray Ind Inc | ポリフエニレンスルフイドの製法 |
| JPS617332A (ja) * | 1984-06-20 | 1986-01-14 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 高分子量ポリアリ−レンスルフイドの製造法 |
-
1984
- 1984-09-21 JP JP19686784A patent/JPS6176529A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5212240A (en) * | 1975-07-18 | 1977-01-29 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Process for preparing transparent coating compounds |
| JPS591536A (ja) * | 1982-06-04 | 1984-01-06 | フイリツプス・ペトロリユ−ム・コンパニ− | 粒状ポリ（アリ−レンスルフイド）の回収法 |
| JPS5949232A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-21 | Toray Ind Inc | ポリフエニレンスルフイドの製法 |
| JPS617332A (ja) * | 1984-06-20 | 1986-01-14 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 高分子量ポリアリ−レンスルフイドの製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63265954A (ja) * | 1987-04-07 | 1988-11-02 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | ポリアリーレンスルフイドを基剤とした粉末組成物 |
| JP2009235124A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-15 | Sumitomo Chemical Co Ltd | イオン交換基含有ポリアリーレン樹脂の取得方法 |
| JP2012177010A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイド樹脂微粒子分散液の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0433299B2 (ja) | 1992-06-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2331522T3 (es) | Granulados aislantes para la colada continua de metales y su procedimiento de produccion. | |
| CN101627086B (zh) | 以吸水性树脂为主成分的粒状吸水剂 | |
| CN102898662B (zh) | 吸水性树脂组合物的制造方法 | |
| JP3452363B2 (ja) | カーボンファイバーペレットの製造法、それから得られた高密度流線形ペレット、及び該ペレットを使用する強化熱可塑性樹脂の製造法 | |
| WO1997024394A1 (en) | Water absorbent and process and equipment for the production thereof | |
| JP2009522389A5 (ja) | ||
| JP2017535650A5 (ja) | ||
| JP6307448B2 (ja) | 工業プロセスから得られた粒子含有材料の造粒方法、そのように製造された造粒物、および、その使用 | |
| JPS6176529A (ja) | 粒状化ポリアリレンスルフイド及びその製造方法 | |
| CA2846641C (en) | Methods of producing a titanium dioxide pigment and improving the processability of titanium dioxide pigment particles | |
| JPWO2006025602A1 (ja) | リチウム２次電池用正極材料組成物の製造方法 | |
| KR20180034587A (ko) | 중합체 조성물의 제조 방법 및 이 방법에 의해 수득가능한 중합체 조성물 | |
| CN106009573A (zh) | 一种3d打印用的abs/pla发光复合材料 | |
| JP2888499B2 (ja) | 球状活性炭の製法 | |
| JPS6030248B2 (ja) | セラミツク原料粉末の造粒法 | |
| JP2673367B2 (ja) | 乾燥剤造粒物の製造方法 | |
| JP3495736B2 (ja) | 自由流動性テトラフルオロエチレン重合体成形用粉末の製造方法 | |
| JPH0655831B2 (ja) | 粒子状ペースト加工用塩化ビニル樹脂の製造法 | |
| JP6671327B2 (ja) | 粒状オキサミドの製造方法 | |
| JP3206067B2 (ja) | 顆粒レジンの製造方法 | |
| WO2022071369A1 (ja) | 焼結鉱の製造方法および焼結鉱 | |
| JP2017132983A (ja) | ポリアミド粉末混合物 | |
| JP6919258B2 (ja) | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 | |
| JPS6255540B2 (ja) | ||
| JPH02211808A (ja) | 植物培養土の製造法 |