JPH05254807A - 粒子状セラミックス前駆体を製造する方法 - Google Patents

粒子状セラミックス前駆体を製造する方法

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JPH05254807A
JPH05254807A JP4345090A JP34509092A JPH05254807A JP H05254807 A JPH05254807 A JP H05254807A JP 4345090 A JP4345090 A JP 4345090A JP 34509092 A JP34509092 A JP 34509092A JP H05254807 A JPH05254807 A JP H05254807A
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particulate
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ジェームズ ガルベイ ギャリー
Paul A Iacobucci
アルバート アイアコブッチ ポール
John D Nowak
ダグラス ノワク ジョン
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Akzo NV
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ゲルをスクリーンを通して押出すことによる
セラミックス前駆体ゲル粒子の製造法を改善すること。 【構成】 (a) 粘弾性のセラミックス前駆体ゲルをスク
リーンを通して機械的に押出して粒子状押出物を作るこ
と；(b) 押出物を構成するゲル粒子が密に集合するのを
実質的に防ぎながら、(a) からの押出物を収集するこ
と；並びに、(c) (b)からの生成物中の粒子の形態が実
質的に保たれるようにゲルが密に集合するのを実質的に
防ぎながら、実質的に真空を付さずに、(b) からの生成
物を乾燥することを含む、粒子状セラミックス前駆体を
製造する方法が提供された。本発明法により得られる製
品は、狭い粒子サイズ分布を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス前駆体ゲル
粒子を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】比較的高純度のセラミックス前駆体ゲル
粒子を（有機性を帯びるまたは無機性の誘導された）ゲ
ルから生成することが最近の関心事である。そのような
ゲル粒子は次に焼かれて、粒子状の、高純度セラミック
ス製品を生じる。Ｐ. Ｍ. シェルメルホーン(Shermerho
rn) 他への米国特許第4,789,389 号明細書中に、アルキ
ルオルトシリケート例えばテトラエチルオルトシリケー
トを凝集してゲルを生成し、次いで該ゲルを乾燥して平
均粒子サイズ約１mm未満の顆粒を製造することを含む、
例えばシリカゲル顆粒の生成法が記載されている。該乾
燥は、ゲルを所望の平均粒子サイズを有する顆粒へと破
砕させるのに十分な速い速度にて行われる。
【０００３】Ａ. レンツ(Lenz)他への米国特許第4,098,
595 号及び第4,243,422 号明細書は、シリカゲルを乾燥
し、次いで乾燥ゲルを水で処理し、もし必要ならば（例
えば残り得る非常に大きな顆粒を機械的に挽くことによ
って）細かく砕くことを教示している。
【０００４】セラミックス前駆体ゲルを押出することが
知られているものの、当該方法が粒子状製品を直接生成
するに用い得ると言うことは、今まだ認められていな
い。本文中では、“粒子状”と言う語は、所望のセラミ
ックス前駆体物質の、さらなるサイズの減少に実質的に
抵抗する、比較的小さい、個々の単位を意味すると解さ
れるべきである。このことは、これらの物質を、さらな
るサイズの減少への実質的な傾向を有する押出されたペ
レット、繊維、または他の成形体と対比させる。粒子状
の組成物ではなくて上記の成形体を生じるための押出法
の使用に関して、当分野において、以下の開示がある： １．Ｈ. ハラ(Hara)他への米国特許第3,920,783 号明細
書には、練られたかたまりを押出して一定長さの（例え
ばアルミナ、シリカ、シリケート、炭化ケイ素、チタニ
ア、ジルコニア、マグネシア等の）ペレットを生成する
ことが記載されている。該ペレットは、押出機ノズルか
らのロッドより、該ロッドが走行コンベヤーベルトと接
触する際に形成される。 ２．Ｒ. Ｗ. ランゲ(Lange) 他への米国特許第4,166,14
7 号明細書は、粘性のチタニアゾルを空気中で押出し
て、未処理の繊維を生成し、次にこれを加熱及び焼くこ
とに言及している。 ３．Ｈ. アラファンディ(Alafandi)他への米国特許第4,
310,441 号明細書は、シリカゲルを押出して、後に乾燥
され加熱される円筒状のペレットを生成することを教示
している。 ４．Ｄ. ダーレス(Derleth) 他への米国特許第4,341,66
3 号明細書は、例えばシリカゲルの押出は、次に直径に
対する長さの比率がほぼ等しくなるように切られる成形
体の生成に使用し得ると言うことを示す。これらの切断
長は、次に（例えば回転ドラム、回転ディスク、その他
によって）丸くされて、本質的に球形の成形体へと成形
することができる。 ５．Ｈ. オータ(Ohta)他への米国特許第4,838,914 号明
細書は、シリカガラス繊維の製造におけるシリカ紡糸溶
液のゲル繊維への押出を教示している。
【０００５】先に議論した５つの文献はいずれも、さら
なる実質的サイズ減少があり得る成形体（例えばペレッ
ト、繊維、その他）と対比されるような、粒子状（また
は顆粒状）セラミックス前駆体ゲル製品を直接生成する
ために押出操作を使用することは、説明していないと思
われる。
【０００６】より最近に、Ｊ. Ｗ. フレミング(Flemin
g) 他への米国特許第4,767,429 号及び（特に）第4,87
2,895 号明細書は、例えば金属またはポリマーワイヤー
の索の実質的に均一に間を置かれた、直線から成るグリ
ッドを有するスクリーンにゲル体を通すことによる、実
質的に凝集性のゲル体の機械的再分割を開示している。
フレミング他の上記4,872,895 号明細書は、押出段階か
ら得られるゲル粒子が、続く乾燥段階の間に、液体の蒸
発の結果縮まり、その縮みの程度は用いる乾燥操作に依
存すると言うことを示す。実施例２は慣用のガラス真空
乾燥機による乾燥を述べている。実施例３は、マイクロ
波オーブン中での当該ゲル粒子の乾燥を述べている。
【０００７】ソフィア（Sophia) Ｒ. スー(Su)他への米
国特許第4,943,425 号明細書は、シリカゲルをスクリー
ンに通して機械的に砕き、次いで乾燥することを述べて
いる。フレミング他及びスー他の特許は、シリカゲルを
スクリーンを通して押出し、粒子状製品を生じることは
述べているものの、湿ったゲル押出物のための下流のい
かなる処理段階（例えば乾燥までの物質の取扱い）の要
件について議論していない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本方法は、セラミック
ス前駆体ゲルを機械的な力を用いてスクリーンを通して
押出して、粒子状または顆粒状セラミックス前駆体ゲル
生成物を作ること、及び該押出操作から生じた物質を、
該押出物の製品形態に悪影響しないように取扱うことに
向けられている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本方法は、ゲルをスクリ
ーンを通して押出すことによる、セラミックス前駆体ゲ
ル粒子、例えばシリカの生成における改善に関する。以
下の主な記載は高純度シリカゲル粒子の製造に集中して
いるものの、本方法はまた、他の粒子状ゲル粒子の、そ
れらの対応する前駆体ゲル（ムライト、アルミノシリケ
ート、ジルコニアとシリカの混合物、チタニア、及びチ
タニアアルミネートのそれらを包含する）からの製造に
もまた適当であると言うことを理解されるべきである。
【００１０】本方法は、具体的には、(a) 粘弾性のセラ
ミックス前駆体ゲルをスクリーンを通して機械的に押出
して粒子状押出物を作ること；(b) 押出物を構成するゲ
ル粒子が密に集合するのを実質的に防ぎながら、(a) か
らの押出物を収集すること；並びに、(c) (b)からの生
成物中の粒子の形態が実質的に保たれるようにゲルが密
に集合するのを実質的に防ぎながら、実質的に真空を付
さずに、(b) からの生成物を乾燥することを含む、粒子
状セラミックス前駆体を製造する方法である。
【００１１】所望の粒子状製品を生じる最初の段階は、
スクリーンを通して押出すことのできるゲル体の生成で
ある。シリカの場合においては、アルキルシリケート
（例えばテトラエチルシリケート）を、好ましくは酸触
媒を用いて慣用のゾル‐ゲル合成に付してゾルを生成
し、続いてゲル化剤として塩基を添加する。ゾル‐ゲル
操作を論じた最近の総説は、“ゾル‐ゲル法（The Sol-
Gel Process)”と題され、Ｌ. Ｌ. ヘンチ(Hench) 他に
より、ケミストリー・レビュー（Chem. Rev.),1990年,
90巻, 33〜72頁に見ることができる。
【００１２】本発明の好ましい態様に従い、ゲル化剤と
して炭酸アンモニウムを（例えば 0.1〜10Ｎにて）使用
することが有利であると見出された。このゲル化剤は例
えば水酸化アンモニウムの使用に比べ総合的なゲル化現
象を減速させる系中での緩衝作用を発揮することが見出
された。このことは、望まない局所的なゲル化を減じ、
より均一なゲル化製品を与える。
【００１３】先に記載したゾル‐ゲル法から生じるゲル
は、比較的多量の液体を含有し、湿潤しており、かつス
クリーンを通して機械的に押出され得るに十分凝集性で
なければならない。一般に、それは約50〜95重量％の水
分含有率を有する。スクリーンのサイズは有利には 0.1
〜５mmであり、該スクリーンはステンレス鋼、ナイロン
またはニッケルに基づく合金〔ハステロイ合金（HASTEL
LOY alloy)〕のような物質で作られ、押出操作の間にゲ
ルに付される圧力は有利には約５〜100psiであり、好ま
しくはスクリーン平面に垂直方向にて付される。
【００１４】本文で上記したゲル押出段階により、比較
的狭い粒子サイズ分布を有する肉眼的な（すなわち目に
見える）ゲル粒子の製造が可能となる。概して、平均乾
燥粒子直径のための下限は、約50ミクロンから約2,000
ミクロンである。多孔度（孔サイズ）は一般に、粒子の
破壊によっていくつかの大きな孔が生じ得るものの、
“マイクロ多孔性（microporous)”または“ナノ多孔性
(nanoporous)”と呼び得る粒子状生成物を与える約 1.5
〜50nmである。
【００１５】押出段階の終了から後の乾燥段階の終了ま
でのゲル押出物のための物質取扱い段階（あり得る中間
の貯蔵期間を包含する）は、製品の形態が損われないよ
うなものであると言うことが本発明の重要な特徴であ
る。例えば、貯蔵または乾燥の間における押出物の厚い
層での積み重ねは、湿潤したゲル粒子を凝集させるまた
は密着し始めさせる傾向があり、所望の粒子サイズ分布
における有害な影響を有する可能性が非常に大きい。加
えて、所望の孔形態（例えば孔容積及び孔径）は、例え
ば乾燥の間の真空（すなわち、約0.1 気圧未満）の使用
によって、たとえ積み重ねないことに関する他の予防手
段が守られても、悪影響され得る。好ましくは、押出物
は、半連続的様式にて乾燥機中に直接供給することがで
きる。
【００１６】乾燥操作に関して、乾燥操作は、凝集また
は密着を生じるようないかなる実質的な程度にも押出物
がそれ自身の上に積み重ねられないように行われるべき
であると言うことが見出された。本発明の方法は、電磁
的エネルギーが入力されるマイクロ波乾燥と対比され
る、本質的に熱的な乾燥方法を用いる。このことは好ま
しくは、最小限の凝集及び磨滅を伴って迅速な乾燥速度
を与えると見出された振動流動床乾燥機中で行うことが
できる。他の特定のタイプの乾燥装置の使用は、明らか
に劣ると言うことが見出された。米国特許第5,017,354
号明細書中で支持されたような大きなタンブル乾燥機
（例えば直径４フィートを越える）は、比較的長い乾燥
時間（４時間）を必要とし、高レベル（30〜50％）の微
粒子が生じることが見出された。これらの微粒子は再凝
集することができず、無駄であると考えられる。真空ト
レー乾燥〔それは伝導熱移動（低い熱移動プロセス）に
よる〕は、さらにゆっくりであり（６時間）、高密度の
非孔性製品が望まれるいくつかの用途（すなわち、るつ
ぼの生成その他）のためには適当でない低密度の多孔性
製品を与える。それは少量の微粒子（例えば約10％）を
生じる。
【００１７】要するに、シリカ粒子の高い層の厚みの欠
如（すなわち、ゲルの密充填が実質的に防止されるよう
に生成物が保たれる）、高いまたは強い真空（すなわ
ち、約0.1気圧未満）を付さないこと、並びに迅速な乾
燥（例えば、４〜６時間に対比される約１時間）が、押
出工程により作られた粒子の形態を実質的に保つのに必
要であると考えられる。全工程において、二つの基準が
重要である：製品の比較的高い収率及び比較的高いタッ
プ密度（約1.1g／ml以上）。タップ密度は、既知重量の
生成物を容積のマークのついた容器中におき、入れられ
た容器を設定回数叩いて内容物を落ち着かせ、次いで、
該重量を該体積で割ることによってタップ密度を測定す
る。
【００１８】以下は、種々の乾燥操作の結果のまとめを
示す：
【００１９】
【表１】 本発明をさらに、以下の実施例により説明する。
【００２０】
【実施例】
【００２１】
【実施例１】本実施例は、最終製品のための狭い粒子サ
イズ分布を与える、シリカゲル粒子の製造に用いられる
組成物及び方法を示す。以下の試薬を、列挙された順序
及び時間で合わせることによって、ゾルを調製した。各
試薬の添加に続いて、激しく撹拌した。
【００２２】
【表２】 先に記載した反応順序により、大いに透明なゾルが作ら
れた。次に、該ゾルを含有するパイレックスガラスフラ
スコを沸騰した水中に入れて煮沸し、約10分間還流下に
保つことによってゾルを反応させた。この期間が経過し
た後、ゾルを含有するフラスコを水／氷浴中での浸漬に
よって外的に冷却した。該ゾルを、以下の条件下でゾル
がゲル化するのに要した時間を測定することによって特
徴づけた。 １．ゾルを２±１℃へと冷却した； ２．４重量％炭酸アンモニウム水溶液を２±１℃へと冷
却した； ３．ゾル（90ml）を次に、10mlの冷却された炭酸アンモ
ニウム溶液と、冷却された８オンスのジャー中で５秒間
混合した； ４．得られた溶液の粘度を、次に、ブルックフィールド
(Brookfield)粘度計を用いて測定した； ５．粘度が段階４で初めに測定した値の２倍にまで上昇
した時に、該溶液はゲル化したと考えた； ６．成分を添加して一緒にするのが完了してからゲル化
時までの時間をゲル時間と考えた。
【００２３】目標ゲル時間は２〜３分間であった。もし
３分間より長ければ、該ゾルはさらなる煮沸を必要とし
た。もし２分間よりも短ければ、新しいゾルを調製する
必要があり、かつ、より短い時間煮沸される必要があっ
た。
【００２４】押出のためのゲルを製造するために、以下
の工程が採られた： １．２〜３分間のゲル時間のゾルを上記のようにして
得、２±１℃へと冷却した； ２．3.22重量％炭酸アンモニウム水溶液を調製し、２±
１℃へと冷却した； ３．ゾル(250ml）を次に、38mlの炭酸アンモニウム溶液
と激しく混合した； ４．得られたゾルを、シールされたラムピストンを備え
られたシリンダーの逆さにした胴部に移し、シリンダー
の開口端に 0.1〜約５mmの目のサイズを有するスクリー
ンを取り付けた； ５．約２分間後、該シリンダーを逆さにし、ピストン上
にガス圧（典型的には100psiであった）をかけてピスト
ンを進め、スクリーンを通してゲルを押出した。
【００２５】
【実施例２】本実施例は、実施例１に従い作られたタイ
プのゲルを、回転、対流トレー乾燥機〔WYSSMONT（商
標）〕、振動流動床乾燥機、または静的真空トレー乾燥
機のいずれか一つで乾燥した場合に得られる、異なった
結果を説明する。酸素ガス中で1350℃へと加熱した後の
か焼されたシリカ粒状体、及び溶融されたシリカガラス
インゴットに関し、夫々のタイプについて二回実験を行
い、分析した。
【００２６】
【表３】 振動流動床乾燥機中で乾燥されたサンプルのベータ値
は、二つのタイプのトレー乾燥機中で乾燥された他のい
ずれのサンプルよりも低く、それによって物質のための
より低い水分含有率が示された。
【００２７】
【表４】 振動流動床乾燥機中で乾燥された製品から作られた溶融
されたインゴットの高いアルキメデス密度は、より低い
程度の気泡生成を示し、一方、より低いベータ値は、同
様に望まれるより低い水分含有率を示す。
【００２８】
【実施例３】多数の用途（例えば高純度シリカガラスる
つぼの生成）のために、高純度の、狭い粒子サイズ分布
のガラス質のシリカ粒状体は、同じ平均粒子サイズの広
い粒子サイズ分布の物質よりも、気体及び液体を浸透さ
せる。また、そのような狭い粒子サイズ分布の物質は、
呼吸の際に吸い込まれると考えられる直径よりも実質的
に大きな平均粒径を有するように選択することができ、
それ故吸い込まれ得る微粉末の実質的部分を含有するで
あろうより広い粒子サイズ分布を有する製品に比べれ
ば、健康の見地からの心配が減じられる。注意深い押出
後処理により、そのような狭い粒子サイズ分布の製品を
得ることができる。実施例１に従い作られた押出物につ
いて、四つの取扱い法が研究された：(A）２インチ（5.
08cm）厚の静止床での乾燥；(B）４インチ(10.16cm）の
深さの回転パイレックスガラスフラスコ中での真空乾
燥；(C）２フィート(60.96cm）深さの回転グラスライニ
ングタンブル乾燥機中での真空乾燥；並びに、(D）４フ
ィート（121.92cm）深さの回転グラスライニングタンブ
ル乾燥機中での真空乾燥。下記の表は、四つの乾燥機タ
イプの結果を説明する。
【００２９】
【表５】 上記のデータは、粒子サイズ分布は、回転真空乾燥機中
の押出後粒状体の層厚みを増すことによって好ましくな
く影響されると言うことを示す。押出後のゲル粒子は可
塑性でかつ化学的に反応性である故、それらを含む層の
重量は、粒子を互いに結合させてより大きな粒子を生じ
させるよう作用し得る。逆に、回転真空乾燥機の回転挙
動は、機械的作用によって粒子を引き離すことができ
る。この機械的動作の意味は、夫々の等しい角速度につ
いては、乾燥機のサイズが増大する場合に増大する。乾
燥機のサイズを増大する作用は、粒子の結合によってよ
り大きな粒子を作ること、並びに、機械的作用（または
磨滅）によって小さな粒子を作り、それによって製品の
粒子サイズ分布が望ましくなく広くなることである。
【００３０】上記の実施例は本発明の特定の態様を説明
するためのものであり、それ故これらを限定的に解すべ
きではない。保護範囲は特許請求の範囲に示されてい
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポール アルバート アイアコブッチ アメリカ合衆国、ニューヨーク州 12563、 パターソン、コーンウォール メドウズ 307 (72)発明者 ジョン ダグラス ノワク アメリカ合衆国、ニューヨーク州 10703、 ヨンカーズ、ベルビュー アベニュー ノ ース 631

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) 粘弾性のセラミックス前駆体ゲルを
    スクリーンを通して機械的に押出して粒子状押出物を作
    ること；(b) 押出物を構成するゲル粒子が密に集合する
    のを実質的に防ぎながら、(a) からの押出物を収集する
    こと；並びに、(c) (b)からの生成物中の粒子の形態が
    実質的に保たれるようにゲルが密に集合するのを実質的
    に防ぎながら、実質的に真空を付さずに、(b) からの生
    成物を乾燥することを含む、粒子状セラミックス前駆体
    を製造する方法。
  2. 【請求項２】 セラミックス前駆体ゲルがシリカゲルで
    ある、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 機械的な力が、ピストンラムによって与
    えられる、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 押出されるゲルが、約50〜95重量％の水
    分含有率を有する、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 セラミックス前駆体ゲルが、約50〜95重
    量％の水分含有率を有するシリカゲルである、請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 ゲルが、ピストンラムを用いて機械的に
    押出される、請求項５記載の方法。
JP4345090A 1991-12-02 1992-12-02 粒子状セラミックス前駆体を製造する方法 Pending JPH05254807A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/801,152 US5236651A (en) 1991-12-02 1991-12-02 Extrusion, collection, and drying of ceramic precursor gel to form dried gel particles
US801,152 1991-12-02

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JPH05254807A true JPH05254807A (ja) 1993-10-05

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JP4345090A Pending JPH05254807A (ja) 1991-12-02 1992-12-02 粒子状セラミックス前駆体を製造する方法

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JP (1) JPH05254807A (ja)

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