JPS6176501A - ペクチンの製造方法 - Google Patents

ペクチンの製造方法

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JPS6176501A
JPS6176501A JP19833384A JP19833384A JPS6176501A JP S6176501 A JPS6176501 A JP S6176501A JP 19833384 A JP19833384 A JP 19833384A JP 19833384 A JP19833384 A JP 19833384A JP S6176501 A JPS6176501 A JP S6176501A
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pectin
acid
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methoxylation
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Shiyouji Suzuki
鈴木 晶二
Hirofumi Ninomiya
弘文 二宮
Hideki Yoshii
秀樹 吉井
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Mitsubishi Acetate Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はペクチンの製造方法に関する。更に詳しくは柑
橘類果皮等ペクチン含有植物からペクチンを抽出するに
際してペクチンの部分的にメチルエステル化されている
D−ガラクツロン酸のメチルエステル部分を部分的に脱
メトキシル化してメトキシル化度を調節する方法に関す
る。
ペクチン分子中のD−ガラクツロン酸のメトキシル化度
によってペクチンの性質が異なり、メト午シル化度50
%以上のものはハイメトキシル(HM)ペクチン、50
%以下のものはロウメトキシル(LM)ペクチンと分類
される。ざらにHMペクチンにおいてはそのメトキシル
化度によりゲル化速度が異なってくるのでそのメトキシ
ル化度によりラピ・ンドセット、ミディアムセット、ス
ローセットに分けられている。LMペクチンにおいても
メトキシル化度によりゲルの硬さや弾力性等性質が異な
ってくるのでペクチンを製造する上でメトキシル化度の
調節は重要である。
[従来の技術] 柑橘類果皮等ペクチン含有植物からペクチンを製造する
には通常、乾燥したペクチン含有植物をp H1,5乃
至2.5の塩酸や硫酸のような無機酸水溶液に投入して
60℃乃至100℃で30分間乃至数時間攪拌してペク
チン分を抽出する0次いでこの抽出液を遠心分離や圧搾
等により不溶解分を分離し、清澄濾過後必要に応じ濃縮
後、メタノール、イソプロピルアルコール、アセトン等
の水混和性有機溶剤を加えて沈殿させるか、あるいはア
ルミニウム、銅、鉄等の金属の塩を添加してペクチンを
該金属塩として沈殿させ、脱水回収する。
金属塩法による場合は続いて酸性アルコール等で沈殿を
洗浄し、金属分を除去して可溶化させる必要がある。い
ずれの場合でも、ペクチンの沈殿を乾燥、粉砕して粉末
ペクチンとする。
このプロセスで何もメトキシル化度を調節しなければ抽
出条件等にもよるが例えば70〜75%というような比
較的メトキシル化度の高いものしか得られず、いわゆる
HMペクチンのラピッドセットタイプしか得ることはで
きない。
メトキシル化度の調節方法としては ■酸による抽出を長時間行なうあるいは高濃度の酸の水
溶液で抽出するなど抽出条件を厳しいものとすることに
より抽出とメトキシル化度の調節を同時に行なう。
■脱水回収されたペクチンを酸を含むアルコールで処理
する方法 が知られている。
[発明が解決しようとする問題点] しかし抽出時にメトキシル化度を調節する方法は抽出を
有利に行なうため60〜100℃という高温下での処理
であるため、条件を厳しくすると脱メトキシル化と共に
グリコシド結合の開裂も進行し、ペクチンの分子量低下
即ち品質の低下は避けられず、場合によっては製品収率
も低下する。
脱水回収されたペクチンを酸を含むアルコールで処理す
る方法は比較的低温の処理であるためペクチンの品質低
下は少ないが、処理されるペクチンと等量又はそれ以上
の高濃度酸を含むアルコールで処理する必要があるため
使用する酸のコストが高くなる。処理後残留する酸を中
和する必要があるためアルカリを要し、さらに中和の際
に生成する塩が製品中に大量に残留し、この塩の除去の
ため繰り返し洗浄をしなければならないという問題があ
った。
本発明はこのような問題点のないメトキシル化度を調節
したペクチンの製造方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段] 本発明の要旨はペクチン含有植物からペクチンを酸で抽
出するに際して抽出前に乾燥状態の該植物を酸で膨潤さ
せてペクチンを部分的に脱メトキシル化することを特徴
とするペクチンの製造方法にある。
本発明において用いられる酸としては塩酸、硫酸、硝酸
等の無機酸が好ましく用いられる。酢酸やクエン酸等の
有機酸も用いることができるが、収率が低くなるという
欠点がある。
酸による脱メトキシル化は乾燥状態のペクチン含有植物
に酸を添加することにより行なわれるが、添加する酸の
濃度は0.1規定以上であることが好ましい。これより
低いと反応に長時間を要するようになる。酸の添加方法
は噴霧あるいはブレンダー等によるブレンド等いずれの
方法もとれるが酸と該植物を均一に混合するよう注意を
払うことが特に好ましい。
脱メトキシル化において酸は触媒として働くため特に酸
の量が限定されるものではないが、該植物乾燥重量1k
gに対して0.5〜2.0グラム当量%程度用いること
が好ましい、脱メトキシル化で用いられた酸はそのまま
除去せずに必要ならば酸を追加し、且つ水を添加して濃
度を調節して抽出すれば同じ酸を脱メトキシル化にも抽
出にも用い得るので好ましい、脱メトキシル化に用いる
酸の量が抽出に用いる酸の量より多くなってもよいが、
線量を越えると抽出前に部分洗浄あるいは中和が必要と
なる。従って脱メトキシル化に用いる酸の量が抽出に必
要な酸の量と同等又はそれ以下であることが好ましい、
又、脱メトキシル化の為の酸水溶液の量は乾燥状態の該
植物の重量以下となる量を用いることが好ましい。これ
は必要な酸に対し不必要に水が多くなると酸の濃度が低
下し、反応時間が長くなるため均一な混合のし易さと反
応時間のかねあいから水溶液の量が乾燥状態の該植物の
重量以下となる量であることが好ましいことを見出した
ことによる。濃厚な酸を用いても均一にブレンドさえで
きれば特に問題は生じないため酸濃度に関する上限はな
い9例えばスプレー法を用いる場合には比較的濃厚な酸
を用いることができる。該植物に酸を含浸せしめた後は
水分等の蒸発等により濃度変化が生じないように脱メト
キシル化反応中は密閉しておくことが好ましい、ペクチ
ンのメトキシル化度を所望の値に調節するには脱メトキ
シル化の反応時間、酸の濃度、酸の量、反応温度等を適
宜調節すればよい。
[実施例] 以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明する。
なお実施例においてゼリーグレードはIFT法()・ン
ド テクノロジー13巻4f38−500(1959)
にで評価し、メトキシル化度はフッド ケミカルスコー
デックス(Food Chemicals Codex
)第3版に記載された鹸化滴定法に依った。
実施例1 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに2.4規定
の塩酸水溶液1250m文を添加混合した。該果皮はこ
の水溶液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン
製袋に入れて密閉し、25℃で20時間放置した。しか
る稜線果皮を抽出槽に入れ、水を加え全量が1ooiと
なるようにし、昇温しで90°Cで30分間攪拌抽出を
行なった。抽出液のpHは2.0であった0次に不溶解
舒を遠心分離して除去し、得られた上澄液に珪藻土濾過
助剤を400g加え加圧濾過して清澄濾液78 kgを
得た。この濾液に60%容量濃度となるようにイソプロ
ピルアルコールを加え析出したペクチンの沈殿を分離し
、乾燥、粉砕して粉末ペクチン680gを得た。得られ
たペクチンのメトキシル化度は59.2%であり、ゼリ
ーグレードは215であった。また、このペクチンを6
0容量%濃度のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄
した時の溶出分は3%以下であった。
実施例2 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに1規定の塩
酸水溶液2950m文を添加混合した。該果皮はこの水
溶液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋
に入れて密閉し、30℃で50時間放置した。以下実施
例1と同様に抽出精製を行なって粉末ペクチンを得た。
なお抽出時のpHは2.0であった。得られたペクチン
のメトキシル化度は62.6%であり、ゼリーグレード
は213であった。また、このペクチンを60容量%濃
度のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶
出分は3%以下であった。
実施例3 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3. Ok gに2.3規
定の塩酸水溶液1550mJ1を添加混合した。該果皮
はこの水溶液で膨潤した状態になった。これをポリエチ
レン製袋に入れて密閉し25℃で20時間放置した。以
下実施例1と同様に抽出精製を行なって粉末ペクチンを
得た。なお抽出時のpHは2.1であった。得られたペ
クチンのメトキシル化度は60.5%であり、ゼリーグ
レードは198であった。また、このペクチンを60容
量%濃度のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄した
時の溶出分は3%以下であった。
実施例4 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに1.7規
定の塩酸水溶液1450mMを添加混合した。該果皮は
この水溶液で膨潤した状態になった。これをポリエチレ
ン製袋に入れて密閉し、25℃で35時間放置した。こ
の果皮を抽出層に入れ、本釣96!lと1塩fi100
miを加え全量が1001でpHが2.1となるように
した後90℃で30分間攪拌抽出を行なった。以下実施
例1と同様にして粉末ペクチンを得た。得られたペクチ
ンのメトキシル化度は58.5%であり、ゼリーグレー
ドは196であった。また、このペクチンを60容量%
濃度のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄した時の
溶出分は3%以下であった。
実施例5 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに3規定の塩
酸水溶液11を添加混合した。該果皮はこの水溶液で膨
潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に入れて
密閉し、25℃で72時間放置した。しかる稜線果皮を
抽出槽に入れ、水を加え全量がtooiとなるようにし
、昇温しで90℃で30分間攪拌抽出を行なった。抽出
液のpHは2゜0であった。次に不溶解分を遠心分離し
て除去し、得られた上澄液に珪藻土濾過助剤を400g
加え加圧−過して清澄濾液73kgを得た。この濾液に
60%容量濃度となるようにイソプロピルアルコールを
加え析出したペクチンの沈殿を分離し、乾燥、粉砕して
粉末ペクチン705gを得た。得られたペクチンのメト
キシル化度は40.5%であり、ゲル強度は45g/c
m’であった。また、このペクチンを60容量%濃度の
イソプロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分
は3%以下であった。
実施例6 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに4規定の塩
酸水溶液600m文を添加混合した。該果皮はこの水溶
液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に
入れて密閉し、30℃で80時間放置した。以下実施例
1と同様に抽出精製を行なって粉末ペクチンを得た。な
お抽出時のpHは2゜4であった。得られたペクチンの
メトキシル化度は31.0%であり、ゲル強度は53g
/cmであった。また、このペクチンを60容量%濃度
のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出
分は3%以下であった。
実施例7 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gに2.3規
定の塩酸水溶液1550+nfLを添加混合した。該果
皮はこの水溶液で膨潤した状態になった。これをポリエ
チレン製袋に入れて密閉し、30℃で96時間放置した
。以下実施例1と同様に抽出精製して粉末ペクチンを得
た。得られたペクチンのメトキシル化度は33.3%で
あり、ゲル強度は44g / c rrr’であった。
また、このペクチンを60容量%濃度のイソプロピルア
ルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3%以下であ
った。
比較例1 まえもって酸水溶液で乾燥果皮を膨潤させた状態で密封
放置することをせず、抽出以降の条件は実施例1と同様
にしてレモン搾汁果皮の乾燥物3゜0kgからペクチン
を製造した。得られたペクチンのメトキシル化度は72
.3%であり、ゼリーグレードは206であった。即ち
 られたペクチンのメトキシル化度は原料のレモン搾汁
果皮のペクチンのメトキシル化度と同一であり、メトキ
シル化度の調節は出来ていない。 比較例2まえもって
酸水溶液で乾燥果皮を膨潤させた状態で冨封放置するこ
とをせず、抽出以降の条件は実施例3と同様にしてオレ
ンジ搾汁果皮の乾燥物3゜0kgからペクチンを製造し
た。得られたペクチンのメトキシル化度は68.1%で
あり、ゼリーグレードは183であった。
比較例3 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gを抽出槽に投
入し、水を加えて全量を100!;Lとした後、濃塩酸
でpHを1.7に調節した。次いで攪拌しながら昇−温
し、90℃で2時間抽出を行なった。以下実施例1と同
様にして精製し、粉末ペクチンを得た。得られたペクチ
ンのメトキシル化度は62.3%であったが、ゼリーグ
レードは120であった。このゼリーグレードはゲル強
度を示す指数であり、このように低いゲル強度のペクチ
ンはペクチンを入れた製品を所望のゲル強度に保とうと
すると大量のペクチンを添加しなければならず経済的に
不利となるためペクチンとしては低品質のものである。
比較例4 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0 k gを比較例1と
同様にして抽出し、不溶解分を除去し、イソプロピルア
ルコールを加えてペクチンの沈殿を精製させた。次にこ
の沈殿を分離、回収、圧搾して固形分濃度15%の脱水
物4.7 k gを得た。次にこの脱水物に濃塩酸1.
7文を含む60容量%濃度のイソプロピルアルコール1
01を添加し、攪拌しながら65時間反応させ脱メトキ
シル化し、その後アンモニア水を用いて系のpHを4.
0として、ペクチンの沈殿を回収し、圧搾、乾燥、粉砕
して835gの粉体を得た。得られたペクチンのメトキ
シル化度は63.5%であり、ゼリーグレードは172
であった。しかしこのペクチンは60容量%濃度のイソ
プロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分が約
28%でありこの溶出分のほぼ全部が塩分であった。
[発明の効果] 以上の実施例から明らかなように抽出に用いる酸又はそ
の一部を用いてペクチンのメトキシル化度を調節する本
願発明はメトキシル化度の調節が容易であり、従来技術
におけるようなペクチンの分子量の過度の低下をまねい
たり、その後の中和による塩の残留が問題になることが
ないという優れた効果を有している。又、抽出に用いる
酸でメトキシル化の調節ができるので経済的である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ペクチン含有植物からペクチンを酸で抽出するに際
    して抽出前に乾燥状態の該植物を酸で膨潤させてペクチ
    ンを部分的に脱メトキシル化することを特徴とするペク
    チンの製造方法。 2、脱メトキシル化に用いる酸の量が抽出に必要な酸の
    量と同等又はそれ以下であることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載のペクチンの製造方法。 3、脱メトキシル化に用いる酸が水溶液であり、その溶
    液の濃度が0.1規定以上であり、且つ、溶液の量が乾
    燥状態の該植物の重量以下となる量を用いることを特徴
    とする特許請求の範囲第1項記載のペクチンの製造方法
JP59198333A 1984-09-21 1984-09-21 ペクチンの製造方法 Expired - Fee Related JPH0649724B2 (ja)

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