CN108329403B - 一种高效的果胶提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于果胶提取技术领域,具体涉及一种高效的果胶提取工艺,包括:(1)果皮预处理;(2)向果皮中加入干冰,搅拌混合,置于液氮体系中,接着将干冰与果皮的混合物置于20~40℃静置,待干冰升华留下果皮;(3)向果皮中加入酸性溶液,调节pH至1.5~2.0,升温至90~100℃,保温1~2h,趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入淀粉酶,搅拌混合20~30min,再升温至80℃灭酶;加入脱色剂,保温20~30min,过滤得到脱色滤液;(4)将脱色滤液浓缩;(5)喷雾干燥得果胶粉;本发明摒弃了传统的破碎、压榨提取的方式,采用低温冷冻、干冰升华的方式将果皮的细胞壁破开,便于提取出果胶,该方法不仅提高了果胶的提取效率,同时有效的降低了果胶萃取液中杂质的含量。
Description
技术领域
本发明属于果胶提取技术领域,具体涉及一种高效的果胶提取工艺。
背景技术
天然果胶类物质以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛存在于植物的果实、根、茎、叶中,是细胞壁的一种组成成分,它们伴随纤维素而存在,构成相邻细胞中间层粘接物,使植物组织细胞仅仅黏结在一起。原果胶是不溶于水的物质,但可在酸、碱、盐等化学试剂及酶的作用下,加水分解转变成水溶性果胶,果胶本质上是一种线形的多糖聚合物,含有数百至约数千个脱水半乳糖醛酸残基,其相应的平均相对分子质量为50000~150000。
普通水果,如柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含有30%果胶,是果胶的最丰富来源,保水性好的蔬菜水果,如苹果、柿子、梨、香蕉、草莓、干豆类、花椰菜、萝卜、南瓜、马铃薯中的果胶含量一般都比较高。
现有技术中的果胶提取工艺一般包括原料预处理—抽提—脱色—浓缩—干燥得到成品。由于原料中易产生果胶酶类水解作用,使得果胶产量或凝胶度下降,因此需要对鲜果皮进行及时处理,一般采用高温钝化果胶酶的活性,然后将灭酶处理的原料榨汁去除汁液,再用酸性溶液进行抽提,抽提的过程中,需要通过长时间的浸取才能将果胶提取出来,对生产的效率影响较大,并且由于果皮中的钙镁离子含量较高,这些离子对于果胶都会产生封闭作用,影响果胶转化为水溶性物质,同时也因果皮中的杂质含量较高,影响了胶凝度,故此,采用酸法提取工艺提取效率差、提取率低且提取的质量也较差。为解决这一问题,西南农业大学食品学院层采用阳离子交换树脂或六偏磷酸钠对酸法提取做出改进,提高了果胶的得率和胶凝度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种果胶的提取工艺,提高果胶的提取效率,降低果胶中的杂质含量。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种高效的果胶提取工艺,包括以下步骤:
(1)果皮预处理;将果皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没果皮,浸泡20~30min,接着甩干果皮;
(2)向甩干的果皮中加入0.5~1倍重量的干冰,搅拌混合,接着将该混合物置于液氮体系中,将干冰与果皮混合物搅拌30~40min,然后静置5~10min,再搅拌30~40min;接着将干冰与果皮的混合物置于20~40℃的环境下静置30~60min,待干冰升华留下果皮;
(3)向果皮中加入酸性溶液,调节pH至1.5~2.0,升温至90~100℃,保温并搅拌1~2h,接着趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入果胶萃取液重量1~2%的淀粉酶,搅拌混合20~30min,再升温至80℃灭酶;然后加入脱色剂,保温并搅拌20~30min,过滤得到脱色滤液;
(4)将脱色滤液浓缩,得果胶浓缩液;
(5)对果胶浓缩液喷雾干燥,得果胶粉。
本发明中,先对果皮进行清洗处理,然后加水浸泡后至果皮的细胞组织间充满液体,然后与干冰混合后,温度降低,果皮细胞间的水分结冰后体积增大,刺破细胞壁,并且在低温条件下,果皮的细胞壁变脆,随体系温度升高,干冰升华,果皮的细胞壁发生破裂,存在于细胞间的果胶充分溢出,相比于传统的破碎、压榨的工艺提取细胞间的果胶,本发明提供的方法不但提高了果胶的溢出效率,同时避免了细胞被压碎后混入到果胶提取液中造成后续的提纯困难和造成果胶中的杂质含量变多。
根据本发明,为了对果皮进行脱脂,优选的,在步骤(1)中,果皮加水浸泡时加入果皮重量0.3~0.8%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌20~30min,如此,碳酸钠可以激活果皮的内源pe酶,进行脱脂。
在果皮的细胞壁被破坏后,加入酸性溶液进行提胶,本发明对所述酸性溶液的种类不做特殊的要求,可以调节并保持pH在1.5~2.0即可,具体的,所述的酸性溶液可以选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种;在提取得到果胶萃取液后,降低体系温度,加入淀粉酶,对其中含有的淀粉进行水解,接着再次升温对淀粉酶进行灭活处理,然后对果胶萃取液进行脱色处理,该脱色工序是对果胶萃取液中的杂色进行脱除。
作为优选的,本发明所述的脱色剂由4A分子筛原粉、聚天门冬氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁制备得到,其制备方法包括:利用20~25℃的去离子水配制聚天门冬氨酸饱和溶液,并通过酸性溶液调节pH值稳定在4.0~4.5,再加入4A分子筛原粉,加热并回流15~30min,接着加入N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁,继续回流搅拌0.5~3h,所述混合物经静置自然冷却至室温,过滤,滤渣于60~70℃下烘干至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,最后经制粒机制成35~60目颗粒,即得脱色剂。
通过聚天门冬氨酸与N-羟甲基丙烯酰胺发生酯化反应,同时N-羟甲基丙烯酰胺与二甲基丙烯酸镁发生聚合反应,生成的高分子化合物附着于4A分子筛原粉表面空隙上,从而增强了4A分子筛原粉的脱色效果。
作为优选的,所述的聚天门冬氨酸、4A分子筛原粉、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁的重量比为(10~15):(25~40):(1~5):(5~10)。
经脱色处理后,为了提高后续处理的效率,对果胶的脱色滤液进行浓缩处理,本发明所述的步骤(4)中,将浓缩液升温至40~50℃,采用超滤器在压力为0.2Mpa的下进行超滤浓缩。具体的,如用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在45℃、压力为0.2Mpa的条件下进行超滤浓缩,将果胶的脱色滤液浓缩至含量为4.2%。
在浓缩处理后,对果胶浓缩液进行喷雾干燥,得到果胶粉,本发明的步骤(5)中,喷雾干燥的具体工艺为:将果胶浓缩液在进料温度为150~160℃、出料温度220~230℃的条件下干燥,得到果胶粉。
本发明中,所述的果皮优选为柑橘、柠檬、柚子的果皮,上述果皮的果胶含量高,提取效果好。
本发明具有以下技术效果:
1、本发明提供的果胶的提取工艺,摒弃了传统的破碎、压榨提取的方式,采用低温冷冻、干冰升华的方式将果皮的细胞壁破开,便于提取出果胶,该方法不仅提高了果胶的提取效率,同时有效的降低了果胶萃取液中杂质的含量;
2、本发明中,采用改进后的脱色剂对果胶萃取液中的颜色进行脱除,通过聚天门冬氨酸与N-羟甲基丙烯酰胺发生酯化反应,同时N-羟甲基丙烯酰胺与二甲基丙烯酸镁发生聚合反应,生成的高分子化合物附着于4A分子筛原粉表面空隙上,不仅可以有效的脱色,还能对果胶萃取液中的小分子杂质进行吸附,降低果胶萃取液中的杂质含量,提高了果胶的纯度。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐明本发明。
实施例1
一种高效的果胶提取工艺,包括以下步骤:
(1)柚子皮预处理;将柚子皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没柚子皮,加入柚子皮重量0.5%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌20min,接着甩干柚子皮;
(2)向甩干的柚子皮内加入0.8倍重量的干冰,搅拌混合,接着将该混合物置于液氮体系中,将干冰与柚子皮混合物搅拌30min,然后静置8min,再搅拌30min;接着将干冰与柚子皮的混合物置于30℃的环境下静置40min,待干冰升华留下柚子皮;
(3)向柚子皮中加入盐酸溶液,调节pH至2.0,升温至90℃,保温并搅拌2h,接着趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入果胶萃取液重量2%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;然后加入脱色剂,保温并搅拌20min,过滤得到脱色滤液;
(4)用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在45℃、压力为0.2Mpa的条件下进行超滤浓缩,得到果胶浓缩液;
(5)将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下喷雾干燥,得到果胶粉。
所述的脱色剂由4A分子筛原粉(购自廊坊鹏彩精细化工有限公司)、聚天门冬氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁制备得到,其中,所述的聚天门冬氨酸、4A分子筛原粉、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁的重量比为12:30:2:7。
其制备方法包括:利用20℃的去离子水配制聚天门冬氨酸饱和溶液,并通过盐酸溶液调节pH值稳定在4.0,再加入4A分子筛原粉,加热并回流20min,接着加入N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁,继续回流搅拌2h,所述混合物经静置自然冷却至室温,过滤,滤渣于65℃下烘干至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,最后经制粒机制成50目颗粒,即得脱色剂。
实施例2
一种高效的果胶提取工艺,包括以下步骤:
(1)柚子皮预处理;将柚子皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没柚子皮,加入柚子皮重量0.3%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌30min,接着甩干柚子皮;
(2)向甩干的柚子皮内加入0.5倍重量的干冰,搅拌混合,接着将该混合物置于液氮体系中,将干冰与柚子皮混合物搅拌40min,然后静置5min,再搅拌30min;接着将干冰与柚子皮的混合物置于20℃的环境下静置60min,待干冰升华留下柚子皮;
(3)向柚子皮中加入盐酸溶液,调节pH至1.5,升温至90℃,保温并搅拌1h,接着趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入果胶萃取液重量1%的淀粉酶,搅拌混合20min,再升温至80℃灭酶;然后加入脱色剂,保温并搅拌20min,过滤得到脱色滤液;
(4)用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在45℃、压力为0.2Mpa的条件下进行超滤浓缩,得到果胶浓缩液;
(5)将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下喷雾干燥,得到果胶粉。
所述的脱色剂由4A分子筛原粉(购自廊坊鹏彩精细化工有限公司)、聚天门冬氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁制备得到,其中,所述的聚天门冬氨酸、4A分子筛原粉、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁的重量比为10:25:1:5。
其制备方法包括:利用20℃的去离子水配制聚天门冬氨酸饱和溶液,并通过盐酸溶液调节pH值稳定在4.0,再加入4A分子筛原粉,加热并回流15min,接着加入N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁,继续回流搅拌0.5h,所述混合物经静置自然冷却至室温,过滤,滤渣于60℃下烘干至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,最后经制粒机制成35目颗粒,即得脱色剂。
实施例3
一种高效的果胶提取工艺,包括以下步骤:
(1)柚子皮预处理;将柚子皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没柚子皮,加入柚子皮重量0.8%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌30min,接着甩干柚子皮;
(2)向甩干的柚子皮内加入1倍重量的干冰,搅拌混合,接着将该混合物置于液氮体系中,将干冰与柚子皮混合物搅拌40min,然后静置10min,再搅拌40min;接着将干冰与柚子皮的混合物置于40℃的环境下静置60min,待干冰升华留下柚子皮;
(3)向柚子皮中加入盐酸溶液,调节pH至2.0,升温至100℃,保温并搅拌2h,接着趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入果胶萃取液重量2%的淀粉酶,搅拌混合30min,再升温至80℃灭酶;然后加入脱色剂,保温并搅拌30min,过滤得到脱色滤液;
(4)用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在45℃、压力为0.2Mpa的条件下进行超滤浓缩,得到果胶浓缩液;
(5)将果胶浓缩液在进料温度为160℃、出料温度230℃的条件下喷雾干燥,得到果胶粉。
所述的脱色剂由4A分子筛原粉(购自廊坊鹏彩精细化工有限公司)、聚天门冬氨酸、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁制备得到,其中,所述的聚天门冬氨酸、4A分子筛原粉、N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁的重量比为3:8:1:2。
其制备方法包括:利用25℃的去离子水配制聚天门冬氨酸饱和溶液,并通过盐酸溶液调节pH值稳定在4.5,再加入4A分子筛原粉,加热并回流30min,接着加入N-羟甲基丙烯酰胺和二甲基丙烯酸镁,继续回流搅拌3h,所述混合物经静置自然冷却至室温,过滤,滤渣于70℃下烘干至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,最后经制粒机制成60目颗粒,即得脱色剂。
对比例1
一种高效的果胶提取工艺,包括以下步骤:
(1)柚子皮预处理;将柚子皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没柚子皮,加入柚子皮重量0.5%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌20min,接着甩干柚子皮;
(2)对柚子皮进行压榨,去除汁液,然后用清水漂洗2次;
(3)将处理过的柚子皮倒入夹层锅中,加入3倍量的水,用盐酸调节pH为2.0,加热到95℃,在不断搅拌中保持恒温60min,趁热过滤得果胶萃取液,待冷却到50℃,加入2%的淀粉酶,接着搅拌20min,再加热至80℃进行灭活处理,再加入2%的活性炭作为脱色剂,保温并搅拌20min,过滤得到脱色滤液;
(4)用切割分子量为50000u的管式聚丙烯腈膜超滤器,在45℃、压力为0.2Mpa的条件下进行超滤浓缩,得到果胶浓缩液;
(5)将果胶浓缩液在进料温度为150℃、出料温度220℃的条件下喷雾干燥,得到果胶粉。
应予说明的是,果胶提取率是指果胶的实际产量与果皮(柚子皮)中所含果胶量的比值。
表1为上述实施例1-3、对比例1的提取工艺的提取效率
果胶提取率% | |
实施例1 | 94.1 |
实施例2 | 93.6 |
实施例3 | 93.8 |
对比例1 | 78.7 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种高效的果胶提取工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)果皮预处理;将果皮清洗、破碎至长度不大于1cm,加水至浸没果皮,浸泡20~30min,接着甩干果皮;
(2)向甩干的果皮中加入0.5~1倍重量的干冰,搅拌混合,接着将该混合物置于液氮体系中,将干冰与果皮混合物搅拌30~40min,然后静置5~10min,再搅拌30~40min;接着将干冰与果皮的混合物置于20~40℃的环境下静置30~60min,待干冰升华留下果皮;
(3)向果皮中加入酸性溶液,调节pH至1.5~2.0,升温至90~100℃,保温并搅拌1~2h,接着趁热过滤得到果胶萃取液;待冷却至50℃时,加入果胶萃取液重量1~2%的淀粉酶,搅拌混合20~30min,再升温至80℃灭酶;然后加入脱色剂,保温并搅拌20~30min,过滤得到脱色滤液;
(4)将脱色滤液浓缩,得果胶浓缩液;
(5)对果胶浓缩液喷雾干燥,得果胶粉;
步骤(1)中,在果皮加水浸泡时加入果皮重量0.3~0.8%的碳酸钠溶液,升温至40℃,搅拌20~30min;
步骤(4)中,脱色滤液的浓缩工艺具体包括:将浓缩液升温至40~50℃,采用超滤器在压力为0.2Mpa的下进行超滤浓缩。
2.根据权利要求1所述的高效的果胶提取工艺,其特征在于:步骤(5)中,喷雾干燥的具体工艺为:将果胶浓缩液在进料温度为150~160℃、出料温度220~230℃的条件下干燥,得到果胶粉。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: An efficient pectin extraction process Effective date of registration: 20201217 Granted publication date: 20190927 Pledgee: Dangshan County small and medium-sized enterprise financing guarantee Co.,Ltd. Pledgor: DANGSHAN HAISHENG PECTIN Co.,Ltd. Registration number: Y2020980009515 |