JPH0649724B2 - ペクチンの製造方法 - Google Patents

ペクチンの製造方法

Info

Publication number
JPH0649724B2
JPH0649724B2 JP59198333A JP19833384A JPH0649724B2 JP H0649724 B2 JPH0649724 B2 JP H0649724B2 JP 59198333 A JP59198333 A JP 59198333A JP 19833384 A JP19833384 A JP 19833384A JP H0649724 B2 JPH0649724 B2 JP H0649724B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pectin
acid
methoxylation
degree
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP59198333A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS6176501A (ja
Inventor
晶二 鈴木
弘文 二宮
秀樹 吉井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Rayon Co Ltd filed Critical Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority to JP59198333A priority Critical patent/JPH0649724B2/ja
Publication of JPS6176501A publication Critical patent/JPS6176501A/ja
Publication of JPH0649724B2 publication Critical patent/JPH0649724B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はペクチンの製造方法に関する。更に詳しくは柑
橘類果皮等ペクチン含有植物からペクチンを抽出するに
際してペクチンの部分的にメチルエステル化されている
D−ガラクツロン酸のメチルエステル部分を部分的に脱
メトキシル化してメトキシル化度を調節する方法に関す
る。
ペクチン分子中のD−ガラクツロン酸のメトキシル化度
によってペクチンの性質が異なり、メトキシル化度50
%以上ものはハイメトキシル(HM)ペクチン、50%
以下のものはロウメトキシル(LM)ペクチンと分類さ
れる。さらにHMペクチンにおいてはそのメトキシル化
度によりゲル化速度が異なってくるのでそのメトキシル
化度によりラピッドセット、ミディアムセット、スロー
セットに分けられている。LMペクチンにおいてもメト
キシル化度によりゲルの硬さや弾力性等性が異なってく
るのでペクチンを製造する上でメトキシル化度の調節は
重要である。
[従来の技術] 柑橘類果皮等ペクチン含有植物からペクチンを製造する
には通常、乾燥したペクチン含有植物をpH1.5乃至
2.5の塩酸や硫酸のような無機酸水溶液に投入して6
0℃乃至100℃で30分間乃至数時間撹拌してペクチ
ン分を抽出する。次いでこの抽出液を遠心分離や圧搾等
により不溶解分を分離し、清澄濾過後必要に応じ濃縮
後、メタノール、イソプロピルアルコール、アセトン等
の水混和性有機溶剤を加えて沈殿させるか、あるいはア
ルミニウム、銅、鉄等の金属の塩を添加してペクチンを
該金属塩として沈殿させ、脱水回収する。金属塩法によ
る場合は続いて酸性アルコール等で沈殿を洗浄し、金属
分を除去して可溶化させる必要がある。いずれの場合で
も、ペクチンの沈殿を乾燥、粉砕して粉末ペクチンとす
る。
このプロセスで何もメトキシル化度を調節しなければ抽
出条件等にもよるが例えば70〜75%というような比
較的メトキシル化度の高いものしか得られず、いわゆる
HMペクチンのラピッドセットタイプしか得ることはで
きない。
メトキシル化度の調節方法としては 酸による抽出を長時間行なうあるいは高濃度の酸の水
溶液で抽出するなど抽出条件を厳しいものとすることに
より抽出とメトキシル化度の調節を同時に行なう。
脱水回収されたペクチンを酸を含むアルコールで処理
する方法 が知られている。
[発明が解決しようとする問題点] しかし抽出時にメトキシル化度を調節する方法は抽出を
有利に行なうため60〜100℃という高温下での処理
であるため、条件を厳しくすると脱メトキシル化と共に
グリコシド結合の開裂も進行し、ペクチンの分子量低下
即ち品質の低下は避けれず、場合によっては製品収率も
低下する。
脱水回収されたペクチンを酸を含むアルコールで処理す
る方法は比較的低温の処理であるためペクチンの品質低
下は少ないが、処理されるペクチンと等量又はそれ以上
の高濃度酸を含むアルコールで処理する必要があるため
使用する酸のコストが高くなる、処理後残留する酸を中
和する必要があるためアルカリを要し、さらに中和の際
に生成する塩が製品中に大量に残留し、この塩の除去の
ため繰り返し洗浄をしなければならないという問題があ
った。
本発明はこのような問題点のないメトキシル化度を調節
したペクチンの製造方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段] 本発明の要旨は、乾燥状態のペクチン含有植物を、溶液
の濃度が0.1規定以上で該植物の重量以下の量の酸水
溶液を用いて膨潤させてペクチンを部分的に脱メトキシ
ル化した後に、ペクチンを酸で抽出するペクチンの製造
方法にある。
本発明において用いられる酸としては塩酸、硫酸、硝酸
等の無機酸が好ましく用いられる。酢酸やクエン酸等の
有機酸も用いることができるが、収率が低くなるという
欠点がある。
酸による脱メトキシル化は乾燥状態のペクチン含有植物
に酸を添加することにより行なわれるが、添加する酸の
濃度は0.1規定以上であることが好ましい。これより
低いと反応に長時間を要するようになる。酸の添加方法
は噴霧あるいはブレンダー等によるブレンド等いずれの
方法もとれるが酸と該植物を均一に混合するよう注意を
払うことが特に好ましい。
脱メトキシル化において酸は触媒として働くため特に酸
の量が限定されるものではないが、該植物乾燥重量1kg
に対して0.5〜2.0グラム当量%程度用いることが
好ましい。脱メトキシル化で用いられた酸はそのまま除
去せずに必要ならば酸を追加し、且つ水を添加して濃度
を調節して抽出すれば同じ酸を脱メトキシル化にも抽出
にも用い得るので好ましい。脱メトキシル化に用いる酸
の量が抽出用いる酸の量より多くなってもよいが、該量
を越えると抽出前に部分洗浄あるいは中和が必要とな
る。従って脱メトキシル化に用いる酸の量が抽出に必要
な酸の量と同等又はそれ以下であることが好ましい。
又、脱メトキシル化の為の酸水溶液の量は乾燥状態の該
植物の重量以下となる量を用いることが好ましい。これ
は、乾燥状態の植物に対して酸水溶液の量が多い場合に
は、酸水溶液中に植物が分散している状態となり、溶液
としての取扱いが必要となるとともに、反応時間が1〜
2時間程度と短くなり、メトキシル化の度合いを変化さ
せることができないためである。また、必要な酸に対し
不必要に水が多くなると酸の濃度が低下し、反応時間が
長くなるため均一な混合のし易さと反応時間のかねあい
から水溶液の量が乾燥状態の該植物の重量以下となる量
であることが好ましいことを見出したことによる。濃厚
な植物を用いても均一にブレンドさえできれば特に問題
は生じないため酸濃度に関する上限はない。例えばスプ
レー法を用いる場合には比較的濃厚な酸を用いることが
できる。該植物に酸を含浸せしめた後は水分等の蒸発等
により濃度変化が生じないように脱メトキシル化反応中
は密閉しておくことが好ましい。ペクチンのメトキシル
化度を所望の値に調節するには脱メトキシル化の反応時
間、酸の濃度、酸の量、反応温度等を適宜調節すればよ
い。
[実施例] 以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明する。
なお実施例においてゼリーグレードはIFT法(フッド
テクノロジー13巻496−500(1959)にで
評価し、メトキシル化度はフッド ケミカルス コーデ
ックス(Food Chemicals Codex)第3版に記載された
鹸化滴定法に依った。
実施例1 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに2.4規定の塩酸
水溶液1250mlを添加混合した。該果皮はこの水溶液
で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に入
れて密閉し、25℃で20時間放置した。しかる後該果
皮を抽出槽にれ、水を加え全量が100となるように
し、昇温して90℃で30分間撹拌抽出を行なった。抽
出液のpHは2.0であった。次に不溶解分を遠心分離し
て除去し、得られた上澄液に珪藻土濾過助剤を400g
加え加圧濾過して清澄濾液78kgを得た。この濾液に6
0%容量濃度となるようにイソプロピルアルコールを加
え析出したペクチンの沈殿を分離し、乾燥、粉砕して粉
末ペクチン680gを得た。得られたペクチンのメトキ
シル化度は59.2%であり、ゼリーグレードは215
であった。また、このペクチンを60容量%濃度のイソ
プロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3
%以下であった。
実施例2 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに1規定の塩酸水溶
液2950mlを添加混合した。該果皮はこの水溶液で膨
潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に入れて
密閉し、30℃で50時間放置した。以下実施例1と同
様に抽出精製を行なって粉末ペクチンを得た。なお抽出
時のpHは2.0であった。得られたペクチンのメトキシ
ル化度は62.6%であり、ゼリーグレードは213で
あった。また、このペクチンを60容量%濃度のイソプ
ロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3%
以下であった。
実施例3 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに2.3規定の塩
酸水溶液1550mlを添加混合した。該果皮はこの水溶
液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に
入れて密閉し25℃で20時間放置した。以下実施例1
と同様に抽出精製を行なって粉末ペクチンを得た。なお
抽出時のpHは2.1であった。得られたペクチンのメト
キシル化度は60.5%であり、ゼリーグレードは19
8であった。また、このペクチンを60容量%濃度のイ
ソプロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は
3%以下であった。
実施例4 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに1.7規定の塩
酸水溶液1450mlを添加混合した。該果皮はこの水溶
液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に
入れて密閉し、25℃で35時間放置した。この果皮を
抽出層に入れ、水約96と濃塩酸100mlを加え全量
が100でpHが2.1となるようにした後90℃で3
0分間撹拌抽出を行なった。以下実施例1と同様にして
粉末ペクチンを得た。得られたペクチンのメトキシル化
度は58.5%であり、ゼリーグレードは196であっ
た。また、このペクチンを60容量%濃度のイソプロピ
ルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3%以下
であった。
実施例5 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに3規定の塩酸水溶
液1を添加混合した。該果皮はこの水溶液で膨潤した
状態になった。これをポリエチレン製袋に入れて密閉
し、25℃で72時間放置した。しかる後該果皮を抽出
槽に入れ、水を加え全量が100となるようにし、昇
温して90℃で30分間撹拌抽出を行なった。抽出液の
pHは2.0であった。次に不溶解分を遠心分離して除去
し、得られた上澄液に珪藻土濾過助剤を400g加え加
圧濾過して清澄濾液凌73kgを得た。この濾液に60%
容量濃度となるようにイソプロピルアルコールを加えて
析出したペクチンの沈殿を分離し、乾燥、粉砕して粉末
ペクチン705gを得た。得られたペクチンのメトキシ
ル化度は40.5%であり、ゲル強度は45g/cm2
あった。また、このペクチンを60容量%濃度のイソプ
ロピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3%
以下であった。
実施例6 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに4規定の塩酸水溶
液600mlを添加混合した。該果皮はこの水溶液で膨潤
した状態になった。これをポリエチレン製袋に入れて密
閉し、30℃で80時間放置した。以下実施例1と同様
に抽出精製を行なって粉末ペクチンを得た。なお抽出時
のpHは2.4であった。得られたペクチンのメトキシル
化度は31.0%であり、ゲル強度は53g/cm2であ
った。また、このペクチンを60容量%濃度のイソプロ
ピルアルコール10倍量で洗浄した時の溶出分は3%以
下であった。
実施例7 オレンジの搾汁果皮の乾燥物3.0kgに2.3規定の塩
酸水溶液1550mlを添加混合した。該果皮はこの水溶
液で膨潤した状態になった。これをポリエチレン製袋に
入れて密閉し、30℃で96時間放置した。以下実施例
1と同様に抽出精製して粉末ペクチンを得た。得られた
ペクチンのメトキシル化度は33.3%であり、ゲル強
度は44g/cm2であった。また、このペクチンを60
容量%濃度のイソプロピルアルコール10倍量で洗浄し
た時の溶出分は3%以下であった。
比較例1 まえもって酸水溶液で乾燥果皮を膨潤させた状態で密封
放置することをせず、抽出以降の条件は実施例1と同様
にしてレモン搾汁果皮の乾燥物3.0kgからペクチンを
製造した。得られたペクチンのメトキシル化度は72.
3%であり、ゼリーグレードは206であった。即ち、
られたペクチンのメトキシル化度は原料のレモン搾汁
果皮のペクチンのメトキシル化度と同一であり、メトキ
シル化度の調節は出来ていない。
比較例2 まえもって酸水溶液で乾燥果皮を膨潤させた状態で密封
放置することをせず、抽出以降の条件は実施例3と同様
にしてオレンジ搾汁果皮の乾燥物3.0kgからペクチン
を製造した。得られたペクチンのメトキシル化度は6
8.1%であり、ゼリーグレードは183であった。
比較例3 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgを抽出槽に投入し、
水を加えて全量を100とした後、濃塩酸でpHを1.
7に調節した。次いで撹拌しながら昇温し、90℃で2
時間抽出を行なった。以下実施例1と同様にして精製
し、粉末ペクチンを得た。得られたペクチンのメトキシ
ル化度は62.3%であったが、ゼリーグレードは12
0であった。このゼリーグレードはゲル強度を示す指数
であり、このように低いゲル強度のペクチンはペクチン
を入れた製品を所望のゲル強度に保とうとすると大量の
ペクチンを添加しなければならず経済的に不利となるた
めペクチンとしては低品質のものである。
比較例4 レモンの搾汁果皮の乾燥物3.0kgを比較例1と同様に
して抽出し、不溶解分を除去し、イソプロピルアルコー
ルを加えてペクチンの沈殿を精製させた。次にこの沈殿
を分離、回収、圧搾して固形分濃度15%の脱水物4.
7kgを得た。次にこの脱水物に濃塩酸1.7を含む6
0容量%濃度のイソプロピルアルコール10を添加
し、撹拌しながら65時間反応させ脱メトキシル化し、
その後アンモニア水を用いて系のpHを4.0として、ペ
クチンの沈殿を回収し、圧搾、乾燥、粉砕して835g
の粉体を得た。得られたペクチンのメトキシル化度は6
3.5%であり、ゼリーグレードは172であった。し
かしこのペクチンは60容量%濃度のイソプロピルアル
コール10倍量で洗浄した時の溶出分が約28%であり
この溶出分のほぼ全部が塩分であった。
[発明の効果] 以上の実施例から明らかなように抽出に用いる酸又その
一部を用いてペクチンのメトキシル化度を調節する本願
発明はメトキシル化度の調節が容易であり、従来技術に
おけるようなペクチンの分子量の過度の低下をまねいた
り、その後の中和による塩の残留が問題になることがな
いという優れた効果を有している。又、抽出に用いる酸
でメトキシル化の調節ができるので経済的である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】乾燥状態のペクチン含有植物を、溶液の濃
    度が0.1規定以上で該植物の重量以下の量の酸水溶液
    を用いて膨潤させてペクチンを部分的に脱メトキシル化
    した後に、ペクチンを酸で抽出することを特徴とするペ
    クチンの製造方法。
  2. 【請求項2】脱メトキシル化に用いる酸の量が抽出に必
    要な酸の量と同等又はそれ以下であることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載のペクチンの製造方法。
JP59198333A 1984-09-21 1984-09-21 ペクチンの製造方法 Expired - Fee Related JPH0649724B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59198333A JPH0649724B2 (ja) 1984-09-21 1984-09-21 ペクチンの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59198333A JPH0649724B2 (ja) 1984-09-21 1984-09-21 ペクチンの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6176501A JPS6176501A (ja) 1986-04-19
JPH0649724B2 true JPH0649724B2 (ja) 1994-06-29

Family

ID=16389364

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59198333A Expired - Fee Related JPH0649724B2 (ja) 1984-09-21 1984-09-21 ペクチンの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0649724B2 (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0615563B2 (ja) * 1984-09-21 1994-03-02 三菱レイヨン株式会社 ペクチンの精製方法
CN1067688C (zh) * 1994-11-18 2001-06-27 广西民族学院 预酸解、高酸度连续提取生产果胶的方法及设备
US6855363B1 (en) 1997-06-23 2005-02-15 Danisco A/S Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use
EP0991669B1 (en) * 1997-06-23 2001-09-05 Danisco A/S Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use
US6261626B1 (en) 1997-06-23 2001-07-17 Danisco A/S Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5996105A (ja) * 1982-11-24 1984-06-02 Mitsubishi Acetate Co Ltd ペクチンの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6176501A (ja) 1986-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3751033B2 (ja) 長鎖イヌリンの製造方法
US5656734A (en) Methods for making pectin and pectocellulosic products
US6660099B2 (en) Chromatographic fractionation of vegetable material
EP0688792A1 (en) Process for the extraction of soluble polysaccharides
EP3083703B1 (en) Process for extraction of calcium sensitive pectin
Gazala et al. Extraction and characterisation of pectin from two apple juice concentrate processing plants.
JPH0649724B2 (ja) ペクチンの製造方法
JPS6176503A (ja) ペクチンの精製方法
JPH0615562B2 (ja) 部分アミド化ペクチンの製造方法
AU7907098A (en) Methods of obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use
JPS6189205A (ja) ペクチンの製造方法
JPS5996105A (ja) ペクチンの製造方法
CN110679997B (zh) 一种含烟叶多糖及其衍生多糖高保润性的烟丝
JPH02991B2 (ja)
JPH0358361B2 (ja)
JPS6189204A (ja) ペクチンの部分脱メトキシル化法
JPS6189203A (ja) ペクチンの部分脱メトキシル化法
JPH10150930A (ja) 桃樹脂の精製方法および桃樹脂
JPS639521B2 (ja)
Woodmansee Pectin—its extraction and utilization
JPS60133002A (ja) ペクチンの製造方法
JPH0358362B2 (ja)
RU2202621C1 (ru) Способ производства пектинового концентрата из свекловичного жома
JPH051281B2 (ja)
JPH02361B2 (ja)

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees