JPH051281B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高品質のペクチンを効率よく収得す
るためのペクチン精製方法に関する。 ペクチンは細胞間の充填並びに組織の支持作用
を行う物質として植物界一般に広く含まれている
コロイド状の細胞壁多糖であつて、主としてD−
ガラクチユロン酸のα−1,4結合から成つてい
る。特にレモン、ライム、オレンジ、グレープフ
レーツ等の柑橘類の果皮並びにリンゴ等には良質
のペクチンが相当量含まれ、欧米諸国ではこれら
を原料としてペクチンが製造されている。 ペクチンは主として、低PH系において安定なゲ
ルを形成するという性質並びに低pH系でタンパ
ク質を安定化させるという性質を利用して、ジヤ
ム、ママレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグ
ルト、豆乳などの食品業界に広く利用されてい
る。ペクチンをこれら各種用途に使用する場合に
ペクチンに強く要求される性質は、ゲル化力が強
く、水溶液粘度が低く、さらに凝結時間が適度に
遅く、透明度及び水への分散性も優れていること
である。 ペクチンを製造する一般的な方法は、石灰処理
あるいは無処理の柑橘類果皮を水又は/及び鉱酸
を含む水で処理したのち、鉱酸にてペクチンを抽
出し、未溶解残査を除去し、清澄な抽出液を得
る。次いでこの抽出液にアルミニウム、銅、鉄等
の金属塩を添加してペクチンを金属塩として沈殿
させるか、あるいは抽出液を濃縮し、メタノー
ル、プロパノール等の水混和性有機溶剤を添加
し、ペクチンを沈殿として収得する。金属塩沈殿
法による場合は、続いて酸性アルコール水溶液で
沈殿物を洗浄して金属分を除去する必要がある
が、いずれの場合でも、得られたペクチンを乾
燥、粉砕して粉末ペクチンとする。 しかしこのような方法で日本の柑橘類果皮から
製造した粉末ペクチンは、いずれも上記各種用途
に使用する場合にその性質特にゲル化力と粘度特
性が不満足である。これは、ペクチンが柑橘類果
皮中でセルロースと結合したプロトペクチンとし
て存在し、しかもこれはカルシウムなどの多価金
属イオンのほか、ガラクタン、アラバンなどを随
伴し、抽出液中にペクチン以外に種々物質が含有
され、これらの不純物がペクチンの品質に悪影響
を及ぼすためである。通常は凝析物を酸−アルコ
ール水溶液にて多数回洗浄すれば精製が可能であ
るが、酸との接触時間が長いため品質の劣化を招
き、また設備、試薬等に多額の費用を必要とし経
済的でない。近時、ペクチンの精製法として、抽
出液を陽イオン交換樹脂と接触せしめる方法、抽
出液から金属塩沈殿法によりペクチンを沈殿させ
たのち再溶解し、カチオン系イオン交換樹脂を接
触せしめる方法等が報告されているが、いずれも
経済的及び品質的に満足できるものでなく、特に
前者は金属塩沈殿法を用いることができず、溶剤
を多量必要とし、また後者は精製の工程が増加す
る。 したがつてわが国では柑橘類の生産が多いにも
かかわらず、その果皮からの粉末ペクチンの製造
は行われておらず、前記各用途に使用する粉末ペ
クチンは輸入に頼つているのが現状である。本発
明者らはかかる状況を鑑み、高品質のペクチンを
効率的に得るための精製方法を鋭意検討した結果
本発明に到達した。 本発明は、ペクチン抽出液から得られたペクチ
ン沈殿物を、それが溶解されない比率の酸水溶液
−水混和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交
換樹脂の混合系に接触せしめることを特徴とす
る、ペクチンの精製方法である。 本発明において水混和性有機溶剤としては、メ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール
等の低級アルコール、アセトン、メチルエチルケ
トン、テトラヒドロフランあるいはこれらの混合
物が用いられる。酸としては塩酸、硫酸、硝酸等
の鉱酸が好ましい。 沈殿物が溶解されない比率の酸水溶液と水混和
性有機溶剤の混合液とは、水混合性有機溶剤1重
量部に酸水溶液を0.1〜1.5重量部混合したもの
で、混合液における酸の濃度はPH3.5以下にする。
PH3.5以下になるとアルミニウムペクテートから
アルミニウムが脱離し、PHが低い程脱離がよく進
行する。しかしPHが過度に低いと脱離したアルミ
ニウムがイオン交換樹脂に吸着され難くなつて、
系内にアルミニウムが残存するおそれがあり、ま
たペクチン及びイオン交換樹脂の劣化するおそれ
もあるので、特に好ましいPHは1.0〜1.8である。
酸水溶液及び水混和性有機溶剤からの混合液とカ
チオン系イオン交換樹脂との混合系としては、カ
チオン系イオン交換樹脂を酸水溶液と水混和性有
機溶剤の混合液に分散せしめた系、槽中でカチオ
ン系イオン交換樹脂をペクチン沈殿物から金網、
ナイロン網、綿布、金属多孔板、プラスチツク多
孔板、セラミツク多孔板等を用いて隔て、酸水溶
液と水混和性有機溶剤の混合液を添加した系、ペ
クチン沈殿物と酸水溶液−水混和性有機溶剤の混
合槽より酸水溶液−水混和性有機溶剤の混合液を
選択的にポンプ等により送り出し、この溶液をカ
チオン系イオン交換樹脂カラムを通過させたの
ち、混合槽へ送り戻す系、ペクチン沈殿物を充填
したカラムに酸水溶液−水混和性有機溶剤混合液
を通過せしめたのち、カチオン系イオン交換樹脂
を充填したカラムを通過せしめ、再度ペクチン沈
殿物充填カラムに通過せしめる系、カチオン系イ
オン交換樹脂を金網、ナイロン網、綿布等で包み
込んだものを、酸水溶液−水混和性有機溶剤混合
液中に分散せしめる系などを利用することができ
る。 接触時期としては、金属塩あるいは水混和性有
機溶剤によりペクチンを沈殿させた直後、沈殿さ
せたペクチンを1回ないし数回酸水溶液−水混和
性有機溶剤混合液にて洗浄、圧搾した後、あるい
は従来法によりペクチン粉末を得た後等のいずれ
の時期でもよいが、精製の効率、経済性、カチオ
ン系イオン交換樹脂の再生効率等を考慮すると、
沈殿させたペクチンを1回又は2回酸水溶液−水
混和性有機溶剤混合液で洗浄したのち、酸水溶液
−水混和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交
換樹脂との混合系に接触せしめることが好まし
い。 本発明に用いられるカチオン系イオン交換樹脂
としては、アンバーライトIR−120、同IR−200
などの市販のカチオン系イオン交換樹脂を用いる
ことができる。 本発明によれば、ペクチン抽出液より回収した
ペクチン沈殿物を溶解させることなく、不均一系
にてカチオン系イオン交換樹脂と酸水溶液−水混
和性有機溶剤と接触させることにより、ペクチン
が工業的に有利に精製される。既知の均一溶液系
での接触に比して、本発明方法は水混和性有機溶
剤の使用量が極めて少なくて済み、得られる精製
ペクチンの品質も優れている。 実施例 1 夏みかん搾汁果皮乾燥物350gを0.02規定塩酸
4と共に室温で30分撹拌した。この操作を2回
繰り返したのち、過剰の酸を除くため果皮を水洗
し、水8中に移し、塩酸にてPHを2.0とし、90
℃で30分間撹拌してペクチンを抽出した。次いで
未溶解残査を金網、ガーゼ等で分離し、分離液に
過助剤としての珪藻土を0.5%添加して精密
過を行つた。得られた清澄液に、0.5%の塩化
アルミニウム・6水和物を添加溶解し、ペクチン
を沈殿させて分離した。このペクチン沈殿物に、
同容量の60%イソプロピルアルコール水溶液及び
5%容量の濃塩酸を添加し、30分間撹拌したのち
ガーゼを用いて沈殿物を分離した。この操作を繰
り返したのち、沈殿物に同容量の60%イソプロピ
ルアルコール水溶液、5%容量の濃塩酸及び70g
のカチオン系イオン交換樹脂(ロームアンドハー
ス社製アンバーライトIR−120)をガーゼにて包
囲したものを添加し、30分間撹拌したのち沈殿物
を分取した。さらにこの沈殿物に60%イソプロピ
ルアルコールを同容量添加し、アンモニア水にて
PHを3.5〜4.0に調整して沈殿物を分取し、圧搾乾
燥して粉末ペクチン47gを得た。 実施例 2 実施例1と同様の操作によつて得られた清澄
液に、直ちに60%濃度となるようにイソプロピル
アルコールを加え、混合してペクチンを沈殿させ
た。続いて実施例1と同様な操作により精製して
粉末ペクチン50gを得た。 実施例3及び4 夏みかん搾汁果皮石灰混和乾燥物を原料とし、
その他は実施例1又は2と同様に操作して粉末ペ
クチン41g及び42gを得た。 比較例1及び2 カチオン系イオン交換樹脂を使用しないで、そ
の他は実施例1又は2と同様に操作して、粉末ペ
クチン48g及び50gを得た。 比較例 3 実施例1と同様な操作によつて得た清澄液
に、カチオン系イオン交換樹脂を100g添加し、
30分間撹拌したのち過してカチオン系イオン交
換樹脂を除去した。以下比較例2と同様にして粉
末ペクチン48gを得た。 以上の実施例及び比較例で得た粉末ペクチンの
収率、ゲル強度、粘度、エステル化度、純度及び
A1含量を比較して次表に示す。 【表】
るためのペクチン精製方法に関する。 ペクチンは細胞間の充填並びに組織の支持作用
を行う物質として植物界一般に広く含まれている
コロイド状の細胞壁多糖であつて、主としてD−
ガラクチユロン酸のα−1,4結合から成つてい
る。特にレモン、ライム、オレンジ、グレープフ
レーツ等の柑橘類の果皮並びにリンゴ等には良質
のペクチンが相当量含まれ、欧米諸国ではこれら
を原料としてペクチンが製造されている。 ペクチンは主として、低PH系において安定なゲ
ルを形成するという性質並びに低pH系でタンパ
ク質を安定化させるという性質を利用して、ジヤ
ム、ママレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグ
ルト、豆乳などの食品業界に広く利用されてい
る。ペクチンをこれら各種用途に使用する場合に
ペクチンに強く要求される性質は、ゲル化力が強
く、水溶液粘度が低く、さらに凝結時間が適度に
遅く、透明度及び水への分散性も優れていること
である。 ペクチンを製造する一般的な方法は、石灰処理
あるいは無処理の柑橘類果皮を水又は/及び鉱酸
を含む水で処理したのち、鉱酸にてペクチンを抽
出し、未溶解残査を除去し、清澄な抽出液を得
る。次いでこの抽出液にアルミニウム、銅、鉄等
の金属塩を添加してペクチンを金属塩として沈殿
させるか、あるいは抽出液を濃縮し、メタノー
ル、プロパノール等の水混和性有機溶剤を添加
し、ペクチンを沈殿として収得する。金属塩沈殿
法による場合は、続いて酸性アルコール水溶液で
沈殿物を洗浄して金属分を除去する必要がある
が、いずれの場合でも、得られたペクチンを乾
燥、粉砕して粉末ペクチンとする。 しかしこのような方法で日本の柑橘類果皮から
製造した粉末ペクチンは、いずれも上記各種用途
に使用する場合にその性質特にゲル化力と粘度特
性が不満足である。これは、ペクチンが柑橘類果
皮中でセルロースと結合したプロトペクチンとし
て存在し、しかもこれはカルシウムなどの多価金
属イオンのほか、ガラクタン、アラバンなどを随
伴し、抽出液中にペクチン以外に種々物質が含有
され、これらの不純物がペクチンの品質に悪影響
を及ぼすためである。通常は凝析物を酸−アルコ
ール水溶液にて多数回洗浄すれば精製が可能であ
るが、酸との接触時間が長いため品質の劣化を招
き、また設備、試薬等に多額の費用を必要とし経
済的でない。近時、ペクチンの精製法として、抽
出液を陽イオン交換樹脂と接触せしめる方法、抽
出液から金属塩沈殿法によりペクチンを沈殿させ
たのち再溶解し、カチオン系イオン交換樹脂を接
触せしめる方法等が報告されているが、いずれも
経済的及び品質的に満足できるものでなく、特に
前者は金属塩沈殿法を用いることができず、溶剤
を多量必要とし、また後者は精製の工程が増加す
る。 したがつてわが国では柑橘類の生産が多いにも
かかわらず、その果皮からの粉末ペクチンの製造
は行われておらず、前記各用途に使用する粉末ペ
クチンは輸入に頼つているのが現状である。本発
明者らはかかる状況を鑑み、高品質のペクチンを
効率的に得るための精製方法を鋭意検討した結果
本発明に到達した。 本発明は、ペクチン抽出液から得られたペクチ
ン沈殿物を、それが溶解されない比率の酸水溶液
−水混和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交
換樹脂の混合系に接触せしめることを特徴とす
る、ペクチンの精製方法である。 本発明において水混和性有機溶剤としては、メ
タノール、エタノール、イソプロピルアルコール
等の低級アルコール、アセトン、メチルエチルケ
トン、テトラヒドロフランあるいはこれらの混合
物が用いられる。酸としては塩酸、硫酸、硝酸等
の鉱酸が好ましい。 沈殿物が溶解されない比率の酸水溶液と水混和
性有機溶剤の混合液とは、水混合性有機溶剤1重
量部に酸水溶液を0.1〜1.5重量部混合したもの
で、混合液における酸の濃度はPH3.5以下にする。
PH3.5以下になるとアルミニウムペクテートから
アルミニウムが脱離し、PHが低い程脱離がよく進
行する。しかしPHが過度に低いと脱離したアルミ
ニウムがイオン交換樹脂に吸着され難くなつて、
系内にアルミニウムが残存するおそれがあり、ま
たペクチン及びイオン交換樹脂の劣化するおそれ
もあるので、特に好ましいPHは1.0〜1.8である。
酸水溶液及び水混和性有機溶剤からの混合液とカ
チオン系イオン交換樹脂との混合系としては、カ
チオン系イオン交換樹脂を酸水溶液と水混和性有
機溶剤の混合液に分散せしめた系、槽中でカチオ
ン系イオン交換樹脂をペクチン沈殿物から金網、
ナイロン網、綿布、金属多孔板、プラスチツク多
孔板、セラミツク多孔板等を用いて隔て、酸水溶
液と水混和性有機溶剤の混合液を添加した系、ペ
クチン沈殿物と酸水溶液−水混和性有機溶剤の混
合槽より酸水溶液−水混和性有機溶剤の混合液を
選択的にポンプ等により送り出し、この溶液をカ
チオン系イオン交換樹脂カラムを通過させたの
ち、混合槽へ送り戻す系、ペクチン沈殿物を充填
したカラムに酸水溶液−水混和性有機溶剤混合液
を通過せしめたのち、カチオン系イオン交換樹脂
を充填したカラムを通過せしめ、再度ペクチン沈
殿物充填カラムに通過せしめる系、カチオン系イ
オン交換樹脂を金網、ナイロン網、綿布等で包み
込んだものを、酸水溶液−水混和性有機溶剤混合
液中に分散せしめる系などを利用することができ
る。 接触時期としては、金属塩あるいは水混和性有
機溶剤によりペクチンを沈殿させた直後、沈殿さ
せたペクチンを1回ないし数回酸水溶液−水混和
性有機溶剤混合液にて洗浄、圧搾した後、あるい
は従来法によりペクチン粉末を得た後等のいずれ
の時期でもよいが、精製の効率、経済性、カチオ
ン系イオン交換樹脂の再生効率等を考慮すると、
沈殿させたペクチンを1回又は2回酸水溶液−水
混和性有機溶剤混合液で洗浄したのち、酸水溶液
−水混和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交
換樹脂との混合系に接触せしめることが好まし
い。 本発明に用いられるカチオン系イオン交換樹脂
としては、アンバーライトIR−120、同IR−200
などの市販のカチオン系イオン交換樹脂を用いる
ことができる。 本発明によれば、ペクチン抽出液より回収した
ペクチン沈殿物を溶解させることなく、不均一系
にてカチオン系イオン交換樹脂と酸水溶液−水混
和性有機溶剤と接触させることにより、ペクチン
が工業的に有利に精製される。既知の均一溶液系
での接触に比して、本発明方法は水混和性有機溶
剤の使用量が極めて少なくて済み、得られる精製
ペクチンの品質も優れている。 実施例 1 夏みかん搾汁果皮乾燥物350gを0.02規定塩酸
4と共に室温で30分撹拌した。この操作を2回
繰り返したのち、過剰の酸を除くため果皮を水洗
し、水8中に移し、塩酸にてPHを2.0とし、90
℃で30分間撹拌してペクチンを抽出した。次いで
未溶解残査を金網、ガーゼ等で分離し、分離液に
過助剤としての珪藻土を0.5%添加して精密
過を行つた。得られた清澄液に、0.5%の塩化
アルミニウム・6水和物を添加溶解し、ペクチン
を沈殿させて分離した。このペクチン沈殿物に、
同容量の60%イソプロピルアルコール水溶液及び
5%容量の濃塩酸を添加し、30分間撹拌したのち
ガーゼを用いて沈殿物を分離した。この操作を繰
り返したのち、沈殿物に同容量の60%イソプロピ
ルアルコール水溶液、5%容量の濃塩酸及び70g
のカチオン系イオン交換樹脂(ロームアンドハー
ス社製アンバーライトIR−120)をガーゼにて包
囲したものを添加し、30分間撹拌したのち沈殿物
を分取した。さらにこの沈殿物に60%イソプロピ
ルアルコールを同容量添加し、アンモニア水にて
PHを3.5〜4.0に調整して沈殿物を分取し、圧搾乾
燥して粉末ペクチン47gを得た。 実施例 2 実施例1と同様の操作によつて得られた清澄
液に、直ちに60%濃度となるようにイソプロピル
アルコールを加え、混合してペクチンを沈殿させ
た。続いて実施例1と同様な操作により精製して
粉末ペクチン50gを得た。 実施例3及び4 夏みかん搾汁果皮石灰混和乾燥物を原料とし、
その他は実施例1又は2と同様に操作して粉末ペ
クチン41g及び42gを得た。 比較例1及び2 カチオン系イオン交換樹脂を使用しないで、そ
の他は実施例1又は2と同様に操作して、粉末ペ
クチン48g及び50gを得た。 比較例 3 実施例1と同様な操作によつて得た清澄液
に、カチオン系イオン交換樹脂を100g添加し、
30分間撹拌したのち過してカチオン系イオン交
換樹脂を除去した。以下比較例2と同様にして粉
末ペクチン48gを得た。 以上の実施例及び比較例で得た粉末ペクチンの
収率、ゲル強度、粘度、エステル化度、純度及び
A1含量を比較して次表に示す。 【表】
Claims (1)
- 1 ペクチン抽出液から得られたペクチン沈殿物
を、それが溶解されない比率の酸水溶液−水混和
性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交換樹脂の
混合系に接触せしめることを特徴とする、ペクチ
ンの精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20099083A JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20099083A JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6094402A JPS6094402A (ja) | 1985-05-27 |
JPH051281B2 true JPH051281B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=16433669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20099083A Granted JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6094402A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1075518C (zh) * | 1998-09-14 | 2001-11-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种从苎麻中提取果胶的方法 |
GB2384562A (en) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Roy George Cox | Measuring device |
CN102757515B (zh) * | 2012-08-02 | 2014-12-03 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS50148399A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-27 |
-
1983
- 1983-10-28 JP JP20099083A patent/JPS6094402A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS50148399A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-27 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6094402A (ja) | 1985-05-27 |
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