JPS6094402A - ペクチンの精製方法 - Google Patents
ペクチンの精製方法Info
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- JPS6094402A JPS6094402A JP20099083A JP20099083A JPS6094402A JP S6094402 A JPS6094402 A JP S6094402A JP 20099083 A JP20099083 A JP 20099083A JP 20099083 A JP20099083 A JP 20099083A JP S6094402 A JPS6094402 A JP S6094402A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高品質のペクチンを効率よく収得するための
ペクチン精製方法に関する。
ペクチン精製方法に関する。
ペクチンは細胞間の充填並びに組織の指示作用を行う物
質として植物界一般に広く含まれているコロイド状の細
胞壁多糖であって、主としてＤ−ガラクチュロン酸のα
−１，４結合から成っている。特にレモン、ライム、オ
レンジ、グレープフルーツ等の柑橘類の果皮並びにリン
フ。
質として植物界一般に広く含まれているコロイド状の細
胞壁多糖であって、主としてＤ−ガラクチュロン酸のα
−１，４結合から成っている。特にレモン、ライム、オ
レンジ、グレープフルーツ等の柑橘類の果皮並びにリン
フ。
等には良質のペクチンが相当量含まれ、欧米諸国ではこ
れらを原オ″１としてペクチンが製造されている。
れらを原オ″１としてペクチンが製造されている。
ペクチンは主として、低ｐ Ｈ系において安定なゲルを
形成するという性質並びに低１．＋ Ｉ−ｊ系−（タン
パク質を安定化させるという性質を利用ｌ〜て、ジャム
、ママレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグルト、豆
乳などの食品業界に広く利用されている。ペクチンをこ
れら各種用途に使用する場合にペクチンに強く請求され
る性質は、ゲル化力が強く、水溶液粘度が低く、さらに
凝結時間が適度に遅く、透明度及び水−・の分散性も優
れていることである。
形成するという性質並びに低１．＋ Ｉ−ｊ系−（タン
パク質を安定化させるという性質を利用ｌ〜て、ジャム
、ママレード、ゼリー菓子、果汁飲料、ヨーグルト、豆
乳などの食品業界に広く利用されている。ペクチンをこ
れら各種用途に使用する場合にペクチンに強く請求され
る性質は、ゲル化力が強く、水溶液粘度が低く、さらに
凝結時間が適度に遅く、透明度及び水−・の分散性も優
れていることである。
ペクチンを製造する一般的な方法は、石灰処理あるいは
無処理の柑橘類果皮を水又は／及υζ鉱酸を含む水で処
理したのら、鉱酸にてペクチンを抽出し、未溶解残査を
除去し、ＩＮ＜５な抽出液を得る。次いでこの抽出液に
アルミニウム、銅、鉄等の金属塩を添加してペクチンを
金属塩として沈殿させるか、あるいは抽出液を濃縮し、
メタノール、プロパツール等の水混和性有機溶剤を添加
し、ペクチンを沈殿として収得する。
無処理の柑橘類果皮を水又は／及υζ鉱酸を含む水で処
理したのら、鉱酸にてペクチンを抽出し、未溶解残査を
除去し、ＩＮ＜５な抽出液を得る。次いでこの抽出液に
アルミニウム、銅、鉄等の金属塩を添加してペクチンを
金属塩として沈殿させるか、あるいは抽出液を濃縮し、
メタノール、プロパツール等の水混和性有機溶剤を添加
し、ペクチンを沈殿として収得する。
金属塩沈殿法による場合は、続いて酸性アルコール水溶
液で沈殿物を洗浄して金属分を除去する必要があるが、
いずれの場合でも、得られたペクチンを乾燥、粉砕して
粉末ペクチンとする。
液で沈殿物を洗浄して金属分を除去する必要があるが、
いずれの場合でも、得られたペクチンを乾燥、粉砕して
粉末ペクチンとする。
しかしこのような方法で日本の柑橘類果皮がら製造した
粉末ペクチンは、いずれも上記各種用途に使用する場合
にその性質邪にゲル化力と粘度特性が不満足である。こ
れは、ペクチンが柑橘類果皮中でセルロースと結合した
プロトペクチンとして存在し、しかもこれはカルシウム
などの多価金属イオンのほか、ガラクタン、アラパンな
どを随伴し、抽出液中にペクチン以外に種々物質が含有
され、これらの不純物がペクチンの品質に悪影響を及ぼ
すためである。通常は凝析物・を酸−アルコール水溶液
にて多数回洗浄すれば精製が可能であるが、酸との接触
時間が長いため品質の劣化を招き、また設備、試薬等に
多額の費用を必要とし経済的でない。近時、ペクチンの
精製法として、抽出液を陽イオン交換樹脂と接触せしめ
る方法、４１１＋ ｌ； ｒｔｌから金属塩沈殿法によ
りペクチンを沈殿さげたのち円溶解し、カチオン系イオ
ン交換樹脂を接触ぜし、ぬる方法等が報告されているが
、いずれも経済的及び品質的に満足できろものでなく、
特に前者は金属塩沈殿法を用いることができず、溶剤を
多量必要とし、また後者は精製の］二程が増加する。
粉末ペクチンは、いずれも上記各種用途に使用する場合
にその性質邪にゲル化力と粘度特性が不満足である。こ
れは、ペクチンが柑橘類果皮中でセルロースと結合した
プロトペクチンとして存在し、しかもこれはカルシウム
などの多価金属イオンのほか、ガラクタン、アラパンな
どを随伴し、抽出液中にペクチン以外に種々物質が含有
され、これらの不純物がペクチンの品質に悪影響を及ぼ
すためである。通常は凝析物・を酸−アルコール水溶液
にて多数回洗浄すれば精製が可能であるが、酸との接触
時間が長いため品質の劣化を招き、また設備、試薬等に
多額の費用を必要とし経済的でない。近時、ペクチンの
精製法として、抽出液を陽イオン交換樹脂と接触せしめ
る方法、４１１＋ ｌ； ｒｔｌから金属塩沈殿法によ
りペクチンを沈殿さげたのち円溶解し、カチオン系イオ
ン交換樹脂を接触ぜし、ぬる方法等が報告されているが
、いずれも経済的及び品質的に満足できろものでなく、
特に前者は金属塩沈殿法を用いることができず、溶剤を
多量必要とし、また後者は精製の］二程が増加する。
したがってわが国ではイ゛１イ橘類の生産が多いにもか
かわらず、その果皮からの粉末ペクチンの製造は行われ
ておらず、前記各用途に使用する粉末ペクチンに１、輸
入に頼っているのが現状である。本発明者らはかかる状
況を鑑み、高品質のペクチンを効率的にイ’４るための
精製方法を鋭：音検利した結果本発明に到達した。
かわらず、その果皮からの粉末ペクチンの製造は行われ
ておらず、前記各用途に使用する粉末ペクチンに１、輸
入に頼っているのが現状である。本発明者らはかかる状
況を鑑み、高品質のペクチンを効率的にイ’４るための
精製方法を鋭：音検利した結果本発明に到達した。
本発明は、ペクチン抽出液から得られたペクチン沈殿物
を、それか溶解されない比率の酸水溶液−水混和性イｊ
機溶剤混合液とカチオン系イオン交換樹脂の混合系に接
触せしめることを特徴とする、ペクチンの精製方法であ
る。
を、それか溶解されない比率の酸水溶液−水混和性イｊ
機溶剤混合液とカチオン系イオン交換樹脂の混合系に接
触せしめることを特徴とする、ペクチンの精製方法であ
る。
本発明において水混和性有機溶剤としては、メタノール
、エタノール、インプロピルアルコール等ノ低級アルコ
ール、アセトン、メチルエチルクトン、テトラヒドロフ
ランあるいはこれらの混合物が用いられる。酸としては
塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が好ましい。
、エタノール、インプロピルアルコール等ノ低級アルコ
ール、アセトン、メチルエチルクトン、テトラヒドロフ
ランあるいはこれらの混合物が用いられる。酸としては
塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が好ましい。
沈殿物が溶解されない比率の酸水溶液と水混和性有機溶
剤の混合液とは、水混合性有機溶剤１重量部に酸水溶液
を０．１〜１．５屯耽部混合したもので、混合液におけ
る酸の濃度はｐＨ３，５以下にする。ｐｉ（３，５以下
になるとアルミニウムペクテートからアルミニウムが脱
離し、ｐＨが低い程脱離がよく進行する。しかしｐＨが
過度に低いと脱離したアルミニウムがイオン交換樹脂に
吸着され難くなって、系内にアルミニウムが残存するお
それがあり、またペクチン及びイオン交換樹脂の劣化す
るおそれもあるので、特に好ましいｐｉ−（は１．０〜
１．８である。酸水溶液及び水混和性有機溶剤からの混
合液とカチオン系イオン交換樹脂との混合系としては、
カチオン系イオン交換樹脂を酸水溶液と水混和＋’−１
４７機溶剤の混合液に分散せしめた系、槽中てカチオン
系イオン交換樹脂をペクチン沈殿物から金網、ナイロン
網、ｔ、ｊｉｊ布、金属多孔板、グラスチック多孔板、
セジミツク多孔板等を用いて隔て、酸水溶液と水温イ：
」件有機溶剤の混合液を添加した系、ペクチン沈殿物と
酸水溶液−水混和（ｊｌイ＋機溶剤の混合槽より酸水溶
液−水混和性４１機溶剤の混合液を選ＪＲ的にポンプ等
により送１７ＩＩ冒〜、この溶液をツノチｌン系イオン
交換樹脂ノノラノ、を通過させたのち、混合槽へ送り戻
す系、ペクチン沈殿物を充Ｊｐ、 ｌ−、たカラムに酸
水溶液−水混和性イ１機溶剤混合液を通過せしめたのら
、］Ｊチオン系イオン交換樹脂を充填したカラムを通Ｉ
尚（ｊしめ、再度ペクチン沈殿物充填ツノラムに通過せ
しめる系、カチオン系イオン交換樹脂を金網、ナイロン
網、綿布等で包み込んだも、のを、酸水溶液−水混和性
イｊ機溶剤混合液中に分散せしめる系などを利用するこ
とができる。
剤の混合液とは、水混合性有機溶剤１重量部に酸水溶液
を０．１〜１．５屯耽部混合したもので、混合液におけ
る酸の濃度はｐＨ３，５以下にする。ｐｉ（３，５以下
になるとアルミニウムペクテートからアルミニウムが脱
離し、ｐＨが低い程脱離がよく進行する。しかしｐＨが
過度に低いと脱離したアルミニウムがイオン交換樹脂に
吸着され難くなって、系内にアルミニウムが残存するお
それがあり、またペクチン及びイオン交換樹脂の劣化す
るおそれもあるので、特に好ましいｐｉ−（は１．０〜
１．８である。酸水溶液及び水混和性有機溶剤からの混
合液とカチオン系イオン交換樹脂との混合系としては、
カチオン系イオン交換樹脂を酸水溶液と水混和＋’−１
４７機溶剤の混合液に分散せしめた系、槽中てカチオン
系イオン交換樹脂をペクチン沈殿物から金網、ナイロン
網、ｔ、ｊｉｊ布、金属多孔板、グラスチック多孔板、
セジミツク多孔板等を用いて隔て、酸水溶液と水温イ：
」件有機溶剤の混合液を添加した系、ペクチン沈殿物と
酸水溶液−水混和（ｊｌイ＋機溶剤の混合槽より酸水溶
液−水混和性４１機溶剤の混合液を選ＪＲ的にポンプ等
により送１７ＩＩ冒〜、この溶液をツノチｌン系イオン
交換樹脂ノノラノ、を通過させたのち、混合槽へ送り戻
す系、ペクチン沈殿物を充Ｊｐ、 ｌ−、たカラムに酸
水溶液−水混和性イ１機溶剤混合液を通過せしめたのら
、］Ｊチオン系イオン交換樹脂を充填したカラムを通Ｉ
尚（ｊしめ、再度ペクチン沈殿物充填ツノラムに通過せ
しめる系、カチオン系イオン交換樹脂を金網、ナイロン
網、綿布等で包み込んだも、のを、酸水溶液−水混和性
イｊ機溶剤混合液中に分散せしめる系などを利用するこ
とができる。
接触時期としては、金属塩あるいは水晶相性有機溶剤に
よりペクチンを沈殿させた直後、沈殿させたペクチンを
１回ないし数回酸水溶液−水混和性有機溶剤混合液にて
洗浄、圧搾した後、あるいは従来法によりペクチン粉末
を得た後等のいずれの時期でもよいが、精製の効率、経
済性、カチオン系イオン交換樹脂の再生効率等を考慮す
ると、沈殿さぜたペクチンを１回又は２回酸水溶液−水
混和性有機溶剤混合液で洗浄したのち、酸水溶液−水混
和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交換樹脂との混
合系に接触せしめることが好ましい。
よりペクチンを沈殿させた直後、沈殿させたペクチンを
１回ないし数回酸水溶液−水混和性有機溶剤混合液にて
洗浄、圧搾した後、あるいは従来法によりペクチン粉末
を得た後等のいずれの時期でもよいが、精製の効率、経
済性、カチオン系イオン交換樹脂の再生効率等を考慮す
ると、沈殿さぜたペクチンを１回又は２回酸水溶液−水
混和性有機溶剤混合液で洗浄したのち、酸水溶液−水混
和性有機溶剤混合液とカチオン系イオン交換樹脂との混
合系に接触せしめることが好ましい。
市販のカチオン系イオン交換樹脂を用いることができる
。
。
本発明によれば、ペクチン抽出液より回収したペクチン
沈殿物を溶解させることなく、不均一系にてカチオン系
イオン交換樹脂と酸水溶液−水混和性有機溶剤と接触さ
せることにより、ペクチンが工業的に有利に精製される
。既知の均−溶液系での接触に比して、本発明方法は水
混和性有機溶剤の使用量が極めて少なくて済み、得られ
る精製ペクチンの品質も優れている。
沈殿物を溶解させることなく、不均一系にてカチオン系
イオン交換樹脂と酸水溶液−水混和性有機溶剤と接触さ
せることにより、ペクチンが工業的に有利に精製される
。既知の均−溶液系での接触に比して、本発明方法は水
混和性有機溶剤の使用量が極めて少なくて済み、得られ
る精製ペクチンの品質も優れている。
実施例１
夏みかん搾汁果皮乾燥物３５０．９を０．０２規定塩酸
４１と共に室ｕｌで６０分攪拌した。この操作を２回繰
り返したのち、過剰の酸を除くため果皮を水洗し、水８
１中に移し、塩酸にてｐＨを２．０とし、９０°Ｃてろ
０分間攪拌してペクチンを抽出した。次いて未溶解成育
を金網、ガーゼ等で分離し、分離液にｚ１過助剤として
の珪藻土を０．５％添加し７て精密ｆ−’過を行った。
４１と共に室ｕｌで６０分攪拌した。この操作を２回繰
り返したのち、過剰の酸を除くため果皮を水洗し、水８
１中に移し、塩酸にてｐＨを２．０とし、９０°Ｃてろ
０分間攪拌してペクチンを抽出した。次いて未溶解成育
を金網、ガーゼ等で分離し、分離液にｚ１過助剤として
の珪藻土を０．５％添加し７て精密ｆ−’過を行った。
得られ。
た清澄１液に、０．５％の塩化アルミニウム・ろ水和物
を添加溶解し、ペクチンを沈殿させて分離した。このペ
クチン沈殿物に、同容量の６０％イソプロピルアルコー
ル水溶液及び５３６溶晴の濃塩酸を添加し、６０分間攪
拌したのちガーゼを用いて沈殿物を分離した。この操作
を繰り返したのち、沈殿物に同容量の６０％イソプロピ
ルアルコール水溶液、５％容弼の濃塩酸及び７０．９の
カチオン系イオン交換樹脂（ロームアンドハース社製ア
ンバーライトＩＲ−１２０）をガーゼにて包囲したもの
を添加し、６０分間攪拌したのち沈殿物を分取した。さ
らにこの沈殿物に６０％イングロビルアルコールを同容
量添加し、アンモニア水にてｐＨを６．５〜４，０に調
整して沈殿物を分取し、圧搾乾燥して粉末ペクチン４７
ｇを得た。
を添加溶解し、ペクチンを沈殿させて分離した。このペ
クチン沈殿物に、同容量の６０％イソプロピルアルコー
ル水溶液及び５３６溶晴の濃塩酸を添加し、６０分間攪
拌したのちガーゼを用いて沈殿物を分離した。この操作
を繰り返したのち、沈殿物に同容量の６０％イソプロピ
ルアルコール水溶液、５％容弼の濃塩酸及び７０．９の
カチオン系イオン交換樹脂（ロームアンドハース社製ア
ンバーライトＩＲ−１２０）をガーゼにて包囲したもの
を添加し、６０分間攪拌したのち沈殿物を分取した。さ
らにこの沈殿物に６０％イングロビルアルコールを同容
量添加し、アンモニア水にてｐＨを６．５〜４，０に調
整して沈殿物を分取し、圧搾乾燥して粉末ペクチン４７
ｇを得た。
実施例２
実施例１と同様の操作によって得られた清澄ｒ液に、直
ちに６０％濃度となるようにイソプロピルアルコールを
加え、混合してペクチンを沈殿させた。続いて実施例１
と同様な操作により精製して粉末ペクチン５０ｇを得た
。
ちに６０％濃度となるようにイソプロピルアルコールを
加え、混合してペクチンを沈殿させた。続いて実施例１
と同様な操作により精製して粉末ペクチン５０ｇを得た
。
実施例６及び４
夏みかん搾汁果皮石灰混和乾燥物を原着とし、その他は
実施例１又は２と同様に操作して粉末ペクチン４１ｇ及
び４２ｇを得た。
実施例１又は２と同様に操作して粉末ペクチン４１ｇ及
び４２ｇを得た。
比較例１及び２
カチオン系イオン交換樹脂を使用しないで、その他は実
施例１又は２と同様に操作して、粉末ペクチン４８ｇ及
び５０ｇを得た。
施例１又は２と同様に操作して、粉末ペクチン４８ｇ及
び５０ｇを得た。
比較例６
実施例１と同様な操作によって得た清澄ＴＩ液に、カチ
オン系イオン交換樹脂なｉｏｏ、ｙ添加し、６０分間攪
拌したのちｆ’過してカチオン系イオン交換樹脂を除去
した。以下比較例２と同様にして粉末ペクチン４Ｂ、！
ｉ！を得た。
オン系イオン交換樹脂なｉｏｏ、ｙ添加し、６０分間攪
拌したのちｆ’過してカチオン系イオン交換樹脂を除去
した。以下比較例２と同様にして粉末ペクチン４Ｂ、！
ｉ！を得た。
以上の実施例及び比較例で得た粉末ペクチンの収率、ゲ
ル強度、粘度、エステル化度、純度及びＡＩ含量を比較
して次表に示す。
ル強度、粘度、エステル化度、純度及びＡＩ含量を比較
して次表に示す。
＊ｊ ） −ｃ、 Ｆ、’Ｊ、’、（Ｉｎ５ｌ；ｉｔ、
ｕ↑、ｅ ｏｆ １１’ｎｏｔｌ °Ｌ’ｅＣ１１ｎ０
１ｏｇｙ ）規準によるゲルを調製し、飯尾電機社製ネ
オカードメーターで測定した値 ＊２）１％溶液を東京計器社製回転粘度計で測定した値 ＊３） ＋１’ｏｏｄ Ｃ１１ｅｍｉＣ１１ｅ Ｃｏｄ
ｅｘによる測定法（ただし純度はアンヒドロガラクチュ
ロナイドの全量） 出願人 三菱アセテ−２ト株式会社 代理人 弁理士 小 林 正 雄
ｕ↑、ｅ ｏｆ １１’ｎｏｔｌ °Ｌ’ｅＣ１１ｎ０
１ｏｇｙ ）規準によるゲルを調製し、飯尾電機社製ネ
オカードメーターで測定した値 ＊２）１％溶液を東京計器社製回転粘度計で測定した値 ＊３） ＋１’ｏｏｄ Ｃ１１ｅｍｉＣ１１ｅ Ｃｏｄ
ｅｘによる測定法（ただし純度はアンヒドロガラクチュ
ロナイドの全量） 出願人 三菱アセテ−２ト株式会社 代理人 弁理士 小 林 正 雄
Claims (1)
- ペクチン抽出液から得られたペクチン沈殿物を、それが
溶解されない比率の酸水溶液−水混和性有機溶剤混合液
とカチオン系イオン交換樹脂の混合系に接触せしめるこ
とを特徴とする、ペクチンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20099083A JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20099083A JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6094402A true JPS6094402A (ja) | 1985-05-27 |
| JPH051281B2 JPH051281B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=16433669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20099083A Granted JPS6094402A (ja) | 1983-10-28 | 1983-10-28 | ペクチンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6094402A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1075518C (zh) * | 1998-09-14 | 2001-11-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种从苎麻中提取果胶的方法 |
| GB2384562A (en) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Roy George Cox | Measuring device |
| CN102757515A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50148399A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-27 |
-
1983
- 1983-10-28 JP JP20099083A patent/JPS6094402A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50148399A (ja) * | 1974-05-17 | 1975-11-27 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1075518C (zh) * | 1998-09-14 | 2001-11-28 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种从苎麻中提取果胶的方法 |
| GB2384562A (en) * | 2002-01-24 | 2003-07-30 | Roy George Cox | Measuring device |
| CN102757515A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 江西省科学院应用化学研究所 | 一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH051281B2 (ja) | 1993-01-07 |
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