JPS6156083B2 - - Google Patents
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- JPS6156083B2 JPS6156083B2 JP55172883A JP17288380A JPS6156083B2 JP S6156083 B2 JPS6156083 B2 JP S6156083B2 JP 55172883 A JP55172883 A JP 55172883A JP 17288380 A JP17288380 A JP 17288380A JP S6156083 B2 JPS6156083 B2 JP S6156083B2
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Description
本発明はプリプレグシートの製造法に関する。
炭素繊維、ガラス繊維などの補強用繊維に樹脂を
含浸させ熱処理することにより半硬化状態のいわ
ゆるプリプレグを製造する方法は従来から広く行
なわれている。 しかし、従来の方法では樹脂の可使時間が短
く、かつプリプレグ特性がばらつくなどの欠点が
ある。たとえば触媒を樹脂に溶解させる場合、高
温に保つた樹脂に触媒を添加し長い時間撹拌する
ことによつて触媒を溶解させる。またこの時の撹
拌によつて樹脂中に多分の空気を巻き込むことに
なるが、この気泡が最後まで残り成形品中に存在
すると成形品の機械的性質及び電気的性質の低下
を招くため、さらに加熱しながら減圧下で脱気泡
の操作を行なわなければならない。このように触
媒が添加された樹脂を長時間高温で保つことは樹
脂の可使時間を短くするばかりでなく、このよう
な経緯の樹脂を高温短時間で半硬化状態にするた
め、プリプレグ度が場所によつて異なる。このよ
うなプリプレグを用いて成形した場合、硬化が速
く接着しない部分、さらには樹脂が流れ出して樹
脂枯れを起こす部分が現われ均一に樹脂と繊維が
分布した、機械的特性の優れた成形品を得ること
はむずかしい。 本発明は前述のような従来の欠点を解決し、樹
脂の可使時間を長くし、しかも安定したプリプレ
グ特性を有するプリプレグシートを、提供するこ
とを目的とする。 本発明は、補強用繊維に樹脂を塗布含浸させた
後、熱処理して熟成することによりプリプレグシ
ートを製造する方法において、あらかじめ溶媒に
溶解させておいた触媒を補強用繊維に塗布した
後、乾燥して溶媒を蒸発させ、次に室温まで冷や
した該補強用繊維を、室温で流動性を示す樹脂を
塗布したフイルムで、樹脂塗布面を補強用繊維側
として上下からはさみ込み圧着ロールで圧着し一
次含浸を行なつた後、負荷をかけながらロールに
巻き取り、次いで熱処理による熟成と二次含浸を
同時に行なうことを特徴とするプリプレグシート
の製造法に関する。 本発明に用いられる補強用繊維としては、炭素
繊維、ガラス繊維などの無機繊維、ナイロン繊
維、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、ポ
リエチレンテレフタレート繊維、ポリイミド繊維
などの有機繊維、麻などの天然繊維、ステンレス
などの金属繊維等が単独であるいは併用して用い
られる。 室温で流動性を示す樹脂としてはエポキシ樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂等が用いられる。例
えばシエル化学製エピコート828が用いられるが
室温で半固体状態のエポキシ樹脂、たとえばシエ
ル化学製エピコート834、室温で固体状態のエポ
キシ樹脂例えばシエル化学製エピコート1001など
を併用しても良い。また樹脂に無機質充てん剤、
例えば炭酸カルシウム，ケイ酸カルシウム，アル
ミナ粉，石英粉，珪砂，マイカ粉，有機質充てん
剤，例えば木粉，せんい粉を添加してもよい。 フイルムとしてはポリエステルフイルム、ポリ
エチレンフイルム、ナイロンフイルム、ポリプロ
ピレンフイルム、アルミコーテイングポリエチレ
ンフイルムなどが用いられる。 触媒としては、三弗化ホウ素モノエチルアミ
ン，三弗化ホウ素ピペリジン，三弗化ホウ素トリ
エタノールアミン、ジシアンジアミド、ジアミド
ヒドラジド、アルキンアミン・ボランなどの潜在
性の高温硬化剤、ポリメルカプタンなどの低温速
硬化剤、脂肪族ポリアミンなどの常温硬化剤、ジ
エチルアミノプロピルアミンなどの中温硬化剤、
芳香族アミン、酸無水物などの高温硬化剤も用い
られる。溶媒としては、メチルエチルケトン、ア
セトンなどが用いられる。溶媒中の触媒の濃度
は、10重量％以下、通常５重量％位とされる。 溶媒の蒸発は、熱風乾燥機、赤外線ランプ等に
よつて行なわれる。熟成と二次含浸は、例えば40
〜80℃、24〜240時間で行なわれる。 第１図は、本発明の一実施例を示す略図であ
る。以下第１図を用いて本発明を説明する。 ロール１から送り出されたカーボン繊維（東レ
製、トレカクロス＃6341，400ｇ／m2）２に３の
触媒溶液の塗布点であらかじめ溶媒（メチルエチ
ルケトン）に溶解しておいた触媒（橋本化成製、
三弗化ホウ素モノエチルアミン錯塩）溶液４を塗
布装置５によつて散布した後箱形スチール加熱熱
風乾燥機（入口温度80℃、中央部温度100℃、出
口温度120℃）６に送り込まれ、この中で溶媒を
蒸発し触媒だけが均一に散布された形で残る。次
に箱形水循環冷風機（20℃）７によつて触媒が散
布されたシートは室温まで冷やされ貼り合わせ点
８まで送られる。一方、ロール９から送り出され
たポリエステルフイルム１０の上に樹脂タンンク
１１から樹脂ダム１２にためられたエポキシ樹脂
（シエル化学製、エピコート828）は平行板１３上
でドクタープレイド１４によつて215±５ｇ／m2
で塗布されて貼り合わせ点８，１５に送られる。
貼り合わせ点８でカーボン繊維の下面にエポキシ
樹脂が塗布されたポリエステルフイルム１６が貼
り合わされる。次に貼り合わせ点１５でカーボン
繊維の上面に同様にエポキシ樹脂が塗布されたポ
リエステルフイルム１６が貼り合わされる。貼り
合わせシート１７は圧着ロール１８で圧着され、
エポキシ樹脂は上下から繊維中へ含浸（一次含
浸）する。一次含浸の行なわれたシートは巻き取
りロール１９へ送られ、ここで、シートに負荷を
かけながら一定量巻き取る。一定量シートを巻き
取つたロールにポリエステルフイルムを２重巻き
しその両端をテープで結んだ後、65℃に設定して
おいた熟成室中に入れて72時間熟成し、プリプレ
グシートを得た。このプリプレグシートを積層し
140℃に10分保持した後、140℃で10Kgｆ／cm2の圧
力をかけ30分保持して厚さ３mm×200mm×200mmの
積層成形品を得た。 比較例として、エポキシ樹脂（シエル化学製，
エピコート828）、100重量部を100℃に保温し、触
媒（橋本化成製、三弗化ホウ素モノエチルアミン
錯塩）２重量部を樹脂に添加後、撹拌機で触媒が
充分に溶解するまで30分混合を行なつた。この樹
脂を触媒溶解中に撹拌混合によつて巻き込んだ気
泡を真空下（５mmHg）で80℃に保つたまま脱気
泡の操作を行なつた。この樹脂をポリエチレンフ
イルム上に塗布しカーボン繊維（東レ製、トレカ
クロス＃6341，400ｇ／m2）を上下からはさみ込
んだシートを得た。このシートを実施例と同じ温
度に設定した熱風乾燥機中で10分加熱して得たプ
リプレグシートを用いて成形した成形品の特性を
表１に記した。
炭素繊維、ガラス繊維などの補強用繊維に樹脂を
含浸させ熱処理することにより半硬化状態のいわ
ゆるプリプレグを製造する方法は従来から広く行
なわれている。 しかし、従来の方法では樹脂の可使時間が短
く、かつプリプレグ特性がばらつくなどの欠点が
ある。たとえば触媒を樹脂に溶解させる場合、高
温に保つた樹脂に触媒を添加し長い時間撹拌する
ことによつて触媒を溶解させる。またこの時の撹
拌によつて樹脂中に多分の空気を巻き込むことに
なるが、この気泡が最後まで残り成形品中に存在
すると成形品の機械的性質及び電気的性質の低下
を招くため、さらに加熱しながら減圧下で脱気泡
の操作を行なわなければならない。このように触
媒が添加された樹脂を長時間高温で保つことは樹
脂の可使時間を短くするばかりでなく、このよう
な経緯の樹脂を高温短時間で半硬化状態にするた
め、プリプレグ度が場所によつて異なる。このよ
うなプリプレグを用いて成形した場合、硬化が速
く接着しない部分、さらには樹脂が流れ出して樹
脂枯れを起こす部分が現われ均一に樹脂と繊維が
分布した、機械的特性の優れた成形品を得ること
はむずかしい。 本発明は前述のような従来の欠点を解決し、樹
脂の可使時間を長くし、しかも安定したプリプレ
グ特性を有するプリプレグシートを、提供するこ
とを目的とする。 本発明は、補強用繊維に樹脂を塗布含浸させた
後、熱処理して熟成することによりプリプレグシ
ートを製造する方法において、あらかじめ溶媒に
溶解させておいた触媒を補強用繊維に塗布した
後、乾燥して溶媒を蒸発させ、次に室温まで冷や
した該補強用繊維を、室温で流動性を示す樹脂を
塗布したフイルムで、樹脂塗布面を補強用繊維側
として上下からはさみ込み圧着ロールで圧着し一
次含浸を行なつた後、負荷をかけながらロールに
巻き取り、次いで熱処理による熟成と二次含浸を
同時に行なうことを特徴とするプリプレグシート
の製造法に関する。 本発明に用いられる補強用繊維としては、炭素
繊維、ガラス繊維などの無機繊維、ナイロン繊
維、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、ポ
リエチレンテレフタレート繊維、ポリイミド繊維
などの有機繊維、麻などの天然繊維、ステンレス
などの金属繊維等が単独であるいは併用して用い
られる。 室温で流動性を示す樹脂としてはエポキシ樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂等が用いられる。例
えばシエル化学製エピコート828が用いられるが
室温で半固体状態のエポキシ樹脂、たとえばシエ
ル化学製エピコート834、室温で固体状態のエポ
キシ樹脂例えばシエル化学製エピコート1001など
を併用しても良い。また樹脂に無機質充てん剤、
例えば炭酸カルシウム，ケイ酸カルシウム，アル
ミナ粉，石英粉，珪砂，マイカ粉，有機質充てん
剤，例えば木粉，せんい粉を添加してもよい。 フイルムとしてはポリエステルフイルム、ポリ
エチレンフイルム、ナイロンフイルム、ポリプロ
ピレンフイルム、アルミコーテイングポリエチレ
ンフイルムなどが用いられる。 触媒としては、三弗化ホウ素モノエチルアミ
ン，三弗化ホウ素ピペリジン，三弗化ホウ素トリ
エタノールアミン、ジシアンジアミド、ジアミド
ヒドラジド、アルキンアミン・ボランなどの潜在
性の高温硬化剤、ポリメルカプタンなどの低温速
硬化剤、脂肪族ポリアミンなどの常温硬化剤、ジ
エチルアミノプロピルアミンなどの中温硬化剤、
芳香族アミン、酸無水物などの高温硬化剤も用い
られる。溶媒としては、メチルエチルケトン、ア
セトンなどが用いられる。溶媒中の触媒の濃度
は、10重量％以下、通常５重量％位とされる。 溶媒の蒸発は、熱風乾燥機、赤外線ランプ等に
よつて行なわれる。熟成と二次含浸は、例えば40
〜80℃、24〜240時間で行なわれる。 第１図は、本発明の一実施例を示す略図であ
る。以下第１図を用いて本発明を説明する。 ロール１から送り出されたカーボン繊維（東レ
製、トレカクロス＃6341，400ｇ／m2）２に３の
触媒溶液の塗布点であらかじめ溶媒（メチルエチ
ルケトン）に溶解しておいた触媒（橋本化成製、
三弗化ホウ素モノエチルアミン錯塩）溶液４を塗
布装置５によつて散布した後箱形スチール加熱熱
風乾燥機（入口温度80℃、中央部温度100℃、出
口温度120℃）６に送り込まれ、この中で溶媒を
蒸発し触媒だけが均一に散布された形で残る。次
に箱形水循環冷風機（20℃）７によつて触媒が散
布されたシートは室温まで冷やされ貼り合わせ点
８まで送られる。一方、ロール９から送り出され
たポリエステルフイルム１０の上に樹脂タンンク
１１から樹脂ダム１２にためられたエポキシ樹脂
（シエル化学製、エピコート828）は平行板１３上
でドクタープレイド１４によつて215±５ｇ／m2
で塗布されて貼り合わせ点８，１５に送られる。
貼り合わせ点８でカーボン繊維の下面にエポキシ
樹脂が塗布されたポリエステルフイルム１６が貼
り合わされる。次に貼り合わせ点１５でカーボン
繊維の上面に同様にエポキシ樹脂が塗布されたポ
リエステルフイルム１６が貼り合わされる。貼り
合わせシート１７は圧着ロール１８で圧着され、
エポキシ樹脂は上下から繊維中へ含浸（一次含
浸）する。一次含浸の行なわれたシートは巻き取
りロール１９へ送られ、ここで、シートに負荷を
かけながら一定量巻き取る。一定量シートを巻き
取つたロールにポリエステルフイルムを２重巻き
しその両端をテープで結んだ後、65℃に設定して
おいた熟成室中に入れて72時間熟成し、プリプレ
グシートを得た。このプリプレグシートを積層し
140℃に10分保持した後、140℃で10Kgｆ／cm2の圧
力をかけ30分保持して厚さ３mm×200mm×200mmの
積層成形品を得た。 比較例として、エポキシ樹脂（シエル化学製，
エピコート828）、100重量部を100℃に保温し、触
媒（橋本化成製、三弗化ホウ素モノエチルアミン
錯塩）２重量部を樹脂に添加後、撹拌機で触媒が
充分に溶解するまで30分混合を行なつた。この樹
脂を触媒溶解中に撹拌混合によつて巻き込んだ気
泡を真空下（５mmHg）で80℃に保つたまま脱気
泡の操作を行なつた。この樹脂をポリエチレンフ
イルム上に塗布しカーボン繊維（東レ製、トレカ
クロス＃6341，400ｇ／m2）を上下からはさみ込
んだシートを得た。このシートを実施例と同じ温
度に設定した熱風乾燥機中で10分加熱して得たプ
リプレグシートを用いて成形した成形品の特性を
表１に記した。
【表】
本発明の製造法によつて得られたプリプレグシ
ートは良好なプリプレグ特性を有し、このプリプ
レグシートを用いて得られた成形品は良好な機械
的性質及び電気的性質を有する。すなわち良好な
プリプレグ特性の一番目は可使時間（プリプレグ
寿命）の長いことである。これはプリプレグシー
ト製造の際、触媒と樹脂の混合物を高温下にさら
さないことによる。良好なプリプレグ特性の二番
目はプリプレグ度のバラツキが小さく、安定して
いることである。この原因としては半硬化状態に
する条件が従来のように高温（100〜120℃以
上）、短時間（５〜20分）ではなく、比較的低温
で長時間かけて半硬化状態にするためプリプレグ
度のバラツキが非常に小さく、安定することによ
る。良好なプリプレグ特性の三番目は良好な含浸
性と気泡が少ないことである。これは熟成時に含
浸を低温、長時間で行なうため樹脂の粘度上昇が
極めて遅く、かつ巻き取り時にかけた負荷によつ
てシートが締めつけられているため十分に樹脂を
繊維中に含浸させることができ、同時に繊維中の
気泡を外へ押し出すことができることによる。最
後の一つは可使時間（プリプレグ寿命）、含浸性
などの特性を変えることなく、プリプレグ度を変
えられることである。従来の方法では高温・短時
間で半硬化状態にするためプリプレグ度を変化さ
せることは難しく、それを行なえば益々プリプレ
グ度のバラツキを大きく、不安定なものとしてし
まうがが本発明の方法では自由にプリプレグ度を
変化させ任意のプリプレグシートを得ることが出
来る。 以上のように本発明になる製造法によつて得た
プリプレグシートは可使時間（プリプレグ寿命）
が長く、プリプレグ度のバラツキが小さく、良く
繊維に樹脂が含浸し、繊維中の気泡が少ない、安
定なプリプレグ特性を示すシートであるためその
取り扱い易さ、作業性が良好でしかもプリプレグ
度を自由に変化させることが出来るため、成形型
に合わせて成形条件を適当に選ぶことが出来る特
長を備えている。 本発明の製造法によつて得たプリプレグシート
を用いて得られる成形品の機械的性質は従来の製
造法で得られたものより成形品中のボイドが少な
いため電気的性質もすぐれる。 また、本発明の製造法では触媒を繊維表面に直
接付けるため、繊維と樹脂の界面に従来のものに
比べて多くの触媒が存在するため繊維と樹脂の界
面でスムーズな、かつ完全な硬化反応が行なわ
れ、繊維と樹脂の密着がより大きくなり、破壊の
原因になる繊維の引き抜きが極めて少なく、した
がつて良好な機械的性質を持つた成形品を得るこ
とが出来る。
ートは良好なプリプレグ特性を有し、このプリプ
レグシートを用いて得られた成形品は良好な機械
的性質及び電気的性質を有する。すなわち良好な
プリプレグ特性の一番目は可使時間（プリプレグ
寿命）の長いことである。これはプリプレグシー
ト製造の際、触媒と樹脂の混合物を高温下にさら
さないことによる。良好なプリプレグ特性の二番
目はプリプレグ度のバラツキが小さく、安定して
いることである。この原因としては半硬化状態に
する条件が従来のように高温（100〜120℃以
上）、短時間（５〜20分）ではなく、比較的低温
で長時間かけて半硬化状態にするためプリプレグ
度のバラツキが非常に小さく、安定することによ
る。良好なプリプレグ特性の三番目は良好な含浸
性と気泡が少ないことである。これは熟成時に含
浸を低温、長時間で行なうため樹脂の粘度上昇が
極めて遅く、かつ巻き取り時にかけた負荷によつ
てシートが締めつけられているため十分に樹脂を
繊維中に含浸させることができ、同時に繊維中の
気泡を外へ押し出すことができることによる。最
後の一つは可使時間（プリプレグ寿命）、含浸性
などの特性を変えることなく、プリプレグ度を変
えられることである。従来の方法では高温・短時
間で半硬化状態にするためプリプレグ度を変化さ
せることは難しく、それを行なえば益々プリプレ
グ度のバラツキを大きく、不安定なものとしてし
まうがが本発明の方法では自由にプリプレグ度を
変化させ任意のプリプレグシートを得ることが出
来る。 以上のように本発明になる製造法によつて得た
プリプレグシートは可使時間（プリプレグ寿命）
が長く、プリプレグ度のバラツキが小さく、良く
繊維に樹脂が含浸し、繊維中の気泡が少ない、安
定なプリプレグ特性を示すシートであるためその
取り扱い易さ、作業性が良好でしかもプリプレグ
度を自由に変化させることが出来るため、成形型
に合わせて成形条件を適当に選ぶことが出来る特
長を備えている。 本発明の製造法によつて得たプリプレグシート
を用いて得られる成形品の機械的性質は従来の製
造法で得られたものより成形品中のボイドが少な
いため電気的性質もすぐれる。 また、本発明の製造法では触媒を繊維表面に直
接付けるため、繊維と樹脂の界面に従来のものに
比べて多くの触媒が存在するため繊維と樹脂の界
面でスムーズな、かつ完全な硬化反応が行なわ
れ、繊維と樹脂の密着がより大きくなり、破壊の
原因になる繊維の引き抜きが極めて少なく、した
がつて良好な機械的性質を持つた成形品を得るこ
とが出来る。
第１図は本発明の一実施例を示す略図である。
符号の説明、１……ロール、２……カーボン繊
維、３……触媒溶液の塗布点、４……触媒溶液、
５……塗布装置、６……熱風乾燥機、７……冷風
機、８……貼り合わせ点、９……ロール、１０…
…ポリエステルフイルム、１１……樹脂タンク、
１２……樹脂ダム、１３……平行板、１４……ド
クターブレイド、１５……貼り合わせ点、１６…
…ポリエステルフイルム、１７……貼り合わせシ
ート、１８……圧着ロール、１９……巻取りロー
ル。
維、３……触媒溶液の塗布点、４……触媒溶液、
５……塗布装置、６……熱風乾燥機、７……冷風
機、８……貼り合わせ点、９……ロール、１０…
…ポリエステルフイルム、１１……樹脂タンク、
１２……樹脂ダム、１３……平行板、１４……ド
クターブレイド、１５……貼り合わせ点、１６…
…ポリエステルフイルム、１７……貼り合わせシ
ート、１８……圧着ロール、１９……巻取りロー
ル。
Claims (1)
- １ 補強用繊維に樹脂を塗布含浸させた後、熱処
理して熟成することによりプリプレグシートを製
造する方法において、あらかじめ溶媒に溶解させ
ておいた触媒を補強用繊維に塗布した後、乾燥し
て溶媒を蒸発させ、次に室温まで冷やした該補強
用繊維を、室温で流動性を示す樹脂を塗布したフ
イルムで、樹脂塗布面を補強用繊維側として上下
からはさみ込み圧着ロールで圧着し一次含浸を行
なつた後、負荷をかけながらロールに巻き取り、
次いで熱処理による熟成と二次含浸を同時に行な
うことを特徴とするプリプレグシートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172883A JPS5796822A (en) | 1980-12-08 | 1980-12-08 | Manufacture of prepreg sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55172883A JPS5796822A (en) | 1980-12-08 | 1980-12-08 | Manufacture of prepreg sheet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5796822A JPS5796822A (en) | 1982-06-16 |
| JPS6156083B2 true JPS6156083B2 (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=15950079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55172883A Granted JPS5796822A (en) | 1980-12-08 | 1980-12-08 | Manufacture of prepreg sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5796822A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02142076U (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-30 | ||
| JPH0423669Y2 (ja) * | 1987-04-23 | 1992-06-02 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0156148B1 (en) * | 1984-03-30 | 1990-11-22 | American Cyanamid Company | High impact strength fiber resin matrix composites |
| JPH0530916Y2 (ja) * | 1986-05-19 | 1993-08-09 | ||
| US5258071A (en) * | 1987-05-14 | 1993-11-02 | Glaverbel | Vitreous filler material for a polymeric matrix |
| LU86880A1 (fr) * | 1987-05-14 | 1989-01-19 | Glaverbel | Microbilles de verre destinees a etre mises en contact avec des matieres polymerisables;procede de traitement de microbilles de verre pour les rendre aptes a un tel usage et procede de polymerisation faisant appel a de telles microbilles |
| US5370818A (en) * | 1993-05-28 | 1994-12-06 | Potters Industries, Inc. | Free-flowing catalyst coated beads for curing polyester resin |
-
1980
- 1980-12-08 JP JP55172883A patent/JPS5796822A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0423669Y2 (ja) * | 1987-04-23 | 1992-06-02 | ||
| JPH02142076U (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-30 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5796822A (en) | 1982-06-16 |
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