JPS6135269B2 - - Google Patents

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JPS6135269B2
JPS6135269B2 JP53158132A JP15813278A JPS6135269B2 JP S6135269 B2 JPS6135269 B2 JP S6135269B2 JP 53158132 A JP53158132 A JP 53158132A JP 15813278 A JP15813278 A JP 15813278A JP S6135269 B2 JPS6135269 B2 JP S6135269B2
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Japan
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anode
potential
substrates
coating
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JP53158132A
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JPS5489944A (en
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Kaa Purukaa Haa
Dakishingeru Herumuuto
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BARUTSUERUSU AG FUYUA HOTSUHOBAKUMUTEHINIKU UNTO DEYUNNE SHIHITEN
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BARUTSUERUSU AG FUYUA HOTSUHOBAKUMUTEHINIKU UNTO DEYUNNE SHIHITEN
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/32Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • GPHYSICS
    • G04HOROLOGY
    • G04BMECHANICALLY-DRIVEN CLOCKS OR WATCHES; MECHANICAL PARTS OF CLOCKS OR WATCHES IN GENERAL; TIME PIECES USING THE POSITION OF THE SUN, MOON OR STARS
    • G04B37/00Cases
    • G04B37/22Materials or processes of manufacturing pocket watch or wrist watch cases

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は基材に金色被膜を施す方法に関する。 〔従来の技術と発明が解決しようとする問題点〕 真空中の反応性イオンプレーテイング(イオン
プレーテイング、イオン支持蒸着法)によつてこ
のような被膜を形成し、その場合特に基材の過熱
を回避するのが適当と考えられる場合には、所謂
低電圧アーク放電が有効である。即ち、反応に与
える物質が低電圧アーク中で強く活性化されるの
で、冷却された基材へも充分反応が及ぼされるの
である。しかし、他の反応性被膜形成法では容易
にこのような作用を起すことはできない。尚、そ
の場合常に起る問題は被膜の附着強度が往々不充
分なことである。これは特に、過大な温度上昇を
回避するため、基材と陽極との間の電位差が低く
〓〓〓〓〓
保たれる場合に不充分である。 本発明の課題は基材上の極めて高い附着強度に
対する要求が充足され、且つ常に変らない色調が
大なる精度を以つて再製され得る被膜を施す方法
を提供することである。関係の色調は、厳格な公
差の提示のもとに取引されねばならない故、例え
ば金色部分の多量生産のためには、正確に変らな
い色調を再製し得ることが特に重要である。本発
明は、特に従来普通に行われた製造方法によるよ
りも、製造時に屑物を生ずる割合が多く、従つて
より高い経剤性が達せられるように、時計工業に
おいて一般に用いられる金色と充分に同等な金被
膜を提供することを課題とする。 〔問題点を解決するための手段および作用効果〕 本発明の上記以外の課題は、被膜を施す場合の
特に注意深い基材の取扱にあり、従つてその温度
に対する敏感性のために、例えば化学的蒸着法
(CVD)による従来の方法では被覆を作り得ない
ような基材が使用できる。中でも400℃以上の温
度でその硬さが失われる硬質クロームメツキがこ
れに属する。温度に敏感な基材には、その他の合
金、例えば真鍮、および多くの合成物がある。 窒素を含む減圧雰囲気中で、アーク放電を行わ
せて、金属チタニウムおよび(或は)金属ジルコ
ニウムを蒸発させ、基材上に堆積させることによ
り、基材に金色の被膜を施す本発明の方法は、次
の諸項の組合を特徴とする。即ち、 (a) 基材の電位に対する、低電圧放電陽極の電位
差が5〜100Vであること、 (b) 基材の電位が、蒸着室を形成する壁の電位よ
りも0〜150Vだけ低いこと、 (c) 被膜の基材への堆積速度が1〜15nm/sにさ
れること、 (d) 窒素を含有する成分の分圧が5×10-4〜10-2
mbarとされること。 基材と陽極の間の電位差が100Vより大きいと
基材の温度上昇が過大になり、一方5Vより小さ
いと被膜の附着強度が小さくなる。基材の蒸着室
に対するバイアス電圧が150Vより大きいと形成
される被膜の色が濁る(エツチング後)ので不適
当である。被膜の基材への被覆速度は1〜15n
m/sの範囲にないと金色の被覆を形成するための
化学量論から外れてしまう。窒素含有成分の分圧
が10-2mbarより高いと望ましくない色の動きが
起き、また色の分布が悪くなり、一方5×10-4
barより低いと反応するための窒素が不足する。 〔実施例〕 次に本発明の一実施例を示す図面を参照して、
本発明を更に具体的に説明する。 図面において、17は、真空接続部18を有す
る真空室を表わして居り、この室は、開口6を経
て熱陰極室13と接続されている。熱陰極室に
は、給電装置1より給電される熱陰極3がとりつ
けられている。蒸着室10の底には蒸発させられ
る材料19のための、冷媒導溝21および冷媒の
供給排出導管11によつて冷却し得るるつぼ20
が存在する。前記蒸着室の中には蒸着が施される
基材を収容するための円筒状の保持装置8が設け
られている。その外、前記熱陰極室はガス供給導
管2と冷媒導溝14とを具えて居り、前記冷媒導
溝14は、特に熱陰極室と蒸着室との間の隔壁
を、運転中冷却するのに役立つている。前記蒸着
室の中に、略々放電の軸線7に平行な磁場を作る
ため、蒸着室の底10およびそのカバー部分16
には、夫々外側に磁気コイル5がとりつけられて
いる。 本発明の方法を実施するには、保持装置8の、
蒸発源に向けられた側に、被膜が形成される基材
が固定され、蒸着される物質がるつぼの中へ供与
され、蒸着室が閉鎖されて排気され、そして導管
2を経て、熱陰極室へアルゴンが混合された窒素
含有ガスが導入される。併し、熱陰極4を保護す
るために熱陰極室14へアルゴンを、そして蒸着
室内で所望の反応を達するために上記室へ窒素含
有ガスを、一つの独立の供給導管を経て別々に導
入し、そのため前記熱陰極室の中には、蒸着が行
われている間、一つの反応性残留ガスの雰囲気が
支配的に満たされることになり、その圧力は、絶
えず排気を施すことによつて所期の処理に対する
最良の価に調整され得るようになつている。 金色の窒化チタニウム薄膜を作るため、るつぼ
20には、細片状の金属チタニウムが挿入され、
然る後この装置が10-5mbarに排気され、そこで
導管2、熱陰極室13および開口6を経て蒸着室
17へ窒素が導入され、この室から排気導管18
を経て、熱陰極室の中では、5×10-2mbarの圧
力、そして蒸着室内では5×10-4〜10-2mbarの
N2部圧が維持されるように絶えず排気が排気が
〓〓〓〓〓
施される。そこで大地電位にある熱陰極が
1.5KWの電力で加熱され、然る後陽極には+
70V、基材には−30Vの電圧がかけられる。然る
後熱陰極室13と蒸着室17との間の分離壁15
に、短時間だけ陽極電圧をかけることにより、低
電圧アークが点火される(尚、前段および後段に
指示される電圧は、常に大地電圧におかれる容器
に対する電位差を意味するものとする)。この場
合熱陰極を経由して流れる電流は100Aであるこ
とが分つた。又陽極を経由して流れる電流は
120Aに達した。上記両電流間の差20Aは、基材
と容器とを経て流れる電流を表わす。陽極として
のるつぼ19へ流れる電子電流により、その中に
存在するチタニウムが隔解され、そして毎分約
0.4gの割合で蒸発させられる。熱陰極と陽極と
の間の低電圧アーク放電によつて強力にイオン化
された残留ガスの作用により、担体8上に固定さ
れた基材上には、しつかり附着した黄金色の、硬
い窒化チタニウム薄膜が得られる。尚、試験硝子
板上に毎分0.33ミクロン厚の堆積が生ずるように
夫々チタニウムの蒸着速度が調整され、且つ基材
電圧が常に−40Vに維持され、そしてアルゴンの
分圧が1.6×10-3mbarにされた、今一つの実施例
においては、更に次のような基準色調に充分に近
づけることができた。
【表】 上記実施例から分るように、N2の分圧を適当
に調整することにより、各色調に正確に合わせる
ことができる。 所望の色調を有する表面を得るためには、該被
膜の最上部の部分層のみが対応する色を以て、即
ち指示された値の電圧と分圧とを以て作られれば
宜しい。基材表面に近い部分層は、上記よりも異
る条件のもとでとりつけられても差支ない。例え
ば、先づ基材の表面に微粒がより高いエネルギー
で衝突してより高い引留めと附着性とを得るため
に、陽極と基材との間により高い電位差を適用
し、その後更に該被膜のそれ以上の部分層の堆積
中に、上記電位差を少くとも基材および(或は)
容器の壁の所謂スパツタ臨界値
(Sputterschwelle)まで漸次低減するのが適当で
ある。上記スパツタ臨界値とは、その値以上では
容器の壁を構成する材料或は基材に、粉末化を起
す可能性ある電位差と了解される。尚、より高い
電位差は色を濃くする作用があることを附言す
る。 このような被膜を作る場合にはすべて基材の温
度は常に380℃以下、多くの場合それよりも実質
的に低く維持するを可とする。尚、被膜をとりつ
けようとする基底層の表面を予め研磨して置くな
らば、高い光沢の被膜が得られる。後から処理を
施す必要はない。何れの被膜においても、該硬度
はヴイツカー法で測定して、2000KPmm-2以上と
なつている。 窒化物の形成のためにN2が消費さる故、N2
分圧を一定に保つには、熱陰極室へ絶えず上記室
の中の該ガス分子の平均自由行程の長さが、低電
圧アーク放電の陰極降下の範囲と数量的に等しく
なるだけの量の、N2含有ガスを導入するのが適
当である。低電圧アーク放電に対しては200V以
下、併し少くとも30Aの電流を生ずるアーク電圧
が推奨される。更に、熱陰極室と蒸着室との間の
開口付隔壁を電気的に絶縁し、そして本発明の方
法を実施する場合、これを浮動電位状態に保つこ
とも推奨される。蒸着される物質は、正電位に保
たれても負電位に保たれても宜しく、その場合陰
極は、大地電位或は負電位に置かれる。尚、陰極
も蒸着される物質も、物体に対して正の電位に保
たれる操作法も可能である。蒸着される基材は、
常に陽極に対して負の電位に置かれ、そしてこれ
は時間的に(特に間欠的に)、自己ガス放電の陰
極として接続される場合もある。
【図面の簡単な説明】
図面は、本発明の方法を実施するに適するイオ
ンプレーテイング装置の一実施例を、断面を以て
略示している。 図において、1:給電装置、2:ガス導管、
3:熱陰極、4:熱陰極、5:磁気コイル、6:
排気口、7:放電軸線、8:保持装置、10:放
電室の底、11:冷媒導管、13:熱陰極室、1
〓〓〓〓〓
4:熱陰極室、15:分離壁、16:蓋部分、1
7:真空室、18:真空接続管、19:蒸着物
質、20:るつぼ、21:冷媒導溝。 〓〓〓〓〓

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 蒸着室中の窒素を含む減圧雰囲気下で陰極と
    チタンおよび/またはジルコニウム金属を含む陽
    極の間で低電圧アーク放電を行ない、該陽極に存
    在するチタンおよび/またはジルコニウム金属を
    蒸発させ、それによつて蒸着室中の基材上に金色
    被膜を形成する方法において、 (a) 該基材の電位に対する、低電圧放電陽極の電
    位差が5〜100Vであること、 (b) 該基材の電位が、蒸着室を形成する壁の電位
    よりも0〜150Vだけ低いこと、 (c) 上記被膜の該基材への被覆速度が1〜15n
    m/sにされること、 (d) 窒素を含有する成分の分圧が5×10-4〜10-2
    mbarとされること、 の諸項の組合せを特徴とする、基材に金色被膜を
    形成する法。 2 前記処理中の陽極と基材との間の電位差が少
    くとも基材および(または)容器壁のスパツタ臨
    界値まで低減させられる特許請求の範囲第1項に
    記載の方法。 3 窒素含有成分の分圧が該方法が施される間一
    定に維持される特許請求の範囲第1項に記載の方
    法。
JP15813278A 1977-12-23 1978-12-20 Gold plating Granted JPS5489944A (en)

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GB (1) GB2010919B (ja)
NL (1) NL7801986A (ja)

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