JPS61268728A - 高溶融粘度ポリフエニレンサルフアイドの製造法 - Google Patents
高溶融粘度ポリフエニレンサルフアイドの製造法Info
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- JPS61268728A JPS61268728A JP60109413A JP10941385A JPS61268728A JP S61268728 A JPS61268728 A JP S61268728A JP 60109413 A JP60109413 A JP 60109413A JP 10941385 A JP10941385 A JP 10941385A JP S61268728 A JPS61268728 A JP S61268728A
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、溶融成形可能な淡白色の高溶融粘度ポリフェ
ニレンサルファイド（以下ＰＰ８と略す）の製造方法に
関するものである。
ニレンサルファイド（以下ＰＰ８と略す）の製造方法に
関するものである。
ＰＰＳは、その優れた耐熱性、耐薬品性をいかして電子
機器部材、自動車機器部材として注目を集めている。ま
た、射出成形、押出成形等により各種エンジニアリング
プラスチック部品、フィルム、シート、繊維等に成形可
能であり、耐熱性の要求される分野に幅広く用いられて
いる。
機器部材、自動車機器部材として注目を集めている。ま
た、射出成形、押出成形等により各種エンジニアリング
プラスチック部品、フィルム、シート、繊維等に成形可
能であり、耐熱性の要求される分野に幅広く用いられて
いる。
高溶融粘度のＰＰ、の製造方法としては、従来次のよう
なものが知られている。
なものが知られている。
（１）Ｎ−メチルピロリドン等の有機極性溶媒中でＰ−
ジクロルベンゼンと硫化ナトリウムヲ反応させる方法（
特公昭４５−５５６８号）によって得られた低溶融粘度
ＰＰＳを空気中で加熱し、酸化架橋させて高溶融粘度と
する方法、 （２） 上記（１）法において、重合助剤として、ア
ルカリ金属カルボン酸塩を添加する方法（％公昭５２−
１２２４０号）、 （３） 上記（２）法においてＰ−ジクロルベンゼン
に加えて、少量のトリクロルベンゼンを添加共重合させ
る方法（特公昭５７−５３４号）。
ジクロルベンゼンと硫化ナトリウムヲ反応させる方法（
特公昭４５−５５６８号）によって得られた低溶融粘度
ＰＰＳを空気中で加熱し、酸化架橋させて高溶融粘度と
する方法、 （２） 上記（１）法において、重合助剤として、ア
ルカリ金属カルボン酸塩を添加する方法（％公昭５２−
１２２４０号）、 （３） 上記（２）法においてＰ−ジクロルベンゼン
に加えて、少量のトリクロルベンゼンを添加共重合させ
る方法（特公昭５７−５３４号）。
しかし、（１）の方法では、２５０°Ｃ以上の高温で数
時間加熱処理することが必要であり、また溶融粘度のコ
ントロールが難しいなどの設備および、生産性などの問
題がある。
時間加熱処理することが必要であり、また溶融粘度のコ
ントロールが難しいなどの設備および、生産性などの問
題がある。
また、被処理物は著しく茶褐色に着色するため、顔料等
の添加により任意に着色することが困難となる。
の添加により任意に着色することが困難となる。
（２）、 （３）の方法は、（１）の方法を改良し、上
記の加熱処理をすることなしに成形用途に使用し得る程
度に高められた溶融粘度を有するＰＰ８を得る方法であ
る。しかしながら、これらの方法においては、アルカリ
金属カルボン酸塩は硫化ナトリウムとほぼ等モル量必要
とされており、特に高溶融粘度化に有効な酢酸リチウム
は、高価なためＰＰ８の製造コストが高くなる。また、
多量のアルカリ金属カルボン酸塩を使用するため、処理
廃水に多量の有機酸が混入することＫなり、公害上の問
題を生ずる恐れがあり、また、それを除外するためには
、多大の費用を必要とすることなど問題があり工業的で
ない。
記の加熱処理をすることなしに成形用途に使用し得る程
度に高められた溶融粘度を有するＰＰ８を得る方法であ
る。しかしながら、これらの方法においては、アルカリ
金属カルボン酸塩は硫化ナトリウムとほぼ等モル量必要
とされており、特に高溶融粘度化に有効な酢酸リチウム
は、高価なためＰＰ８の製造コストが高くなる。また、
多量のアルカリ金属カルボン酸塩を使用するため、処理
廃水に多量の有機酸が混入することＫなり、公害上の問
題を生ずる恐れがあり、また、それを除外するためには
、多大の費用を必要とすることなど問題があり工業的で
ない。
本発明は、上記欠点を改良した溶融成形可能な淡白色の
高溶融粘度ＰＰ８の製造法を提供するものである。
高溶融粘度ＰＰ８の製造法を提供するものである。
本発明の要旨は、一般式べ◇−８＋なる構造単位で示さ
れるＰＰＳを有機アミド溶媒中、かつＰＰＳに対し１０
１〜５０重量％の金属マグネシウム存在下で加熱するこ
とを特徴とする淡白色の高溶融粘度ＰＰ８の製造法にあ
り、以下その詳細について説明する。
れるＰＰＳを有機アミド溶媒中、かつＰＰＳに対し１０
１〜５０重量％の金属マグネシウム存在下で加熱するこ
とを特徴とする淡白色の高溶融粘度ＰＰ８の製造法にあ
り、以下その詳細について説明する。
本発明において使用するＰＰＳは、一般式モ■−日＋で
示される繰り返し単位をもった構造のものが７０モルチ
以上、好ましくは９０モルチ以上含まれるものであれば
他の成分が共重合されたものであってもよく、その粘度
も特に特定されない。この場合、他の成分としては例え
ば（但し、式中Ｒはアルキル基、フェニル基、ニトロ基
、カルボキシル基、ニトリル基、アミノ基、アルコキシ
ル基、ヒドロキシル基またはスルホン基である。） などが挙げられる。
示される繰り返し単位をもった構造のものが７０モルチ
以上、好ましくは９０モルチ以上含まれるものであれば
他の成分が共重合されたものであってもよく、その粘度
も特に特定されない。この場合、他の成分としては例え
ば（但し、式中Ｒはアルキル基、フェニル基、ニトロ基
、カルボキシル基、ニトリル基、アミノ基、アルコキシ
ル基、ヒドロキシル基またはスルホン基である。） などが挙げられる。
本発明において使用する溶媒としては、有機アミド系が
好ましく、％に非プロトン系のもので、かつ高温で安定
な溶媒が好ましい。例えば、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホス
ホルアミド、 Ｎ −メチルピロリドン等が挙げられる
が、中でもＮ−メチル−２−ピロリドンが最も好ましい
。
好ましく、％に非プロトン系のもので、かつ高温で安定
な溶媒が好ましい。例えば、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトア
ミド、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホス
ホルアミド、 Ｎ −メチルピロリドン等が挙げられる
が、中でもＮ−メチル−２−ピロリドンが最も好ましい
。
また、その使用量は、用いるＰＰＳの溶融粘度。
目的とする被処理ＦＰＳの溶融粘度によって適宜変更可
能であるが、通常当量以上が用いられる。
能であるが、通常当量以上が用いられる。
本発明において、溶融粘度の増大に有効な金属はマグネ
シウムのみであり、亜鉛やアルミニウムなどでは、溶融
粘度の増大効果は見られない。また、その使用量は、用
いるＰＰ８の溶融粘度、目的とする被処理ＰＰ、の溶融
粘度によって適宜変更可能であるが、通常ＰＩ’Ｓに対
し１０１〜５−０重量−の範囲が好ましく、特に［ＬＯ
５〜ｔｏ重量優の範囲が好ましい。１１０１重量％以下
では、溶融粘度増大効果が乏しく、１０重量悌以上では
経済的見地から好ましくない。
シウムのみであり、亜鉛やアルミニウムなどでは、溶融
粘度の増大効果は見られない。また、その使用量は、用
いるＰＰ８の溶融粘度、目的とする被処理ＰＰ、の溶融
粘度によって適宜変更可能であるが、通常ＰＩ’Ｓに対
し１０１〜５−０重量−の範囲が好ましく、特に［ＬＯ
５〜ｔｏ重量優の範囲が好ましい。１１０１重量％以下
では、溶融粘度増大効果が乏しく、１０重量悌以上では
経済的見地から好ましくない。
加熱温度は２００℃以上であればよく、通常用いられる
温度範囲は、２００〜５００℃であり、好ましくは２２
０〜２１３０℃である。加熱温度が２００℃より低い場
合には溶融粘度の増大効果が乏しくなる。
温度範囲は、２００〜５００℃であり、好ましくは２２
０〜２１３０℃である。加熱温度が２００℃より低い場
合には溶融粘度の増大効果が乏しくなる。
加熱時間は、マグネシウムの量、溶媒量、加熱温度に応
じて適宜変更可能であり、通常５分以上、好ましくは１
０分以上が採用される。
じて適宜変更可能であり、通常５分以上、好ましくは１
０分以上が採用される。
上記のような製造方法によって得られたｐｐｓは、実施
例の項で詳しく述べる方法により高化式フロテスター、
３００℃、１０Ｉｃ９荷重で測定した溶融粘度が１．０
００〜２．Ｇｏｏボイズであり、また、着色のほとんど
ない淡白色のものであった。
例の項で詳しく述べる方法により高化式フロテスター、
３００℃、１０Ｉｃ９荷重で測定した溶融粘度が１．０
００〜２．Ｇｏｏボイズであり、また、着色のほとんど
ない淡白色のものであった。
一方、Ｐ Ｐ Ｓと金属マグネシウムをただ単に混合し
たものは、溶融粘度の増加は見られなかった。
たものは、溶融粘度の増加は見られなかった。
また、市販のｖ−１（フィリッブスペトローリアム社製
）を空気中、加熱処理して得られていると思われる成形
用途に使用されるｐ−４（７４リツプスペトロ一リアム
社ＩＪりは、溶融粘度が１、５００〜５．０００ボイズ
であり、茶褐色に着色したものである。このことより、
本発明により得られるＰＰ８が着色することなく成形可
能な粘度を有していることがわかる。
）を空気中、加熱処理して得られていると思われる成形
用途に使用されるｐ−４（７４リツプスペトロ一リアム
社ＩＪりは、溶融粘度が１、５００〜５．０００ボイズ
であり、茶褐色に着色したものである。このことより、
本発明により得られるＰＰ８が着色することなく成形可
能な粘度を有していることがわかる。
以上の説明から明らかなように本発明によれば、茶褐色
に着色させることなく、成形可能な程度に高められた溶
融粘度を有するＰＰＳが得られ、射出成形のみならず押
出し成形等によって／＜イブ。
に着色させることなく、成形可能な程度に高められた溶
融粘度を有するＰＰＳが得られ、射出成形のみならず押
出し成形等によって／＜イブ。
シート等が成形可能である。
更に本発明のＰＰＳに熱安定剤、顔料、粉末状充填剤、
繊維状充填剤等を充填して使用することも、もちろん可
能である。
繊維状充填剤等を充填して使用することも、もちろん可
能である。
以下の実施例及び比較例でのＰＰＳの溶融粘度の測定は
、高化式フローテスター（ダイス；φ−（Ｌ ５ｓ＋ｓ
、 Ｉ、 −１ａｍ）を使用し、３００℃、１０７１
９荷重で測定した。
、高化式フローテスター（ダイス；φ−（Ｌ ５ｓ＋ｓ
、 Ｉ、 −１ａｍ）を使用し、３００℃、１０７１
９荷重で測定した。
また、ＰＰＳ中のマグネシウム含量は、約α５りの試料
を石英ビーカー中で約１０−の硫酸および約１０ｍの硝
酸で湿式分解させた後、脱イオン水を加えて一定容量に
調整した液を原子吸光分光分析により求めたものであり
、ポリマーの色はポリマー乾燥後、目視により判別した
。
を石英ビーカー中で約１０−の硫酸および約１０ｍの硝
酸で湿式分解させた後、脱イオン水を加えて一定容量に
調整した液を原子吸光分光分析により求めたものであり
、ポリマーの色はポリマー乾燥後、目視により判別した
。
実施例１
１５／、容量のオートクレーブＫ Ｎａ、８−２．８Ｈ
，０１４，８モル、Ｎ−メチルピロリドン４．９６を入
れ、窒素気流下攪拌して２１０°Ｃまで昇温し、４２４
りの主に水からなる留出液を留去した。系を１７０°Ｃ
まで冷却した後、Ｐ−ジクロルベンゼン１４．８モルを
添加し、窒素気流下に系を封入、昇温して２５０°Ｃに
て３時間重合した。冷却後内容物を水中にあゆ、温水で
３回洗浄、濾過をくり返した後、メタノールで１回洗浄
し、−晩加熱乾燥を行って灰白色の粉体を得た。得られ
た重合体の収Ｉは１．４７０り、収率は９４１１ｂであ
り、溶融粘度は１０に９荷重で１００ボイズであった。
，０１４，８モル、Ｎ−メチルピロリドン４．９６を入
れ、窒素気流下攪拌して２１０°Ｃまで昇温し、４２４
りの主に水からなる留出液を留去した。系を１７０°Ｃ
まで冷却した後、Ｐ−ジクロルベンゼン１４．８モルを
添加し、窒素気流下に系を封入、昇温して２５０°Ｃに
て３時間重合した。冷却後内容物を水中にあゆ、温水で
３回洗浄、濾過をくり返した後、メタノールで１回洗浄
し、−晩加熱乾燥を行って灰白色の粉体を得た。得られ
た重合体の収Ｉは１．４７０り、収率は９４１１ｂであ
り、溶融粘度は１０に９荷重で１００ボイズであった。
次いで、得られたＰＰ８粉末５０９．Ｍｇ粉末１１５４
９およびＮ−メチル−２−ピロリドン３００ｇを仕込み
、窒素で系内を置換した後、昇温し、２４０℃で２時間
加熱攪拌した。オートクレーブを冷却後、ポリマーを熱
水で３回洗浄した。
９およびＮ−メチル−２−ピロリドン３００ｇを仕込み
、窒素で系内を置換した後、昇温し、２４０℃で２時間
加熱攪拌した。オートクレーブを冷却後、ポリマーを熱
水で３回洗浄した。
８０°Ｃで一日間乾燥後、溶融粘度およびマグネシウム
含量の測定を行った。結果を第−表に示す。
含量の測定を行った。結果を第−表に示す。
実施例２
実施例１０重合において得られたポリマーをＭｇ粉末（
１０８５９と加熱処理した以外は、実施例１と同様の操
作を行った。結果を第−表に示す。
１０８５９と加熱処理した以外は、実施例１と同様の操
作を行った。結果を第−表に示す。
実施例３
２４０℃で３０分加熱処理した以外は、実施例２と同様
の操作を行った。結果を第１表に示す。
の操作を行った。結果を第１表に示す。
比較例１
Ｍｇ粉末ｃＬｏａｓｔを用いた以外は、実施例２と同様
の操作を行った。結果を第１表に示す。
の操作を行った。結果を第１表に示す。
比較例２
Ｍｇの代わりＫＺｎ粉末１９２ｇを用いた以外は、実施
例２と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。
例２と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。
比較例５
Ｍｇの代わりＫＡ’ｌ粉末（１１９Ｆを用いた以外は、
実施例２と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。
実施例２と同様の操作を行った。結果を第１表に示す。
比較例４
実施例１の重合において得られたポリマー５０−とＭｇ
粉末［１３４９とを、ボールミル中で２時間粉砕混合し
、実施例１と同様の評価を行った。結果を第１表に示す
。
粉末［１３４９とを、ボールミル中で２時間粉砕混合し
、実施例１と同様の評価を行った。結果を第１表に示す
。
第 １ 表
第１表よりｐｐｓとＰＰ５Ｋ対してα０１重貴チ以上の
金属マグネシウムとを有機アミド系溶媒中で加熱処理す
ることにより、淡白色で、かつ溶融粘度が著しく高めら
れたＰＰ８が得られることがわかる。
金属マグネシウムとを有機アミド系溶媒中で加熱処理す
ることにより、淡白色で、かつ溶融粘度が著しく高めら
れたＰＰ８が得られることがわかる。
また比較例′２．５から亜鉛や、アルミニウム等の金属
を用いた場合は、溶融粘度の増大効果が見られず、本発
明においては金属マグネシウムのみが有効であることが
わかる。′ さらに、比較例４から明らかなように、ｐｐｓと金属マ
グネシウムとをただ単に混合しただゆでは、溶融粘度の
増加は見られず、有機アミド系溶媒中で加熱することが
有効であることがわかる。
を用いた場合は、溶融粘度の増大効果が見られず、本発
明においては金属マグネシウムのみが有効であることが
わかる。′ さらに、比較例４から明らかなように、ｐｐｓと金属マ
グネシウムとをただ単に混合しただゆでは、溶融粘度の
増加は見られず、有機アミド系溶媒中で加熱することが
有効であることがわかる。
Claims (1)
- （１）一般式▲数式、化学式、表等があります▼なる構
造単位で示されるポリフェニレンサルファイドを有機ア
ミド中、かつポリフェニレンサルファイドに対し、 ０．０１〜５．０重量％の金属マグネシウム存在下で加
熱することを特徴とする淡白色の高溶融粘度ポリフェニ
レンサルファイドの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60109413A JPS61268728A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高溶融粘度ポリフエニレンサルフアイドの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60109413A JPS61268728A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高溶融粘度ポリフエニレンサルフアイドの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61268728A true JPS61268728A (ja) | 1986-11-28 |
| JPH0521136B2 JPH0521136B2 (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=14509616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60109413A Granted JPS61268728A (ja) | 1985-05-23 | 1985-05-23 | 高溶融粘度ポリフエニレンサルフアイドの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61268728A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0653735U (ja) * | 1992-12-28 | 1994-07-22 | 株式会社ゼクセル | ストップレバーシャフトの支持装置 |
-
1985
- 1985-05-23 JP JP60109413A patent/JPS61268728A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0521136B2 (ja) | 1993-03-23 |
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