JPS61183169A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
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- JPS61183169A JPS61183169A JP60020693A JP2069385A JPS61183169A JP S61183169 A JPS61183169 A JP S61183169A JP 60020693 A JP60020693 A JP 60020693A JP 2069385 A JP2069385 A JP 2069385A JP S61183169 A JPS61183169 A JP S61183169A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は窒化珪素焼結体を常圧焼結によって製造する
方法に関するものである。
方法に関するものである。
従来の技術
窒化珪素焼結体の製造にあたっては、一般に加圧焼結法
もしくは常圧焼結法が行なわれている。
もしくは常圧焼結法が行なわれている。
上述の加圧焼結法は、理論密度に近い緻密な焼結体が得
られ、常圧焼結に比べ低温での焼結が可能であるという
利点を有する反面、単純形状品しか得られず、生産性が
悪く製造コストが高くなるという欠点がある。
られ、常圧焼結に比べ低温での焼結が可能であるという
利点を有する反面、単純形状品しか得られず、生産性が
悪く製造コストが高くなるという欠点がある。
そこで複雑形状品および大型形状品を焼成する場合には
上述の常圧焼結法が行なわれる。その常圧焼結法では、
量産が可能で加圧焼結品に比ベコストが低いという利点
がある。
上述の常圧焼結法が行なわれる。その常圧焼結法では、
量産が可能で加圧焼結品に比ベコストが低いという利点
がある。
発明が解決しようとする問題点
しかし、上述の常圧焼結法では次のような問題があった
。
。
窒化珪素の常圧焼結には焼結助剤としてＭ２Ｏ。
ΔＮ２０３ 、Ｙ２０ｓ等が一般的に使用される。それ
等の焼結助剤は窒化珪素（ＳｉｓＮ＋＞あるいは不純物
として存在するＳｉ ０２等の酸化物と反応して低温で
液相を生成し、その液相を介した窒化珪素の移動により
焼結速度が速くなるという効果が奏される。しかし、そ
の反面、そのように焼結助剤を添加した場合、得られる
焼結体は１０００℃以上で強度低下をひき起すという問
題があった。
等の焼結助剤は窒化珪素（ＳｉｓＮ＋＞あるいは不純物
として存在するＳｉ ０２等の酸化物と反応して低温で
液相を生成し、その液相を介した窒化珪素の移動により
焼結速度が速くなるという効果が奏される。しかし、そ
の反面、そのように焼結助剤を添加した場合、得られる
焼結体は１０００℃以上で強度低下をひき起すという問
題があった。
この発明は以上の従来の事情に鑑みてなれたものであっ
て、複雑形状品や大型形状品であっても低コストに量産
することができ、かつ得られる焼結体の１０００℃以上
での強度低下を緩和することができる窒化珪素焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
て、複雑形状品や大型形状品であっても低コストに量産
することができ、かつ得られる焼結体の１０００℃以上
での強度低下を緩和することができる窒化珪素焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
問題点を解決するための手段
すなわちこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、窒化
珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する窒化珪素焼結体
の製造方法において、前記焼結助剤がサイアロンと希土
類酸化物とよりなり、その比率（サイアロン／希土類酸
化物）が重量比で１／１〜３／１にされると共に、窒化
珪素粉末に対する添加量が内比で４〜２０ｗｔ％とされ
ることを特徴とするものである。
珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する窒化珪素焼結体
の製造方法において、前記焼結助剤がサイアロンと希土
類酸化物とよりなり、その比率（サイアロン／希土類酸
化物）が重量比で１／１〜３／１にされると共に、窒化
珪素粉末に対する添加量が内比で４〜２０ｗｔ％とされ
ることを特徴とするものである。
以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法をさらに具
体的に説明する。
体的に説明する。
焼結助剤として用いられるサイアロンは、一般式Ｓｉａ
−Ｚ ＡＱｚ Ｏｚ Ｎａ −ｚ （０≦ｚ ≦４
．２） テ示される。また希土類酸化物としてはイツト
リア（Ｙ２０３ ） 、酸化スカンジウム（ＳＣ２０３
）のほか、ｔ−ａ 、ｃｅ 、ｐｒ 、ｘｄ、ｐｍ 、
ｓｉ、Ｅｕ 、 Ｇｂ 、 Ｔｂ 、 Ｄ
ｙ 、 Ｈｏ 、Ｅｒ 、 Ｔｓ 、Ｙｂ
、ｌ−ｕ等の酸化物を用いることができる。
−Ｚ ＡＱｚ Ｏｚ Ｎａ −ｚ （０≦ｚ ≦４
．２） テ示される。また希土類酸化物としてはイツト
リア（Ｙ２０３ ） 、酸化スカンジウム（ＳＣ２０３
）のほか、ｔ−ａ 、ｃｅ 、ｐｒ 、ｘｄ、ｐｍ 、
ｓｉ、Ｅｕ 、 Ｇｂ 、 Ｔｂ 、 Ｄ
ｙ 、 Ｈｏ 、Ｅｒ 、 Ｔｓ 、Ｙｂ
、ｌ−ｕ等の酸化物を用いることができる。
また焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化物との比
率（サイアロン／希土類酸化物）を重量比で１／１〜３
／１とするのは、次の理由による。
率（サイアロン／希土類酸化物）を重量比で１／１〜３
／１とするのは、次の理由による。
すなわち、焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化物
との比率が１／１未満では、サイアロンの添加量が不足
し、得られる窒化珪素焼結体は高温強度が不足する。ま
たサイアロンと希土類酸化物との比率が３／１を越える
と、焼結助剤の機能が低下し、焼結効率が悪くなると共
に焼結が不十分となり、得られる窒化珪素焼結体は空温
・高温（１０００℃以上）を問わず、強度が低くなる。
との比率が１／１未満では、サイアロンの添加量が不足
し、得られる窒化珪素焼結体は高温強度が不足する。ま
たサイアロンと希土類酸化物との比率が３／１を越える
と、焼結助剤の機能が低下し、焼結効率が悪くなると共
に焼結が不十分となり、得られる窒化珪素焼結体は空温
・高温（１０００℃以上）を問わず、強度が低くなる。
また、窒化珪素粉末に対する焼結助剤の添加量を内比で
４〜２０ｗｔ％とするのは、次の理由による。すなわち
、焼結助剤の添加量が４ｗｔ％未満では、焼結効率が悪
くなると共に焼結が不十分となり、得られる窒化珪素焼
結体の強度が全体的に低くなる。逆に、焼結助剤の添加
量が２０ｗｔ％を越えると、得られる窒化珪素焼結体は
特に高温強度が低くなる。
４〜２０ｗｔ％とするのは、次の理由による。すなわち
、焼結助剤の添加量が４ｗｔ％未満では、焼結効率が悪
くなると共に焼結が不十分となり、得られる窒化珪素焼
結体の強度が全体的に低くなる。逆に、焼結助剤の添加
量が２０ｗｔ％を越えると、得られる窒化珪素焼結体は
特に高温強度が低くなる。
実施例
以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法の実施例お
よび比較例を示す。
よび比較例を示す。
実施例１
けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシドとを、Ｓ
ｉと八Ｑとの原子比が１：１となるように配合し、イソ
ブタノール中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加
熱し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加
熱して１時間予備焼成した。得られた粉にさらに２２，
１ｗｔ％（内比）のカーボンブラックを添加混合した粉
末をＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３３のサイアロン粉末（Ｓｉ ３＾１１３０３
Ｎ５ ）を得た。そのサイアロン粉末および平均粒径１
ＪＪｌｌの酸化イツトリウムを平均粒径１声の窒化珪素
粉末に混合して、９０ｗｔ％の窒化珪素粉末と、７．５
ｗｔ％のサイアロンと、２．５ｗｔ％の酸化イツトリウ
ムとからなる原料粉末を得た。その原料粉末をエタノー
ルを分散媒としてボールミルにて２０時間混合乾燥して
得た粉末を、４００ ｋａ／ｄの圧力で金型成形し、ざ
らに２０００ ｋＱｌｄのラバープレスにかけて圧粉体
を得た。その圧粉体を１０気圧の窒素雰囲気中で毎分５
℃の昇温速度で加熱し、１７５０〜１８５０℃の温度範
囲で４時間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結
体を用いてＪＩＳ規格に基づいて空温および１２００℃
（Ｎ２雰囲気）下で３点曲げ試験を行なった。また、１
２００℃の空気中で２００時間の耐酸化性試験を行なっ
た。
ｉと八Ｑとの原子比が１：１となるように配合し、イソ
ブタノール中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加
熱し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加
熱して１時間予備焼成した。得られた粉にさらに２２，
１ｗｔ％（内比）のカーボンブラックを添加混合した粉
末をＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３３のサイアロン粉末（Ｓｉ ３＾１１３０３
Ｎ５ ）を得た。そのサイアロン粉末および平均粒径１
ＪＪｌｌの酸化イツトリウムを平均粒径１声の窒化珪素
粉末に混合して、９０ｗｔ％の窒化珪素粉末と、７．５
ｗｔ％のサイアロンと、２．５ｗｔ％の酸化イツトリウ
ムとからなる原料粉末を得た。その原料粉末をエタノー
ルを分散媒としてボールミルにて２０時間混合乾燥して
得た粉末を、４００ ｋａ／ｄの圧力で金型成形し、ざ
らに２０００ ｋＱｌｄのラバープレスにかけて圧粉体
を得た。その圧粉体を１０気圧の窒素雰囲気中で毎分５
℃の昇温速度で加熱し、１７５０〜１８５０℃の温度範
囲で４時間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結
体を用いてＪＩＳ規格に基づいて空温および１２００℃
（Ｎ２雰囲気）下で３点曲げ試験を行なった。また、１
２００℃の空気中で２００時間の耐酸化性試験を行なっ
た。
実施例２
他は実施例１と同様にして、窒化珪素ｇ６ｗｔ％にサイ
アロン粉末と酸化イツトリウムとを各々２ｗｔ％混合し
た原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、実施例１と同
様の３点曲げ試験を行なった。
アロン粉末と酸化イツトリウムとを各々２ｗｔ％混合し
た原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、実施例１と同
様の３点曲げ試験を行なった。
実施例３
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９０ｗｔ％にサ
イアロン粉末５ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末５ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行なった。
実施例４
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末８０ｗｔ％にサ
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行すい、また実施例１と同様
の耐酸化性試験を行なった。
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行すい、また実施例１と同様
の耐酸化性試験を行なった。
実施例５
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末ａｏｗｔ％にサ
イアロン粉末１Ｑｗｔ％、酸化イツトリウム１０ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１Ｑｗｔ％、酸化イツトリウム１０ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例１
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９６ｗｔ％にサ
イアロン粉末４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素
焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
った。
イアロン粉末４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素
焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
った。
比較例２
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９６ｗｔ％に酸
化イツトリウム４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
化イツトリウム４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
比較例３
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９０ｖｔ％にサ
イアロン粉末１０ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
イアロン粉末１０ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
比較例４
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９０ｗｔ％にサ
イアロン粉末２．５ｗｔ％、酸化イツトリウム７、ｓｗ
ｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、
各実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末２．５ｗｔ％、酸化イツトリウム７、ｓｗ
ｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、
各実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例５
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末ｓｏｗｔ％にサ
イアロン粉末２０ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
イアロン粉末２０ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
比較例６
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末８０ｗｔ％にサ
イアロン粉末５ｖｔ％、酸化イツトリウム１５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同様
の耐酸化性試験を行なった。
イアロン粉末５ｖｔ％、酸化イツトリウム１５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同様
の耐酸化性試験を行なった。
比較例７
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末７５ｗｔ％にサ
イアロン粉末２０ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末２０ｗｔ％、酸化イツトリウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例８
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末７５ｗｔ％にサ
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化イツトリウム１ｏｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化イツトリウム１ｏｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例９
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末７５ｖｔ％にサ
イアロン粉末１０ｗｔ％、酸化イツトリウム１５ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１０ｗｔ％、酸化イツトリウム１５ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
実施例１０
けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシドとを、Ｓ
ｉと八ｇとの原子比が１：１となるように配合し、イソ
ブタノール中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加
熱し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加
熱して１時間予備焼成した。得られた粉にさらに２２．
１ｗｔ％（白化）のカーボンブラックを添加混合した粉
末をＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３ＪＩのサイアロン粉末（Ｓｉ ３八９３０３
ＮＳ ）を得た。そのサイアロン粉末およびスカンジウ
ムの水酸化物を１３００〜１４００℃に加熱し、ボール
ミルで軽く粉砕して得た平均粒径０．６声の酸化スカン
ジウムを平均粒径１ＪＪＩＩの窒化珪素粉末に混合して
、９Ｑｗｔ％の窒化珪素粉末と、７．５ｗｔ％のサイア
ロンと、２．５ｗｔ％の酸化スカンジウムとからなる原
料粉末を得た。その原料粉末をエタノールを分散媒とし
てボールミルにて２０時間混合乾燥して得た粉末を、４
００ｋ（］／ｃａｒの圧力で金型成形し、さらに２００
０に！＋／ｃｓｒのラバープレスにかけて圧粉体を得た
。その圧粉体を１０気圧の窒素雰囲気中で毎分５℃の昇
温速度で加熱し、１７５０〜１８５０℃の温度範囲で４
時間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結体を用
いてＪＩＳ規格に基づいて空温および１２００℃（Ｎ２
雰囲気）下で３点曲げ試験を行なった。また、１２００
℃の空気中で２００時間の耐酸化性試験を行なった。
ｉと八ｇとの原子比が１：１となるように配合し、イソ
ブタノール中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加
熱し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加
熱して１時間予備焼成した。得られた粉にさらに２２．
１ｗｔ％（白化）のカーボンブラックを添加混合した粉
末をＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３ＪＩのサイアロン粉末（Ｓｉ ３八９３０３
ＮＳ ）を得た。そのサイアロン粉末およびスカンジウ
ムの水酸化物を１３００〜１４００℃に加熱し、ボール
ミルで軽く粉砕して得た平均粒径０．６声の酸化スカン
ジウムを平均粒径１ＪＪＩＩの窒化珪素粉末に混合して
、９Ｑｗｔ％の窒化珪素粉末と、７．５ｗｔ％のサイア
ロンと、２．５ｗｔ％の酸化スカンジウムとからなる原
料粉末を得た。その原料粉末をエタノールを分散媒とし
てボールミルにて２０時間混合乾燥して得た粉末を、４
００ｋ（］／ｃａｒの圧力で金型成形し、さらに２００
０に！＋／ｃｓｒのラバープレスにかけて圧粉体を得た
。その圧粉体を１０気圧の窒素雰囲気中で毎分５℃の昇
温速度で加熱し、１７５０〜１８５０℃の温度範囲で４
時間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結体を用
いてＪＩＳ規格に基づいて空温および１２００℃（Ｎ２
雰囲気）下で３点曲げ試験を行なった。また、１２００
℃の空気中で２００時間の耐酸化性試験を行なった。
実施例１１
他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末９６ｗｔ％にサ
イアロン粉末と酸化スカンジウムとを各々２ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末と酸化スカンジウムとを各々２ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行なった。
実施例１２
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９０ｗｔ％にサ
イアロン粉末５ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同様の
耐酸化性試験を行なった。
イアロン粉末５ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を混
合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例
と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同様の
耐酸化性試験を行なった。
実施例１３
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末Ｂ□ｗｔ％にサ
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
実施例１４
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末８０ｗｔ％にサ
イアロン粉末’＋ｏｗｔ％、酸化スカンジウム”ｌＱｗ
ｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、
各実施例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１
と同様の耐酸化性試験を行なった。
イアロン粉末’＋ｏｗｔ％、酸化スカンジウム”ｌＱｗ
ｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、
各実施例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１
と同様の耐酸化性試験を行なった。
比較例１０
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９５ｗｔ％に酸
化スカンジウム４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
化スカンジウム４ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪
素焼結体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
なった。
比較例１１
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末９０’１ｌｌｔ
％にサイアロン粉末２．５ｗｔ％、酸化スカンジウム７
．５ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製
造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
％にサイアロン粉末２．５ｗｔ％、酸化スカンジウム７
．５ｗｔ％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製
造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例１２
他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末ａｏｗｔ％にす
、イアロン粉末５ｗｔ％、酸化スカンジウム１５ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同
様の耐酸化性試験を行なった。
、イアロン粉末５ｗｔ％、酸化スカンジウム１５ｗｔ％
を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実
施例と同様の３点曲げ試験を行ない、また実施例１と同
様の耐酸化性試験を行なった。
比較例１３
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末７５ｗｔ％にサ
イアロン粉末２０ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末２０ｗｔ％、酸化スカンジウム５ｗｔ％を
混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各実施
例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例１４
他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末７５ｗｔ％にサ
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化スカンジウム１Ｑｗｔ％
を混合した原〜料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各
実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１５ｗｔ％、酸化スカンジウム１Ｑｗｔ％
を混合した原〜料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各
実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
比較例１５
他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末７５ｗｔ％にサ
イアロン粉末１０ｖｔ％、酸化スカンジウム１５ｗｔ％
を混合した原′料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各
実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
イアロン粉末１０ｖｔ％、酸化スカンジウム１５ｗｔ％
を混合した原′料粉末から窒化珪素焼結体を製造し、各
実施例と同様の３点曲げ試験を行なった。
以上の実施例１〜実施例５および比較例１〜比較例９に
よって得られた焼結体の組成比および三点曲げ強度、酸
化増量を第１表に、実施例１０〜実施例１４および比較
例１〜比較例１５によって得られた焼結体の組成比およ
び三点曲げ強度、酸化増量を第２表に示す。また、第１
表に示したものの番号を第１図の三元系組成図中に示し
、さらに第２表に示したものの番号を第２図の三元系組
成図中に示す。
よって得られた焼結体の組成比および三点曲げ強度、酸
化増量を第１表に、実施例１０〜実施例１４および比較
例１〜比較例１５によって得られた焼結体の組成比およ
び三点曲げ強度、酸化増量を第２表に示す。また、第１
表に示したものの番号を第１図の三元系組成図中に示し
、さらに第２表に示したものの番号を第２図の三元系組
成図中に示す。
第１表を見るとわかるように、この発明を酸化イツトリ
ウムを用いて実施した実施例１〜実施例５の焼結体（Ｎ
α５、Ｎα２、Ｎα６、Ｎｌ１９、岡１０）は室温・高
温（１２００℃下）強度共に高く、特に高温強度は最低
でも６０ ｋａ／−であった。また漱５（実施例１）お
よびＮ（Ｌ９（実施例４）の焼結体は耐酸化性試験の酸
化増量がそれぞれ０．３２ ａ＋ｇ／ｄとｏ、４２ ｙ
ａａ／ｃｒ！であり、耐酸化性が轟いことが実証された
。それに対し、比較例１〜比較例９（Ｎ１１１．魔３、
翫４、Ｎα７、漱８、階１１、Ｎα１、２、Ｎα１３、
Ｎａ１４）の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に
高温強度は最高でも５１ｋｌＪ／−と低かった。また、
比較例６の焼結体（Ｎｌｌ１１）は、耐酸化性試験の酸
化増量が１．０４５ｇ１ｄであり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第１図に示すよう
に、以上の第１表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元組成図中にプロットすると、この発明の実
施例の焼結体によって、図中斜線で示す一定の範囲が形
成され、その範囲内の組成の焼結体であれば、実施例の
焼結体と同程度の特性が示される。
ウムを用いて実施した実施例１〜実施例５の焼結体（Ｎ
α５、Ｎα２、Ｎα６、Ｎｌ１９、岡１０）は室温・高
温（１２００℃下）強度共に高く、特に高温強度は最低
でも６０ ｋａ／−であった。また漱５（実施例１）お
よびＮ（Ｌ９（実施例４）の焼結体は耐酸化性試験の酸
化増量がそれぞれ０．３２ ａ＋ｇ／ｄとｏ、４２ ｙ
ａａ／ｃｒ！であり、耐酸化性が轟いことが実証された
。それに対し、比較例１〜比較例９（Ｎ１１１．魔３、
翫４、Ｎα７、漱８、階１１、Ｎα１、２、Ｎα１３、
Ｎａ１４）の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に
高温強度は最高でも５１ｋｌＪ／−と低かった。また、
比較例６の焼結体（Ｎｌｌ１１）は、耐酸化性試験の酸
化増量が１．０４５ｇ１ｄであり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第１図に示すよう
に、以上の第１表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元組成図中にプロットすると、この発明の実
施例の焼結体によって、図中斜線で示す一定の範囲が形
成され、その範囲内の組成の焼結体であれば、実施例の
焼結体と同程度の特性が示される。
また、以上の酸化イツトリウムを用いて実施した場合と
同様に第２表を見るとわかるように、この発明を醸化ス
カンジウムを用いて実施した実施例１０〜実施例１４の
焼結体（ト１α５、Ｎα２、Ｎ１１６、魔９、漱１０）
は室温・高温（１２００℃下）強度共に高く、特に高温
強度は最低でも７０ｋ（１／ｉであった。また階６（実
施例１２）およびに１０（実施例１４）の焼結体は耐酸
化性試験の酸化増量がそれぞれ０．２５１１Ｏ／ｃｌｌ
ｒと０．３６ ｖｉａ／ａｔであり、耐醸化性が高いこ
とが実証された。それに対し、比較例１．３．５および
比較例１０〜比較例１５（ＮｆＬｌ 、 訃に３
、 ！に４ 、８１１７ 、 Ｎ（Ｌ８ 、 ｋ
ｌ １ 、 ｋｌ２、Ｎ１１Ｌ１３、Ｎ１１１４＞
の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に高温強度は
最高でも６１ｋｌＪ／ｍ♂と低かった。また、比較例１
２の焼結体（Ｎａ１１ ）は、耐酸化性試験の酸化増量
がｏ、９３ ｍａ／ａｒｔであり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第２図に示すよう
に、以上の第２表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元系組成図中にプロットすると、この発明の
実施例の焼結体によって図中斜線で示す一定の範囲が形
成され、その範囲内の組成の焼結体であれば、実施例の
焼結体と同程度の特性が得られる。
同様に第２表を見るとわかるように、この発明を醸化ス
カンジウムを用いて実施した実施例１０〜実施例１４の
焼結体（ト１α５、Ｎα２、Ｎ１１６、魔９、漱１０）
は室温・高温（１２００℃下）強度共に高く、特に高温
強度は最低でも７０ｋ（１／ｉであった。また階６（実
施例１２）およびに１０（実施例１４）の焼結体は耐酸
化性試験の酸化増量がそれぞれ０．２５１１Ｏ／ｃｌｌ
ｒと０．３６ ｖｉａ／ａｔであり、耐醸化性が高いこ
とが実証された。それに対し、比較例１．３．５および
比較例１０〜比較例１５（ＮｆＬｌ 、 訃に３
、 ！に４ 、８１１７ 、 Ｎ（Ｌ８ 、 ｋ
ｌ １ 、 ｋｌ２、Ｎ１１Ｌ１３、Ｎ１１１４＞
の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に高温強度は
最高でも６１ｋｌＪ／ｍ♂と低かった。また、比較例１
２の焼結体（Ｎａ１１ ）は、耐酸化性試験の酸化増量
がｏ、９３ ｍａ／ａｒｔであり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第２図に示すよう
に、以上の第２表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元系組成図中にプロットすると、この発明の
実施例の焼結体によって図中斜線で示す一定の範囲が形
成され、その範囲内の組成の焼結体であれば、実施例の
焼結体と同程度の特性が得られる。
尚、この発明の実施例は以上に限られるものではなく、
酸化イツトリウム、酸化スカンジウム以外の希土類酸化
物を用いる場合も同様の効果が奏される。
酸化イツトリウム、酸化スカンジウム以外の希土類酸化
物を用いる場合も同様の効果が奏される。
発明の効果
以上のようにこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法によ
れば、サイアロンと希土類酸化物とが重量比で１／１〜
３／１の比率で配合された焼結助剤を窒化珪素粉末に白
化で４〜２０ｗｔ％添加して焼結するようにしたことに
よって、特に加圧焼結をしなくても常圧焼結によって高
１（１０００’Ｃ以上）強度の高い、緻密な焼結体を得
ることができ、複雑形状品や大型形状品であっても低コ
ストに量産することができる。
れば、サイアロンと希土類酸化物とが重量比で１／１〜
３／１の比率で配合された焼結助剤を窒化珪素粉末に白
化で４〜２０ｗｔ％添加して焼結するようにしたことに
よって、特に加圧焼結をしなくても常圧焼結によって高
１（１０００’Ｃ以上）強度の高い、緻密な焼結体を得
ることができ、複雑形状品や大型形状品であっても低コ
ストに量産することができる。
第１図はこの発明を酸化イツトリウムを用いて実施した
実施例とそれに対する比較例とによって得られる焼結体
の組成を示す三元系組成図、第２図はこの発明を酸化ス
カンジウムを用いて実施した実施例とそれに対する比較
例とによって得られる焼結体の組成を示す三元系組成図
である。 出願人 トヨタ自動車株式会社 代理人 弁理士 豊 １）武 久 （ばか１名） 第１因 論乏化イＹｌ−９’７Ａ サイアロン螢−−−−−−−−−− 第２図
実施例とそれに対する比較例とによって得られる焼結体
の組成を示す三元系組成図、第２図はこの発明を酸化ス
カンジウムを用いて実施した実施例とそれに対する比較
例とによって得られる焼結体の組成を示す三元系組成図
である。 出願人 トヨタ自動車株式会社 代理人 弁理士 豊 １）武 久 （ばか１名） 第１因 論乏化イＹｌ−９’７Ａ サイアロン螢−−−−−−−−−− 第２図
Claims (1)
- 窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する窒化珪素焼
結体の製造方法において、前記焼結助剤がサイアロンと
希土類酸化物とよりなり、その比率（サイアロン／希土
類酸化物）が重量比で１／１〜３／１とされると共に、
窒化珪素粉末に対する添加量が内比で４〜２０ｗｔ％と
されることを特徴とする窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020693A JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020693A JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183169A true JPS61183169A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH055780B2 JPH055780B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=12034231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60020693A Granted JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183169A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230664A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-09 | 日本セメント株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
| JPH02263764A (ja) * | 1989-04-04 | 1990-10-26 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン核含有粒子からなる窒化珪素質焼結体とその製造方法 |
| EP0564257A2 (en) * | 1992-03-31 | 1993-10-06 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| EP0602243A1 (en) * | 1991-09-04 | 1994-06-22 | Shinagawa Refractories Co., Ltd. | HIGHLY CORROSION-RESISTANT $g(a)-SIALON SINTER AND PRODUCTION THEREOF |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS569278A (en) * | 1979-07-06 | 1981-01-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of heat resistant high strength sintered body |
-
1985
- 1985-02-05 JP JP60020693A patent/JPS61183169A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS569278A (en) * | 1979-07-06 | 1981-01-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of heat resistant high strength sintered body |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230664A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-09 | 日本セメント株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
| JPH02263764A (ja) * | 1989-04-04 | 1990-10-26 | Ngk Spark Plug Co Ltd | サイアロン核含有粒子からなる窒化珪素質焼結体とその製造方法 |
| EP0602243A1 (en) * | 1991-09-04 | 1994-06-22 | Shinagawa Refractories Co., Ltd. | HIGHLY CORROSION-RESISTANT $g(a)-SIALON SINTER AND PRODUCTION THEREOF |
| EP0602243A4 (en) * | 1991-09-04 | 1995-05-10 | Shinagawa Refractories Co | SINTERING AGGLOMERATE BASED ON -g (a) -SIALON VERY CORROSION RESISTANT AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME. |
| EP0564257A2 (en) * | 1992-03-31 | 1993-10-06 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| EP0564257A3 (en) * | 1992-03-31 | 1994-05-11 | Isuzu Motors Ltd | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
| US5403792A (en) * | 1992-03-31 | 1995-04-04 | Isuzu Motors Limited | Low thermal conductivity ceramic and process for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055780B2 (ja) | 1993-01-25 |
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