JPS61124673A - 表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法 - Google Patents
表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法Info
- Publication number
- JPS61124673A JPS61124673A JP24643384A JP24643384A JPS61124673A JP S61124673 A JPS61124673 A JP S61124673A JP 24643384 A JP24643384 A JP 24643384A JP 24643384 A JP24643384 A JP 24643384A JP S61124673 A JPS61124673 A JP S61124673A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester
- zirconium
- acid
- compound
- glycol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は繊維表面に微細凹部ｔ−有するポリエステル繊
維に関する。さらに詳細には特殊な微細孔１ｆｒ有し、
染色しｔ際に改善さｎた色の深みと鮮明性を呈し、かつ
改善さＡｆｃｆｆＬ合金有するポリエステル繊維の製造
法に関する。
維に関する。さらに詳細には特殊な微細孔１ｆｒ有し、
染色しｔ際に改善さｎた色の深みと鮮明性を呈し、かつ
改善さＡｆｃｆｆＬ合金有するポリエステル繊維の製造
法に関する。
（従来の技術）
ポリエチレンテレフタレートに代表さ几る芳香族ポリエ
ステル類は機械的性能、耐光性、耐薬品性などに優れて
込るため繊維、フィルム、その他の成型品として広く使
用されてＡる。しかしながら芳香族ポリエステル繊維は
他の繊維、例えばアセテート、レーヨン、羊毛、絹など
に比べて繊維の表面が平滑である定め深色効果が得られ
にぐいという欠点を有し、合繊独特のヌメリ感があると
いう欠点も持っている。
ステル類は機械的性能、耐光性、耐薬品性などに優れて
込るため繊維、フィルム、その他の成型品として広く使
用されてＡる。しかしながら芳香族ポリエステル繊維は
他の繊維、例えばアセテート、レーヨン、羊毛、絹など
に比べて繊維の表面が平滑である定め深色効果が得られ
にぐいという欠点を有し、合繊独特のヌメリ感があると
いう欠点も持っている。
このような状況下においてポリエステル繊維の深色性を
改良する定め（イ）繊維の表面にポリエステル繊維の屈
折率より小さい屈折率含有する成分の薄膜を形成し、反
射率で低下させる方法、（ロ）シリカの如き無機微粒子
を配合し之ポリエステルよりなる繊維上アルカリ減量処
理して繊維表面に不規則な凹凸を付与することにより色
の深みを改善する方法（特開昭５５−１０７５１２号公
報）、及びｅ→轍維表面に不規則な凹凸全付与する方法
としてエステル交換触媒として使用するアルカリ金属や
アルカリ土類金属と特定のリン化合物と全ポリエステル
反応系内部で反応せしめて析出させ友微細粒子（所謂内
部析出系微細粒子）を含有するポリエステル繊維をアル
カリ減量処理する方法（特開昭５６−１３２０３９号公
報）等が提案されている。
改良する定め（イ）繊維の表面にポリエステル繊維の屈
折率より小さい屈折率含有する成分の薄膜を形成し、反
射率で低下させる方法、（ロ）シリカの如き無機微粒子
を配合し之ポリエステルよりなる繊維上アルカリ減量処
理して繊維表面に不規則な凹凸を付与することにより色
の深みを改善する方法（特開昭５５−１０７５１２号公
報）、及びｅ→轍維表面に不規則な凹凸全付与する方法
としてエステル交換触媒として使用するアルカリ金属や
アルカリ土類金属と特定のリン化合物と全ポリエステル
反応系内部で反応せしめて析出させ友微細粒子（所謂内
部析出系微細粒子）を含有するポリエステル繊維をアル
カリ減量処理する方法（特開昭５６−１３２０３９号公
報）等が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点）
ポリエステル繊維の深色性改良と風合改良において前記
（イ）の方法は屈曲に対する耐久性が劣り、もみ作用？
受けるとハクリするなどの欠点があり、（ロ）の方法は
深色性の改善はみられるものの溶融紡糸時の背圧上昇や
走行糸がガイドの摩滅金も友らすなどの問題がある。１
ト→の方法は以下に示す様な問題がある。■粗大粒子が
形成されやすい、■重合缶内でスケールが発生しやすい
、■微細粒子の析出量や粒径を常時一定に保つｔめには
重合条件を厳密にコントロールすることが必要で、ある
。
（イ）の方法は屈曲に対する耐久性が劣り、もみ作用？
受けるとハクリするなどの欠点があり、（ロ）の方法は
深色性の改善はみられるものの溶融紡糸時の背圧上昇や
走行糸がガイドの摩滅金も友らすなどの問題がある。１
ト→の方法は以下に示す様な問題がある。■粗大粒子が
形成されやすい、■重合缶内でスケールが発生しやすい
、■微細粒子の析出量や粒径を常時一定に保つｔめには
重合条件を厳密にコントロールすることが必要で、ある
。
（問題点全解決するｔめの手段）
上記の問題点全解決するための技術手段、即ち本発明の
構成は、テレフタル酸を主とするジカルボン酸又はその
エステル形成性誘導体と少なくとも１穐のグリコールを
反応させて、ジカルボン酸のグリコールエステルおよび
／又はその低重合体を生成させる第１段階の反応および
該反応生成物を重縮合させる第２段階の反応とによって
合成さｆ’Ｌ７ｉ１：、ポリエステルよりなる合成繊維
全製造するに当り、該ポリエステルの合成が完了するま
での任意の段階でジルコニウム化合物およびリン化合物
を添加し、しかる後ポリエステルの合成全完了して得ら
几たポリエステル全溶融紡糸し次のち得られ友繊維又は
繊維製品をアルカリ水溶液で溶出処理することを特徴と
する表面に微細凹部ｔ−有するポリエステル繊維の製造
法である。
構成は、テレフタル酸を主とするジカルボン酸又はその
エステル形成性誘導体と少なくとも１穐のグリコールを
反応させて、ジカルボン酸のグリコールエステルおよび
／又はその低重合体を生成させる第１段階の反応および
該反応生成物を重縮合させる第２段階の反応とによって
合成さｆ’Ｌ７ｉ１：、ポリエステルよりなる合成繊維
全製造するに当り、該ポリエステルの合成が完了するま
での任意の段階でジルコニウム化合物およびリン化合物
を添加し、しかる後ポリエステルの合成全完了して得ら
几たポリエステル全溶融紡糸し次のち得られ友繊維又は
繊維製品をアルカリ水溶液で溶出処理することを特徴と
する表面に微細凹部ｔ−有するポリエステル繊維の製造
法である。
本発明のポリエステル繊維は表面に微細な凹部を多数有
し、従って深色発色性がすぐれ、改善さ九た風合上もつ
点に特徴を有する。
し、従って深色発色性がすぐれ、改善さ九た風合上もつ
点に特徴を有する。
本発明方法においてポリエステルとは、主之る酸成分が
テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体、主たる
グリコール成分がエチレングリコールから成るものであ
るが酸成分として２０モル％以下の蓚酸、マロン酸、マ
レイン酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸、２．５−ノルボルナ
ンジカルボン酸などに例示される脂肪族ジカルボン酸ま
たはこれらのエステル形成性誘導体、フタル酸、イソフ
タル＆、５−（アルカリ金属）スルホイソフタル酸、シ
フエニンｅ、１．４−ナフタレンジカルボン酸、２，６
−ナフタレンジカルボン酸、１．２−ビス（フェノキシ
）エタン−ｐ、ｐ’−ジカルボン酸などの芳香族ジカル
ボン酸まｔはこれらのエステル形成性誘導体全共重合成
分として含むことができる。′！友酸成分の２０そルチ
以下のＰ−（２−ヒドロキシエトキシ）安息香酸のよう
なオキシカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体を
含むこともできる。
テレフタル酸またはそのエステル形成性誘導体、主たる
グリコール成分がエチレングリコールから成るものであ
るが酸成分として２０モル％以下の蓚酸、マロン酸、マ
レイン酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、１，
４−シクロヘキサンジカルボン酸、２．５−ノルボルナ
ンジカルボン酸などに例示される脂肪族ジカルボン酸ま
たはこれらのエステル形成性誘導体、フタル酸、イソフ
タル＆、５−（アルカリ金属）スルホイソフタル酸、シ
フエニンｅ、１．４−ナフタレンジカルボン酸、２，６
−ナフタレンジカルボン酸、１．２−ビス（フェノキシ
）エタン−ｐ、ｐ’−ジカルボン酸などの芳香族ジカル
ボン酸まｔはこれらのエステル形成性誘導体全共重合成
分として含むことができる。′！友酸成分の２０そルチ
以下のＰ−（２−ヒドロキシエトキシ）安息香酸のよう
なオキシカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体を
含むこともできる。
グリコール成分としては２０％以下のグロピレンクリコ
ール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール
、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール
、１，４−シクロヘキサンジメタツール、１．１０−デ
カメチレングリコール、４，４′−ジヒドロキシビスフ
ェノール、１，４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベ
ンゼン、２，５−ナフタレンジオールこれらのグリコー
ルにエチレンオキシドが付加したグリコール、ポリエチ
レングリコールなどｔ含むことができる。
ール、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール
、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール
、１，４−シクロヘキサンジメタツール、１．１０−デ
カメチレングリコール、４，４′−ジヒドロキシビスフ
ェノール、１，４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベ
ンゼン、２，５−ナフタレンジオールこれらのグリコー
ルにエチレンオキシドが付加したグリコール、ポリエチ
レングリコールなどｔ含むことができる。
ジルコニウム化合物としては反応系に可溶なものであれ
ばすべて使用できる。代表的なものとしてはテトラ−ｎ
−プロピオジルコネート、テトライソプロビオジルフネ
ート、テトラ−ｎ−ブチルジルコネート、テトラ−ｎ−
アミルジルコネート等のジルコニウム、アルコキサイド
、酢酸ジルコニル、ギ酸ジルコニル、酒石酸ジルコニル
、シュウ酸ジルコニル、ステアリン酸ジルコニル、安息
香酸ジルコニル等の有機酸ジルコニル塩、塩化ジルコニ
ル、臭化ジルコニル、炭酸ジルコニル、炭酸ジルコニル
アンモニウム等のｆＭｍＷジルコニル等が例示される。
ばすべて使用できる。代表的なものとしてはテトラ−ｎ
−プロピオジルコネート、テトライソプロビオジルフネ
ート、テトラ−ｎ−ブチルジルコネート、テトラ−ｎ−
アミルジルコネート等のジルコニウム、アルコキサイド
、酢酸ジルコニル、ギ酸ジルコニル、酒石酸ジルコニル
、シュウ酸ジルコニル、ステアリン酸ジルコニル、安息
香酸ジルコニル等の有機酸ジルコニル塩、塩化ジルコニ
ル、臭化ジルコニル、炭酸ジルコニル、炭酸ジルコニル
アンモニウム等のｆＭｍＷジルコニル等が例示される。
これらジルコニウム化合物の添加量は、生成ポリエステ
ルに対しジルコニウム原子換算で８０〜２５００１）ｐ
ｍの範囲に設定することが好１しぐ、ここで添加量が８
０ ｐｐｍ未満では微細粒子の生成量が少なく深色性、
風合改善の効果が得ら几なくなるので好ましくない。一
方２５００ｐｐｍｋ越えると深色性は飽和状態に達しむ
しろ粗大粒子が生成して背圧上昇の要因となると共にポ
リマー色が悪化するので好１しくない。特に好ましい添
加量は２００〜１５００ ｐｐｍである。ジルコニウム
化合物は固体状および液体状のいずれの形態で添加して
もよいが、生成粒子を均一に分散ぢせるうえではアルキ
レングリコール溶液として添加するのが最も好ましい。
ルに対しジルコニウム原子換算で８０〜２５００１）ｐ
ｍの範囲に設定することが好１しぐ、ここで添加量が８
０ ｐｐｍ未満では微細粒子の生成量が少なく深色性、
風合改善の効果が得ら几なくなるので好ましくない。一
方２５００ｐｐｍｋ越えると深色性は飽和状態に達しむ
しろ粗大粒子が生成して背圧上昇の要因となると共にポ
リマー色が悪化するので好１しくない。特に好ましい添
加量は２００〜１５００ ｐｐｍである。ジルコニウム
化合物は固体状および液体状のいずれの形態で添加して
もよいが、生成粒子を均一に分散ぢせるうえではアルキ
レングリコール溶液として添加するのが最も好ましい。
固体状で添加する場合は、ポリエステル製の容器に封入
して反応系へ加えるのがよい０リン化合物はジルコニウ
ム化合物によって析出さ几る粒子の濃度や大きさ？コン
トロールするという特有の効果があジルコニウム化合物
と共に本発明で最も特徴的な成分である。
して反応系へ加えるのがよい０リン化合物はジルコニウ
ム化合物によって析出さ几る粒子の濃度や大きさ？コン
トロールするという特有の効果があジルコニウム化合物
と共に本発明で最も特徴的な成分である。
この様なリン化合物としては５価のリン化合物が好１し
く、より好適に゛はリン酸、ホスホン酸およびそ几らの
誘導体が挙げられる。具体的な化合物としてはリン酸、
リン酸のアルカリ金属塩、リン酸トリメチルエステル、
リン酸トリエチルエステル、リン酸トリブチルエステル
、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエス
テル、リン酸ジメチルエステル、リン酸モノエチルエス
テル、リン酸ジブチルエステル、リン酸モツプチルエス
テル、リン酸ジブチルエステル、ホスホン酸、ホスホン
酸のアルカリ金属塩、メチルホスホン酸、メチルホスホ
ン酸ジメチルエステル、エチルホスホン酸ジメチルエス
テル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、ベンジン
ホスホン酸ジエチルエステル、フェニルホスホン酸ジエ
チルエステル、フェニルホスホン酸ジフェニルエステル
、ジエチルホスホノエチルプロビオネート等が例示さ几
、こｎらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用し
てもよい。特に２種以上の併用は粒径のコントロールａ
囲を広くする点で好ましい。
く、より好適に゛はリン酸、ホスホン酸およびそ几らの
誘導体が挙げられる。具体的な化合物としてはリン酸、
リン酸のアルカリ金属塩、リン酸トリメチルエステル、
リン酸トリエチルエステル、リン酸トリブチルエステル
、リン酸トリフェニルエステル、リン酸モノメチルエス
テル、リン酸ジメチルエステル、リン酸モノエチルエス
テル、リン酸ジブチルエステル、リン酸モツプチルエス
テル、リン酸ジブチルエステル、ホスホン酸、ホスホン
酸のアルカリ金属塩、メチルホスホン酸、メチルホスホ
ン酸ジメチルエステル、エチルホスホン酸ジメチルエス
テル、フェニルホスホン酸ジエチルエステル、ベンジン
ホスホン酸ジエチルエステル、フェニルホスホン酸ジエ
チルエステル、フェニルホスホン酸ジフェニルエステル
、ジエチルホスホノエチルプロビオネート等が例示さ几
、こｎらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用し
てもよい。特に２種以上の併用は粒径のコントロールａ
囲を広くする点で好ましい。
こ几らのリン化合物は前述の如くジルコニウム化合物に
よって形成さｎる不溶性粒子の濃度や粒径紫コントロー
ルするものであるからその添加量はジルコニウムの添加
量とのかね合いで定めるべきであり、実験により確認し
念ところではＺ ｒ ／ Ｐのモル比が０６５〜２．５
の範囲に入る添加量を設定することによってリン化合物
の添加効果が有効に発揮さｎることが確認さｎた０しか
しリン化合物貸が少な丁き゛るとポリマー中に形成−ｙ
ｎる不溶性粒子全十分に微細化することができず、最終
製品の深色性効果が不充分であＶ又、ポリマーの安定性
が低下するので好ましくない。一方多すぎると重合速度
が低下し工業的に不利になる。ま之ポリマーの軟化点や
安定性が低下するので好１しぐない０ リン化合物の添加時期はジルコニウムの添加時期と同様
にポリエステルの合成が完了するまでの何時でもよいが
、エーテル結合の生成？少なくする意味で第１段階反応
であるエステル化反応終了時以降に加えるのが好ましい
。−Ｆ７を同じ理由によりジルコニウム化合物？酢加し
た後に加えるのが好ましい。
よって形成さｎる不溶性粒子の濃度や粒径紫コントロー
ルするものであるからその添加量はジルコニウムの添加
量とのかね合いで定めるべきであり、実験により確認し
念ところではＺ ｒ ／ Ｐのモル比が０６５〜２．５
の範囲に入る添加量を設定することによってリン化合物
の添加効果が有効に発揮さｎることが確認さｎた０しか
しリン化合物貸が少な丁き゛るとポリマー中に形成−ｙ
ｎる不溶性粒子全十分に微細化することができず、最終
製品の深色性効果が不充分であＶ又、ポリマーの安定性
が低下するので好ましくない。一方多すぎると重合速度
が低下し工業的に不利になる。ま之ポリマーの軟化点や
安定性が低下するので好１しぐない０ リン化合物の添加時期はジルコニウムの添加時期と同様
にポリエステルの合成が完了するまでの何時でもよいが
、エーテル結合の生成？少なくする意味で第１段階反応
であるエステル化反応終了時以降に加えるのが好ましい
。−Ｆ７を同じ理由によりジルコニウム化合物？酢加し
た後に加えるのが好ましい。
かぐして得ら几る内部析出系微細粒子含有ポリエステル
繊維からその一部を除去するには必、要に応じて延伸熱
処理又は仮撚加工など？施した後、又は布帛にした後、
アルカリ化合物の水溶液で処理することにより容易に行
なうことができる０ここで使用するアルカリ化合物とし
て水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどを挙げることができる。中でも水酸化ナト
リウム、水酸化カリウムが特に好ましい。かかるアルカ
リ化合物の水溶液の濃度はアルカリ化 ′合物の種類、
処理条件などによって異なるが通常０．０１〜４．０重
量−の範囲が好ましい０処理属度は常温〜１００℃の範
囲が好ましく、処理時間は１分〜４時間の範囲で通常行
なわ几る。またこのアルカリ化合物の水溶液の処理によ
って繊維又は布帛の一部金溶出除去する量は２〜３０重
量％の範囲にするのが適当である。
繊維からその一部を除去するには必、要に応じて延伸熱
処理又は仮撚加工など？施した後、又は布帛にした後、
アルカリ化合物の水溶液で処理することにより容易に行
なうことができる０ここで使用するアルカリ化合物とし
て水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルア
ンモニウムハイドロオキサイド、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどを挙げることができる。中でも水酸化ナト
リウム、水酸化カリウムが特に好ましい。かかるアルカ
リ化合物の水溶液の濃度はアルカリ化 ′合物の種類、
処理条件などによって異なるが通常０．０１〜４．０重
量−の範囲が好ましい０処理属度は常温〜１００℃の範
囲が好ましく、処理時間は１分〜４時間の範囲で通常行
なわ几る。またこのアルカリ化合物の水溶液の処理によ
って繊維又は布帛の一部金溶出除去する量は２〜３０重
量％の範囲にするのが適当である。
１ このようにアルカリ性水溶、液で処理するこ
とによってＦＩｌ、維の表面に、例えば第１図に示すよ
うな微細凹部を容易に多数形成することができる。
とによってＦＩｌ、維の表面に、例えば第１図に示すよ
うな微細凹部を容易に多数形成することができる。
本発明Ｒｔａの断面形態は中実、中空、異形中実、異形
中空いずれであってもよい。
中空いずれであってもよい。
（実施例）
以下に実施例によって本発明全具体的に示すが実施例中
の部、チはＭ置部、重量チを意味する０なお実施例の深
色性、ドライタッチの評価は下記の方法で行っ几。
の部、チはＭ置部、重量チを意味する０なお実施例の深
色性、ドライタッチの評価は下記の方法で行っ几。
評価方法
（１）深色性：減量処理ずみの編地金ダイヤエックスブ
ラックＨＧ−ＦＳ （三菱化成社の分散性染料）の２０
％ｏｗｆ水分散液により浴比１：１００．１３０℃で６
０分染色したのち還元洗浄しに０ついで乾燥した編地に
つキ、ノ・ンター型色差計でＬ値金測った。Ｌ値が低い
程、深い色調である０ （２） ドライタッチ二減量処理ずみの編地を手で触
って評価し’ｅ。
ラックＨＧ−ＦＳ （三菱化成社の分散性染料）の２０
％ｏｗｆ水分散液により浴比１：１００．１３０℃で６
０分染色したのち還元洗浄しに０ついで乾燥した編地に
つキ、ノ・ンター型色差計でＬ値金測った。Ｌ値が低い
程、深い色調である０ （２） ドライタッチ二減量処理ずみの編地を手で触
って評価し’ｅ。
実施例１
テレフタル酸１０００部、エチレングリコール８２２部
、トリエチルアミン１．８部および三酸化アンチモン０
．４Ｎｔ−攪拌機、蒸留塔および圧力調整器を備え几ス
テンレス製オートクレーブに仕込み、窒素置換後加圧し
てゲージ圧２．５１＃／−に保ち２４０℃で生成する水
を蒸留塔の頂部より連続的に除去しながらエステル化反
応を行なった。反応開始後１２０分経過してから放圧し
エステル化率が９５％の生成物金得た０このエステル化
生成物に０．１モルｌｔｍ度の酢酸ジルコニルのエチレ
ングリコール溶液５３．３容量部（生成ポリエステルに
対してジルコニウム原子換算で１１０００ｐｐ添加）を
加え、常圧にて同温度で１０分間攪拌し、次いで１００
ＦＩｌの濃度のトリメチルホスフェートのエチレング
リコール溶液８．０容量部（ジルコニウムに対して２倍
モル）ｔ−加え常圧にて同温度で１０分間攪拌し２４０
℃の重縮合反応器に移し６０分金要して２７５℃まで昇
温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて０．１ｍ＊Ｈｇと
し更に同温、同圧で約１００分間重縮合反応全行ない、
フェノール／テトラクロロエタンの６部４混合液で測定
し几極限粘度０．６１５の内部粒子含有ポリエステル金
得た。これを押出し紡糸機で紡糸した。この時のノズル
背圧上昇は０．１呻／ｉ・時間以下であっｆｔ。
、トリエチルアミン１．８部および三酸化アンチモン０
．４Ｎｔ−攪拌機、蒸留塔および圧力調整器を備え几ス
テンレス製オートクレーブに仕込み、窒素置換後加圧し
てゲージ圧２．５１＃／−に保ち２４０℃で生成する水
を蒸留塔の頂部より連続的に除去しながらエステル化反
応を行なった。反応開始後１２０分経過してから放圧し
エステル化率が９５％の生成物金得た０このエステル化
生成物に０．１モルｌｔｍ度の酢酸ジルコニルのエチレ
ングリコール溶液５３．３容量部（生成ポリエステルに
対してジルコニウム原子換算で１１０００ｐｐ添加）を
加え、常圧にて同温度で１０分間攪拌し、次いで１００
ＦＩｌの濃度のトリメチルホスフェートのエチレング
リコール溶液８．０容量部（ジルコニウムに対して２倍
モル）ｔ−加え常圧にて同温度で１０分間攪拌し２４０
℃の重縮合反応器に移し６０分金要して２７５℃まで昇
温しつつ反応系の圧力を徐々に下げて０．１ｍ＊Ｈｇと
し更に同温、同圧で約１００分間重縮合反応全行ない、
フェノール／テトラクロロエタンの６部４混合液で測定
し几極限粘度０．６１５の内部粒子含有ポリエステル金
得た。これを押出し紡糸機で紡糸した。この時のノズル
背圧上昇は０．１呻／ｉ・時間以下であっｆｔ。
得られた未延伸糸全常法に従って延伸し７５デニール３
６フイラメントの長繊維を得た。こｎ’ｆｆインターロ
ックに編み立てて精練上行ない、２０９／ｌの水酸化ナ
トリウム水溶液による沸とう条件下で拡大し定走査型電
子顕微鏡写真全第１図に示す０第１図工り明らかなよう
に微細な凹部が多数存在している０得らＡ＊編地は深み
のある黒色上水しＬ値は１２．５であう友。まｔドライ
な風合になることが確認さ几ｆｌ−ｏなお比較の之めに
ジルコニウム化合物およびリン化合物を添加しない以外
は前記と同様にして得ｔポリエステル編地について深色
性、風合全評価し友がこの場合、黒に染色したもののＬ
値は１５．７であり、ワキシー感のある風合？示し迄。
６フイラメントの長繊維を得た。こｎ’ｆｆインターロ
ックに編み立てて精練上行ない、２０９／ｌの水酸化ナ
トリウム水溶液による沸とう条件下で拡大し定走査型電
子顕微鏡写真全第１図に示す０第１図工り明らかなよう
に微細な凹部が多数存在している０得らＡ＊編地は深み
のある黒色上水しＬ値は１２．５であう友。まｔドライ
な風合になることが確認さ几ｆｌ−ｏなお比較の之めに
ジルコニウム化合物およびリン化合物を添加しない以外
は前記と同様にして得ｔポリエステル編地について深色
性、風合全評価し友がこの場合、黒に染色したもののＬ
値は１５．７であり、ワキシー感のある風合？示し迄。
比較例１
ジルコニウム化合物およびリン化合物ｔシリカ微粉末３
ｓに変え友以外実施例１と同一エステル化条件、同一重
縮合条件、同−紡糸延伸条件及び同一編立て条件で編地
を得友。得らＡ７’Ｃ編地の深色性の評価結果は、Ｌ値
が１３．４に示し、実施例１の場合に比べて低い水準を
示した。
ｓに変え友以外実施例１と同一エステル化条件、同一重
縮合条件、同−紡糸延伸条件及び同一編立て条件で編地
を得友。得らＡ７’Ｃ編地の深色性の評価結果は、Ｌ値
が１３．４に示し、実施例１の場合に比べて低い水準を
示した。
又、本例の場合、紡糸時のノズル背圧上昇は０．４ｋｇ
／ｉ・時間と高い値上水し友。
／ｉ・時間と高い値上水し友。
実施例２
ジルコニウム化合物（実施例１と同じ）およびリン化合
物（実施例１と同じ）の添加量を第１表の実験通１〜７
に示す値に変化させた以外は実施例１と同一エステル化
条件、同一重縮合条件、同−紡糸延伸条件及び同一編立
条件で編地？得ｔ０そ几ぞ几の紡糸性と得らｎ７ｔ−編
地の深色性及び風合の評価結果全第１表に示す。
物（実施例１と同じ）の添加量を第１表の実験通１〜７
に示す値に変化させた以外は実施例１と同一エステル化
条件、同一重縮合条件、同−紡糸延伸条件及び同一編立
条件で編地？得ｔ０そ几ぞ几の紡糸性と得らｎ７ｔ−編
地の深色性及び風合の評価結果全第１表に示す。
第１表
第１表より明らかのようにジルコニウム化合物は８０
ｐｐｍ以上の添加により深色性、ドライタッチが顕著と
なり、２５００ｐｐｍｔ−越えると紡糸性が低下するこ
とがわかった○ （発明の効果） 本発明によ几ば、従来技術では繊維の品質全犠牲にしな
けｎば達成することが出来ないとされてい几ポリエステ
ル繊維の深色性が品質七低下嘔せることなく得ら九、且
つ、製糸段階において、溶融紡糸時の背圧上昇等の問題
が解消さｎ、安定して内部析出系微細粒子含有ポリエス
テル繊維の製造が可能となった。又、本発明によって得
ら九るポリエステル繊維は表面に微細凹部紮有し、深色
性が著しく改善され、且つ、合成繊維独特のヌメリ感が
なくなり、所謂ドライタッチな風合を有する０
ｐｐｍ以上の添加により深色性、ドライタッチが顕著と
なり、２５００ｐｐｍｔ−越えると紡糸性が低下するこ
とがわかった○ （発明の効果） 本発明によ几ば、従来技術では繊維の品質全犠牲にしな
けｎば達成することが出来ないとされてい几ポリエステ
ル繊維の深色性が品質七低下嘔せることなく得ら九、且
つ、製糸段階において、溶融紡糸時の背圧上昇等の問題
が解消さｎ、安定して内部析出系微細粒子含有ポリエス
テル繊維の製造が可能となった。又、本発明によって得
ら九るポリエステル繊維は表面に微細凹部紮有し、深色
性が著しく改善され、且つ、合成繊維独特のヌメリ感が
なくなり、所謂ドライタッチな風合を有する０
第１図は、本発明の実施例１で得られｔｆｌｌ、維であ
ってアルカリ減量処理後の側表面を示す５０００倍に拡
大した走査型電子顕微鏡写真である。 第１＠
ってアルカリ減量処理後の側表面を示す５０００倍に拡
大した走査型電子顕微鏡写真である。 第１＠
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、テレフタル酸を主とするジカルボン酸又はそのエス
テル形成性誘導体と少なくとも１種のグリコールを反応
させて、ジカルボン酸のグリコールエステルおよび／又
はその低重合体を生成させる第１段階の反応および該反
応生成物を重縮合させる第２段階の反応とによって合成
されたポリエステルよりなる合成繊維を製造するに当り
、該ポリエステルの合成が完了するまでの任意の段階で
ジルコニウム化合物およびリン化合物を添加し、しかる
後ポリエステルの合成を完了して得られたポリエステル
を溶融紡糸したのち得られた繊維又は繊維製品をアルカ
リ水溶液で溶出処理することを特徴とする表面に微細凹
部を有するポリエステル繊維の製造法。 ２、ジルコニウム化合物およびリン化合物の添加量とし
て、ジルコニウム化合物が生成するポリエステルに対し
てジルコニウム原子換算で８０〜２５００ｐｐｍおよび
リン化合物が該ジルコニウムに対し０．５〜２．５倍モ
ルである特許請求の範囲第１項記載の表面に微細凹部を
有するポリエステル繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59246433A JPH0663177B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59246433A JPH0663177B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61124673A true JPS61124673A (ja) | 1986-06-12 |
| JPH0663177B2 JPH0663177B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=17148406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59246433A Expired - Fee Related JPH0663177B2 (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0663177B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57139118A (en) * | 1981-02-24 | 1982-08-27 | Teijin Ltd | Production of polyester for fiber |
| JPS5859215A (ja) * | 1981-10-05 | 1983-04-08 | Toyobo Co Ltd | 内部粒子含有ポリエステルの製造法 |
| JPS59137565A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-08-07 | 帝人株式会社 | ドレ−プ性及び発色性に優れたポリエステル布帛 |
-
1984
- 1984-11-20 JP JP59246433A patent/JPH0663177B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57139118A (en) * | 1981-02-24 | 1982-08-27 | Teijin Ltd | Production of polyester for fiber |
| JPS5859215A (ja) * | 1981-10-05 | 1983-04-08 | Toyobo Co Ltd | 内部粒子含有ポリエステルの製造法 |
| JPS59137565A (ja) * | 1983-01-21 | 1984-08-07 | 帝人株式会社 | ドレ−プ性及び発色性に優れたポリエステル布帛 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0663177B2 (ja) | 1994-08-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20120202964A1 (en) | Copolyester and preparation method and use thereof | |
| JPS62282071A (ja) | ポリエステル系合成繊維およびその製造方法 | |
| JPH05230345A (ja) | 耐炎性ポリエステル | |
| JP2003147635A (ja) | ポリエステル繊維及びその製造方法 | |
| US5494993A (en) | Low-pill, low-flammability polyesters, production thereof and structures formed therefrom | |
| JPS61124673A (ja) | 表面に微細凹部を有するポリエステル繊維の製造法 | |
| JPH10168660A (ja) | 発色鮮明性に優れたポリエステル繊維およびその製造法 | |
| JPS59137565A (ja) | ドレ−プ性及び発色性に優れたポリエステル布帛 | |
| CA1111187A (en) | Self-extinguishing and thermostable copolyesters and process for making the same | |
| JPS6244064B2 (ja) | ||
| JPH03241024A (ja) | カチオン可染極細仮撚加工糸の製造方法 | |
| JPS5836092B2 (ja) | 艶消ポリエステル繊維及びその製造方法 | |
| WO2004009702A1 (ja) | ポリエステル組成物およびその製造方法 | |
| JPS6132434B2 (ja) | ||
| JPH01103650A (ja) | 改質ポリエステル組成物 | |
| JPS61194219A (ja) | 表面に微細孔を有するポリエステル繊維 | |
| JPS5942690B2 (ja) | ポリエステルの製造法 | |
| JPH04337321A (ja) | ポリエステルの製造法 | |
| JPH0362808B2 (ja) | ||
| JPH082956B2 (ja) | 改質ポリエステルの製造法 | |
| JPS61179367A (ja) | 微細孔を有するポリエステル系合成繊維の製造方法 | |
| JP2003119619A (ja) | ポリエステル繊維及びその製造方法 | |
| JPH0135926B2 (ja) | ||
| JPH0222766B2 (ja) | ||
| JPS6346169B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |