JPS6059177B2 - 無水石英ガラスの製造方法 - Google Patents
無水石英ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS6059177B2 JPS6059177B2 JP7596878A JP7596878A JPS6059177B2 JP S6059177 B2 JPS6059177 B2 JP S6059177B2 JP 7596878 A JP7596878 A JP 7596878A JP 7596878 A JP7596878 A JP 7596878A JP S6059177 B2 JPS6059177 B2 JP S6059177B2
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- JP
- Japan
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- quartz glass
- powder
- silica
- glass
- raw material
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無水石英ガラスの製造方法に関するものであ
る。
る。
石英ガラス（いわゆる溶融石英ガラスをいう）。
の製造工程は通常原石の選別、粉砕等を行なう原料処理
工程と電気炉、プラズマトーチ、酸水素炎を用いてガラ
ス化を行なう溶融工程とに大別される。原料処理工程は
、透明石英ガラスと不透明石英ガラスの場合で少し異な
るが、以下透明石英ガラスのフローシートの１側を示す
。 原料天然水晶→選別（異物の除去）→水洗（回転ド
ラム）一焼石（約８００℃電気炉）→木枠（水中に投下
）＝粉砕（チューブミル）→篩別（６０〜３００メッシ
ュ）−ＨＣｌ処理（加熱）一水洗一説水（遠水分離機）
→乾燥。
工程と電気炉、プラズマトーチ、酸水素炎を用いてガラ
ス化を行なう溶融工程とに大別される。原料処理工程は
、透明石英ガラスと不透明石英ガラスの場合で少し異な
るが、以下透明石英ガラスのフローシートの１側を示す
。 原料天然水晶→選別（異物の除去）→水洗（回転ド
ラム）一焼石（約８００℃電気炉）→木枠（水中に投下
）＝粉砕（チューブミル）→篩別（６０〜３００メッシ
ュ）−ＨＣｌ処理（加熱）一水洗一説水（遠水分離機）
→乾燥。
この工程によつて原料は６０〜３００メッシュ（すな
わち直径４０８〜８６μｍ）の粉末状態になる。
わち直径４０８〜８６μｍ）の粉末状態になる。
次にこの粉末をプラズマ、アーク、電気炉または酸素炎
を用いて１７００〜２０００℃で溶融ガラス化を行ない
石英ガラスを得る。不透明石英ガラスの場合には、原料
としてケイ石、ケイ砂を用い、溶融ガラス化は抵抗式電
気炉を用いて行なう点が異なるだけで、製造工程におい
て基本的に相異はない。 従来、無水の石英ガラス（Ｏ
Ｈ基の含有量が極めて少ない石英ガラスをいう）を製造
する場合、原料処理工程では水洗時の水分の脱水、乾燥
する程度で特別な脱水処理は行なわず、次の溶融工程で
ＯＨ基の混入を防げる熱源（たとえばプラズマ炎、アー
クまたは真空電気炉）を用いることによつて無水の石英
ガラスを得る方法を用いた。たとえば３５〜５０ｐｐｍ
（７）０Ｈ基を含む天然水晶を原料とし、第１図に示す
アークを用いた溶融ガラス化を行なつた場合、２〜１０
ｐｐｍ（７）０Ｈ基を含んだ石英ガラスが得られる。第
１図で２の容器内の原料粉末１は３で落下量を調整され
ながら７の真空容器内に落下する。６はアーク電極でこ
の放電によつて粉末は溶融ガラス化し、５の石英ガラス
を形成する。
を用いて１７００〜２０００℃で溶融ガラス化を行ない
石英ガラスを得る。不透明石英ガラスの場合には、原料
としてケイ石、ケイ砂を用い、溶融ガラス化は抵抗式電
気炉を用いて行なう点が異なるだけで、製造工程におい
て基本的に相異はない。 従来、無水の石英ガラス（Ｏ
Ｈ基の含有量が極めて少ない石英ガラスをいう）を製造
する場合、原料処理工程では水洗時の水分の脱水、乾燥
する程度で特別な脱水処理は行なわず、次の溶融工程で
ＯＨ基の混入を防げる熱源（たとえばプラズマ炎、アー
クまたは真空電気炉）を用いることによつて無水の石英
ガラスを得る方法を用いた。たとえば３５〜５０ｐｐｍ
（７）０Ｈ基を含む天然水晶を原料とし、第１図に示す
アークを用いた溶融ガラス化を行なつた場合、２〜１０
ｐｐｍ（７）０Ｈ基を含んだ石英ガラスが得られる。第
１図で２の容器内の原料粉末１は３で落下量を調整され
ながら７の真空容器内に落下する。６はアーク電極でこ
の放電によつて粉末は溶融ガラス化し、５の石英ガラス
を形成する。
４は炉体である。
しかしながら、上記のような従来の方法では原料粉末中
の０Ｈ基が多いため０Ｈ含有量が２ｐｐｍ以下の石英ガ
ラスを製造することが難しく、また、原料として用いた
ケイ石あるいは天然水晶中の０Ｈ基の含有量が多ければ
、製造した石英ガラス中の０Ｈ基の量も多くなり常に０
Ｈ基の含有量を少なくすることができないという欠点が
あつた。
の０Ｈ基が多いため０Ｈ含有量が２ｐｐｍ以下の石英ガ
ラスを製造することが難しく、また、原料として用いた
ケイ石あるいは天然水晶中の０Ｈ基の含有量が多ければ
、製造した石英ガラス中の０Ｈ基の量も多くなり常に０
Ｈ基の含有量を少なくすることができないという欠点が
あつた。
本発明はこれらの欠点を除去するために、溶融ガラス化
工程を行なう前に、原石を粉砕して得た粉末を熱分解反
応または光化学反応によつて発生した塩素ラジカル（塩
素分子の分解した状態をいう）に高温雰囲気中でさらす
ことを特徴とし、その目的は粉末中の０Ｈ基含有量を低
減化し、さらにこれを原料として製造した石英ガラスの
０Ｈ基含有量を常に１ｐｐｍ以下にすることにある。第
２図は本発明の実施例１，２，３の説明図であつて、２
１の容器内に納められた天然水晶、ケイ石または光学ケ
イ石を粉砕して得た粉末（以下水晶粉という）２２は２
３の輸送バイブを通つて２４の処理槽の中に導かれ、落
下される。この時．バイブの大きさと配置によつて処理
槽内にほぼ均一に落下される。処理槽内は２１１の発熱
体によつて高温に加熱されておりまたこの高温雰囲気中
に２６の容器から２７の塩化チオニルまたは塩化スルフ
リルが酸素ガスによつて導かれている。２５はストップ
バルブであり反応後のガスは２８の排気調整器によつて
排気される。
工程を行なう前に、原石を粉砕して得た粉末を熱分解反
応または光化学反応によつて発生した塩素ラジカル（塩
素分子の分解した状態をいう）に高温雰囲気中でさらす
ことを特徴とし、その目的は粉末中の０Ｈ基含有量を低
減化し、さらにこれを原料として製造した石英ガラスの
０Ｈ基含有量を常に１ｐｐｍ以下にすることにある。第
２図は本発明の実施例１，２，３の説明図であつて、２
１の容器内に納められた天然水晶、ケイ石または光学ケ
イ石を粉砕して得た粉末（以下水晶粉という）２２は２
３の輸送バイブを通つて２４の処理槽の中に導かれ、落
下される。この時．バイブの大きさと配置によつて処理
槽内にほぼ均一に落下される。処理槽内は２１１の発熱
体によつて高温に加熱されておりまたこの高温雰囲気中
に２６の容器から２７の塩化チオニルまたは塩化スルフ
リルが酸素ガスによつて導かれている。２５はストップ
バルブであり反応後のガスは２８の排気調整器によつて
排気される。
また、２１２は紫外線ランプである。ここでこの処理槽
内の脱水機構について説明する。酸素ガスによつて輸送
された塩化チオニルは処理槽内の高温雰囲気によつ・て
（１）式で示す熱分解反応を起し、塩素ラジカルを発生
する。この塩素ラジカルは非常に活性で、ＳＯＣｌ２＋
Ｐ２→ＳＯ２＋２Ｃ１● ・・・（１）処理槽内
を落下する水晶粉の表面にある０Ｈ基またはＨ２Ｏ分子
と（２）式（３）式で示すように反応する。この反応は
塩素の電気陰性度の大きさに基づいた。もので、水素は
酸素と離れ塩素ラジカルと結合する。
内の脱水機構について説明する。酸素ガスによつて輸送
された塩化チオニルは処理槽内の高温雰囲気によつ・て
（１）式で示す熱分解反応を起し、塩素ラジカルを発生
する。この塩素ラジカルは非常に活性で、ＳＯＣｌ２＋
Ｐ２→ＳＯ２＋２Ｃ１● ・・・（１）処理槽内
を落下する水晶粉の表面にある０Ｈ基またはＨ２Ｏ分子
と（２）式（３）式で示すように反応する。この反応は
塩素の電気陰性度の大きさに基づいた。もので、水素は
酸素と離れ塩素ラジカルと結合する。
さらに熱処理槽内が高温であるために水晶粉゛の内部に
ある０Ｈ基も熱拡散によつて表面に現われ塩素ラジカル
と結合する。この結果、水晶粉は完全に脱水され、２９
の容器内に堆積する。２１０は脱水された水晶粉である
。
ある０Ｈ基も熱拡散によつて表面に現われ塩素ラジカル
と結合する。この結果、水晶粉は完全に脱水され、２９
の容器内に堆積する。２１０は脱水された水晶粉である
。
付け加えると０Ｈ基の水晶粉内の拡散距離Ｌは温度と時
間に（４）式て示す依存性をもつ。（４）式てＤ（Ｔ）
は温度Ｔにおける拡散係数、ｔは時間である。このため
脱水処理は雰囲気温度が高いほど（雰囲気温度は最低６
００℃は必要である）また処理時間が長いほど”有効て
あり、粒子径は拡散距離を短くするためにできるだけ小
さいことが望ましい（たとえば３００メッシュ以下）。
さらに水晶粉の温度上昇を促進し、０Ｈ基の拡散を活発
にするために処理槽内にヘリウムガス等の大きな拡散係
数をもつガスを入れることや塩素ラジカルと水素の結合
を活発化するために紫外線（３００Ａ〜４００Ａ）を照
射することが効果的である。また上記の脱水処理が不十
分な場合には第２図の工程を繰返し行うことや処理槽内
を工夫して脱水処理時間を長くする等を行うならば０Ｈ
基の含有量が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを製造できる。
たとえば、粒子径１００００メッシュ（直径２．４５μ
ｍ）、０Ｈ基含有量５０ｐｐｍの水晶粉を１０００℃の
処理槽の中で塩素ラジカルに約１０秒間さらせば（１０
００℃，１０秒間で水晶粉中の０Ｈ基は約２μｍ拡散す
る）水晶粉の表面および内部の０Ｈ基は完全に脱水され
る。
間に（４）式て示す依存性をもつ。（４）式てＤ（Ｔ）
は温度Ｔにおける拡散係数、ｔは時間である。このため
脱水処理は雰囲気温度が高いほど（雰囲気温度は最低６
００℃は必要である）また処理時間が長いほど”有効て
あり、粒子径は拡散距離を短くするためにできるだけ小
さいことが望ましい（たとえば３００メッシュ以下）。
さらに水晶粉の温度上昇を促進し、０Ｈ基の拡散を活発
にするために処理槽内にヘリウムガス等の大きな拡散係
数をもつガスを入れることや塩素ラジカルと水素の結合
を活発化するために紫外線（３００Ａ〜４００Ａ）を照
射することが効果的である。また上記の脱水処理が不十
分な場合には第２図の工程を繰返し行うことや処理槽内
を工夫して脱水処理時間を長くする等を行うならば０Ｈ
基の含有量が１ｐｐｍ以下の石英ガラスを製造できる。
たとえば、粒子径１００００メッシュ（直径２．４５μ
ｍ）、０Ｈ基含有量５０ｐｐｍの水晶粉を１０００℃の
処理槽の中で塩素ラジカルに約１０秒間さらせば（１０
００℃，１０秒間で水晶粉中の０Ｈ基は約２μｍ拡散す
る）水晶粉の表面および内部の０Ｈ基は完全に脱水され
る。
この脱水処理された水晶粉を原料としてプラズマ炎、ア
ークまたは真空電気炉等によつて０Ｈ基の混入を防ぎな
がら溶融ガラス化した結果０Ｈ基含有量が０．１〜０．
５ｐｐｍの石英ガラスを製造できた。第３図は本発明の
実施例４，５，６の説明図であつて、３１の容器内の水
晶粉３２が３３のバイブを通つて処理槽３１６の中に導
かれることは第２図と同様である。
ークまたは真空電気炉等によつて０Ｈ基の混入を防ぎな
がら溶融ガラス化した結果０Ｈ基含有量が０．１〜０．
５ｐｐｍの石英ガラスを製造できた。第３図は本発明の
実施例４，５，６の説明図であつて、３１の容器内の水
晶粉３２が３３のバイブを通つて処理槽３１６の中に導
かれることは第２図と同様である。
処理槽内は３１５の発熱体によつて高温に加熱されると
同時に３４，３６，３８，３１１，３１２，３１４のラ
ンプによつて紫外線（波長３００〜４００Ａ）が照射さ
れている。塩素ガスは３５または３１３の流入口より処
理槽内に流れ込み（５）式で示す光化学反応によつてＣ
ｌ２＋ｈν→２Ｃ１● ・・・（
５）塩素ラジカルを発生する。この塩素ラジカルによる
脱水機構は実施例１，２，３と同様であり、脱水された
水晶粉３１０が３９の容器内に堆積する。３７は排気調
整器である。
同時に３４，３６，３８，３１１，３１２，３１４のラ
ンプによつて紫外線（波長３００〜４００Ａ）が照射さ
れている。塩素ガスは３５または３１３の流入口より処
理槽内に流れ込み（５）式で示す光化学反応によつてＣ
ｌ２＋ｈν→２Ｃ１● ・・・（
５）塩素ラジカルを発生する。この塩素ラジカルによる
脱水機構は実施例１，２，３と同様であり、脱水された
水晶粉３１０が３９の容器内に堆積する。３７は排気調
整器である。
以上説明したように、本発明の無水石英ガラスの製造方
法は溶融ガラス化する前に水晶粉を熱分解反応または光
化学反応によつて発生した塩素ラジカルに高温雰囲気で
さらすものであるから、完全に脱水処理された水晶粉が
得られ、これを原料として０Ｈ基の含有量１ｐｐｍ以下
の石英ガラスを製造できる利点がある。
法は溶融ガラス化する前に水晶粉を熱分解反応または光
化学反応によつて発生した塩素ラジカルに高温雰囲気で
さらすものであるから、完全に脱水処理された水晶粉が
得られ、これを原料として０Ｈ基の含有量１ｐｐｍ以下
の石英ガラスを製造できる利点がある。
さらに付記すると、０Ｈ基の少ない石英ガラスは軟化点
が高く、高温状態での長時間の使用に耐えるという利点
がある。
が高く、高温状態での長時間の使用に耐えるという利点
がある。
第１図は従来の無水石英ガラスの製造方法の説明図、第
２図は本発明の一実施例を説明する図、第３図は本発明
の他の実施例を説明する図である。 １・・・・・・原料粉末、２２，３２・・・・・・水晶
粉、２，２１，２６，２９，３１，３９・・・・・・容
器、３・・・・落下量調整器、４・・・・・・炉体、５
・・・・・・石英ガラス、６・・・・・・アーク電極、
７・・・・・・真空容器、２３，３３・・・・・輸送バ
イブ、２４，３１６・・・・・・処理槽、２５・・スト
ップバルブ、２７・・・・・塩化チオニル、２８，３７
・・・・・・排気調整器、２１０，３１０・・・・・・
脱水された水晶粉、２１１，３１５・・・・・・発熱体
、２１２，３４，３６，３８，３１１，３１２，３１４
・・・・・・紫外線ランプ、３５，３１３・・・・・・
流入口。
２図は本発明の一実施例を説明する図、第３図は本発明
の他の実施例を説明する図である。 １・・・・・・原料粉末、２２，３２・・・・・・水晶
粉、２，２１，２６，２９，３１，３９・・・・・・容
器、３・・・・落下量調整器、４・・・・・・炉体、５
・・・・・・石英ガラス、６・・・・・・アーク電極、
７・・・・・・真空容器、２３，３３・・・・・輸送バ
イブ、２４，３１６・・・・・・処理槽、２５・・スト
ップバルブ、２７・・・・・塩化チオニル、２８，３７
・・・・・・排気調整器、２１０，３１０・・・・・・
脱水された水晶粉、２１１，３１５・・・・・・発熱体
、２１２，３４，３６，３８，３１１，３１２，３１４
・・・・・・紫外線ランプ、３５，３１３・・・・・・
流入口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 天然水晶、ケイ石または光学ケイ石を粉砕した粉末
を原料として石英ガラスを製造する方法において、アー
ク放電、プラズマ炎あるいは電気炉を用いた高温溶融に
よるガラス化に先だち該粉末を塩化チオニル又は塩化ス
ルフリルの熱分解反応によつて発生した塩素ラジカルに
高温零囲気中でさらすことを特徴とする無水石英ガラス
の製造方法。 ２ 天然水晶、ケイ石または光学ケイ石を粉砕した粉末
を原料として石英ガラスを製造する方法において、アー
ク放電、プラズマ炎あるいは電気炉を用いた高温溶融に
よるガラス化に先だち該粉末を塩素ガスに紫外線を照射
することにより発生した塩素ラジカルに高温零囲気中で
さらすことを特徴とする無水石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7596878A JPS6059177B2 (ja) | 1978-06-24 | 1978-06-24 | 無水石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7596878A JPS6059177B2 (ja) | 1978-06-24 | 1978-06-24 | 無水石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS553353A JPS553353A (en) | 1980-01-11 |
| JPS6059177B2 true JPS6059177B2 (ja) | 1985-12-24 |
Family
ID=13591527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7596878A Expired JPS6059177B2 (ja) | 1978-06-24 | 1978-06-24 | 無水石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059177B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63201501A (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-19 | Toshiba Corp | 核医学診断装置 |
| JPH0333019B2 (ja) * | 1987-04-16 | 1991-05-15 | Nippon Mdm Kk |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58120538A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | カルコゲナイドガラスの製法 |
| DE3410200A1 (de) * | 1984-03-20 | 1985-09-26 | Sacher, Leo K., Dr., 6920 Sinsheim | Verfahren zum herstellen eines zur erzeugung von reinem quarzglas geeigneten produktes, sowie verfahren zur erzeugung reinen quarzglases aus diesem produkt und verwendung dieses produktes fuer die zuechtung von piezokristallen |
| JPS6147466A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-07 | Dainippon Pharmaceut Co Ltd | アミン誘導体 |
| JPH066495B2 (ja) * | 1985-08-01 | 1994-01-26 | 信越石英株式会社 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
| DE19921059A1 (de) * | 1999-05-07 | 2000-11-16 | Heraeus Quarzglas | Verfahren zum Reinigen von Si0¶2¶-Partikeln, Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, und nach dem Verfahren hergestellte Körnung |
-
1978
- 1978-06-24 JP JP7596878A patent/JPS6059177B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63201501A (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-19 | Toshiba Corp | 核医学診断装置 |
| JPH0333019B2 (ja) * | 1987-04-16 | 1991-05-15 | Nippon Mdm Kk |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS553353A (en) | 1980-01-11 |
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