JP2000086259A - 真空紫外線用光学材料 - Google Patents
真空紫外線用光学材料Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
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- C03B2201/03—Impurity concentration specified
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
- C03B2201/04—Hydroxyl ion (OH)
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】本願発明の目的は、紫外線の照射を続けても、
欠陥の発生が一定量にとどまり、紫外線の透過率の経時
低下がない真空紫外線用光学材料を提供することにあ
る。 【解決手段】四塩化ケイ素に代表される高純度原料を用
いて製造される合成シリカガラスからなり、ＯＨ基含有
量が３０〜７０ｐｐｍ、Ｃｌ濃度が１ｐｐｍ未満であ
り、アルカリおよびアルカリ土類金属、遷移金属、その
他の金属不純物濃度は各元素が１０ｐｐｂ未満、それら
の合計量が５０ｐｐｂ以下であり、波長１６０〜３００
ｎｍの紫外線を照射し続けても１７２〜２００ｎｍにお
ける透過率が４０％以上である真空紫外線用光学材料。
欠陥の発生が一定量にとどまり、紫外線の透過率の経時
低下がない真空紫外線用光学材料を提供することにあ
る。 【解決手段】四塩化ケイ素に代表される高純度原料を用
いて製造される合成シリカガラスからなり、ＯＨ基含有
量が３０〜７０ｐｐｍ、Ｃｌ濃度が１ｐｐｍ未満であ
り、アルカリおよびアルカリ土類金属、遷移金属、その
他の金属不純物濃度は各元素が１０ｐｐｂ未満、それら
の合計量が５０ｐｐｂ以下であり、波長１６０〜３００
ｎｍの紫外線を照射し続けても１７２〜２００ｎｍにお
ける透過率が４０％以上である真空紫外線用光学材料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は略１６０〜３００ｎ
ｍの波長域での光源を用いたリソグラフィー、光ＣＶ
Ｄ、光クリーニングなどに用いられる光学材料に関する
ものであり、特に紫外線を照射し続けても、欠陥の発生
が一定量にとどまり、紫外線の透過率が一定となる真空
紫外線用光学材料に関するものである。
ｍの波長域での光源を用いたリソグラフィー、光ＣＶ
Ｄ、光クリーニングなどに用いられる光学材料に関する
ものであり、特に紫外線を照射し続けても、欠陥の発生
が一定量にとどまり、紫外線の透過率が一定となる真空
紫外線用光学材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩの集積密度の増加に伴い、リソグ
ラフィー光源の短波長化が求められている。その結果、
現在では波長が２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーを
光源とした縮小投影機（ステッパー）が実用化された。
このＫｒＦエキシマレーザーを光源とするステッパー用
光学材料としては、合成シリカガラスが用いられてい
る。これに対する要求特性として、エキシマレーザー照
射により吸収帯が生成しないことがあげられる。
ラフィー光源の短波長化が求められている。その結果、
現在では波長が２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーを
光源とした縮小投影機（ステッパー）が実用化された。
このＫｒＦエキシマレーザーを光源とするステッパー用
光学材料としては、合成シリカガラスが用いられてい
る。これに対する要求特性として、エキシマレーザー照
射により吸収帯が生成しないことがあげられる。
【０００３】次世代のリソグラフィー光源として、波長
が２００ｎｍ未満の真空紫外線領域での光源が着目され
ている。そのような光源としては、波長が１９３ｎｍの
ＡｒＦエキシマレーザー、波長が１７２ｎｍのＸｅ２＊
誘動体バリア放電エキシマランプ、波長が１５７ｎｍの
Ｆ２エキシマレーザーなどがあげられる。特にＸｅ２＊
誘動体バリア放電エキシマランプは、エキシマレーザー
より装置が簡単であるため、リソグラフィー以外の光源
としても有望である。たとえば、光ＣＶＤ用光源、紫外
線ドライクリーニング用光源などがあげられる。これら
の用途、例えば、真空紫外線用の光学材料や窓材として
使用される場合、光照射による透過率変化が少なく安定
な材料が要求される。
が２００ｎｍ未満の真空紫外線領域での光源が着目され
ている。そのような光源としては、波長が１９３ｎｍの
ＡｒＦエキシマレーザー、波長が１７２ｎｍのＸｅ２＊
誘動体バリア放電エキシマランプ、波長が１５７ｎｍの
Ｆ２エキシマレーザーなどがあげられる。特にＸｅ２＊
誘動体バリア放電エキシマランプは、エキシマレーザー
より装置が簡単であるため、リソグラフィー以外の光源
としても有望である。たとえば、光ＣＶＤ用光源、紫外
線ドライクリーニング用光源などがあげられる。これら
の用途、例えば、真空紫外線用の光学材料や窓材として
使用される場合、光照射による透過率変化が少なく安定
な材料が要求される。
【０００４】ＫｒＦエキシマレーザー用光学材料として
は、ＯＨ基含有量が十分高いもの、あるいは、水素処理
を施した高純度の合成シリカガラスを用いることによ
り、事実上問題のない材料が得られている。しかしなが
ら、このような材料を用いても、波長が２００ｎｍ未満
の真空紫外線に対しては吸収帯が生成しやすくなり、ま
た、ＯＨ基含有量が増えると真空紫外線領域での透過率
が悪くなってくる。従って、たとえ吸収帯の生成が十分
に少なくても１７２ｎｍのランプなどの窓材や光学材料
として不適当となる。
は、ＯＨ基含有量が十分高いもの、あるいは、水素処理
を施した高純度の合成シリカガラスを用いることによ
り、事実上問題のない材料が得られている。しかしなが
ら、このような材料を用いても、波長が２００ｎｍ未満
の真空紫外線に対しては吸収帯が生成しやすくなり、ま
た、ＯＨ基含有量が増えると真空紫外線領域での透過率
が悪くなってくる。従って、たとえ吸収帯の生成が十分
に少なくても１７２ｎｍのランプなどの窓材や光学材料
として不適当となる。
【０００５】それ故に、ＯＨ基含有量を適宜少なくする
と、真空紫外線領域での透過率は改善される。しかしな
がら、反対に紫外線照射による透過率の低下（経時変
化）が顕著になってくる。
と、真空紫外線領域での透過率は改善される。しかしな
がら、反対に紫外線照射による透過率の低下（経時変
化）が顕著になってくる。
【０００６】このように透過率が時間経過とともに低下
すると、透過率の絶対値の問題だけでなく、安定性の問
題が生じてくる。例えば、１７２ｎｍのエキシマランプ
を使用した光ＣＶＤや紫外線ドライクリーニング用の窓
材や集光レンズとして使用した場合、光強度が経時変化
するため、安定した処理を行うことが出来なくなる。従
来は紫外線領域での使用を考えた場合、透過率が高く、
吸収が生じないもの、即ち、欠陥の発生量が少ないもの
ほど良い光学材料とされていた。しかしながら、このよ
うな光学材料においても、紫外線、特に波長が２００ｎ
ｍ未満の真空紫外線を照射し続けることにより、徐々に
欠陥が発生し、照射時間に比例して紫外線透過率の低下
を伴うのが常であった。
すると、透過率の絶対値の問題だけでなく、安定性の問
題が生じてくる。例えば、１７２ｎｍのエキシマランプ
を使用した光ＣＶＤや紫外線ドライクリーニング用の窓
材や集光レンズとして使用した場合、光強度が経時変化
するため、安定した処理を行うことが出来なくなる。従
来は紫外線領域での使用を考えた場合、透過率が高く、
吸収が生じないもの、即ち、欠陥の発生量が少ないもの
ほど良い光学材料とされていた。しかしながら、このよ
うな光学材料においても、紫外線、特に波長が２００ｎ
ｍ未満の真空紫外線を照射し続けることにより、徐々に
欠陥が発生し、照射時間に比例して紫外線透過率の低下
を伴うのが常であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は、紫
外線の照射を続けても、欠陥の発生が一定量にとどま
り、紫外線の透過率の経時低下がない真空紫外線用光学
材料を提供することにある。
外線の照射を続けても、欠陥の発生が一定量にとどま
り、紫外線の透過率の経時低下がない真空紫外線用光学
材料を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】安定な光学材料として
は、透過率の絶対値が高く、経時変化の少ないものが望
ましい。しかしながら、現実問題として、ある程度の透
過率低下が避けられない場合が考えられる。この場合で
も、透過率の経時変化がなければ、安定な光学材料とし
て使用可能である。たとえば、照射時間が長時間にわた
る場合において、照射初期には透過率の低下が見られて
も、光照射を続けるうちに透過率の低下が止まり、安定
になる光学材料であれば、あらかじめ光学部品として加
工する前に紫外線を十分に照射してから使用に供すれば
良い。
は、透過率の絶対値が高く、経時変化の少ないものが望
ましい。しかしながら、現実問題として、ある程度の透
過率低下が避けられない場合が考えられる。この場合で
も、透過率の経時変化がなければ、安定な光学材料とし
て使用可能である。たとえば、照射時間が長時間にわた
る場合において、照射初期には透過率の低下が見られて
も、光照射を続けるうちに透過率の低下が止まり、安定
になる光学材料であれば、あらかじめ光学部品として加
工する前に紫外線を十分に照射してから使用に供すれば
良い。
【０００９】そこで、本願発明者等は、安定な真空紫外
線用光学材料を得る方法として、四塩化ケイ素の酸水素
火炎中での加水分解を比較的低温でおこない、シリカ微
粒子からなる多孔質体を合成した後、さらに高温で焼結
ガラス化して合成シリカガラスを製造する方法（以降、
スート法と略記する）において、シリカ多孔質体（以
降、スートと略記する）を焼結透明化前の緻密化により
不安定な前駆体を除去し、さらに使用前に真空紫外線を
照射することによって、緻密化過程では除去しきれなか
った前駆体を除去する方法を見出した。この方法によ
り、長時間の紫外線照射によっても透過率に経時変化の
ない、安定な光学材料を得ることが可能となる。
線用光学材料を得る方法として、四塩化ケイ素の酸水素
火炎中での加水分解を比較的低温でおこない、シリカ微
粒子からなる多孔質体を合成した後、さらに高温で焼結
ガラス化して合成シリカガラスを製造する方法（以降、
スート法と略記する）において、シリカ多孔質体（以
降、スートと略記する）を焼結透明化前の緻密化により
不安定な前駆体を除去し、さらに使用前に真空紫外線を
照射することによって、緻密化過程では除去しきれなか
った前駆体を除去する方法を見出した。この方法によ
り、長時間の紫外線照射によっても透過率に経時変化の
ない、安定な光学材料を得ることが可能となる。
【００１０】紫外線用の光学材料としては、長時間の照
射によって吸収の生じないことが必要となる。紫外線照
射により生じるＥ’センターと呼ばれる以下の化式１で
示される構造が２１５ｎｍにピークを持つ吸収帯の原因
として知られている。
射によって吸収の生じないことが必要となる。紫外線照
射により生じるＥ’センターと呼ばれる以下の化式１で
示される構造が２１５ｎｍにピークを持つ吸収帯の原因
として知られている。
【００１１】
【化１】
【００１２】この他の吸収帯の原因として波長２４５ｎ
ｍにピークをもつ以下の化式２で示される酸素空孔や２
３０ｎｍにピークを持つ水素関連のＥ’センター（Ｅ
β’センター）が知られている。
ｍにピークをもつ以下の化式２で示される酸素空孔や２
３０ｎｍにピークを持つ水素関連のＥ’センター（Ｅ
β’センター）が知られている。
【００１３】
【化２】
【００１４】これら欠陥構造の前駆体の製造前の素材に
存在していると、紫外線照射により吸収帯が生成する。
存在していると、紫外線照射により吸収帯が生成する。
【００１５】このほかに吸収帯生成の原因として、歪ん
だＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の解裂による欠陥生成もある。例
えば、歪んだ以下の化式３で示される構造が存在する
と、以下の化式４の様に欠陥が生成する。
だＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合の解裂による欠陥生成もある。例
えば、歪んだ以下の化式３で示される構造が存在する
と、以下の化式４の様に欠陥が生成する。
【００１６】
【化３】
【００１７】
【化４】
【００１８】このとき、Ｅ’センターとともに生成する
以下の化式５で示される構造は、非架橋酸素空孔欠陥
（ＮＢＯＨＣ）とよばれ６２５ｎｍおよび２６０ｎｍの
吸収帯の原因となる。
以下の化式５で示される構造は、非架橋酸素空孔欠陥
（ＮＢＯＨＣ）とよばれ６２５ｎｍおよび２６０ｎｍの
吸収帯の原因となる。
【００１９】
【化５】
【００２０】このほかの吸収帯生成の原因として、本願
発明者等は以下の化式６で示される構造を提案した。
発明者等は以下の化式６で示される構造を提案した。
【００２１】
【化６】
【００２２】この前駆体は、歪んだＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合
と水素ガスがガラス合成時に反応して生じるものと考え
られる。
と水素ガスがガラス合成時に反応して生じるものと考え
られる。
【００２３】これに紫外線を照射すると、以下の化式７
で示される様に、Ｅ’センターが生成する。
で示される様に、Ｅ’センターが生成する。
【００２４】
【化７】
【００２５】これらの前駆体の生成防止や歪んだＳｉ−
Ｏ−Ｓｉ結合の解裂による欠陥生成を防止するために
は、歪んだボンド自身を少なくしてやればよい。そのた
めの一つの手段として、Ｓｉ−ＯＨの量を多くすること
により、ＳｉＯ2の骨格構造の歪みを低減し、欠陥の生
成を防止できることを示した。
Ｏ−Ｓｉ結合の解裂による欠陥生成を防止するために
は、歪んだボンド自身を少なくしてやればよい。そのた
めの一つの手段として、Ｓｉ−ＯＨの量を多くすること
により、ＳｉＯ2の骨格構造の歪みを低減し、欠陥の生
成を防止できることを示した。
【００２６】しかしながら、ＳｉＯＨの量を増大させて
いくと、真空紫外線領域に吸収をもつようになるため
に、真空紫外線に対する透過率が悪くなってくる。そこ
で、鋭意検討の結果、ＳｉＯＨの量が少なくて、しかも
エキシマレーザー耐性に優れた材料を得るための手段と
して、スートを焼結前に十分時間をかけて熱処理するこ
とにより、緻密化をはかり、スート内部での欠陥生成を
防止する方法を見出した。
いくと、真空紫外線領域に吸収をもつようになるため
に、真空紫外線に対する透過率が悪くなってくる。そこ
で、鋭意検討の結果、ＳｉＯＨの量が少なくて、しかも
エキシマレーザー耐性に優れた材料を得るための手段と
して、スートを焼結前に十分時間をかけて熱処理するこ
とにより、緻密化をはかり、スート内部での欠陥生成を
防止する方法を見出した。
【００２７】しかしながらこの場合、真空紫外線の透過
率改善のためＯＨ基の量を減らしていくと、以下の化式
８の構造による１６３ｎｍにピークを持つ吸収帯および
化式２の構造による２４７ｎｍにピークを持つ吸収帯が
生成するようになる。
率改善のためＯＨ基の量を減らしていくと、以下の化式
８の構造による１６３ｎｍにピークを持つ吸収帯および
化式２の構造による２４７ｎｍにピークを持つ吸収帯が
生成するようになる。
【００２８】
【化８】
【００２９】そのために、紫外線用光学材料として使用
できなくなる。このため、真空紫外線の透過率に優れた
材料としては、ガラス中にＯＨ基がある程度残存してい
ることが必要であり、具体的には３０〜７０ｐｐｍ程度
のＯＨ基を含むものが望ましいことを知見した。
できなくなる。このため、真空紫外線の透過率に優れた
材料としては、ガラス中にＯＨ基がある程度残存してい
ることが必要であり、具体的には３０〜７０ｐｐｍ程度
のＯＨ基を含むものが望ましいことを知見した。
【００３０】また、Ｃｌを含有するとＳｉＣｌが前駆体
となって、Ｅ’センターが生じるとともに、ＳｉＣｌが
真空紫外線の波長領域に吸収をもつために、実質的にＣ
ｌを含まないものが良く、１ｐｐｍ未満のものが好まし
い。
となって、Ｅ’センターが生じるとともに、ＳｉＣｌが
真空紫外線の波長領域に吸収をもつために、実質的にＣ
ｌを含まないものが良く、１ｐｐｍ未満のものが好まし
い。
【００３１】金属不純物も直接吸収帯生成の原因となる
とともに、Ｅ’センターなどの欠陥構造の生成を促進す
るため実質的に含まれない材料が好ましい。具体的に
は、金属不純物の総合計が５０ｐｐｂ以下であることが
好ましい。また、各元素の濃度が１０ｐｐｂ未満である
ことが好ましい。
とともに、Ｅ’センターなどの欠陥構造の生成を促進す
るため実質的に含まれない材料が好ましい。具体的に
は、金属不純物の総合計が５０ｐｐｂ以下であることが
好ましい。また、各元素の濃度が１０ｐｐｂ未満である
ことが好ましい。
【００３２】スート法では、この他にガラス化時にスー
ト表面が融着する際に欠陥の前駆体が生成する。しかし
ながら、この前駆体はスート表面に局在しているため
に、そこから発生する欠陥の数は限られている。そのた
め、スート法により得られるガラスは、紫外線の照射に
より欠陥を生成するが、その生成量には限りがあるた
め、欠陥量が飽和するのに十分な時間紫外線を照射する
ことにより、新たな欠陥が生成しなくなる。このような
ガラスは、紫外線照射後は紫外線透過率が一定となる
（経時変化がなくなる）。この時の真空紫外線の波長
は、１６５〜３００ｎｍが好ましく、さらに、１７０〜
２５０ｎｍが好ましい。これよりも長波長の紫外線で
は、安定化するための処理時間が現実的なスケールを超
える。また、逆にこれよりも短波長の紫外線では、新た
な欠陥構造が生じやすくなる。使用する波長の紫外線を
直接照射することが最も好ましいが、処理のスールプッ
トや光源のコストを考慮して適当な方法を選ぶことが好
ましい。
ト表面が融着する際に欠陥の前駆体が生成する。しかし
ながら、この前駆体はスート表面に局在しているため
に、そこから発生する欠陥の数は限られている。そのた
め、スート法により得られるガラスは、紫外線の照射に
より欠陥を生成するが、その生成量には限りがあるた
め、欠陥量が飽和するのに十分な時間紫外線を照射する
ことにより、新たな欠陥が生成しなくなる。このような
ガラスは、紫外線照射後は紫外線透過率が一定となる
（経時変化がなくなる）。この時の真空紫外線の波長
は、１６５〜３００ｎｍが好ましく、さらに、１７０〜
２５０ｎｍが好ましい。これよりも長波長の紫外線で
は、安定化するための処理時間が現実的なスケールを超
える。また、逆にこれよりも短波長の紫外線では、新た
な欠陥構造が生じやすくなる。使用する波長の紫外線を
直接照射することが最も好ましいが、処理のスールプッ
トや光源のコストを考慮して適当な方法を選ぶことが好
ましい。
【００３３】透過率安定化のための具体的な照射の光源
としては、ＫｒＦやＡｒＦなどのエキシマレーザー、Ｘ
ｅ２＊などのエキシマランプや水銀ランプなどが例示さ
れる。
としては、ＫｒＦやＡｒＦなどのエキシマレーザー、Ｘ
ｅ２＊などのエキシマランプや水銀ランプなどが例示さ
れる。
【００３４】ガラス生成化合物としては、ガス化可能な
高純度の珪素化合物であればよい。これらの原料を用い
て、次の工程からなる方法でガラスを作製する。
高純度の珪素化合物であればよい。これらの原料を用い
て、次の工程からなる方法でガラスを作製する。
【００３５】（１）ガラス生成原料を火炎加水分解し
て、生成するシリカ微粒子を出発部材に堆積ガラス化さ
せてシリカ多孔質体を形成する工程 （２）前記シリカ多孔質体を適当なガス雰囲気下で透明
ガラス化温度以下の温度領域で一定時間保持する工程 （３）前記加熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス
化して石英ガラス体を得る工程。
て、生成するシリカ微粒子を出発部材に堆積ガラス化さ
せてシリカ多孔質体を形成する工程 （２）前記シリカ多孔質体を適当なガス雰囲気下で透明
ガラス化温度以下の温度領域で一定時間保持する工程 （３）前記加熱処理されたシリカ多孔質体を透明ガラス
化して石英ガラス体を得る工程。
【００３６】工程（２）での熱処理温度と熱処理時間及
び／又は雰囲気を適当に制御することにより、ＯＨ基含
有量を制御することができる。そのための手段として、
たとえば、窒素ガス雰囲気中で十分長時間加熱処理する
方法、処理時間を比較的短時間にして、適当な濃度のＣ
ＯとＮ2の混合ガス、あるいはＨ2とＮ2の混合ガス中で
熱処理する方法があげられるが、効果の点からはＣＯガ
ス含有雰囲気が、また、処理ガスの取り扱いやすさから
は窒素ガス雰囲気で熱処理する方法が好ましい。熱処理
時間は、被処理物の大きさにより異なるが、ガラスにな
った場合の大きさにして３ｃｍ角程度の大きさであれば
３時間程度の熱処理で効果が得られる。熱処理温度とし
ては、１１００℃より低いと、スートの緻密化によるス
ート表面での欠陥生成防止に十分な効果が得られず、１
４５０℃を超えると、長時間の加熱処理により透明ガラ
ス化が進行してしまうため、１１００〜１４５０℃とす
る必要がある。この場合、１３００℃未満の場合では、
脱ＯＨの効果としては十分ではないが、例えば、ＣＯと
Ｎ2の混合ガス中のＣＯ比率を高めた処理ガス中で時間
をかけて熱処理することで、ＯＨ基濃度を制御しながら
スート内部での欠陥構造の緩和を図ることが出来る。そ
の後、１４５０〜１６００℃で加熱処理する工程（３）
により、紫外線を照射した場合に生じる欠陥が短時間で
飽和に達し、それ以降の連続した照射に対しても透過率
の低下がない等、欠陥が一定量となる透明なシリカガラ
スを得ることが出来る。
び／又は雰囲気を適当に制御することにより、ＯＨ基含
有量を制御することができる。そのための手段として、
たとえば、窒素ガス雰囲気中で十分長時間加熱処理する
方法、処理時間を比較的短時間にして、適当な濃度のＣ
ＯとＮ2の混合ガス、あるいはＨ2とＮ2の混合ガス中で
熱処理する方法があげられるが、効果の点からはＣＯガ
ス含有雰囲気が、また、処理ガスの取り扱いやすさから
は窒素ガス雰囲気で熱処理する方法が好ましい。熱処理
時間は、被処理物の大きさにより異なるが、ガラスにな
った場合の大きさにして３ｃｍ角程度の大きさであれば
３時間程度の熱処理で効果が得られる。熱処理温度とし
ては、１１００℃より低いと、スートの緻密化によるス
ート表面での欠陥生成防止に十分な効果が得られず、１
４５０℃を超えると、長時間の加熱処理により透明ガラ
ス化が進行してしまうため、１１００〜１４５０℃とす
る必要がある。この場合、１３００℃未満の場合では、
脱ＯＨの効果としては十分ではないが、例えば、ＣＯと
Ｎ2の混合ガス中のＣＯ比率を高めた処理ガス中で時間
をかけて熱処理することで、ＯＨ基濃度を制御しながら
スート内部での欠陥構造の緩和を図ることが出来る。そ
の後、１４５０〜１６００℃で加熱処理する工程（３）
により、紫外線を照射した場合に生じる欠陥が短時間で
飽和に達し、それ以降の連続した照射に対しても透過率
の低下がない等、欠陥が一定量となる透明なシリカガラ
スを得ることが出来る。
【００３７】
【実施例】実施例１ 公知の方法により、精製されたＳｉＣｌ4を酸水素火炎
中で加水分解させて、直径３５０ｍｍ、長さ１０００ｍ
ｍのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体を
炉心管を備えた均一加熱式電気炉でＮ２雰囲気下、１３
００℃で３６時間加熱処理をおこなった。ついで、加熱
処理されたシリカ多孔質体を、炉心管を備えたゾーン加
熱式電気炉でヘリウムガス雰囲気中にて１５００℃にお
いて徐々に引き下げて透明ガラス化を行った。ガラスに
含まれるＯＨ基量を赤外分光光度計を用い、２．７３μ
ｍの吸収強度を求めたところ、５５ｐｐｍであった。ま
た、得られたガラスの一部を溶解して塩素の定量分析を
おこなったところ、ガラス中の塩素濃度は検出限界以下
の１ｐｐｍ未満であった。さらにＩＣＰ質量分析計を用
いてガラス中に含まれる不純物の定量分析をおこなった
ところ、アルカリおよびアルカリ土類金属、遷移金属、
その他の金属不純物濃度は、全ての元素について１０ｐ
ｐｂ未満であり、それらの合計量は５０ｐｐｂ以下であ
った。
中で加水分解させて、直径３５０ｍｍ、長さ１０００ｍ
ｍのシリカ多孔質体を作製した。このシリカ多孔質体を
炉心管を備えた均一加熱式電気炉でＮ２雰囲気下、１３
００℃で３６時間加熱処理をおこなった。ついで、加熱
処理されたシリカ多孔質体を、炉心管を備えたゾーン加
熱式電気炉でヘリウムガス雰囲気中にて１５００℃にお
いて徐々に引き下げて透明ガラス化を行った。ガラスに
含まれるＯＨ基量を赤外分光光度計を用い、２．７３μ
ｍの吸収強度を求めたところ、５５ｐｐｍであった。ま
た、得られたガラスの一部を溶解して塩素の定量分析を
おこなったところ、ガラス中の塩素濃度は検出限界以下
の１ｐｐｍ未満であった。さらにＩＣＰ質量分析計を用
いてガラス中に含まれる不純物の定量分析をおこなった
ところ、アルカリおよびアルカリ土類金属、遷移金属、
その他の金属不純物濃度は、全ての元素について１０ｐ
ｐｂ未満であり、それらの合計量は５０ｐｐｂ以下であ
った。
【００３８】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＡ１、Ａ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＡ１、Ａ２とした。
【００３９】サンプルＡ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
５５％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
５５％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
【００４０】サンプルＡ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＡ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８３％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＡ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８３％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
【００４１】実施例２ 雰囲気をＣＯ／Ｎ2混合ガス雰囲気にして加熱処理時間
を１２時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラ
スを得た。
を１２時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラ
スを得た。
【００４２】ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、５
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、５
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
【００４３】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＢ１、Ｂ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＢ１、Ｂ２とした。
【００４４】サンプルＢ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
６０％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
６０％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
【００４５】サンプルＢ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＢ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８５％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＢ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８５％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
【００４６】実施例３ 雰囲気をＨ2／Ｎ2混合ガス雰囲気にして加熱処理時間を
１２時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラス
を得た。
１２時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラス
を得た。
【００４７】ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、３
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、３
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
【００４８】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＣ１、Ｃ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＣ１、Ｃ２とした。
【００４９】サンプルＣ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
５０％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
５０％に低下したが、そのまま照射を続けても、それ以
上の透過率低下は見られなかった。
【００５０】サンプルＣ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＣ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８０％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下した。サン
プルＣ２は、照射時間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過
率の約８０％に低下したが、その後照射時間１０5ｓｅ
ｃまで照射を続けたところ、それ以上の透過率低下は見
られなかった。
【００５１】比較例１ 雰囲気をＮ2ガス雰囲気にして加熱処理時間を１２時間
にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラスを得た。
にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラスを得た。
【００５２】ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、９
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、９
０ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解
して塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩
素濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
【００５３】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＤ１、Ｄ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＤ１、Ｄ２とした。
【００５４】サンプルＤ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
４５％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
４５％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
【００５５】サンプルＤ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約７９％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約７９％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
【００５６】比較例２ 雰囲気をＨ2／Ｎ2ガス雰囲気にして加熱処理時間を２４
時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラスを得
た。
時間にした以外は実施例１と同じ方法で透明ガラスを得
た。
【００５７】ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、５
ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解し
て塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩素
濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらにＩ
ＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の定
量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ土
類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全ての
元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量は
５０ｐｐｂ以下であった。
計を用い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、５
ｐｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解し
て塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩素
濃度は検出限界以下の１ｐｐｍ未満であった。さらにＩ
ＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の定
量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ土
類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全ての
元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量は
５０ｐｐｂ以下であった。
【００５８】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＥ１、Ｅ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＥ１、Ｅ２とした。
【００５９】サンプルＥ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
４２％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
４２％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
【００６０】サンプルＥ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約７８％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約７８％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
【００６１】比較例３ 四塩化ケイ素を原料とし、これを酸水素火炎中で加水分
解させ、１６００℃以上の温度で直接堆積ガラス化させ
る直接法により、合成シリカガラスを得た。得られたガ
ラスの大きさは、直径２００ｍｍ長さ１２００ｍｍであ
った。ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度計を用
い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、７００ｐ
ｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解して
塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩素濃
度は検出限界以下の１５０ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
解させ、１６００℃以上の温度で直接堆積ガラス化させ
る直接法により、合成シリカガラスを得た。得られたガ
ラスの大きさは、直径２００ｍｍ長さ１２００ｍｍであ
った。ガラスに含まれるＯＨ基量を赤外分光光度計を用
い、２．７３μｍの吸収強度を求めたところ、７００ｐ
ｐｍであった。また、得られたガラスの一部を溶解して
塩素の定量分析をおこなったところ、ガラス中の塩素濃
度は検出限界以下の１５０ｐｐｍ未満であった。さらに
ＩＣＰ質量分析計を用いてガラス中に含まれる不純物の
定量分析をおこなったところ、アルカリおよびアルカリ
土類金属、遷移金属、その他の金属不純物濃度は、全て
の元素について１０ｐｐｂ未満であり、それらの合計量
は５０ｐｐｂ以下であった。
【００６２】得られたガラスから１０×１０×３０ｍｍ
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＦ１、Ｆ２とした。
の試験片を２個切り出し、２面を光学研磨し、それぞれ
サンプルＦ１、Ｆ２とした。
【００６３】サンプルＦ１に波長１７２ｎｍの誘電体バ
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
７５％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
リア放電エキシマランプの光を真空中で照射したとこ
ろ、照射時間の増加とともにランプ光の透過率が低下し
た。透過率は照射開始後約１００時間で初期透過率の約
７５％に低下した。そのまま照射を続けると、透過率は
徐々に低下し、一定となることはなかった。
【００６４】サンプルＦ２に波長１９３ｎｍのＡｒＦエ
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約９２％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
キシマレーザーを、エネルギー密度１００ mJ/cm2 ・パ
ルス、繰り返し周波数１００Ｈｚで照射した。レーザー
光の透過率は、照射時間の増加とともに低下し、照射時
間１０4ｓｅｃで透過率が初期透過率の約９２％に低下
し、その後照射時間１０5ｓｅｃまで照射を続けたとこ
ろ、透過率は徐々に低下し、安定することはなかった。
【００６５】以下の表１にサンプルＡ〜Ｆの加熱処理条
件及びそのＯＨ基濃度とＣｌ濃度（ｐｐｍ）を示し、図
１にサンプルＡ〜Ｆにおけるエキシマランプの照射時間
による透過率の変化、図２にサンプルＡ〜ＦにおけるＡ
ｒＦエキシマレーザー照射時間による透過率の変化を示
す。
件及びそのＯＨ基濃度とＣｌ濃度（ｐｐｍ）を示し、図
１にサンプルＡ〜Ｆにおけるエキシマランプの照射時間
による透過率の変化、図２にサンプルＡ〜ＦにおけるＡ
ｒＦエキシマレーザー照射時間による透過率の変化を示
す。
【００６６】
【表１】
【００６７】以上の実施例１〜３及び比較例１〜３並び
に表１及び図１〜２より明らかな様に、ガラス中のＯＨ
基濃度を３０〜７０ｐｐｍとすることによって、エキシ
マランプやエキシマレーザーなどの紫外線を一定量照射
した後は、紫外線照射による透過率の低下は起こらず、
経時変化の無い安定した透過率を示すシリカガラスを得
ることができる。
に表１及び図１〜２より明らかな様に、ガラス中のＯＨ
基濃度を３０〜７０ｐｐｍとすることによって、エキシ
マランプやエキシマレーザーなどの紫外線を一定量照射
した後は、紫外線照射による透過率の低下は起こらず、
経時変化の無い安定した透過率を示すシリカガラスを得
ることができる。
【図１】サンプルＡ〜Ｆにおけるエキシマランプの照射
時間による透過率の変化を示す図である。
時間による透過率の変化を示す図である。
【図２】サンプルＡ〜ＦにおけるＡｒＦエキシマレーザ
ー照射時間による透過率の変化を示す図である。
ー照射時間による透過率の変化を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 葛生 伸 福井県福井市文京５−13−５ (72)発明者 伊原 義尚 山口県新南陽市富田一丁目11−17 Ｆターム(参考） 4G014 AH15 AH23 4G062 AA04 AA11 BB20 DA01 DA10 DB01 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 JJ01 JJ03 JJ05 JJ06 JJ07 KK01 KK03 KK05 KK07 MM02 NN16
Claims (8)
- 【請求項１】四塩化ケイ素に代表される高純度原料を用
いて製造される合成シリカガラスからなり、ＯＨ基含有
量が３０〜７０ｐｐｍ、Ｃｌ濃度が１ｐｐｍ未満であ
り、アルカリおよびアルカリ土類金属、遷移金属、その
他の金属不純物濃度は各元素が１０ｐｐｂ未満、それら
の合計量が５０ｐｐｂ以下であり、波長１６０〜３００
ｎｍの紫外線を照射し続けても１７２〜２００ｎｍにお
ける透過率が４０％以上である真空紫外線用光学材料。 - 【請求項２】請求項１の真空紫外線用光学材料におい
て、合成シリカガラスがスート法により製造されること
を特徴とする真空紫外線用光学材料。 - 【請求項３】請求項２に記載の真空紫外線用光学材料に
おいて、スートを１１００〜１４５０℃で３時間以上加
熱処理したのち、次いで透明ガラス化して当該合成シリ
カガラスを製造することを特徴とする真空紫外線用光学
材料。 - 【請求項４】請求項３に記載の真空紫外線用光学材料に
おいて、スートを窒素ガス雰囲気中で加熱処理すること
を特徴とする真空紫外線用光学材料。 - 【請求項５】請求項３に記載の真空紫外線用光学材料に
おいて、スートを水素ガスを含む雰囲気中で加熱処理す
ることを特徴とする真空紫外線用光学材料。 - 【請求項６】請求項３に記載の真空紫外線用光学材料に
おいて、スートを一酸化炭素ガスを含む雰囲気中で加熱
処理することを特徴とする真空紫外線用光学材料。 - 【請求項７】請求項２〜６に記載の方法で作製した合成
シリカガラスに、波長が１６０〜３００ｎｍの紫外線を
照射することを特徴とする真空紫外線用光学材料。 - 【請求項８】請求項１及び請求項７に記載の真空紫外線
用光学材料において、紫外線の線源がＡｒＦエキシマレ
ーザー、Ｘｅ２＊エキシマランプ、Ｘｅランプ、Ｄ２ラ
ンプ、低圧Ｈｇランプ、ＫｒＦエキシマレーザー、およ
び、ＫｒＣｌエキシマランプであることを特徴とする真
空紫外線用光学材料。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25218398A JP2000086259A (ja) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | 真空紫外線用光学材料 |
| US09/387,773 US6376401B1 (en) | 1998-09-07 | 1999-09-01 | Ultraviolet ray-transparent optical glass material and method of producing same |
| DE19942443A DE19942443A1 (de) | 1998-09-07 | 1999-09-06 | Für ultraviolette Strahlen durchlässiges, optisches Glasmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25218398A JP2000086259A (ja) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | 真空紫外線用光学材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000086259A true JP2000086259A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=17233656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25218398A Pending JP2000086259A (ja) | 1998-09-07 | 1998-09-07 | 真空紫外線用光学材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000086259A (ja) |
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