JPH0264028A - 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法Info
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- JPH0264028A JPH0264028A JP21548488A JP21548488A JPH0264028A JP H0264028 A JPH0264028 A JP H0264028A JP 21548488 A JP21548488 A JP 21548488A JP 21548488 A JP21548488 A JP 21548488A JP H0264028 A JPH0264028 A JP H0264028A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は耐紫外線用合成石英ガラス、特にはエキシマレ
ーザ−のような高エネルギー照射時にもソーラリゼイシ
ョンを起さないので、紫外線リソグラフィー用レンズ、
エキシマレーザ−用窓材、ミラーの材料として有用とさ
れる耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法に関
するものである。
ーザ−のような高エネルギー照射時にもソーラリゼイシ
ョンを起さないので、紫外線リソグラフィー用レンズ、
エキシマレーザ−用窓材、ミラーの材料として有用とさ
れる耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法に関
するものである。
[従来の技術と解決されるべき課題]
合成石英ガラスが四塩化けい素などのけい素化合物を酸
水素火焔中での加水分解、熱分解によってシリカ粉末と
したのち、これを溶融ガラス化するという方法で作られ
るにとはすでによく知られているところであり、このよ
うな方法で得られた合成石英ガラスは紫外線透過性が良
好であることから紫外領域でのレンズ、セル材料、フォ
トマスクなどに使用されている。
水素火焔中での加水分解、熱分解によってシリカ粉末と
したのち、これを溶融ガラス化するという方法で作られ
るにとはすでによく知られているところであり、このよ
うな方法で得られた合成石英ガラスは紫外線透過性が良
好であることから紫外領域でのレンズ、セル材料、フォ
トマスクなどに使用されている。
他方、この種の紫外線透過による利用については最近エ
キシマレーザ−などのような短波長の利用が行なわれ、
これによれば特にリソグラフィー用として使用した場合
に線巾をより小さくすることができるので目的とする半
導体ウェーへの集積度をさらに高めることができるもの
と期待されているが、しかし上記の方法で得られた合成
石英ガラスには構造欠陥があるためにエキシマレーザー
のような高エネルギー照射を受けるとソーラリゼーショ
ンが起るためにその紫外線透過特性が著しく劣化すると
いう問題点があり、この改良が求められている。
キシマレーザ−などのような短波長の利用が行なわれ、
これによれば特にリソグラフィー用として使用した場合
に線巾をより小さくすることができるので目的とする半
導体ウェーへの集積度をさらに高めることができるもの
と期待されているが、しかし上記の方法で得られた合成
石英ガラスには構造欠陥があるためにエキシマレーザー
のような高エネルギー照射を受けるとソーラリゼーショ
ンが起るためにその紫外線透過特性が著しく劣化すると
いう問題点があり、この改良が求められている。
[課題を解決するための手段および作用]本発明はこの
ような不利を解決することのできる耐紫外線用石英ガラ
スおよびその製造方法に関するものであり、これは火炎
加水分解法により製造された合成石英ガラスにおいて、
OH基含有量が1〜1.OOOppmの範囲であり、水
素ガス溶存量が0.1mβ/100g以下であることを
特徴とする耐紫外線用合成石英ガラスならびに火炎加水
分解法により製造された合成石英ガラスを、ヘリウムガ
ス9500℃以上で加熱し、脱ガスすることを特徴とす
る耐紫外線用合成石英ガラスの製造方法を要旨とするも
のである。
ような不利を解決することのできる耐紫外線用石英ガラ
スおよびその製造方法に関するものであり、これは火炎
加水分解法により製造された合成石英ガラスにおいて、
OH基含有量が1〜1.OOOppmの範囲であり、水
素ガス溶存量が0.1mβ/100g以下であることを
特徴とする耐紫外線用合成石英ガラスならびに火炎加水
分解法により製造された合成石英ガラスを、ヘリウムガ
ス9500℃以上で加熱し、脱ガスすることを特徴とす
る耐紫外線用合成石英ガラスの製造方法を要旨とするも
のである。
すなわち、本発明者らはエキシマレーザ−のような高エ
ネルギー線の照射を受けたときでもソーラリゼーション
を起さない耐紫外線用の合成石英ガラスを開発すべく種
々検討した結果、四塩化けい素などのけい素化合物を火
炎加水分解法で処理して得たシリカを焼結して作成した
合成石英ガラスはエキシマレーザ−などを照射するとソ
ーラリゼーションを起すけれども、これはこのようにし
て得た合成石英ガラスに含有されているOH基含有量と
水素ガス溶存量に関係するものであることを見出し、し
たがってこのOH基含有量を1〜1、OOOppmの範
囲とすると共に水素ガス溶存量を0.1mu/100g
以下とすればこのようなソーラリゼーションを防止する
ことができることを確認し、このような合成石英ガラス
の製造方法についても研究を進めて本発明を完成させた
。
ネルギー線の照射を受けたときでもソーラリゼーション
を起さない耐紫外線用の合成石英ガラスを開発すべく種
々検討した結果、四塩化けい素などのけい素化合物を火
炎加水分解法で処理して得たシリカを焼結して作成した
合成石英ガラスはエキシマレーザ−などを照射するとソ
ーラリゼーションを起すけれども、これはこのようにし
て得た合成石英ガラスに含有されているOH基含有量と
水素ガス溶存量に関係するものであることを見出し、し
たがってこのOH基含有量を1〜1、OOOppmの範
囲とすると共に水素ガス溶存量を0.1mu/100g
以下とすればこのようなソーラリゼーションを防止する
ことができることを確認し、このような合成石英ガラス
の製造方法についても研究を進めて本発明を完成させた
。
以下に本発明をさらに詳述する。
本発明者らにより見出されたソーラリゼーションの起ら
ない合成石英ガラスは四塩化けい素などのけい素化合物
を公知の酸水素火炎加水分解法で処理して作ったものと
すればよいが、このものはそのOH基含有量が1〜1.
OOOppmであり、水素ガス溶存量が0.1mλ/1
00g以下のものであることが必要とされる。
ない合成石英ガラスは四塩化けい素などのけい素化合物
を公知の酸水素火炎加水分解法で処理して作ったものと
すればよいが、このものはそのOH基含有量が1〜1.
OOOppmであり、水素ガス溶存量が0.1mλ/1
00g以下のものであることが必要とされる。
これはOH基含有量についてはそれがippm以下のと
きには260nmの紫外線を吸収のピークが生じ、また
1、OOOppm以上のときには17Onm付近での紫
外線の吸収が増大してソーラリゼーションを起すし、ま
た水素ガス溶存量についてはそれが0.1mn/100
g以上であると180〜220nmの紫外線の吸収が増
加してソーラリゼーションを起すが、このOH基含有量
を1〜1.OOOppmとし、水素ガス溶存量を0.1
mIL/100g以下とすると上記したような紫外線吸
収がなくなるのでエキシマレーザ−のような短波長で高
エネルギーの紫外線を照射してもソーラリゼーションは
起らず、したがって紫外線透過率が低下することもない
という本発明者らの実験結果にもとづくものである。
きには260nmの紫外線を吸収のピークが生じ、また
1、OOOppm以上のときには17Onm付近での紫
外線の吸収が増大してソーラリゼーションを起すし、ま
た水素ガス溶存量についてはそれが0.1mn/100
g以上であると180〜220nmの紫外線の吸収が増
加してソーラリゼーションを起すが、このOH基含有量
を1〜1.OOOppmとし、水素ガス溶存量を0.1
mIL/100g以下とすると上記したような紫外線吸
収がなくなるのでエキシマレーザ−のような短波長で高
エネルギーの紫外線を照射してもソーラリゼーションは
起らず、したがって紫外線透過率が低下することもない
という本発明者らの実験結果にもとづくものである。
また、このような合成石英ガラスは四塩化けい素などの
けい素化合物を酸水素火炎中で反応させ、その加水分解
によってシリカ微粉末とし、これを石英棒、炭化けい素
棒などのような耐火性担体上に堆積させたのち焼結し、
ついで溶融ガラス化することによって得ることができる
が、このような方法で作られる合成石英ガラスは通常O
H基含有量が・1〜1,000ppmの範囲のものとさ
れるので、OH基含有量に関するかぎりはそのままでよ
い。なお、この製造条件によってはOH基含有量が1.
000ppmを超過する場合となるので、このときには
担体上に堆積されたシリカ微粉末をその焼結前に焼結温
度以下の温度で塩素ガスまたはS OCj22ガスの存
在下で処理してOH基含有量が1〜1,000ppmの
ものとすることがよい。
けい素化合物を酸水素火炎中で反応させ、その加水分解
によってシリカ微粉末とし、これを石英棒、炭化けい素
棒などのような耐火性担体上に堆積させたのち焼結し、
ついで溶融ガラス化することによって得ることができる
が、このような方法で作られる合成石英ガラスは通常O
H基含有量が・1〜1,000ppmの範囲のものとさ
れるので、OH基含有量に関するかぎりはそのままでよ
い。なお、この製造条件によってはOH基含有量が1.
000ppmを超過する場合となるので、このときには
担体上に堆積されたシリカ微粉末をその焼結前に焼結温
度以下の温度で塩素ガスまたはS OCj22ガスの存
在下で処理してOH基含有量が1〜1,000ppmの
ものとすることがよい。
しかし、この公知の酸水素火炎加水分解法で作られた合
成石英ガラスはけい素化合物を酸水素火炎中で加水分解
させるものであるために通常は水素ガス溶存量が1〜2
0 m It / 100 gとされているので、これ
はこれを0.1mIL7100g以下のものとすること
が必要とされるのであるが、本発明にしたがってこの方
法で得られた合成石英ガラスをヘリウムガス中において
500℃以上の温度で、例えば10時間以上加熱すると
、この水素ガスが脱気されて容易にこの水素ガス溶存量
を0.1mu/100g以下とすることができることが
確認され、したがってこれによればエキシマレーザ−な
どを照射してもソーラリゼーションの起ぎない合成石英
ガラスを容易に得ることができるという有利性が与えら
れる。
成石英ガラスはけい素化合物を酸水素火炎中で加水分解
させるものであるために通常は水素ガス溶存量が1〜2
0 m It / 100 gとされているので、これ
はこれを0.1mIL7100g以下のものとすること
が必要とされるのであるが、本発明にしたがってこの方
法で得られた合成石英ガラスをヘリウムガス中において
500℃以上の温度で、例えば10時間以上加熱すると
、この水素ガスが脱気されて容易にこの水素ガス溶存量
を0.1mu/100g以下とすることができることが
確認され、したがってこれによればエキシマレーザ−な
どを照射してもソーラリゼーションの起ぎない合成石英
ガラスを容易に得ることができるという有利性が与えら
れる。
[実施例]
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
三重管構造のバーナーの最外側に水素ガス、その内側に
酸素ガスをそれぞれ4j2/分、21/分で供給し、点
火して酸水素火炎を形成させ、その中央部から四塩化け
い素をガス状で500 mlll分で供給し、その火炎
加水分解で微粉末シリカを生成させ、このシリカを石英
ガラス製の出発材に軸方向に堆積して捕集した。
酸素ガスをそれぞれ4j2/分、21/分で供給し、点
火して酸水素火炎を形成させ、その中央部から四塩化け
い素をガス状で500 mlll分で供給し、その火炎
加水分解で微粉末シリカを生成させ、このシリカを石英
ガラス製の出発材に軸方向に堆積して捕集した。
ついでこの多孔質シリカ体をヘリウムガス罪囲気中にお
いて1,400℃で1時間焼成して透明ガラス化して石
英ガラスとしたのち、さらに、へリウムガス中において
800℃で24時間加熱処理し、このもののOH基含有
量とガス溶存量をしらべたところ、OH基含有量は20
0ppm、水素ガス溶存量は0.08mu/100gで
あった。
いて1,400℃で1時間焼成して透明ガラス化して石
英ガラスとしたのち、さらに、へリウムガス中において
800℃で24時間加熱処理し、このもののOH基含有
量とガス溶存量をしらべたところ、OH基含有量は20
0ppm、水素ガス溶存量は0.08mu/100gで
あった。
つぎにこの石英ガラスにアルゴンガス下でレーザーを照
射し、その260nmにおける吸収係数の増加を測定し
たところ、これは従来法で作られた石英ガラスの1/1
0にすぎず、またこれをエキシマレーザ−のりソグラフ
イ用マスク基板として使用したところ、このものにはソ
ーラリゼーションは全く起らなかった。
射し、その260nmにおける吸収係数の増加を測定し
たところ、これは従来法で作られた石英ガラスの1/1
0にすぎず、またこれをエキシマレーザ−のりソグラフ
イ用マスク基板として使用したところ、このものにはソ
ーラリゼーションは全く起らなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、火炎加水分解法により製造された合成石英ガラスに
おいて、OH基含有量が1〜1,000ppmの範囲で
あり、水素ガス溶存量が0.1ml/100g以下であ
ることを特徴とする耐紫外線用合成石英ガラス。 2、火炎加水分解法により製造された合成石英ガラスを
、ヘリウムガス中500℃以上で加熱し、脱ガスするこ
とを特徴とする請求項1に記載の耐紫外線用合成石英ガ
ラスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63215484A JPH0733259B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63215484A JPH0733259B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0264028A true JPH0264028A (ja) | 1990-03-05 |
JPH0733259B2 JPH0733259B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=16673149
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63215484A Expired - Lifetime JPH0733259B2 (ja) | 1988-08-30 | 1988-08-30 | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0733259B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0388742A (ja) * | 1989-06-09 | 1991-04-15 | Shinetsu Sekiei Kk | 合成シリカガラス光学体及びその製造方法 |
JPH06227827A (ja) * | 1992-02-07 | 1994-08-16 | Asahi Glass Co Ltd | 透明石英ガラスとその製造方法 |
EP0747327A1 (en) * | 1995-06-07 | 1996-12-11 | Corning Incorporated | Method of thermally treating and consolidating silica preforms for reducing laser-induced optical damage in silica |
JP2007144993A (ja) * | 2005-11-04 | 2007-06-14 | Miyakoshi Printing Machinery Co Ltd | 角底袋製袋機における紙筒形成装置 |
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JPS6283325A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-16 | Asahi Glass Co Ltd | 高純度石英ガラスの製造方法 |
JPH01212247A (ja) * | 1988-02-19 | 1989-08-25 | Shinetsu Sekiei Kk | レーザ光学系母材の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-30 JP JP63215484A patent/JPH0733259B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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