JPS604027A - ポリエステルフイルム - Google Patents
ポリエステルフイルムInfo
- Publication number
- JPS604027A JPS604027A JP58114075A JP11407583A JPS604027A JP S604027 A JPS604027 A JP S604027A JP 58114075 A JP58114075 A JP 58114075A JP 11407583 A JP11407583 A JP 11407583A JP S604027 A JPS604027 A JP S604027A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester
- film
- turbidity
- less
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2067/00—Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0037—Other properties
- B29K2995/0072—Roughness, e.g. anti-slip
- B29K2995/0073—Roughness, e.g. anti-slip smooth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、優れた表面特性を有するポリエステルフィル
ムに関するものである。詳しくは２表面平滑性が良好で
尚かっ易滑性の優れたポリエステルフィルムに関するも
のである。
ムに関するものである。詳しくは２表面平滑性が良好で
尚かっ易滑性の優れたポリエステルフィルムに関するも
のである。
ポリエステルフィルムは、その機械的性質、電気的性質
、化学的安定性等の性能において優れ。
、化学的安定性等の性能において優れ。
その価格も比較的安価であるため、工業上広（利用され
ている。ポリエステルフィルムが工業上利用される際、
特に問題とされる点は、その加工工程での作業性であり
主としてフィルムのスリップ性に代表される因子である
。コンデンサあるいは金銀糸用などで金属蒸着するが前
者では最終素子とした時の電気容量に関連して、後者で
はその先沢性に関連してまた。磁気テープなどでフィル
ム表面に磁気層をコーティングあるいは蒸着等でもうけ
る際にもフィルム表面の粗さが適性であることが必要で
ある。
ている。ポリエステルフィルムが工業上利用される際、
特に問題とされる点は、その加工工程での作業性であり
主としてフィルムのスリップ性に代表される因子である
。コンデンサあるいは金銀糸用などで金属蒸着するが前
者では最終素子とした時の電気容量に関連して、後者で
はその先沢性に関連してまた。磁気テープなどでフィル
ム表面に磁気層をコーティングあるいは蒸着等でもうけ
る際にもフィルム表面の粗さが適性であることが必要で
ある。
従来よりポリエステルフィルムの易滑性を向上させる目
的で種々の添加剤や触媒の開発改良がなされてきたが、
易滑性で尚かつ表面凹凸の適性なポリエステルフィルム
を得ることは困難であった。
的で種々の添加剤や触媒の開発改良がなされてきたが、
易滑性で尚かつ表面凹凸の適性なポリエステルフィルム
を得ることは困難であった。
これらの改善方法としてたとえば特公昭３４−５１４４
号公報に見られるようにポリエステル製造の第一工程で
あるエステル交換反応において触媒としてアルカリ土類
金属を使用し、引続いて行われる重縮合反応工程で、微
細な粒子（以下内部粒子と呼ぶ）を析出させる方法が知
られている。しかしながら該方法によって製造されたポ
リエステル中には粗大粒子が存在したり、生成する内部
粒子の数が一定せず、得られるポリエステルフィルムの
易滑性９表面平滑性は満足のゆくものではなかった。
号公報に見られるようにポリエステル製造の第一工程で
あるエステル交換反応において触媒としてアルカリ土類
金属を使用し、引続いて行われる重縮合反応工程で、微
細な粒子（以下内部粒子と呼ぶ）を析出させる方法が知
られている。しかしながら該方法によって製造されたポ
リエステル中には粗大粒子が存在したり、生成する内部
粒子の数が一定せず、得られるポリエステルフィルムの
易滑性９表面平滑性は満足のゆくものではなかった。
一方コンデンサー用フィルムや各種磁気テープフィルム
の分野において、近年とみに厚みを薄くする傾向が顕著
であり、このような用途に使用されるポリエステルベー
スフィルムは、より一層フィルムのすべり性と平滑性の
双方を同時に満足することが必要である。一般的にフィ
ルムのすべり性と平滑性とは互いに相反する性質であり
、ポリエステルフィルムのすべり性を良くするにはフィ
ルム表面の凹凸を大きく、その凹凸の数も多い方がより
よい結果を得ることが多く、フィルムの加工性を重視す
る場合は、フィルム表面の平滑性を多少犠牲にしてでも
表面粗度の大きいフィルムを用いることがある。一方、
最終製品であるコンデンサーや磁気テープの性能からは
、前者においてはフィルム表面が平滑な方が電気容量が
得られやすいし、後者においてはフィルム表面が平滑な
方がテープの記録、再生時のドロップイン、ドロフプア
ウトといったトラブルが少なくなることが知られている
。これらの改善を目的とした例として特開昭５４−９０
３９７号公報や特開昭５４−１１３６９６号公報等があ
るが改善効果としては不十分である。
の分野において、近年とみに厚みを薄くする傾向が顕著
であり、このような用途に使用されるポリエステルベー
スフィルムは、より一層フィルムのすべり性と平滑性の
双方を同時に満足することが必要である。一般的にフィ
ルムのすべり性と平滑性とは互いに相反する性質であり
、ポリエステルフィルムのすべり性を良くするにはフィ
ルム表面の凹凸を大きく、その凹凸の数も多い方がより
よい結果を得ることが多く、フィルムの加工性を重視す
る場合は、フィルム表面の平滑性を多少犠牲にしてでも
表面粗度の大きいフィルムを用いることがある。一方、
最終製品であるコンデンサーや磁気テープの性能からは
、前者においてはフィルム表面が平滑な方が電気容量が
得られやすいし、後者においてはフィルム表面が平滑な
方がテープの記録、再生時のドロップイン、ドロフプア
ウトといったトラブルが少なくなることが知られている
。これらの改善を目的とした例として特開昭５４−９０
３９７号公報や特開昭５４−１１３６９６号公報等があ
るが改善効果としては不十分である。
すなわち、前者においてはエステル化生成物で 驚ある
ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートおよび
／またはその低重合体（以下ＢＨＥＴと略記する）とリ
ン化合物との溶融保持温度が低いこと、かつリン化合物
その他の添加剤を加えた時の温度変化に起因する粗大粒
子が発生しやすいという欠点があり、後者においても粒
子形成物質とエチレングリコールを実質的に同時に添加
しないと発生する内部粒子量が不足してしまい、特にこ
の傾向はリン化合物としてリン酸を用いたとき特に著し
い欠点があり、いずれも改善効果としては不満足なもの
であった。つまり易滑性に優れた表面平滑性の良好なポ
リエステルフィルムはいまだ工業的に十分確立されてい
ないのが現状である。
ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートおよび
／またはその低重合体（以下ＢＨＥＴと略記する）とリ
ン化合物との溶融保持温度が低いこと、かつリン化合物
その他の添加剤を加えた時の温度変化に起因する粗大粒
子が発生しやすいという欠点があり、後者においても粒
子形成物質とエチレングリコールを実質的に同時に添加
しないと発生する内部粒子量が不足してしまい、特にこ
の傾向はリン化合物としてリン酸を用いたとき特に著し
い欠点があり、いずれも改善効果としては不満足なもの
であった。つまり易滑性に優れた表面平滑性の良好なポ
リエステルフィルムはいまだ工業的に十分確立されてい
ないのが現状である。
本発明者等はこのような問題点を解決すべ（鋭意検討の
結果、内部粒子を含有する特定のポリエステルを二輪延
伸し該フィルムの最大表面あらさ。
結果、内部粒子を含有する特定のポリエステルを二輪延
伸し該フィルムの最大表面あらさ。
動的摩擦係数を一定領域にコントロールし、該フィルム
の易滑性と表面平滑性を両立し得ることを見い出し本発
明に到った。
の易滑性と表面平滑性を両立し得ることを見い出し本発
明に到った。
すなわち２本発明はテレフタル酸とエチレングリコール
を主たる原料とするポリエステル製造時に添加するリチ
ウム化合物、カルシウム化合物およびリン化合物と該ポ
リエステルとの反応により生じた該ポリエステルに不溶
の内部粒子を含有する溶液ヘイズ（Ｈｚ）が１３以上に
とり（Ｔ）が０．８以上かつＨｚとＴとの間に なる関係のあるポリエステルを製膜して得られたポリエ
ステルフィルムであり、該フィルムの最大表面あらさを
０．３μ以下、動的摩擦係数０．７５以下としたポリエ
ステルフィルムである。
を主たる原料とするポリエステル製造時に添加するリチ
ウム化合物、カルシウム化合物およびリン化合物と該ポ
リエステルとの反応により生じた該ポリエステルに不溶
の内部粒子を含有する溶液ヘイズ（Ｈｚ）が１３以上に
とり（Ｔ）が０．８以上かつＨｚとＴとの間に なる関係のあるポリエステルを製膜して得られたポリエ
ステルフィルムであり、該フィルムの最大表面あらさを
０．３μ以下、動的摩擦係数０．７５以下としたポリエ
ステルフィルムである。
本発明におけるポリエステルの製造方法としては通常テ
レフタル酸（以下ＴＰＡと呼ぶ）と前記ＢＨＥＴの混合
物にＴＰＡとエチレングリコール（以下ＥＧと呼ぶ）と
のスラリーを葎続的に供給してエステル化せしめるいわ
ゆる直接エステル化反応および重縮合反応により製造さ
れる。
レフタル酸（以下ＴＰＡと呼ぶ）と前記ＢＨＥＴの混合
物にＴＰＡとエチレングリコール（以下ＥＧと呼ぶ）と
のスラリーを葎続的に供給してエステル化せしめるいわ
ゆる直接エステル化反応および重縮合反応により製造さ
れる。
上記ＢＨＥＴには一部ＴＰＡの残基やＥＧ基以外の成分
を含有していてもよい。またＢＨＥＴは公知のいずれの
方法によって得られたものであっても良いが、前記方法
で得られたものをそのまま使用することが望ましい。Ｔ
ＰＡとＥＧのスラリーにはむろん一部に他の酸成分、た
とえばイソフタル酸、アジピン酸、セパチン酸、５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸や他のグリコール成分、た
とえばテトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコ
ール、１．４−シクロヘキサンジメタツール等が３０モ
ル％を越えない程度台まれていても良い。
を含有していてもよい。またＢＨＥＴは公知のいずれの
方法によって得られたものであっても良いが、前記方法
で得られたものをそのまま使用することが望ましい。Ｔ
ＰＡとＥＧのスラリーにはむろん一部に他の酸成分、た
とえばイソフタル酸、アジピン酸、セパチン酸、５−ナ
トリウムスルホイソフタル酸や他のグリコール成分、た
とえばテトラメチレングリコール、ネオペンチルグリコ
ール、１．４−シクロヘキサンジメタツール等が３０モ
ル％を越えない程度台まれていても良い。
このＥＧとＴＰＡのスラリーのモル比は通常１．０５〜
２．０であり、好ましくは１．１〜１．６である。
２．０であり、好ましくは１．１〜１．６である。
またエステル化反応は常圧、加圧のいずれを用いても良
いが通常、ゲージ圧０．５ｋｇ／ｃＪ以下であり、好ま
しくは０．１５ｋｇ／−以下である。これはジエチレン
グリコール（以下ＤＥＣと呼ぶ）の増加を抑制するため
である。エステル化反応の温度は通常２２０℃〜２７０
℃であり、好ましくは２４０℃〜２７０℃である。すな
わち反応温度が２２０℃未満では実質的にエステル化反
応が進まず、一方２７０℃を越えるとＤＥＧが増大する
。このようにエステル化せしめた後、リン化合物のＥＧ
温溶液添加し攪拌混合せしめる。
いが通常、ゲージ圧０．５ｋｇ／ｃＪ以下であり、好ま
しくは０．１５ｋｇ／−以下である。これはジエチレン
グリコール（以下ＤＥＣと呼ぶ）の増加を抑制するため
である。エステル化反応の温度は通常２２０℃〜２７０
℃であり、好ましくは２４０℃〜２７０℃である。すな
わち反応温度が２２０℃未満では実質的にエステル化反
応が進まず、一方２７０℃を越えるとＤＥＧが増大する
。このようにエステル化せしめた後、リン化合物のＥＧ
温溶液添加し攪拌混合せしめる。
本発明において、リン化合物はポリエステルを構成する
全酸成分１モルに対し通常０．００１〜０．０１モル程
度添加することが好適である。すなわちリン酸の添加量
が全酸成分１モルに対して０．００１モルよりも少ない
場合は内部粒子の生成量が不足し逆に０．０１モルを越
える添加率では粗大粒子が発生したりして好ましくない
。リン化合物の例としては、リン酸、亜すン酸、リン酸
モノーｎ−ブチレート、リン酸ジ−ｎ−ブチレート、リ
ン酸モノイソプロピレート、リン酸ジイソプロピレート
、リン酸モノオクチレート、リン酸ジオクチレート等が
あげられるが、リン酸が好ましい。この後次いでリチウ
ム化合物およびカルシウム化合物を添加せしめ重縮合反
応を完結させることによりポリエステルを製造できる。
全酸成分１モルに対し通常０．００１〜０．０１モル程
度添加することが好適である。すなわちリン酸の添加量
が全酸成分１モルに対して０．００１モルよりも少ない
場合は内部粒子の生成量が不足し逆に０．０１モルを越
える添加率では粗大粒子が発生したりして好ましくない
。リン化合物の例としては、リン酸、亜すン酸、リン酸
モノーｎ−ブチレート、リン酸ジ−ｎ−ブチレート、リ
ン酸モノイソプロピレート、リン酸ジイソプロピレート
、リン酸モノオクチレート、リン酸ジオクチレート等が
あげられるが、リン酸が好ましい。この後次いでリチウ
ム化合物およびカルシウム化合物を添加せしめ重縮合反
応を完結させることによりポリエステルを製造できる。
本発明に使用されるリチウム化合物とはカルボン酸のリ
チウム塩たとえば酢酸リチウム等のほか、塩化リチウム
、炭酸リチウム、硫酸リチウムをさすが酢酸リチウムが
好適で 。
チウム塩たとえば酢酸リチウム等のほか、塩化リチウム
、炭酸リチウム、硫酸リチウムをさすが酢酸リチウムが
好適で 。
ある。リチウム化合物の添加量は前記リン酸の添加量に
対して通常モル比で０．５〜２．０倍添加するのが好ま
しい。モル比が０．５倍未満の添加量では製造されたポ
リエステル中に粗大粒子が生成し好ましくない。一方、
２．０倍を越えて添加しても実質的な効果は変わらず、
コスト高になるだけである。本発明に用いられるカルシ
ウム化合物としては酢酸カルシウム、ステアリン酸カル
シウム、安息香酸カルシウム、炭酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等があげられるが、酢酸カルシウムが好ましい
。カルシウム化合物の添加量は前記リン酸の添加量に対
して通常モル比で０．１〜１．０倍用いられる。モル比
０．１倍未満では添加効果は見られず。
対して通常モル比で０．５〜２．０倍添加するのが好ま
しい。モル比が０．５倍未満の添加量では製造されたポ
リエステル中に粗大粒子が生成し好ましくない。一方、
２．０倍を越えて添加しても実質的な効果は変わらず、
コスト高になるだけである。本発明に用いられるカルシ
ウム化合物としては酢酸カルシウム、ステアリン酸カル
シウム、安息香酸カルシウム、炭酸カルシウム、塩化カ
ルシウム等があげられるが、酢酸カルシウムが好ましい
。カルシウム化合物の添加量は前記リン酸の添加量に対
して通常モル比で０．１〜１．０倍用いられる。モル比
０．１倍未満では添加効果は見られず。
一方１．０倍を越えると粗大粒子が発生しともに好まし
くない。リチウム化合物とカルシウム化合物は必ずしも
同時に添加する必要はないが同時に添加することが作業
上簡略である。
くない。リチウム化合物とカルシウム化合物は必ずしも
同時に添加する必要はないが同時に添加することが作業
上簡略である。
重合反応に用いられる触媒としては通常アンチモン化合
物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物。
物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物。
スズ化合物などの遷移金属化合物が用いられるが。
とりわけ三酸化アンチモンがよく用いられる。これら触
媒の添加時期は９重縮合反応の開始以前の任意の時点で
よいが３本発明におけるリチウムとカルシウム化合物の
添加と同時に行うのが好ましい。
媒の添加時期は９重縮合反応の開始以前の任意の時点で
よいが３本発明におけるリチウムとカルシウム化合物の
添加と同時に行うのが好ましい。
本発明でいうポリエステルフィルムは、たとえば前記し
たような製造方法で得たものであってかつ特定のヘイズ
、にごり物性を有する内部粒子含有のポリエステルであ
ることが必要であって、このポリエステルを単独あるい
は内部粒子を含有しないポリエステルで適宜希釈し、溶
融押出しシート状となし１次いで二軸方向に同時あるい
は逐次延伸法によっていずれの方向にも約３倍以上に延
伸し、１８０℃〜２４０℃の温度範囲で熱処理を行って
、該フィルムの最大表面あらさ０．３μ以下、動的摩擦
係数０．７５以下とした表面平滑性の優れた易滑性ポリ
エステルフィルムとするのであるが、内部析出粒子を含
有するポリエステルが溶液ヘイズ１３以上であり、溶融
ポリマーにごりが０．８以上であり溶液ヘイズｆｌｚと
溶融ポリマーにごりＴとがＴ なる関係を満足するポリエステルを用いることが本件に
必須である。溶液ヘイズが１３未満、溶融ポリマーにご
りが工未満の場合、また溶液ヘイズｌ（ｚと溶融ポリマ
ーにごりとであられされる値０．４１旧−４，６９ が２．Ｏθ以下０．７５以上でないと、内部析出粒子が
少なかったり、析出粒子が粗大であったり、逆に析出粒
子が微細すぎて、フィルムとした場合の滑り性が不満で
あったり、滑り性が良好でも平滑性が不十分であったり
する。内部析出粒子数が少ない場合は二軸延伸フィルム
とした場合フィルムの平滑性は良いがフィルムの滑り性
が悪く動的摩擦係数が０．７５以下とならず加工性が悪
い。内部粒子が粗大である時は、フィルム押出時のフィ
ルターづまりが急速であったり、二軸延伸フィルムの滑
り性は良好でもフィルムの平滑性が悪く、最大表面あら
さが０．３μ以下であることが困難となる。内部析出粒
子が微細すぎる時は内部析出粒子数が少ない時で、フィ
ルムの平滑性は良いがフィルムの滑り性が悪く、動的摩
擦係数が０．７５以下とすることが不可能となったりし
て好ましくない。フィルムの成膜はまず押出機で未延伸
シートを作り次に縦横二軸方向に延伸するのであるが、
フィルムの延伸方法は同時二輪延伸法であっても、逐次
二軸延伸法であっても良く、いずれも縦横延伸倍率それ
ぞれ３倍程度以上で二軸方向に延伸した後１８０℃〜２
４０℃程度の温度で熱セットして最大表面あらさ０．３
μ以下、動的摩擦係数０．７５以下のフィルムとなす。
たような製造方法で得たものであってかつ特定のヘイズ
、にごり物性を有する内部粒子含有のポリエステルであ
ることが必要であって、このポリエステルを単独あるい
は内部粒子を含有しないポリエステルで適宜希釈し、溶
融押出しシート状となし１次いで二軸方向に同時あるい
は逐次延伸法によっていずれの方向にも約３倍以上に延
伸し、１８０℃〜２４０℃の温度範囲で熱処理を行って
、該フィルムの最大表面あらさ０．３μ以下、動的摩擦
係数０．７５以下とした表面平滑性の優れた易滑性ポリ
エステルフィルムとするのであるが、内部析出粒子を含
有するポリエステルが溶液ヘイズ１３以上であり、溶融
ポリマーにごりが０．８以上であり溶液ヘイズｆｌｚと
溶融ポリマーにごりＴとがＴ なる関係を満足するポリエステルを用いることが本件に
必須である。溶液ヘイズが１３未満、溶融ポリマーにご
りが工未満の場合、また溶液ヘイズｌ（ｚと溶融ポリマ
ーにごりとであられされる値０．４１旧−４，６９ が２．Ｏθ以下０．７５以上でないと、内部析出粒子が
少なかったり、析出粒子が粗大であったり、逆に析出粒
子が微細すぎて、フィルムとした場合の滑り性が不満で
あったり、滑り性が良好でも平滑性が不十分であったり
する。内部析出粒子数が少ない場合は二軸延伸フィルム
とした場合フィルムの平滑性は良いがフィルムの滑り性
が悪く動的摩擦係数が０．７５以下とならず加工性が悪
い。内部粒子が粗大である時は、フィルム押出時のフィ
ルターづまりが急速であったり、二軸延伸フィルムの滑
り性は良好でもフィルムの平滑性が悪く、最大表面あら
さが０．３μ以下であることが困難となる。内部析出粒
子が微細すぎる時は内部析出粒子数が少ない時で、フィ
ルムの平滑性は良いがフィルムの滑り性が悪く、動的摩
擦係数が０．７５以下とすることが不可能となったりし
て好ましくない。フィルムの成膜はまず押出機で未延伸
シートを作り次に縦横二軸方向に延伸するのであるが、
フィルムの延伸方法は同時二輪延伸法であっても、逐次
二軸延伸法であっても良く、いずれも縦横延伸倍率それ
ぞれ３倍程度以上で二軸方向に延伸した後１８０℃〜２
４０℃程度の温度で熱セットして最大表面あらさ０．３
μ以下、動的摩擦係数０．７５以下のフィルムとなす。
また上記内部粒子を含むポリエステルの内部粒子濃度を
高くしておけばこのチップをマスターチップとして内部
粒子を含まないポリエステルチップで希釈して使用する
方法も可能である。
高くしておけばこのチップをマスターチップとして内部
粒子を含まないポリエステルチップで希釈して使用する
方法も可能である。
以下に本文中や実施例中の各特性値の測定法を示す。
（１１ポリマーの極限粘度〔η〕
フェノールを四塩化エタンの等重量混合溶媒を用い２０
℃で測定した溶液粘度よりめた。
℃で測定した溶液粘度よりめた。
素
１２） Ｄ Ｅ Ｃの場合
ポリマーをメタノール還流下で２時間アルコリシスし、
生成したＥＧ、ｌ！：ＤＥＣをガスクロマトグラフィー
で分析定量し、ＤＥＣの割合をめた。
生成したＥＧ、ｌ！：ＤＥＣをガスクロマトグラフィー
で分析定量し、ＤＥＣの割合をめた。
（３）溶液ヘイズ
ポリマー２．８６ｇを精秤し、これにフェノール−四塩
化エタン等重量混合物２０ｍ Ａを加え、加熱溶解後、
透過長さ１０ｍｍの石英ガラス製セルに入れ。
化エタン等重量混合物２０ｍ Ａを加え、加熱溶解後、
透過長さ１０ｍｍの石英ガラス製セルに入れ。
ヘーズメーターで測定した。
（４）溶融ポリマーのにごり
酸化チタンの添加量を変えてそれぞれ濃度がＯｐｐｍ
＋ ０．５ｐｐｍ＋ ｌｐｐｍ＋ ２ｐｐｍ＋ ５ｐｐ
ｍ＋ １０ｐｐｍ ＋ ２０ｐｐｍ ＋５０ｐｐｍとな
るよう標準試料を別途作成し、これと溶融ポリマーのに
ごりを目視で比較して相当する酸化チタン濃度で表した
。
＋ ０．５ｐｐｍ＋ ｌｐｐｍ＋ ２ｐｐｍ＋ ５ｐｐ
ｍ＋ １０ｐｐｍ ＋ ２０ｐｐｍ ＋５０ｐｐｍとな
るよう標準試料を別途作成し、これと溶融ポリマーのに
ごりを目視で比較して相当する酸化チタン濃度で表した
。
（５）粒子の大きさ
チップ約３ｍｇを２７０℃に加熱した２枚のプレパラー
ト間にはさみ、溶融プレスし、このサンプルを２００倍
の顕微鏡で観察し、その大きさによって次のランクＡ−
Ｅに分類した。
ト間にはさみ、溶融プレスし、このサンプルを２００倍
の顕微鏡で観察し、その大きさによって次のランクＡ−
Ｅに分類した。
Ａ：ｌμ以上の粒子がない。
Ｂｌμ以上の粒子がない。
Ｃ：５μ以上の粒子がない。
Ｄ ： １０μ以上の粒子がない。
ＥｊｌＯμ以上の粒子がある。
（６）フィルムの最大表面あらさ
フィルム表面を触針式粗さ計により測定し得られた表面
凹凸の最高部と最低部の差をμ単位で表す。
凹凸の最高部と最低部の差をμ単位で表す。
（７）フィルムの動的摩擦係数
＾ＳＴＭ−０１８９４により測定したフィルム面同志で
の値。
の値。
実施例Ｉ
Ｂ ＨＦ、 Ｔの存在するエステル化反応槽にＴＰＡと
ＥＧのスラリー（ＥＣ／ＴＰＡモル比−１，６）を連続
的に供給し２５０℃常圧下で反応させ、滞留時間を８時
間とし反応率９５％（未反応ＴＰＡはない）のもの１０
０部を重合槽に移送し、２８５℃に加熱し、全酸成分１
モルに対しリン酸を５０Ｘ １０−’モル、をＥＧの２
．５モル／Ｉ２の溶液として添加し。
ＥＧのスラリー（ＥＣ／ＴＰＡモル比−１，６）を連続
的に供給し２５０℃常圧下で反応させ、滞留時間を８時
間とし反応率９５％（未反応ＴＰＡはない）のもの１０
０部を重合槽に移送し、２８５℃に加熱し、全酸成分１
モルに対しリン酸を５０Ｘ １０−’モル、をＥＧの２
．５モル／Ｉ２の溶液として添加し。
１０分間、２８５℃でＮ！雰囲気下攪拌混合した。
その後酢酸リチウムおよび酢酸カルシウムをそれぞれ全
酸成分１モルに対し６０Ｘ １０−４ 、１２ｘ １０
−４モルをそれぞれＥＣの１モル／ｌおよび０．５モル
／ｌ溶液として添加し、同時に三酸化アンチモンを全酸
成分１モルに対して２Ｘ１０−’モル加え２８５℃２時
間重縮合させた。到達真空度はｌ ｔｏｒｒ以下とした
。
酸成分１モルに対し６０Ｘ １０−４ 、１２ｘ １０
−４モルをそれぞれＥＣの１モル／ｌおよび０．５モル
／ｌ溶液として添加し、同時に三酸化アンチモンを全酸
成分１モルに対して２Ｘ１０−’モル加え２８５℃２時
間重縮合させた。到達真空度はｌ ｔｏｒｒ以下とした
。
得られたポリマーの〔η〕は０．７０ＤＥＧ ２．９６
ｍｏｉ１％溶液ヘイズ２１．０にごりは３．５ｐｐｍ、
粒子の大きさはＡランクであった。このポリマーを用い
て同時二軸延伸法にり ３Ｘ３．’３倍に延伸し、２２
０℃で熱処理して２．５μのフィルムとした。最終的に
得られたフィルムの最大表面あらさば０．２０μ、動的
摩擦係数は０．３７という平滑性良好な易滑性に優れた
ものであった。
ｍｏｉ１％溶液ヘイズ２１．０にごりは３．５ｐｐｍ、
粒子の大きさはＡランクであった。このポリマーを用い
て同時二軸延伸法にり ３Ｘ３．’３倍に延伸し、２２
０℃で熱処理して２．５μのフィルムとした。最終的に
得られたフィルムの最大表面あらさば０．２０μ、動的
摩擦係数は０．３７という平滑性良好な易滑性に優れた
ものであった。
実施例２
実施例１でＢＨＥＴを滞留時間を７時間とし９０％反応
率のものを用い、攪拌混合温度のみを２８０℃にした。
率のものを用い、攪拌混合温度のみを２８０℃にした。
その他の反応条件、延伸条件は同一である。表にその結
果を示す。
果を示す。
実施例３，４
攪拌混合時間と温度およびＥＧの添加量を変化させた他
は実施例１と同様に反応させ、その後得られたチップを
用いて延伸フィルムも同様にして得た。表にその結果を
示す。
は実施例１と同様に反応させ、その後得られたチップを
用いて延伸フィルムも同様にして得た。表にその結果を
示す。
比較例１
実施例１で滞留時間を６時間とし反応率８５％のＢＨＥ
Ｔ（未反応のＴＰＡ粒子が多数ある）を用いた他は実施
例１と同様に反応してポリエステルを得た後、やはり同
様の延伸条件で延伸し表の結果を得た。
Ｔ（未反応のＴＰＡ粒子が多数ある）を用いた他は実施
例１と同様に反応してポリエステルを得た後、やはり同
様の延伸条件で延伸し表の結果を得た。
比較例２〜５
リン酸のＥＧ溶液濃度や攪拌混合温度を変化させたこと
以外は実施例１と同様に反応させてポリエステルを得て
、やはり同様の延伸条件で延伸し表の結果を得た。
以外は実施例１と同様に反応させてポリエステルを得て
、やはり同様の延伸条件で延伸し表の結果を得た。
町
重合条件がクレームを満足し、ポリマー溶液ヘイズＨｚ
が１３以上、ポリマーにごりが０．８以上。
が１３以上、ポリマーにごりが０．８以上。
２．００≦０．４１Ｈｚ −４，６９／ Ｔ≦０．７５
に入っていなければ得られるフィルムの最大表面あらさ
、動的摩擦係数がそれぞれ０．２μ以下、 ０．７５以
下とはならないことが分る。
に入っていなければ得られるフィルムの最大表面あらさ
、動的摩擦係数がそれぞれ０．２μ以下、 ０．７５以
下とはならないことが分る。
特許出願人 ユニチカ株式会社
第１頁の続き
０発 明 者 松本哲夫
岡崎市大和田町沓市場４９−６
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、テレフタル酸とエチレングリコールを主たる原料と
するポリエステル製造時に添加するリチウム化合物、カ
ルシウム化合物およびリン化合物と該ポリエステルとの
反応により生じた該ポリエステルに不溶の内部粒子を含
有する。溶液ヘイズ（Ｈ２）が１３以上にごり（Ｔ）が
０．８以上かつｆｉｚとＴの間に なる関係のあるポリエステルを製膜して得られたポリエ
ステルフィルムであり、該フィルムの最大表面粗さを０
．３μ以下、動的摩擦係数０．７５以下としたポリエス
テルフィルム。 ここで溶液ヘイズ（Ｈｚ）とは、ポリマー２．ｉ’６ｇ
をフェノールと四塩化エタンの等重量混合物に加熱溶解
後、透過長さ１０ｍｍの石英ガラス製セルに入れヘーズ
メーターで測定した値をいう。 またにごり（Ｔ）とは、溶融ポリマーのにごりを、酸化
チタンをポリエステルに添加して作成した標準試料と目
視比較して得た値で、相当する酸化チタン濃度で表す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58114075A JPS604027A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58114075A JPS604027A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | ポリエステルフイルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS604027A true JPS604027A (ja) | 1985-01-10 |
Family
ID=14628416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58114075A Pending JPS604027A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS604027A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57149328A (en) * | 1981-03-10 | 1982-09-14 | Toray Ind Inc | Production of polyester |
| JPS5968325A (ja) * | 1982-10-14 | 1984-04-18 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルム及びその製造法 |
-
1983
- 1983-06-23 JP JP58114075A patent/JPS604027A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57149328A (en) * | 1981-03-10 | 1982-09-14 | Toray Ind Inc | Production of polyester |
| JPS5968325A (ja) * | 1982-10-14 | 1984-04-18 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルム及びその製造法 |
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