JPH0260937A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録媒体としたときに優れた走行性、電磁
変換特性、耐摩耗性及びスリット性を与えるポリエステ
ルフィルムに関する。更に詳しくはテープ走行時の擦シ
傷や摩耗粉の発生が極めて少なく、しかもスリット性に
優れているため、ドロップアウトの発生を抑制でき、特
に高密度磁気記録用途に適したベースフィルムに関する
ものである。
変換特性、耐摩耗性及びスリット性を与えるポリエステ
ルフィルムに関する。更に詳しくはテープ走行時の擦シ
傷や摩耗粉の発生が極めて少なく、しかもスリット性に
優れているため、ドロップアウトの発生を抑制でき、特
に高密度磁気記録用途に適したベースフィルムに関する
ものである。
ポリエステルフィルムは物理的、化学的特性に優れ、産
業用基材として広く用いられている。
業用基材として広く用いられている。
就中、二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムは
、特に機械的強度、寸法安定性、平面性等に優れること
から磁気記録媒体のベースフィルムとして今や必要不可
欠のものとなっている。ところで、近年磁気記録媒体の
改良が急速な勢いで行なわれておシ、これに伴ないベー
スフィルムに対する要求も一段と厳しいものとなって来
ている。例えばビデオテープのように高密度の記録を要
するものでは磁性層の薄膜化が行なわれるが、この場合
ベースフィルム自体の凹凸が磁性層表面に反映され、そ
の程度が大きい場合には、いわゆるスペーシングロスの
ため電磁変換特性の低下を招いたシ、ドロップアウトを
引き起したシするようになる。従って、ベースフィルム
の表面はできる限シ平坦であることが望まれる。しかし
ながら、フィルム表面が平坦になるとフィルムの走行性
が悪化するのみならず、フィルムと基材、例えばガイド
ピンとの間の摩擦、摩耗が大きくなシ、フィルムに擦シ
傷が発生したシ摩耗粉が発生するようになる。
、特に機械的強度、寸法安定性、平面性等に優れること
から磁気記録媒体のベースフィルムとして今や必要不可
欠のものとなっている。ところで、近年磁気記録媒体の
改良が急速な勢いで行なわれておシ、これに伴ないベー
スフィルムに対する要求も一段と厳しいものとなって来
ている。例えばビデオテープのように高密度の記録を要
するものでは磁性層の薄膜化が行なわれるが、この場合
ベースフィルム自体の凹凸が磁性層表面に反映され、そ
の程度が大きい場合には、いわゆるスペーシングロスの
ため電磁変換特性の低下を招いたシ、ドロップアウトを
引き起したシするようになる。従って、ベースフィルム
の表面はできる限シ平坦であることが望まれる。しかし
ながら、フィルム表面が平坦になるとフィルムの走行性
が悪化するのみならず、フィルムと基材、例えばガイド
ピンとの間の摩擦、摩耗が大きくなシ、フィルムに擦シ
傷が発生したシ摩耗粉が発生するようになる。
発生した摩耗粉は磁気テープを重ねて巻き上げる際、し
ばしば磁性層表面に転着しドロップアウトを引き起して
しまう。
ばしば磁性層表面に転着しドロップアウトを引き起して
しまう。
また、フィルムの耐擦傷性が不充分であると磁性層塗布
前後においてフィルムに傷が入シ易く、それが磁性層表
面に反映されて電磁気的な特性が劣るようになる。また
削シ取られた白粉状物質の存在によってもしばしば電磁
気特性が悪化するようになる。
前後においてフィルムに傷が入シ易く、それが磁性層表
面に反映されて電磁気的な特性が劣るようになる。また
削シ取られた白粉状物質の存在によってもしばしば電磁
気特性が悪化するようになる。
更に、磁気テープのスリット性の良し悪しもその性能に
大きな影響を及ぼす。即ち磁気テープは磁性層表面を鏡
面化する、いわゆるカレンダー処理を施した後、通常シ
ェアカッターを用いて所望の幅にスリットされるが、こ
の場合柱々にして切シロから粉やヒゲが発生する。この
異物が磁性層表面に付着するとドロップアウトを誘発し
てしまうためスリット性の改良が強く望まれていた。
大きな影響を及ぼす。即ち磁気テープは磁性層表面を鏡
面化する、いわゆるカレンダー処理を施した後、通常シ
ェアカッターを用いて所望の幅にスリットされるが、こ
の場合柱々にして切シロから粉やヒゲが発生する。この
異物が磁性層表面に付着するとドロップアウトを誘発し
てしまうためスリット性の改良が強く望まれていた。
本発明者らはこれら磁気記録媒体に望まれる緒特性の改
善につき鋭意検討を行なった結果、先に特願昭1.J−
/?、2’l/9号明細書において画期的な方法を提案
した。
善につき鋭意検討を行なった結果、先に特願昭1.J−
/?、2’l/9号明細書において画期的な方法を提案
した。
それは、特に従来その改良が為されていなかった耐擦傷
性を高度に満足させるため、モース硬度の高い、例えば
酸化アルミニウム粒子をベースフィルムに配合すると共
に、必要に応じ走行性及び耐摩耗性を維持、改良するた
め適当な粒径、硬度を有する他の粒子を併用するという
技術的思想をその骨格としている。
性を高度に満足させるため、モース硬度の高い、例えば
酸化アルミニウム粒子をベースフィルムに配合すると共
に、必要に応じ走行性及び耐摩耗性を維持、改良するた
め適当な粒径、硬度を有する他の粒子を併用するという
技術的思想をその骨格としている。
かかる新規な方法により確かにこれらの特性は高度に満
足することが可能となった。しかしながらドロップアウ
ト発生の大半の原因となるスリット時の粉やヒゲの発生
、特に長時間連続運転時においては、未だ不充分で更な
る改良が求められていた。
足することが可能となった。しかしながらドロップアウ
ト発生の大半の原因となるスリット時の粉やヒゲの発生
、特に長時間連続運転時においては、未だ不充分で更な
る改良が求められていた。
ポリエステルフィルムのスリット性の改良に関しては、
従来フィルムの結晶化度を高める方法や特開昭63−9
!;9JJ号公報に記載されているように面配向係数や
マイクロボイド個数を特定の範囲に保った共重合ポリエ
チレンテレフタレートフィルムを用いる方法が知られて
いるが、その実用性や効果の点において必ずしも満足す
べきものではなかった。しかもこれらのフィルムは特に
耐擦傷性の点において著しく劣っておシ、ドロップアウ
トを低減させることが可能なベースフィルムの出現が強
く望まれていた。
従来フィルムの結晶化度を高める方法や特開昭63−9
!;9JJ号公報に記載されているように面配向係数や
マイクロボイド個数を特定の範囲に保った共重合ポリエ
チレンテレフタレートフィルムを用いる方法が知られて
いるが、その実用性や効果の点において必ずしも満足す
べきものではなかった。しかもこれらのフィルムは特に
耐擦傷性の点において著しく劣っておシ、ドロップアウ
トを低減させることが可能なベースフィルムの出現が強
く望まれていた。
本発明者らはこれら磁気記録媒体に要望される走行性、
電磁変換特性、耐摩耗性、耐擦傷性やスリット性につき
総合的に検討を加えた結果、ある特定の一種類の粒子を
含有して成シ、シかもその表面状態がある特定の範囲に
あるフィルムがこれら全ての特性、就中耐擦傷性とスリ
ット性とを高度に満足し、特にドロップアウトの著しく
低減されたベースフィルムを与えることを見出し本発明
を完成するに至った。
電磁変換特性、耐摩耗性、耐擦傷性やスリット性につき
総合的に検討を加えた結果、ある特定の一種類の粒子を
含有して成シ、シかもその表面状態がある特定の範囲に
あるフィルムがこれら全ての特性、就中耐擦傷性とスリ
ット性とを高度に満足し、特にドロップアウトの著しく
低減されたベースフィルムを与えることを見出し本発明
を完成するに至った。
即ち、本発明の要旨は平均粒径1μm以下、モース硬度
ざ以上の無機粒子(A)を□、/〜、2重量係及び平均
粒径が粒子(A)より大きくモース硬度が5以下の不活
性粒子CB)を。、OS〜−重量%含有するフィルムで
あって、該フィルム表面の微細突起密度が100−!;
00個/朋であることを特徴とする磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムに存スる。
ざ以上の無機粒子(A)を□、/〜、2重量係及び平均
粒径が粒子(A)より大きくモース硬度が5以下の不活
性粒子CB)を。、OS〜−重量%含有するフィルムで
あって、該フィルム表面の微細突起密度が100−!;
00個/朋であることを特徴とする磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムに存スる。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明でいうポリエステルとは、テレフタル酸、コ、6
−ナフタレンジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸又
はそのエステルと、エチレングリコールを主たる出発原
料として得られるポリエステルを指すが他の第三成分を
含有していてもかまわない。この場合、ジカルボン酸成
分としては例えば、イソフタル酸、フタル酸、2.6−
ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、アジピン酸、
セバシン酸、及びオキシカルボン酸成分、例えばp−オ
キシエトキシ安息香酸などの一種又は二種以上を用いる
ことができる。
−ナフタレンジカルボン酸の如き芳香族ジカルボン酸又
はそのエステルと、エチレングリコールを主たる出発原
料として得られるポリエステルを指すが他の第三成分を
含有していてもかまわない。この場合、ジカルボン酸成
分としては例えば、イソフタル酸、フタル酸、2.6−
ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、アジピン酸、
セバシン酸、及びオキシカルボン酸成分、例えばp−オ
キシエトキシ安息香酸などの一種又は二種以上を用いる
ことができる。
グリコール成分としては、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、フタンジオール、/4−シクロヘキ
サンジメタツール、ネオペンチルグリコールなどの一種
又は二種以上を用いることができる。いずれにしても、
本発明のポリエステルとは繰シ返し構造単位の10%以
上がエチレンテレフタレート単位又ハエチレンーλ、6
−ナフタレン単位を有するポリエステルを指す・ また、本発明のポリエステルフィルムトハ、かかるポリ
エステルを出発原料とする二軸に配向されたポリエステ
ルフィルムを指すが、その製造法としては公知の方法を
用いることができる。例えば、通常270〜.720℃
でシート状に溶融押出しした後、グ0〜go℃で冷却固
化し、無定形シートとした後、縦、横方向に逐次二軸延
伸あるいは同時に延伸し、//、0−2!;0℃で熱処
理する等の方法(例えば、特公昭3O−5AJ9号公報
記載の方法)を利用することができる。縦及び横方向に
延伸するに際しては、各々−段で延伸してもよいし、ま
た必要に応じ多段で延伸したシ、多段延伸の間に配向緩
和のための熱処理区間を設けたシすることもできる。
ピレングリコール、フタンジオール、/4−シクロヘキ
サンジメタツール、ネオペンチルグリコールなどの一種
又は二種以上を用いることができる。いずれにしても、
本発明のポリエステルとは繰シ返し構造単位の10%以
上がエチレンテレフタレート単位又ハエチレンーλ、6
−ナフタレン単位を有するポリエステルを指す・ また、本発明のポリエステルフィルムトハ、かかるポリ
エステルを出発原料とする二軸に配向されたポリエステ
ルフィルムを指すが、その製造法としては公知の方法を
用いることができる。例えば、通常270〜.720℃
でシート状に溶融押出しした後、グ0〜go℃で冷却固
化し、無定形シートとした後、縦、横方向に逐次二軸延
伸あるいは同時に延伸し、//、0−2!;0℃で熱処
理する等の方法(例えば、特公昭3O−5AJ9号公報
記載の方法)を利用することができる。縦及び横方向に
延伸するに際しては、各々−段で延伸してもよいし、ま
た必要に応じ多段で延伸したシ、多段延伸の間に配向緩
和のための熱処理区間を設けたシすることもできる。
また、二軸延伸後、次工程の熱処理工程に供する前に、
再度延伸することも可能である。この再延伸は縦、横い
ずれの方向に行なうこともできるし、また両方向に行な
ってもよい。
再度延伸することも可能である。この再延伸は縦、横い
ずれの方向に行なうこともできるし、また両方向に行な
ってもよい。
本発明のフィルムは、平均粒径/μmlJ下、モース硬
度ざ以上の無機粒子(A)をo、i〜コ重量%含有する
。粒子(A、)は主としてフィルムの耐擦傷性を改良す
るためにフィルムに配合するものであるが、具体的には
酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、ジルコンカー
バイド、ノ(ナジウムカーバイド、チタンカーバイド、
ボロンカーバイド、はう化タングステン、ポロンナイト
ライド等を使用し得る。これらの中でも工業的に入手が
容易な酸化アルミニウムまたはシリコンカーバイド、就
中酸化アルミニウムが好ましく用いられる。
度ざ以上の無機粒子(A)をo、i〜コ重量%含有する
。粒子(A、)は主としてフィルムの耐擦傷性を改良す
るためにフィルムに配合するものであるが、具体的には
酸化アルミニウム、シリコンカーバイド、ジルコンカー
バイド、ノ(ナジウムカーバイド、チタンカーバイド、
ボロンカーバイド、はう化タングステン、ポロンナイト
ライド等を使用し得る。これらの中でも工業的に入手が
容易な酸化アルミニウムまたはシリコンカーバイド、就
中酸化アルミニウムが好ましく用いられる。
粒子(A)の平均粒径が111m を越えても耐擦傷性
は充分に発揮されるが、磁気テープの走行速度や張力の
条件によってはフィルムと接触する基材を強く傷つけて
しまうことがあるので、この値は7μm以下、好ましく
は0.7μm以下とするのが良い。また、そのポリエス
テルに対する配合量がo、i重量%未満になると耐擦傷
性の効果がやや劣るようになるし、また−重量係を越え
ると往々にして基材を傷つけてしまう。
は充分に発揮されるが、磁気テープの走行速度や張力の
条件によってはフィルムと接触する基材を強く傷つけて
しまうことがあるので、この値は7μm以下、好ましく
は0.7μm以下とするのが良い。また、そのポリエス
テルに対する配合量がo、i重量%未満になると耐擦傷
性の効果がやや劣るようになるし、また−重量係を越え
ると往々にして基材を傷つけてしまう。
本発明において特に好適に用いることのできる粒子とし
て、例えばいわゆる熱分解法による酸化アルミニウムを
挙げることができる。この粒子は通常無水塩化アルミニ
ウムを原料として火焔加水分解によって製造され、その
粒径は1OrrLμから100μm程度である。また、
本発明においては、アルコキシドの加水分解法による酸
化アルミニウム粒子も好適に使用し得る。
て、例えばいわゆる熱分解法による酸化アルミニウムを
挙げることができる。この粒子は通常無水塩化アルミニ
ウムを原料として火焔加水分解によって製造され、その
粒径は1OrrLμから100μm程度である。また、
本発明においては、アルコキシドの加水分解法による酸
化アルミニウム粒子も好適に使用し得る。
この場合、通常A I (QCs H7)sまたはA
I (0C4H9)を出発原料とし、加水分解の条件を
適宜選択することによ91μm以下の微粒子を得る。勿
論この場合合成したスラリーに酸を添加して透明なゾル
を得、次いでこのゾルをゲル化した後、SOO℃以上に
加熱することにより焼結体とする等の方法を採用するこ
ともできる。
I (0C4H9)を出発原料とし、加水分解の条件を
適宜選択することによ91μm以下の微粒子を得る。勿
論この場合合成したスラリーに酸を添加して透明なゾル
を得、次いでこのゾルをゲル化した後、SOO℃以上に
加熱することにより焼結体とする等の方法を採用するこ
ともできる。
まだ、別の方法、即ちアルミン酸ナトリウム溶液に酢酸
メチルや酢酸エチルを加え攪拌し、A I OOHを得
、次いでこれを加熱することによって得られた酸化アル
ミニウム微粉末を用いてもよい。いずれにしても本発明
においては平均粒径1μm以下の酸化アルミニウムが特
に好ましく用いられる。本発明においては、かかる酸化
アルミニウム粒子を一次粒子まで完全に分散させて使用
することが好ましいが、フィルムの表面状態に悪影響を
及ぼさない限シ多少凝集し2次粒子として挙動しても差
しつかえない。但しこの場合も見かけ上の平均粒径が7
μm以下、特に0.7μm以下が好ましく用いられる。
メチルや酢酸エチルを加え攪拌し、A I OOHを得
、次いでこれを加熱することによって得られた酸化アル
ミニウム微粉末を用いてもよい。いずれにしても本発明
においては平均粒径1μm以下の酸化アルミニウムが特
に好ましく用いられる。本発明においては、かかる酸化
アルミニウム粒子を一次粒子まで完全に分散させて使用
することが好ましいが、フィルムの表面状態に悪影響を
及ぼさない限シ多少凝集し2次粒子として挙動しても差
しつかえない。但しこの場合も見かけ上の平均粒径が7
μm以下、特に0.7μm以下が好ましく用いられる。
なお、これらの場合、酸化アルミニウムの一部、例えば
30重i−俤未満がSl、Ti、F 6% Na* K
等の酸化物で置換されていても差しつかえない。
30重i−俤未満がSl、Ti、F 6% Na* K
等の酸化物で置換されていても差しつかえない。
本発明のフィルムは、かかる無機粒子(A)と共に平均
粒径が粒子CA)より大きくモース硬度が5以下の不活
性粒子C8)を0.05〜.2重量多含有する。
粒径が粒子CA)より大きくモース硬度が5以下の不活
性粒子C8)を0.05〜.2重量多含有する。
この粒子(B)は主としてフィルムの走行性、耐摩耗性
を改良するために用いるものであるが、いわゆる添加粒
子または析出粒子のいずれを用いてもよいし、必要に応
じ両者を併用してもよい。しかしながら、いずれの場合
もその平均粒径は粒子(A)よりも大きくモース硬度は
j以下である必要がある。というのは基材と接触する確
率が高いフィルム表面の比較的大きな突起を形成する粒
子は低硬度であることが望ましいからである。かかる要
件が満されない場合はしばしばフィルムが基材に致命的
な損耗を与えてしまう。
を改良するために用いるものであるが、いわゆる添加粒
子または析出粒子のいずれを用いてもよいし、必要に応
じ両者を併用してもよい。しかしながら、いずれの場合
もその平均粒径は粒子(A)よりも大きくモース硬度は
j以下である必要がある。というのは基材と接触する確
率が高いフィルム表面の比較的大きな突起を形成する粒
子は低硬度であることが望ましいからである。かかる要
件が満されない場合はしばしばフィルムが基材に致命的
な損耗を与えてしまう。
かかる粒子(B)としては、具体的にカオリン、メルク
、カーボン、硫化モリブデン、石膏、岩塩、炭酸カルシ
ウム、硫酸バリウム、フッ化リチウム、フッ化カルシウ
ム、ゼオライト、リン酸カルシウム等の無機粒子を挙げ
ることができるが、主にポリエステルに対する分散性の
点から炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ゼオライト、リ
ン酸カルシウムが好ましく用いられる。
、カーボン、硫化モリブデン、石膏、岩塩、炭酸カルシ
ウム、硫酸バリウム、フッ化リチウム、フッ化カルシウ
ム、ゼオライト、リン酸カルシウム等の無機粒子を挙げ
ることができるが、主にポリエステルに対する分散性の
点から炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ゼオライト、リ
ン酸カルシウムが好ましく用いられる。
また、粒子CB)として耐熱性の高分子微粉体を用いる
こともできる。この場合の典型的な例としては、例えば
特公昭!?−!;J、lA号公報に記載されているよう
な、分子中に唯一個の脂肪族の不飽和結合を有するモノ
ビニル化合物と架橋剤として分子中に二個以上の脂肪族
の不飽和結合を有する化合物との共重合体を例示するこ
とができるが、勿論これらに限定される訳ではなく、例
えば熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、
熱硬化性尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂またはポリテ
トラフルオロエチレンのような7ソ素系樹脂の微粉体を
用いることもできる。
こともできる。この場合の典型的な例としては、例えば
特公昭!?−!;J、lA号公報に記載されているよう
な、分子中に唯一個の脂肪族の不飽和結合を有するモノ
ビニル化合物と架橋剤として分子中に二個以上の脂肪族
の不飽和結合を有する化合物との共重合体を例示するこ
とができるが、勿論これらに限定される訳ではなく、例
えば熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、
熱硬化性尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂またはポリテ
トラフルオロエチレンのような7ソ素系樹脂の微粉体を
用いることもできる。
また、粒子(B)の別の例として析出粒子を挙げること
ができる。この析出粒子とはポリエステル製造工程中で
金属化合物を微細な粒子として析出させたものであり、
例えばエステル交換反応あるいはエステル化反応中ある
いはその前後にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類
金属化合物を存在させ、リン化合物の存在下あるいは非
存布下0./〜3μm程度の粒子として析出させるもの
である。
ができる。この析出粒子とはポリエステル製造工程中で
金属化合物を微細な粒子として析出させたものであり、
例えばエステル交換反応あるいはエステル化反応中ある
いはその前後にアルカリ金属化合物またはアルカリ土類
金属化合物を存在させ、リン化合物の存在下あるいは非
存布下0./〜3μm程度の粒子として析出させるもの
である。
いずれにしても本発明においては、粒子(A)よりも平
均粒径が大きく且つモース硬度の低い粒子CB)を存在
させる必要があるが、粒子(B)の平均粒径は、通常、
粒子(A)のそれの−借り上、好ましくは5倍以上であ
る。また、粒子CB)の平均粒径は電磁変換特性を良好
に保つため3μm以下であることが好ましい。
均粒径が大きく且つモース硬度の低い粒子CB)を存在
させる必要があるが、粒子(B)の平均粒径は、通常、
粒子(A)のそれの−借り上、好ましくは5倍以上であ
る。また、粒子CB)の平均粒径は電磁変換特性を良好
に保つため3μm以下であることが好ましい。
なお、かかる粒子CB)のポリエステルフィルムに対す
る配合量がO,OS重量係未満では走行性や耐摩耗性が
不充分となるし、逆に一重量係を越えるとしばしば電磁
変換特性が悪化するようになる。
る配合量がO,OS重量係未満では走行性や耐摩耗性が
不充分となるし、逆に一重量係を越えるとしばしば電磁
変換特性が悪化するようになる。
以上詳述したように、本発明においてはある特定の異な
る1種類の粒子を用いることを必須とするが、本発明の
眼目はスリット性を改良するため更にフィルム表面の微
細突起密度をある特定の範囲に保つことにある。即ち本
発明者らは、フィルム中に極めて多数の異成分を微分散
させるならば他の特性を損ねることなくスリット性を改
良し得ることを知見したが、その改良の程度はかかる異
成分が存在する結果、発現するフィルム表面の微細突起
の密度と極めて良い相関性があることが判った。
る1種類の粒子を用いることを必須とするが、本発明の
眼目はスリット性を改良するため更にフィルム表面の微
細突起密度をある特定の範囲に保つことにある。即ち本
発明者らは、フィルム中に極めて多数の異成分を微分散
させるならば他の特性を損ねることなくスリット性を改
良し得ることを知見したが、その改良の程度はかかる異
成分が存在する結果、発現するフィルム表面の微細突起
の密度と極めて良い相関性があることが判った。
かかる現象が起こる理由は定かではないが、フィルム中
に異成分が無数に微分散していることによりポリエステ
ルの分子や結晶構造が適度に乱されスリット性が改良さ
れるものと思われる。
に異成分が無数に微分散していることによりポリエステ
ルの分子や結晶構造が適度に乱されスリット性が改良さ
れるものと思われる。
本発明でいう微細突起密度は、触針式表面粗さ計によっ
て測定できる。この時、触針の半径を2μm1針圧を3
om9、カットオフ値を0.0ざ龍、縦方向拡大倍率を
70万倍、横方向拡大倍率をSOO倍としフィルム表面
を/ 7nm測定する。
て測定できる。この時、触針の半径を2μm1針圧を3
om9、カットオフ値を0.0ざ龍、縦方向拡大倍率を
70万倍、横方向拡大倍率をSOO倍としフィルム表面
を/ 7nm測定する。
得られた粗さ曲線のチャート上の山頂のレベルとその左
側の谷底のレベルとの差がi、Ommb上のものを微細
突起と定義する。
側の谷底のレベルとの差がi、Ommb上のものを微細
突起と定義する。
本発明のフィルム表面の微細突起密度は/θO〜SOO
個/朋である必要がある。この値がioo未満ではスリ
ット性の改良が不充分であるし5″&だSOOを越える
ようになると突起同志の重なり合いが増して電磁変換特
性が悪化するようになシ好ましくない。
個/朋である必要がある。この値がioo未満ではスリ
ット性の改良が不充分であるし5″&だSOOを越える
ようになると突起同志の重なり合いが増して電磁変換特
性が悪化するようになシ好ましくない。
かかる微細突起は幾つかの方法で発現させることができ
る。まず第1の方法は粒子(A)及び粒子(B)のみを
用いた系の中でかかる微細突起を与える方法である。と
いうのはかかる微細突起は、通常、平均粒子径0. /
〜/μm1好ましくはO0/〜0.4μmの粒子をポリ
エステルフィルムに対し0./−j重量部、好ましくは
0.2〜3重量重量箱囲内で含有させることにより達成
されるので、粒子(A)及び粒子(B、)の粒径−世を
注意深く加減することによりかかる表面状態を発現する
ことも可能である。
る。まず第1の方法は粒子(A)及び粒子(B)のみを
用いた系の中でかかる微細突起を与える方法である。と
いうのはかかる微細突起は、通常、平均粒子径0. /
〜/μm1好ましくはO0/〜0.4μmの粒子をポリ
エステルフィルムに対し0./−j重量部、好ましくは
0.2〜3重量重量箱囲内で含有させることにより達成
されるので、粒子(A)及び粒子(B、)の粒径−世を
注意深く加減することによりかかる表面状態を発現する
ことも可能である。
しかしながら、より簡便には微細突起を発現させる役目
を担わさせる第三の粒子(C,)を配合する方法がある
。粒子(C)は通常上述した粒径、量の範囲から選択さ
れるが、この場合も該粒子のモース硬度はS以下が好ま
しい。またその平均粒径については、小さい順に粒子(
A)、粒子(C)、粒子CB)となるように選択するこ
とが望ましい。なお、かかる粒子(C)としては無機粒
子の他、耐熱性高分子微粉体あるいは析出粒子を用いる
ことができる。
を担わさせる第三の粒子(C,)を配合する方法がある
。粒子(C)は通常上述した粒径、量の範囲から選択さ
れるが、この場合も該粒子のモース硬度はS以下が好ま
しい。またその平均粒径については、小さい順に粒子(
A)、粒子(C)、粒子CB)となるように選択するこ
とが望ましい。なお、かかる粒子(C)としては無機粒
子の他、耐熱性高分子微粉体あるいは析出粒子を用いる
ことができる。
本発明で必要な微細突起を生成せしめる別の手段として
はいわゆるポリマーブレンドがある。
はいわゆるポリマーブレンドがある。
即ち、粒子(A)、粒子(B)に加えてポリエステルに
添加、混合した時、海島構造を呈しフィルム表面に微細
な突起を与え得るポリマーを配合する方法である。かか
るポリマーとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、
ポリアミド、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリエーテ
ルスルホン、ポリフェニレンスルフィト、ポリアルキレ
ングリコールあるいはポリエステル系の液晶ポリマーを
挙げることができる。これらの中でもポリエステル系の
液晶ポリマーはポリエステルと適度の相溶性を有し容易
に好ましい表面状態を与えるので好適に使用し得る。
添加、混合した時、海島構造を呈しフィルム表面に微細
な突起を与え得るポリマーを配合する方法である。かか
るポリマーとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、
ポリアミド、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリエーテ
ルスルホン、ポリフェニレンスルフィト、ポリアルキレ
ングリコールあるいはポリエステル系の液晶ポリマーを
挙げることができる。これらの中でもポリエステル系の
液晶ポリマーはポリエステルと適度の相溶性を有し容易
に好ましい表面状態を与えるので好適に使用し得る。
いずれにしても本発明においては、フィルム表面の微細
突起密度をある特定範囲に保つことにより、他の特性を
損なうことなくスリット性の改良を達成するものである
が、かかる効果は二軸延伸フィルムの幅方向の屈折率η
TDと長手方向の屈折率ηMDとの差△nがo、oio
以上、好ましくは0.020以上、更に好ましくはO2
0,25以上のとき、より顕著に発揮される。
突起密度をある特定範囲に保つことにより、他の特性を
損なうことなくスリット性の改良を達成するものである
が、かかる効果は二軸延伸フィルムの幅方向の屈折率η
TDと長手方向の屈折率ηMDとの差△nがo、oio
以上、好ましくは0.020以上、更に好ましくはO2
0,25以上のとき、より顕著に発揮される。
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例
中「部」とめるは「重量部」を示す。
例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例
中「部」とめるは「重量部」を示す。
また、本発明で用いた測定法は次の通シである。
(1)平均粒径
顕微鏡にて粒径を測定し、等価球換算値の体積分率SO
%の点の粒径(直径〕を平均粒径とする。
%の点の粒径(直径〕を平均粒径とする。
(2) 耐摩耗性
第1図に示す装置を用いて、フィルムを200m走行さ
せ、固定ビンに付着する白粉量の多寡を目視判定し、耐
摩耗性のランクをA(付着量が極めて少なく優れている
)〜C(付着量が多く実用性に乏しい)の3ランクに分
けた。
せ、固定ビンに付着する白粉量の多寡を目視判定し、耐
摩耗性のランクをA(付着量が極めて少なく優れている
)〜C(付着量が多く実用性に乏しい)の3ランクに分
けた。
(3)走行性
フィルムの滑シ性により評価した。滑り性は第2図の装
置を用いて測定した。即ち固定した硬貨クロムメツキ金
属ロール(直径6朋〕にフィルムを巻き付は角/3!;
0すなわちu、J 5乙rad (θ)で接触させ、h
3P (T2)の荷重を一端にかけて7 m/mix
の速度でこれを走行させ、他端の抵抗力(T1.?)を
測定し、次式により走行中の摩擦係数(μd)を求めた
。
置を用いて測定した。即ち固定した硬貨クロムメツキ金
属ロール(直径6朋〕にフィルムを巻き付は角/3!;
0すなわちu、J 5乙rad (θ)で接触させ、h
3P (T2)の荷重を一端にかけて7 m/mix
の速度でこれを走行させ、他端の抵抗力(T1.?)を
測定し、次式により走行中の摩擦係数(μd)を求めた
。
/T T
μd =71 nホ= 0.9.2 Q l n7”;
(4)耐擦傷性 まず、磁気テープを製造した。即ち次に示す磁性塗料を
ポリエステルフィルムに塗布し、乾燥後の膜厚がコμm
となるよう磁性層を形成した。即ち磁性微粉末200部
、ポリウレタン樹脂JO部%ニトロセルロースIO部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体10部、レシチン5部
、シクロヘキサ77700部、メチルイソブチルケトン
100部およびメチルエチルケトン、700部をボール
ミルにてqg時間混合分散後ポリイソシアネート化合物
S部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステルフィル
ムに塗布した後、塗料が十分乾燥固化する前に磁気配向
させ、その後乾燥した。
(4)耐擦傷性 まず、磁気テープを製造した。即ち次に示す磁性塗料を
ポリエステルフィルムに塗布し、乾燥後の膜厚がコμm
となるよう磁性層を形成した。即ち磁性微粉末200部
、ポリウレタン樹脂JO部%ニトロセルロースIO部、
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体10部、レシチン5部
、シクロヘキサ77700部、メチルイソブチルケトン
100部およびメチルエチルケトン、700部をボール
ミルにてqg時間混合分散後ポリイソシアネート化合物
S部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステルフィル
ムに塗布した後、塗料が十分乾燥固化する前に磁気配向
させ、その後乾燥した。
更ニコの塗布フィルムをスーツ(−カレンターにて表面
処理を施こし、%インチ幅にスリットしてビデオテープ
とした。
処理を施こし、%インチ幅にスリットしてビデオテープ
とした。
次に、該磁気テープを硬貨クロムメツキ金属ピン(直径
6mm、表面粗さ、、?S)に巻き付は角/3S0、張
力SOtで接触させ走行速度ダm/秒で擦過させた。
6mm、表面粗さ、、?S)に巻き付は角/3S0、張
力SOtで接触させ走行速度ダm/秒で擦過させた。
次いで磁気テープ擦過面にアルミニウムを蒸着し、傷の
程度を目視判定し次の5ランクに分けた。
程度を目視判定し次の5ランクに分けた。
ランクl 傷の量が多く、又しばしば深いキズがある。
ランクコ 傷の量が比較的多く所々深いキズがある。
ランク3 傷の程度は比較的少なく深いキズはわずかで
ある。
ある。
ランフグ 少し傷が認められるが、満足すべきレベル。
ランクS はとんど傷がついていない。
(5) スリット性
カレンダー後の磁気シートをシェアカッターで%インチ
幅にスリットした。この時スリット箇所を観察し、ヒゲ
や粉の発生具合を次の3ランクに分けた。
幅にスリットした。この時スリット箇所を観察し、ヒゲ
や粉の発生具合を次の3ランクに分けた。
ランクC:1時間連続してスリットしてもヒゲや粉の発
生がなく極めて良 好 ランクB:AとCの中間 ランクC:1時間連続してスリットを行なうと後半次第
にヒゲや粉の発生 が認められるようになる。
生がなく極めて良 好 ランクB:AとCの中間 ランクC:1時間連続してスリットを行なうと後半次第
にヒゲや粉の発生 が認められるようになる。
(6) 電磁気特性
上記磁気テープの電磁気特性を、松下電器製NV−,?
りOO型ビデオデツキを用いて測定した。
りOO型ビデオデツキを用いて測定した。
oVTRヘッド出力
シンクロスコープにより測定周波数がダメガヘルツにお
けるVTRヘッド出力を測定し、ブランクをθデシベル
としその相対値をデシベルで表示した。
けるVTRヘッド出力を測定し、ブランクをθデシベル
としその相対値をデシベルで表示した。
0ドロツプアウト数
+、<zメガヘルツの信号を記録したビデオテープを再
生し、大金インダストリー■ドロップアウトカウンター
でドロップアウト数を約20分間測定し、/分間当シの
ドロップアウト数に換算した。
生し、大金インダストリー■ドロップアウトカウンター
でドロップアウト数を約20分間測定し、/分間当シの
ドロップアウト数に換算した。
実施例1
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール
70部及び酢酸マグネシウム四水塩O0θり部を反応器
にとシ、加熱昇温すると共にメタノールを留去させ、反
応開始後約1時間を要して230 ’Cまで昇温し、エ
ステル交換反応を終了した。次いで熱分解法により得ら
れた平均粒径0.02μmの酸化アルミニウムを7部添
加した後、更にリン酸トリエチルo、olI部及び三酸
化アンチモンo、o p部を添加して常法により重縮合
反応を行ない固有粘度0.62のポリエチレンテレフタ
レートを得た。(ポリエステル(A)) 酸化アルミニウム粒子はポリエステル(A)中に極めて
均一に分散しており、凝集粒子は実質的に認められなか
った。
70部及び酢酸マグネシウム四水塩O0θり部を反応器
にとシ、加熱昇温すると共にメタノールを留去させ、反
応開始後約1時間を要して230 ’Cまで昇温し、エ
ステル交換反応を終了した。次いで熱分解法により得ら
れた平均粒径0.02μmの酸化アルミニウムを7部添
加した後、更にリン酸トリエチルo、olI部及び三酸
化アンチモンo、o p部を添加して常法により重縮合
反応を行ない固有粘度0.62のポリエチレンテレフタ
レートを得た。(ポリエステル(A)) 酸化アルミニウム粒子はポリエステル(A)中に極めて
均一に分散しており、凝集粒子は実質的に認められなか
った。
同様に平均粒径0. Aμmの炭酸カルシウム/重量係
を含むポリエステルを得た。、(ポリエステル(B)) 一方、耐熱性を有する平均粒径0.2μmの架橋高分子
を得た。即ちスチレン90部及びジビニルベンゼン70
部を出発原料として乳化重合法により単分散の架橋高分
子粒子を得、次いで上記と同様にして該粒子を/重量係
含有するポリエステルを製造した。(ポリエステル(C
))以上のようにして得たポリエステル(A)、ポリエ
ステル(B) 、ポリエステル(C)をJO:、20
: !0の重量比で混合し、乾燥した後290°Cで押
出機よりシート状に押し出し無定形シートを得た。次い
で該シートを長手方向に90℃で3.5倍、幅方向に1
10℃で7.3倍延伸し5.270°Cで熱処理を行な
い、厚さisμmの二軸配向ポリエステルフィルムを得
た・得られたフィルムの幅方向の屈折率は/、67コ、
長手方向の屈折率はへ6ググでその差は0.0コgであ
った。また、フィルム表面の微細突起密度は251個/
龍であった。
を含むポリエステルを得た。、(ポリエステル(B)) 一方、耐熱性を有する平均粒径0.2μmの架橋高分子
を得た。即ちスチレン90部及びジビニルベンゼン70
部を出発原料として乳化重合法により単分散の架橋高分
子粒子を得、次いで上記と同様にして該粒子を/重量係
含有するポリエステルを製造した。(ポリエステル(C
))以上のようにして得たポリエステル(A)、ポリエ
ステル(B) 、ポリエステル(C)をJO:、20
: !0の重量比で混合し、乾燥した後290°Cで押
出機よりシート状に押し出し無定形シートを得た。次い
で該シートを長手方向に90℃で3.5倍、幅方向に1
10℃で7.3倍延伸し5.270°Cで熱処理を行な
い、厚さisμmの二軸配向ポリエステルフィルムを得
た・得られたフィルムの幅方向の屈折率は/、67コ、
長手方向の屈折率はへ6ググでその差は0.0コgであ
った。また、フィルム表面の微細突起密度は251個/
龍であった。
得られたフィルムに磁性層を塗布して磁気記録媒体とし
、その特性を評価した。
、その特性を評価した。
実施例コ
実施例/の架橋高分子粒子の代シに液晶ポリエステルを
用いてフィルムを得た。即ちポリエステル(C) g
o部の代シに、ポリエチレンテレフタレート/9.り部
、p−アセトキシ安息香酸/g、2部、酢酸マグネシウ
ム0.0/部及び三酸化アンチモン0.07部を混合し
、λり5℃の温度で反応させて得られた、液晶性を有す
るポリエステル2部と粒子を含有しないポリエチレンテ
レフタレート4g部を用いて実施例1のポリエステルフ
ィルムの製造と同様にして厚み75μmの二軸配向ポリ
エチレンテレフタレートフィルムを得た。
用いてフィルムを得た。即ちポリエステル(C) g
o部の代シに、ポリエチレンテレフタレート/9.り部
、p−アセトキシ安息香酸/g、2部、酢酸マグネシウ
ム0.0/部及び三酸化アンチモン0.07部を混合し
、λり5℃の温度で反応させて得られた、液晶性を有す
るポリエステル2部と粒子を含有しないポリエチレンテ
レフタレート4g部を用いて実施例1のポリエステルフ
ィルムの製造と同様にして厚み75μmの二軸配向ポリ
エチレンテレフタレートフィルムを得た。
次に該フィルムを用いて実施例1と同様にして磁気記録
媒体を得、その特性を評価した。
媒体を得、その特性を評価した。
実施例3及びグ
表−/に示すようにポリエステルフィルムに含有させる
粒子を変更する他は実施例/と同様の操作を行なった。
粒子を変更する他は実施例/と同様の操作を行なった。
但し実施例3においては第三成分として平均粒径O1−
μmの炭酸カルシウムO,S部を、また実施例qにおい
ては第三成分として平均粒径0.3μmの架橋高分子を
0.1部フィルムに対して配合した。
μmの炭酸カルシウムO,S部を、また実施例qにおい
ては第三成分として平均粒径0.3μmの架橋高分子を
0.1部フィルムに対して配合した。
比較例/
実施例/にお贋で架橋高分子粒子を配合しない他は実施
例/と同様にしてフィルムを得、次いで磁気記録媒体を
得た。
例/と同様にしてフィルムを得、次いで磁気記録媒体を
得た。
比較例コ及び3
表−/に示すようにポリエステルフィルムに含有せしめ
る粒子と変更する他は実施例1と同様の操作を行なった
。但し比較例−においては第三成分として平均粒径0.
7μmの架橋高分子をポリエステルに対し3重量係配合
した。また実施例りにおいては第三成分として実施例コ
で用いた液晶ポリエステルをポリエステルに対し一〇重
量係配合した。
る粒子と変更する他は実施例1と同様の操作を行なった
。但し比較例−においては第三成分として平均粒径0.
7μmの架橋高分子をポリエステルに対し3重量係配合
した。また実施例りにおいては第三成分として実施例コ
で用いた液晶ポリエステルをポリエステルに対し一〇重
量係配合した。
本発明の要件を満す実施例/〜グのフィルムはいずれも
スリット性、電磁気特性等の緒特性に優れ、ドロップア
ウトが著しく低減されているが、微細突起密度が適切で
ない比較例/〜3のフィルムは電磁変換特性やドロップ
アウトの点で不充分であった。
スリット性、電磁気特性等の緒特性に優れ、ドロップア
ウトが著しく低減されているが、微細突起密度が適切で
ない比較例/〜3のフィルムは電磁変換特性やドロップ
アウトの点で不充分であった。
q
〔発明の効果〕
本発明のフィルムは優れた走行性、電磁変換特性、耐摩
耗性、スリット性および耐擦シ傷性を有する高密度磁気
記録用途として有用であり、その工業的価値は高い。
耗性、スリット性および耐擦シ傷性を有する高密度磁気
記録用途として有用であり、その工業的価値は高い。
第1図はフィルムの耐摩耗性を評価する走行系を示す図
である。(I)は直径+ mmのステンレス製の固定ピ
ン、(■)はテンションメーターを示し、θは135°
である。 第2図はフィルムの走行性を評価する走行系を示す図で
ある。(V)は直径6朋のステンレス製の固定ピン、
(Iff)および(IV)はテンションメーターを示
し、θは735°である。 出 願 人 ダイアホイル株式会社 代 理 人
である。(I)は直径+ mmのステンレス製の固定ピ
ン、(■)はテンションメーターを示し、θは135°
である。 第2図はフィルムの走行性を評価する走行系を示す図で
ある。(V)は直径6朋のステンレス製の固定ピン、
(Iff)および(IV)はテンションメーターを示
し、θは735°である。 出 願 人 ダイアホイル株式会社 代 理 人
Claims (1)
- (1)平均粒径1μm以下、モース硬度8以上の無機粒
子(A)を0.1〜2重量%及び平均粒径が粒子(A)
より大きくモース硬度が5以下の不活性粒子(B)を0
.05〜2重量%含有するフィルムであって、該フィル
ム表面の微細突起密度が100〜500個/mmである
ことを特徴とする磁気記録媒体用二軸配向ポリエステル
フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63214198A JPH0684445B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63214198A JPH0684445B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0260937A true JPH0260937A (ja) | 1990-03-01 |
JPH0684445B2 JPH0684445B2 (ja) | 1994-10-26 |
Family
ID=16651854
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63214198A Expired - Fee Related JPH0684445B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0684445B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02286721A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-26 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
JPH0584820A (ja) * | 1991-09-25 | 1993-04-06 | Toray Ind Inc | 二軸配向積層フイルム |
US5252388A (en) * | 1990-12-13 | 1993-10-12 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5278953A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Teijin Ltd | Polyester films |
JPS59227421A (ja) * | 1983-06-09 | 1984-12-20 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルム |
JPS61240431A (ja) * | 1985-04-18 | 1986-10-25 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用ベ−スフイルム |
JPS6295339A (ja) * | 1985-10-22 | 1987-05-01 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
JPS62164733A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-21 | Teijin Ltd | 磁気記録用二軸配向ポリエステルフイルム |
-
1988
- 1988-08-29 JP JP63214198A patent/JPH0684445B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5278953A (en) * | 1975-12-26 | 1977-07-02 | Teijin Ltd | Polyester films |
JPS59227421A (ja) * | 1983-06-09 | 1984-12-20 | Teijin Ltd | ポリエステルフイルム |
JPS61240431A (ja) * | 1985-04-18 | 1986-10-25 | Toray Ind Inc | 磁気記録媒体用ベ−スフイルム |
JPS6295339A (ja) * | 1985-10-22 | 1987-05-01 | Teijin Ltd | ポリエステル組成物 |
JPS62164733A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-21 | Teijin Ltd | 磁気記録用二軸配向ポリエステルフイルム |
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---|---|---|---|---|
JPH02286721A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-26 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
US5252388A (en) * | 1990-12-13 | 1993-10-12 | Teijin Limited | Biaxially oriented polyester film for magnetic recording media |
JPH0584820A (ja) * | 1991-09-25 | 1993-04-06 | Toray Ind Inc | 二軸配向積層フイルム |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0684445B2 (ja) | 1994-10-26 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |