JP2885176B2 - 配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は配向ポリエステルフ
ィルムに関する。特に磁気テープ用等に好適な、平坦易
滑性、耐削れ性、耐スクラッチ性、スリット性、巻き性
等に優れた配向ポリエステルフィルムに関し、さらに詳
しくは、特定の形状及び粒度分布を有するシリカ粒子と
不活性粒子とを含有してなる配向ポリエステルフィルム
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術・発明が解決しようとする課題】ポリエチ
レンテレフタレートフィルムに代表される二軸配向ポリ
エステルフィルムは、その優れた物理的、化学的特性の
故に、磁気記録媒体用として広く用いられている。この
二軸配向ポリエステルフィルムは、平坦易滑性、耐削れ
性、耐スクラッチ性、スリット性、巻き性がフィルムの
製造工程及び加工工程の作業の良否、さらにはその製品
の品質を左右する大きな要因となっている。

【０００３】例えば二軸配向ポリエステルフィルム表面
に磁性塗料を塗布した磁気テープでは、近年コストダウ
ンのために、塗布工程、カレンダー工程、スリット工
程、カセットへ磁気テープを組み込む工程、ソフトテー
プ作成時のダビング工程といった各工程で、フィルムま
たはテープの送り速度が増速されており、その結果各種
の問題が生じてきた。例えば、塗布工程でフィルムの送
り速度を増速すると、フィルム表面が磁性塗料を塗布す
るダイと接触し、表面が削れ、削れ粉により磁性層に筋
が入り、製品収率が低下するという問題がある。カレン
ダー工程での増速は、カレンダーロールに付着した白粉
を清掃する頻度を増加させ、生産性が低下する。

【０００４】また、スリット工程での増速は、フィルム
の巻き性が不十分となり、生産収率が悪化する。巻き性
の改良には、一般的には大きな粒子を含有させてフィル
ム間の摩擦係数を下げる。しかしこのようなフィルム
を、生産性を上げるために、スリット工程で増速を行っ
ていくと、フィルムが滑りすぎることによる巻き乱れが
発生し、ひどい時にはスリッターの刃にフィルムが巻き
つき、生産性が逆に悪化してしまう。

【０００５】カセットにテープを組み込む工程では、高
速で組み込むと、削れ粉やスクラッチが発生し、ドロッ
プアウト（情報損失）の原因となる。特にＶＴＲ用途で
はコストダウンのためにカセット内に固定されたガイド
ポストとして、表面を十分に仕上げていない安価な金属
ガイドを用いたりする場合がある。該ガイドポストの表
面は極めて粗いため、フィルムの易滑性、削れ性を向上
させた従来の技術であってバックコートを設けない磁気
テープ〔例えば、酸化ケイ素、二酸化チタン、炭酸カル
シウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等の無機粒子を
添加する方法（例えば、特開昭５４−５７５６２号）又
は重合系内でカルシウム、リチウムあるいはリンを含む
微粒子を析出せしめる方法（例えば、特公昭５２−３２
９１４号）〕では、カセットに高速で組み込む工程にお
いて削れ粉やスクラッチが発生し、ドロップアウト数が
アップする。

【０００６】このような問題に対して、特定の結晶形態
を有するアルミナ粒子を添加し、フィルムの傷付きを減
少させる方法（例えば、特公平４−４０３７５号）が提
案されている。この方法は、耐スクラッチ性の改良効果
は充分であるが、該アルミナ粒子含有ポリエステルフィ
ルムを加熱下で走行させると、金属ピンに付着する白粉
量が増加する。そのため、例えば、熱履歴を受けるカレ
ンダー工程でフィルムの走行速度を増速すると、白粉量
が増加するという問題がある。またアルミナは硬度が高
いため、例えばアルミナスラリーの調製に高圧式均質分
散機やメディア分散型湿式解砕機を使用した場合、これ
らの装置の材質であるＳＵＳが磨耗しコンタミ成分とし
てスラリー中に混入する。また部品の交換頻度も高くな
る。さらにアルミナ微粒子を添加したポリエステル重合
反応系では、缶内、特に気液界面付近に付着堆積してい
るポリエステル劣化物をアルミナ微粒子が削り取り、ポ
リエステル内に粗大物として混入せしめるという問題も
ある。

【０００７】また、ケイ酸ナトリウムのアルカリ除去法
やアルコキシシランの加水分解法で得られた球状単分散
シリカを添加する方法もある。この方法では、フィルム
の走行速度の高速走行下での耐スクラッチ性改良効果は
若干認められる。しかし粒子自身が脱落しやすくフィル
ムの耐削れ性を悪化させる。また、いったん脱落した粒
子は集合体となり易く、その結果脱落した粒子の集合体
を含む削れ物が磁性面に傷をつけ、ドロップアウトの数
を増加させるという欠点がある。

【０００８】さらにスリット工程での高速化に伴い、ス
リット時のフィルムの切り粉や切断面の盛り上がり等の
従来の課題をさらに改良するとともに、スリット刃との
摩擦が少ない連続スリット性にも優れたフィルムも要望
されている。

【０００９】本発明の目的は、磁気テープ製造工程及び
カセット組み込み工程における増速に伴って発生してき
た問題点を解消し、平坦易滑性、スリット性、耐削れ
性、耐スクラッチ性、巻き性に優れた高品質の配向ポリ
エステルフィルムを提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】即ち本発明によれば、平
均二次粒径が５０〜２００ｎｍ、平均一次粒径比（長径
／短径）が１．２５〜３．０、かつ平均一次粒径／一次
粒径の標準偏差（ｄ／σ）が０．５〜５．０であるシリ
カ粒子（Ａ）を０．０１〜１重量％、及び平均粒径が３
００〜１５００ｎｍである不活性粒子（Ｂ）を０．０１
〜１重量％含有する二軸配向ポリエステルフィルムが提
供される。本発明のより好ましい実施態様は、上記した
二軸配向ポリエステルフィルムにおいて、シリカ粒子
（Ａ）の比表面積が３０〜８０ｍ² ／ｇであるフィル
ム、シリカ粒子（Ａ）が１０〜５００ｐｐｍの塩素原子
を含んでいるフィルム、不活性粒子（Ｂ）が合成炭酸カ
ルシウム粒子及び耐熱性有機高分子粒子の少なくとも一
種であるフィルム、不活性粒子（Ｂ）が外接円に対する
面積率が６０％以上であるフィルム、不活性粒子（Ｂ）
の粒径のばらつき度が５０％以下であるフィルム、不活
性粒子（Ｂ）として、平均粒径が３００〜６５０ｎｍで
ある不活性粒子（Ｂ１）を０．０５〜０．５重量％及び
平均粒径が７５０〜１３００ｎｍである不活性粒子（Ｂ
２）を０．０１〜０．２５重量％含有するフィルム、不
活性粒子（Ｂ２）と不活性粒子（Ｂ１）の平均粒径の差
が２００〜６００ｎｍであるフィルム、およびフィルム
の極限粘度が０．５〜０．６のフィルムである。また本
発明の他の態様は、四塩化ケイ素の火焔加水分解法によ
って合成され、比表面積が３０〜８０ｍ² ／ｇで、かつ
平均粒径が５０〜２００ｎｍであるシリカ粒子（ａ）を
０．０１重量％以上０．５重量％未満、平均粒径が３０
０〜６５０ｎｍである合成炭酸カルシウム粒子（ｂ）を
０．０５〜０．５重量％、及び平均粒径が７５０〜１３
００ｎｍである合成炭酸カルシウム粒子（ｃ）を０．０
１〜０．２５重量％含有する配向ポリエステルフィル
ム、該ポリエステルフィウムにおいて、粒子（ｂ）及び
粒子（ｃ）のいずれもが外接円に対する面積率が６０％
以上であるフィルム、粒子（ｂ）及び粒子（ｃ）の平均
粒径の差が２００〜６００ｎｍであるフィルム、および
フィルムの固有粘度が０．５〜０．６であるフィルムで
ある。

【００１１】

【発明の実施の態様】本発明で用いられるポリエステル
としては、主たる繰り返し単位が、テレフタル酸及びエ
チレングリコールからなるエチレンテレフタレート、
２，６−ナフタレンジカルボン酸及びエチレングリコー
ルからなるエチレンナフタレート等の結晶性ポリエステ
ルが好ましい。また、ポリエステルの繰り返し単位の８
０モル％以上がエチレンテレフタレート又はエチレンナ
フタレートからなるものが特に好ましい。

【００１２】上記ポリエステルにおいて、上記成分（テ
レフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸及びエチ
レングリコール）以外の共重合成分として、イソフタル
酸、ｐ−β−オキシエトキシ安息香酸、４，４’−ジカ
ルボキシルジフェニール、４，４’−ジカルボキシルベ
ンゾフェノン、ビス−（４−カルボキシルフェニール）
エタン、アジピン酸、セバシン酸、５−ナトリウムスル
ホイソフタル酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン
酸等のジカルボン酸成分；プロピレングリコール、ブタ
ンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリ
コール、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノール
Ａのエチレンオキサイド付加物、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレング
リコール等のグリコール成分；ｐ−オキシ安息香酸等の
オキシカルボン酸成分等を任意に選択使用することがで
きる。さらに、共重合成分として、少量のアミド結合、
ウレタン結合、エーテル結合、カーボネート結合等を含
有する化合物等を共重合させてもよい。

【００１３】ポリエステルはそれ自体公知であり、かつ
直接エステル化法やエステル交換法で得たエステルオリ
ゴマーを縮合反応させる等の公知の方法で製造すること
ができる。

【００１４】ポリエステルフィルムの極限粘度を０．５
０〜０．６０にすることが、フィルムの耐削れ性、耐ス
クラッチ性やスリット性をさらに改良するための一手段
として好適である。ここで極限粘度とは、フェノール／
テトラクロロエタン混合溶媒（重量比：３／２）中でポ
リエステルフィルムを溶解し、３０℃で測定して求めら
れた極限粘度をいう。該ポリエステルフィルムの極限粘
度は０．５２〜０．５８がさらに好ましく、特に好まし
くは０．５４〜０．５６である。ポリエステルフィルム
の極限粘度をこの範囲に調整するためには、ポリエステ
ルポリマーの極限粘度をフィルムよりも０．０１〜０．
０２高くしておくことが好適である。

【００１５】本発明におけるシリカ粒子（Ａ）は、二次
粒子の平均粒径（沈降法による。即ちストークスの抵抗
則に基づく沈降法によって得られる遠心沈降曲線を基に
算出した各粒径の粒子とその存在量の積算曲線から５０
重量％に相当する粒径をいう）が５０〜２００ｎｍで、
平均一次粒径比〔（一次粒子の長径／一次粒子の短径）
の平均値〕が１．２５〜３であり、かつ平均一次粒径／
一次粒径の標準偏差（ｄ／σ）が０．５〜５である必要
がある。「平均一次粒径比」を求める場合の一次粒子の
長径及び短径は、次の定義による方法で求められる。ま
ず一次粒子の画像の周上の任意の２点間の距離のうち最
大の長さ（絶対最大長）を長径とし、これに直交する方
向の１次粒子の距離（幅）を短径とする。「ｄ／σ」を
求める場合の一次粒子の径（ｄ）は、投影面積円相当径
（ヘイウッド径）である。一次粒径の標準偏差（σ）は
一次粒子の投影面積円相当径の標準偏差である。上記し
たシリカ粒子（Ａ）の一次粒子の長径、短径、平均一次
粒子径は、顕微鏡法による。即ち、走査型電子顕微鏡を
用いて、１０，０００倍〜５０，０００倍で、粒子３，
０００〜５，０００個について画像解析を行い求める。

【００１６】本発明で使用されるシリカ粒子（Ａ）は、
上記のような特徴を有していれば、その製造法に特別の
限定はない。例えば、四塩化ケイ素の蒸気を酸水素炎で
加水分解する方法（火焔加水分解法）がある。

【００１７】火焔加水分解法によれば、シリカ粒子
（Ａ）中の塩素原子の含有量を１０〜５００ｐｐｍとな
るように反応条件を調整すると、上記特徴を満足するシ
リカ粒子を得るのに好適である。シリカ粒子（Ａ）中の
塩素原子量が１０〜５００ｐｐｍであると、スラリー調
合系及びポリエステル重合反応系用のＳＵＳ製のタンク
やラインが腐食する恐れもなく、ポリエステル中での粒
子分散性も良好である。

【００１８】本発明におけるシリカ粒子（Ａ）は、その
構成成分の９９．８重量％を越える量がシリカであり、
かつアルミナ含有量が０．０８重量％未満の高純度シリ
カが好適である。シリカ粒子中のアルミナ含有量が０．
０８重量％以上、特に０．２重量％以上含有されると、
ポリエステル重合反応系内に添加した際にカルボン酸塩
を生成し、フィルター詰まりが著しくなる。

【００１９】シリカ粒子（Ａ）の平均二次粒径は、５０
〜２００ｎｍである必要がある。好ましくは、６０〜１
８０ｎｍであり、特に好ましくは７０〜１５０ｎｍであ
る。該平均二次粒径が５０ｎｍ未満であると、微粒子が
細かくなりすぎてしまい、フィルムの耐スクラッチ性、
耐削れ性改良に必要な微小突起を形成できなくなり、他
方２００ｎｍよりも大きいと、耐削れ性が悪化する。

【００２０】また、シリカ粒子（Ａ）の平均一次粒径比
（長径／短径）は１．２５〜３．０である必要がある。
好ましくは１．２７〜２．５であり、特に好ましくは
１．３〜２．０である。該平均一次粒径比が１．２５未
満の場合、すなわち粒子が真円に近い場合、フィルムの
延伸方向に粒子が応力緩和を示さず、結果として粒子周
囲にボイドができる。そのため、ロールやガイド等でフ
ィルム表面の突起に剪断力がかかった場合に、粒子が脱
落し易くなり、いったん脱落した粒子が集合体となりフ
ィルム表面の耐削れ性を悪化させる。平均一次粒径比が
３．０を越えると、高速走行下での耐スクラッチ性改良
効果が不十分となる。

【００２１】さらにシリカ粒子（Ａ）の平均一次粒径／
一次粒径の標準偏差（ｄ／σ）は０．５〜５．０である
必要がある。このパラメーターは、一次粒子の粒度分布
の広がりを示すもので、数字が小さいほど粒度分布がブ
ロードであることを意味する。ｄ／σが０．５〜５．０
のシリカ粒子を用いると、スリット性、特に連続スリッ
ト性が向上し、スリット時に長時間スリット刃を替えな
くても、フィルム切断面からの切り粉の発生が極めて少
なく、またフィルム切断面の盛り上がりも少ない。ｄ／
σは、１．０〜４．０が好ましく、１．２〜３．０が特
に好ましい。ｄ／σが０．５未満では粒度分布が広くな
りすぎ、粗大粒子量の増加によりフィルムの耐削れ性が
悪化するので好ましくない。またｄ／σが５．０を越え
るような粒径が均一に近い粒子の場合、スリット性が不
十分となる。

【００２２】シリカ粒子（Ａ）はポリエステルフィルム
に対して０．０１〜１重量％含有させる必要がある。好
ましくは０．１〜０．５重量％である。該含有量が０．
０１重量％未満では、耐スクラッチ性及びスリット性の
改良効果が不十分となり、他方１重量％を越えると、粒
子の重なりが見られ、耐削れ性が悪化する。

【００２３】また、シリカ粒子（Ａ）のＢＥＴ法による
比表面積が３０〜８０ｍ² ／ｇであると、耐削れ性、耐
スクラッチ性及びスリット性が一層良好になる。該比表
面積は３５〜７５ｍ² ／ｇがさらに好ましく、４０〜７
０ｍ² ／ｇが特に好ましい。ここでＢＥＴ法による比表
面積は、一定容積中での吸着に伴う圧力変化を測定して
吸着ガス量を求める「定容法」を用いて、液体窒素温度
下で粉体に物理吸着している窒素ガス吸着量と圧力との
関係、いわゆる「等温線」を測定し、等温線の低圧力側
の窒素ガス吸着量からＢＥＴ理論を利用して求めたもの
である。

【００２４】本発明のフィルムは、シリカ粒子（Ａ）と
ともに、平均粒径（沈降法による。即ちストークスの抵
抗則に基づく沈降法によって得られる遠心沈降曲線を基
に算出した各粒径の粒子とその存在量の積算曲線から５
０重量％に相当する粒径をいう）が３００〜１５００ｎ
ｍである不活性粒子（Ｂ）を、ポリエステルフィルムに
対して、０．０１〜１重量％含有することが必要であ
る。シリカ粒子（Ａ）のみでは各種ガイドに対する摩擦
係数が高くなり、耐スクラッチ性や耐削れ性を悪化させ
るだけでなく、巻き性も悪化するのでフィルムのスリッ
ト工程及び磁気テープ製造時のスリット工程での製品収
率が極めて悪くなる。さらにこれを磁気記録媒体用ベー
スフィルムとして使用した場合、フィルムの走行性が悪
化する。

【００２５】不活性粒子（Ｂ）の平均粒径は３００〜１
５００ｎｍである必要がある。該平均粒径が３００ｎｍ
未満では、巻き性改良効果が不十分となる。また該平均
粒径が１５００ｎｍを越えると、フィルムの表面平坦性
が不十分となり、耐削れ性が悪化する。このようなフィ
ルムからビデオテープを製造した場合、電磁変換特性が
悪化したり粒子のドロップアウトが多くなる。

【００２６】不活性粒子（Ｂ）の含有量はポリエステル
フィルムに対して０．０１〜１重量％である必要があ
る。粒子（Ｂ）の含有量が０．０１重量％未満では、巻
き性及び耐削れ性が不十分となる。また粒子（Ｂ）の含
有量が１重量％を越えると、表面平滑性が不十分となり
耐削れ性も悪化する。さらにスリット工程で増速する
と、フィルムが滑りすぎるため、端面ずれが生じフィル
ムがうまく巻かれない。

【００２７】不活性粒子（Ｂ）としては、合成炭酸カル
シウム、耐熱性有機高分子粒子、球状シリカ、カオリ
ン、ゼオライト、リン酸カルシウム、酸化チタン等が例
示される。なかでも合成炭酸カルシウム及び耐熱性有機
高分子粒子から選ばれた少なくとも一種は、フィルムの
巻き性、耐削れ性及び走行性の点から好ましい。

【００２８】合成炭酸カルシウム粒子の製造方法は、例
えば、特開平５−１１７４４３号公報や特開平６−１９
０８号公報に記載の、水酸化カルシウムの水懸濁液に炭
酸ガスを吹き込み合成する方法が好ましい。

【００２９】耐熱性有機高分子粒子とは、１０％減量時
の熱分解温度が３６０℃以上、好ましくは３８０℃以上
の耐熱性の良好な有機高分子粒子である。このような耐
熱性有機高分子粒子としては、架橋ポリスチレン粒子、
シリコン樹脂粒子、ポリイミド粒子、ＰＴＦＥ樹脂〔ポ
リ（テトラフルオロエチレン）〕粒子等が挙げられる。
上記耐熱性を満足する架橋ポリスチレン粒子として、例
えば、特開平７−２３８１０５号公報に記載された製造
法で得たものが好適である。

【００３０】また不活性粒子（Ｂ）として、平均粒径が
３００〜６５０ｎｍである不活性粒子（Ｂ１）をポリエ
ステルフィルムに対して０．０５〜０．５重量％、及び
平均粒径が７５０〜１３００ｎｍである不活性粒子（Ｂ
２）をポリエステルフィルムに対して０．０１〜０．２
５重量％含有させると、耐削れ性、滑り性がさらに良好
となるうえ、高速走行下での巻き性が一層良好になる。
不活性粒子（Ｂ１）の平均粒径は３５０〜６００ｎｍが
さらに好ましく、４００〜５５０ｎｍが特に好ましい。
その含有量はポリエステルフィルムに対して０．０８〜
０．４５重量％がさらに好ましく、０．１５〜０．４０
重量％が特に好ましい。また、不活性粒子（Ｂ２）の平
均粒径は８００〜１２００ｎｍがさらに好ましく、８５
０〜１１００ｎｍが特に好ましい。その含有量はポリエ
ステルフィルムに対して０．０３〜０．２０重量％がさ
らに好ましく、０．０５〜０．１５重量％が特に好まし
い。

【００３１】不活性粒子（Ｂ２）と不活性粒子（Ｂ１）
との平均粒径の差は、２００〜６００ｎｍであること
が、フィルムの送り速度が高速である条件下での巻き性
改良の点から好ましく、特に好ましくは３００〜５００
ｎｍである。

【００３２】不活性粒子（Ｂ）の形態は、巻き性及び走
行性の点から、塊状、立方体状、球状に近いことが好ま
しい。具体的には、下記式（Ｉ）で定義される「粒子の
外接円に対する面積率」が６０％以上であることが耐削
れ性、滑り性、巻き性の点で好ましい。特に好ましくは
７０％以上である。

【００３３】

【数１】

【００３４】不活性粒子（Ｂ）の粒径は、粗大粒子によ
る粗大突起の生成および耐削れ性の悪化を防ぐ観点よ
り、均一に近いことが好ましい。具体的には下記式（Ｉ
Ｉ）で定義される「粒径のばらつき度」が５０％以下で
あることが好ましい。特に好ましくは３０％以下であ
る。

【００３５】

【数２】

【００３６】また、不活性粒子（Ｂ）として合成炭酸カ
ルシウム粒子を使用する場合、ポリエステルと合成炭酸
カルシウム粒子との親和性を一層高めるために、例え
ば、特開平２−１７８３３３号に記載されているポリエ
ーテル系アクリル共重合体塩等の化合物を用いて、使用
する合成炭酸カルシウム粒子の表面を処理しておくこと
が好ましい。

【００３７】ポリエステル重合反応系へのシリカ粒子
（Ａ）及び不活性粒子（Ｂ）の添加は、粒子の飛散防
止、供給精度や粒子分散性の点からスラリー状に分散さ
せて行うのが好ましく、特にエチレングリコールのスラ
リーとして添加するのが好ましい。スラリー濃度は５〜
２０重量％が適当である。

【００３８】スラリー状に分散させる場合には、フィル
ム表面への粗大突起を低減させるために、公知の分散方
法（高圧式均質分散法、メディア分散法及び超音波分散
法等）、遠心分離、濾過等が採用でき、これらを併用す
ることが好ましい。

【００３９】またシリカ粒子（Ａ）及び不活性粒子
（Ｂ）をグリコールスラリーに分散処理する時には、ヘ
キサメタリン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、リ
ン酸アンモニウム等のリン元素含有化合物、テトラエチ
ルアンモニウムハイドロオキサイド、ヒドロキシルアミ
ン、アクリル系共重合体のアンモニウム塩等の窒素原子
含有化合物、又はナトリウムイオン、カリウムイオン等
を含むアルカリ水溶液等の分散剤を使用すると、スラリ
ー及びポリマー中の粒子の分散性がさらに向上する。す
なわち、これらの分散剤の添加により、粒子表面に電荷
が生じ、スラリー及びポリマー中の粒子の分散性がさら
に改良され、ドロップアウト等の原因となる粗大粒子の
発生が抑制される。

【００４０】シリカ粒子（Ａ）及び不活性粒子（Ｂ）を
含むスラリーのポリエステルへの添加は、シリカ粒子
（Ａ）及び不活性粒子（Ｂ）の場合で異なる。球状シリ
カ以外の不活性粒子（Ｂ）の場合には、エステル交換反
応後又はエステル化反応後から初期重縮合反応が終了す
るまでに添加するのが、粒子分散性の点から特に好まし
い。なお初期縮合反応が終了する時点とは、反応系の極
限粘度が約０．２に達した時を指す。これ以後は反応系
の粘度が高すぎるために添加成分の混合が不均一となり
均質な製品が得られなくなる。またオリゴマーの解重合
が起こり生産性が低下したり、副生物であるジエチレン
グリコール（ＤＥＧ）の量が増大したりする。一方シリ
カ粒子（Ａ）や不活性粒子（Ｂ）が球状シリカの場合に
は、粒子分散性の点からエステル交換反応開始前又はエ
ステル化反応開始前の段階で添加することが好ましい。
特に好ましくは、反応缶の温度が１００℃以下の段階で
の添加であって、こうするとよりいっそうポリマー中で
の粒子分散性が向上する。

【００４１】さらにフィルム中に、周期律表第ＩＩ族の
金属原子を含む化合物とリン化合物とを特定量含有させ
ておくと、ポリエステル中での分散性を向上させるとと
もに、ポリエステルの溶融比抵抗を低下させることがで
きる。具体的にはリン化合物中のＰに対する周期律表第
ＩＩ族の金属原子を含む化合物中の金属原子のモル比
（Ｐ／金属原子）は、０．５〜１．０が好ましく、０．
６５〜０．９０がさらに好ましい。また、リン化合物中
のＰ原子の含有量を１０〜２０００ｐｐｍに調整する
と、ポリエステル中での粒子分散性が良く、かつ溶融比
抵抗が０．５×１０ ⁸ Ω・ｃｍ以下のポリエステルを得
ることができる。ポリエステルの溶融比抵抗が低下させ
られると、静電印加キャスト法を用いてダイスから溶融
押出されたポリエステルシートを冷却ドラムに密着させ
る際、シートとドラム間の密着性が一層向上し、ピンナ
ーバブルと呼ばれる束縛気泡を発生させずに回転冷却ド
ラムの速度を増すことができ、フィルムの生産性を向上
することができる。

【００４２】周期律表第ＩＩ族の金属原子を含む化合物
として、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム等
が挙げられる。また、リン化合物として、例えば、リン
酸、リン酸トリエステル、酸性リン酸エステル、亜リン
酸、亜リン酸エステル等が挙げられる。

【００４３】ポリエステル重合反応系へのシリカ粒子
（Ａ）及び不活性粒子（Ｂ）の別の添加方法として、各
粒子（Ａ）、（Ｂ）を高濃度で含有するマスターチップ
を各々製造し、これらのマスターチップ同士、又はマス
ターチップと粒子を含有していないポリエステル（ブラ
イトレジン）とを適宜配合・希釈して、必要な粒子濃度
に調整しても良い。

【００４４】本発明のフィルムは単膜でもかまわない
が、フィルム表層（ｉ層）が本発明でのフィルムであれ
ば中間層（ｉｉ層）に回収品を使用したａ／ｂ／ａの３
層からなる積層フィルムであってもよい。該積層フィル
ムはコストダウンの点から好ましい。さらに本発明のフ
ィルムの片面に、磁性層との接着性を向上させるため
に、特開平４−２５３７３８号に記載された水性高分子
を造膜成分とする塗工剤を薄く被覆してもかまわない。

【００４５】本発明のポリエステルフィルムは、例え
ば、ポリエステルの融点Ｔｍ℃〜（Ｔｍ＋７０）℃、好
ましくは（Ｔｍ＋５０）℃以下の温度でポリエステルを
押し出し、静電印加冷却法により未延伸フィルムを得、
該未延伸フィルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に
（Ｔｇ−１０）℃〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔ
ｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５〜５．０
倍の倍率で延伸し、ついで上記延伸方向と直角方向（一
段目延伸が縦方向の場合には、二段目延伸が横方向とな
る）にＴｇ℃〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜５．
０倍の倍率で延伸する。この場合、面積延伸倍率は９〜
２２倍、更には１２〜２２倍にするのが好ましい。延伸
手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでもよい。

【００４６】更に得られたフィルムは、（Ｔｇ＋７０）
℃〜Ｔｍ℃の温度で熱固定してもよい。例えば、ポリエ
チレンテレフタレートフィルムについては１９０〜２３
０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は例えば
１〜６０秒である。なお、粒子（ａ）、（ｂ）及び
（ｃ）を含むフィルムにおける各粒子のパラメーター、
製造等およびフィルムの特性、製造等は、上記した粒子
（Ａ）及び（Ｂ）を含むフィルムに準ずる。

【００４７】

【実施例】次に本発明の実施例及び比較例を示す。な
お、本発明は以下の実施例により制限されるものではな
い。実施例及び比較例中の部は、特に断らない限りすべ
て重量部を意味する。又、実施例及び比較例での各特性
値は下記の方法による。

【００４８】（１）シリカ粒子（Ａ）の平均一次粒径比
（長径／短径）、平均一次粒径（ｄ）及び一次粒径の標
準偏差（σ） シリカ粒子（Ａ）の粉体を走査型電子顕微鏡用試料台に
固定し、白金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて
１０，０００〜５０，０００倍で観察し、ニレコ株式会
社製ルーゼックス２Ｄにて３，０００〜５，０００個の
粒子の画像解析を行い、平均一次粒径比（長径／短
径）、平均一次粒径（ｄ）及び一次粒径の標準偏差
（σ）を求める。

【００４９】フィルム中から算出する場合は、試料フィ
ルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電
子（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ−１１００型
イオンエッチング装置）を用いてフィルム表面に下記条
件にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャ
ー内に試料を設置し、約１０^-3Ｔｏｒｒの真空状態まで
真空度を上げ、電圧０．２５ｋＶ、電流１．２５ｍＡに
て約１０分間イオンエッチングを実施した。さらに同装
置にて、フィルム表面に白金スパッターを施し、走査型
電子顕微鏡にて１０，０００〜５０，０００倍で不活性
粒子（Ｂ）が同じ視野に入らないように、観察場所を選
び、ニレコ株式会社製ルーゼックス２Ｄにて３，０００
〜５，０００個の粒子について上記画像解析を行い、パ
ラメーターを求める。

【００５０】（２）シリカ粒子（Ａ）の二次粒子の平均
粒径および不活性粒子（Ｂ）の平均粒径 不活性粒子（Ｂ）の場合、エチレングリコールで希釈
し、光透過型遠心沈降式粒度分布測定機（ＳＡ−ＣＰ３
型、島津製作所製）を用いて、粒度分布を測定する。シ
リカ粒子（Ａ）の二次粒子の場合、エチレングリコール
スラリーを水で１：９（エチレングリコールスラリー：
水、体積比）となるように希釈し、必要に応じてさらに
エチレングリコールと水の混合液（エチレングリコー
ル：水＝１：９、体積比）で希釈する。このようにして
得た試料からストークスの抵抗則に基づく沈降法によっ
て得られる遠心沈降曲線をもとに算出した各粒径の粒子
とその存在量との積算曲線から、５０重量％に相当する
粒径を、シリカ粒子（Ａ）の平均二次粒径及び不活性粒
子（Ｂ）の平均粒径とする。

【００５１】（３）シリカ粒子（Ａ）の比表面積 カンタクローム社製オートソーブ−１を使用し、ＢＥＴ
法による比表面積を測定する。

【００５２】（４）粒子の外接円に対する面積率 少なくとも１００個以上の粒子を走査型電子顕微鏡（日
立Ｓ−５１０型）で観察、写真撮影したものから、画像
解析装置（ニレコ株式会社製ルーゼックス２Ｄ）を用い
て各粒子の投影断面積（μｍ² ）及び各粒子に外接する
円の面積（μｍ ² ）を求め、それらの平均値の比をもっ
て粒子の外接円に対する面積率（％）とする。

【００５３】

【数３】

【００５４】（５）粒径のばらつき度 少なくとも１００個以上の不活性粒子（Ｂ）を上記
（４）に記載の装置を用いて水平方向のフェレ径を測定
し、その標準偏差と平均値の比をもって粒径のばらつき
度（％）とする。

【００５５】

【数４】

【００５６】（６）フィルム表面の平坦性 フィルム表面を小坂研究所社製触針式３次元表面粗さ計
（ＳＥ−３ＡＫ）を用いて、触針先端半径２μｍ、荷重
３０ｍｇの条件下、フィルム長手方向にカットオフ値
０．２５ｍｍで測定長さ１ｍｍにわたって測定し、２μ
ｍおきに高さ方向のデータを量子化幅０．００３１２μ
ｍで外部記録装置に取り込ませる。このような測定をフ
ィルムの横手方向について２μｍ間隔で連続的に１５０
回、つまりフィルムの横手方向０．３ｍｍの幅にわたっ
て行なう。この条件下で測定したときの３次元中心線平
均表面粗さ（ＳＲａ：ｎｍ）をフィルム表面の平坦性と
して定義する。

【００５７】（７）摩擦係数 ＡＳＴＭ Ｄ−１８９４−６３に準拠し、スレッド式ス
リップテスターを用い、２３℃、６５ＲＨ％の環境条件
下でフィルム／フィルム間の動摩擦係数（μｄ）を測定
する。

【００５８】（８）スリッターでの巻き性 スリット工程でフィルムを巻き取るときの巻き姿（しわ
及び巻き乱れ）を下記のようにランク付けをする。

【００５９】＜巻き姿の判定＞ ◎ ：フィルムの巻き取り速度が５００ｍ／分でも巻き
しわ及び巻き乱れが全くなし ○ ：フィルムの巻き取り速度が５００ｍ／分のときは
巻きしわ又は巻き乱れが若干あるが、４００ｍ／分に減
速すると巻きしわ及び巻き乱れは全く起こらない × ：フィルムの巻き取り速度が４００ｍ／分のときは
巻きしわ又は巻き乱れが若干あるが、３５０ｍ／分に減
速すると巻きしわ及び巻き乱れは全く起こらない ××：フィルムの巻き取り速度を３５０ｍ／分まで減速
しても、巻きしわ又は巻き乱れが生じる

【００６０】（９）耐削れ性 図１に示したフィルム走行試験機を用い、耐削れ性を評
価する。図１において、１はフィルム、２はキャプスタ
ン、３は張力検出装置、４は固定ガイドピン（市販ＶＴ
Ｒ用固定ガイドピン：触針式表面粗さ計で測定した最大
突起高さが０．１５μｍ、中心線平均表面粗さが０．０
０８μｍ）を示す。

【００６１】熱風乾燥機で１３０℃、１時間加熱処理し
た１／２インチ幅にスリットしたポリエステルフィルム
を、２３℃、６５ＲＨ％の雰囲気下で常温（２３℃）ま
で冷却した後、２３℃、６５ＲＨ％の雰囲気下で、固定
ガイドピン４に１３５°の角度で接触させ、張力５０ｇ
を与えながら２００ｃｍ／分の速さで９０ｍ走行させ
る。走行後、固定ガイドピン４の表面に付着した白粉量
を実態顕微鏡により観察し、次のようにランク付けをす
る。

【００６２】＜白粉量の判定＞ ◎ ：白粉の付着がない又は白粉があっても部分的で少
ない ○ ：白粉が薄く付着 × ：部分的に多量の白粉が付着 ××：全面にわたって多量の白粉が付着 ○以上であれば、実用上問題ない

【００６３】（１０）耐スクラッチ性 耐削れ性の試験で使用した、図１で示される走行試験機
において、加熱処理をしていない１／２インチ幅にスリ
ットしたポリエステルフィルムを、２３℃、６５ＲＨ％
の雰囲気下で、固定ガイドピン４として、耐削れ性の試
験で用いた市販ＶＴＲ用固定ガイドピン４の代わりに、
ＳＵＳ焼結板を円柱形に曲げた表面仕上げが不十分な固
定ピン（中心線平均表面粗さが０．１５μｍ）を用い、
９０°の角度で接触させ、張力１００ｇを与えながら１
２７ｃｍ／秒で９０ｍ走行させる。走行後のフィルムを
アルミニウムで蒸着した後、斜めから光を当てながらフ
ィルム全幅を実態顕微鏡で観察し、フィルム表面のスク
ラッチの本数を下記のようにランク付けした。なおスク
ラッチは浅いもの及び連続していないものも数に含め
た。

【００６４】＜スクラッチ数の判定＞ ◎ ：１０本以下／全幅 ○ ：１１〜３０本／全幅 × ：３１〜６０本／全幅 ××：６１本以上／全幅

【００６５】（１１）スリット性 ポリエステルフィルムをシェアカッターで１／２インチ
幅に１０００ｍスリットし、フィルムのスリット箇所を
目視観察する。ヒゲや粉の発生具合の程度を次のように
ランク付けを行う。

【００６６】＜スリット性の判定＞ ◎ ：ヒゲや粉の発生が非常に少ない ○ ：ヒゲや粉の発生が少ない △ ：ヒゲや粉の発生が普通レベル × ：ヒゲや粉の発生がやや多い ××：ヒゲや粉の発生が多い 現在市販されているビデオテープ用二軸配向ポリエステ
ルフィルムのスリット性のレベルは、大部分△又は×で
ある。

【００６７】実施例１ シリカ粒子（Ａ）含有ポリエステルを次の方法で得た。
エステル化反応缶を冷却しながらテレフタル酸を８６．
４部及びエチレングリコールを６４．４部仕込み、攪拌
しながら触媒として三酸化アンチモンを０．０３部及び
酢酸マグネシウム４水和物を０．０８８部、トリエチル
アミンを０．１６部を仕込み、反応缶の温度が８０℃ま
で冷却されるまで待った。一方、平均一次粒径比（長径
／短径）が１．３５、平均一次粒径／一次粒径の標準偏
差が２．５、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ² ／ｇ、塩素原子
含有量が５０ｐｐｍである四塩化ケイ素の火焔加水分解
法で得たシリカ粒子（Ａ）をエチレングリコール中に混
合し、該スラリーに湿式解砕処理、遠心分離処理及び濾
過処理を行い、平均二次粒径が１１０ｎｍのシリカ粒子
（Ａ）のエチレングリコールスラリーを得た。上記エス
テル化反応缶の缶内温度が８０℃に到達後、上記スラリ
ー（粒子含有量：生成ポリマー１００部に対して２．０
部）をエステル化反応缶に添加し、５分後加圧昇温を行
い、ゲージ圧３．５ｋｇ／ｃｍ² 、２４０℃の条件で加
圧エステル化反応を行った。その後、エステル化反応缶
内を常圧に戻し、リン酸トリメチル０．０３３部を添加
した。リン酸トリメチルを添加した５分後に、エステル
化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、２８０℃で減圧
下重縮合反応を行い、極限粘度０．５８のポリエステル
を得た。これをポリエステル（Ａ）とする。

【００６８】また、不活性粒子（Ｂ１）含有ポリエステ
ル及び不活性粒子（Ｂ２）含有ポリエステルを次の方法
で得た。エステル化反応缶を昇温し、２００℃に到達し
た時点で、テレフタル酸を８６．４部及びエチレングリ
コールを６４．４部を仕込み、攪拌しながら触媒として
三酸化アンチモンを０．０３部及び酢酸マグネシウム４
水和物を０．０８８部、トリエチルアミンを０．１６部
を添加した。次いで、加圧昇温を行いゲージ圧３．５ｋ
ｇ／ｃｍ² 、２４０℃の条件で、加圧エステル化反応を
行った。その後エステル化反応缶内を常圧に戻し、リン
酸トリメチル０．０４０部を添加した。さらに２６０℃
に昇温し、リン酸トリメチルを添加した１５分後に、遠
心分離処理を行い、かつ分散剤としてトリポリリン酸ナ
トリウム水溶液を炭酸カルシウムに対しＮａ原子として
０．１重量％となるように添加し、外接円に対する面積
率が８０％、粒径のばらつき度が２８％、かつ平均粒径
５１０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ
１）のエチレングリコールスラリー（粒子含有量：生成
ポリマー１００部に対して２．０部）を添加した。１５
分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に
移送し、２８０℃で減圧下重縮合反応を行い、固有粘度
０．５８のポリエステルを得た。これをポリエステル
（Ｂ１）とする。

【００６９】上記ポリエステル（Ｂ１）の製造におい
て、平均粒径５１０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カルシ
ウム粒子（Ｂ１）の代わりに、外接円に対する面積率が
７５％、粒径のばらつき度が２５％、かつ平均粒径８９
０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ２）
を含むスラリー（粒子含有量：生成ポリマー１００部に
対して２．０部）を使用した以外はポリエステル（Ｂ
１）の製法と同様にして、極限粘度０．５８のポリエス
テルを得た。これをポリエステル（Ｂ２）とする。

【００７０】上記ポリエステル（Ｂ１）の製造におい
て、平均粒径５１０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カルシ
ウム粒子（Ｂ１）の添加をしなかった以外は、ポリエス
テル（Ｂ１）の製法と同様にして、シリカ粒子および不
活性粒子をまったく含有しない、極限粘度０．５８のポ
リエステルを得た。これをポリエステル（Ｃ）とする。

【００７１】ポリエステル（Ａ）、（Ｂ１）、（Ｂ２）
及び（Ｃ）を２０：１０：３．７５：６６．２５の重量
比で混合し、乾燥後２９０℃で溶融押出し、静電印加キ
ャスト法により冷却ドラム上に未延伸シートを密着さ
せ、次いで９０℃で縦方向に３．６倍、１１０℃で横方
向に３．７倍延伸した。その後２２０℃で熱処理して、
厚さ１４．５μｍでかつ極限粘度が０．５６の二軸配向
ポリエステルフィルムを得た。

【００７２】比較例１ 実施例１で使用したポリエステル（Ａ）を使用せず、ポ
リエステル（Ｂ１）、（Ｂ２）及び（Ｃ）を１０：３．
７５：８６．２５の重量比で混合する以外は、実施例１
と同様にして、実施例１で得たフィルムと同一の厚さ及
び極限粘度を有するフィルムを得た。

【００７３】比較例２ ポリエステル（Ａ）、（Ｂ１）、（Ｂ２）及び（Ｃ）を
７０：１０：３．７５：１６．２５の重量比で混合する
以外は実施例１と同様にして、実施例１で得たフィルム
と同一の厚さ及び極限粘度を有するフィルムを得た。本
比較例２は、シリカ粒子（Ａ）の含有量が１．４重量％
であった。

【００７４】比較例３ 実施例１で使用したシリカ粒子（Ａ）の四塩化ケイ素の
火焔加水分解法の反応条件を変えて合成した。即ち、平
均一次粒径比（長径／短径）が１．３０、平均一次粒径
／一次粒径の標準偏差が６．０、ＢＥＴ比表面積が２０
０ｍ² ／ｇ、塩素原子含有量が３０ｐｐｍであるシリカ
粒子をエチレングリコール中に混合し、該スラリーに湿
式解砕処理、遠心分離処理及び濾過処理を行い、平均二
次粒径が１１０ｎｍのシリカ粒子のエチレングリコール
スラリーを実施例１のシリカ粒子（Ａ）の代わりに使用
する以外は、実施例１のポリエステル（Ａ）の製法と同
様にしてポリエステル（Ａ２）を得た。ポリエステル
（Ａ）の代わりにポリエステル（Ａ２）を使用する以外
は実施例１と同様にして、実施例１で得たフィルムと同
一の厚み及び極限粘度を有するフィルムを得た。

【００７５】比較例４ ケイ酸ナトリウムを原料とし、湿式系でアルカリ（ナト
リウム）分を除去していく方法で生成させた、平均粒径
が１１０ｎｍ、平均一次粒径比（長径／短径）が１．０
５、平均一次粒径／一次粒径の標準偏差が２０、ＢＥＴ
比表面積が３０ｍ² ／ｇ、塩素原子含有量が１ｐｐｍ未
満である球状単分散のコロイダルシリカ粒子を、実施例
１で使用したシリカ粒子（Ａ）の代わりに使用した以外
は、実施例１のポリエステル（Ａ）の製法と同様にして
ポリエステル（Ａ３）を得た。ポリエステル（Ａ）の代
わりにポリエステル（Ａ３）を使用する以外は、実施例
１と同様にして、実施例１で得たフィルムと同一の厚み
及び極限粘度を有するフィルムを得た。

【００７６】比較例５ ケイ酸ナトリウムを原料とし、湿式系でアルカリ（ナト
リウム）分を除去していく方法で生成させた、平均一次
粒径比（長径／短径）が１．０５、塩素原子含有率が１
ｐｐｍ未満である、平均粒径が３０ｎｍ、５０ｎｍ、８
０ｎｍ、１１０ｎｍ及び１４０ｎｍの５種類の球状単分
散のコロイダルシリカ粒子を混合し、混合後の平均粒径
が８０ｎｍ、平均一次粒径／一次粒径の標準偏差が２．
５、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ² ／ｇの粒度分布の広い球
状コロイダルシリカを実施例１で使用したシリカ粒子
（Ａ）の代わりに使用した以外は、実施例１のポリエス
テル（Ａ）の製法と同様にしてポリエステル（Ａ４）を
得た。ポリエステル（Ａ）の代わりにポリエステル（Ａ
４）を使用した以外は実施例１と同様にして、実施例１
で得られたフィルムと同一の厚さ及び極限粘度を有する
フィルムを得た。

【００７７】比較例６ 実施例１に記載の四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成
したシリカ粒子（Ａ）をエチレングリコール中に混合し
（シリカ粒子の平均二次粒径：２５０ｎｍ）、該スラリ
ーに湿式解砕処理、遠心分離処理及び濾過処理を行わず
にそのまま該スラリーをエステル化反応缶に添加する以
外は、実施例１のポリエステル（Ａ）の製法と同様にし
てポリエステル（Ａ５）を得た。ポリエステル（Ａ）の
代わりにポリエステル（Ａ５）を使用した以外は、実施
例１と同様にして、実施例１で得られたフィルムと同一
の厚さ及び極限粘度を有するフィルムを得た。

【００７８】実施例２ 実施例１で使用したポリエステル（Ｂ１）中の平均粒径
が５１０ｎｍの合成炭酸カルシウム粒子の代わりに、外
接円に対する面積率が８０％、粒径のばらつき度が２７
％、かつ平均粒径４２０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カ
ルシウム粒子（Ｂ１ａ）を使用した以外は実施例１のポ
リエステル（Ｂ１）の製法と同様にしてポリエステル
（Ｂ１ａ）を得た。また実施例１のポリエステル（Ｂ
２）中の平均粒径が８９０ｎｍの合成炭酸カルシウム粒
子の代わりに、外接円に対する面積率が８０％、粒径の
ばらつき度が２３％でかつ平均粒径７９０ｎｍのカルサ
イト型合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ２）を使用した以外
は、実施例１のポリエステル（Ｂ２）の製法と同様にし
てポリエステル（Ｂ２ａ）を得た。 ポリエステル
（Ａ）、（Ｂ１ａ）、（Ｂ２ａ）、（Ｃ）を１５：１
５：５：６５の重量比で混合した以外は実施例１と同様
にして、実施例１で得たフィルムと同一の厚さ及び極限
粘度を有するフィルムを得た。

【００７９】比較例７ ポリエステル（Ａ）、（Ｂ１ａ）、（Ｂ２ａ）、（Ｃ）
を１５：６０：５：２０の重量比で混合する以外は実施
例２と同様にして、実施例２で得たフィルムと同一の厚
さ及び極限粘度を有するフィルムを得た。

【００８０】比較例８ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ１ａ）中の合成炭
酸カルシウム粒子（Ｂ１ａ）の平均粒径を４２０ｎｍか
ら２００ｎｍに変更した以外は、実施例２のポリエステ
ル（Ｂ１ａ）の製法と同様にしてポリエステル（Ｂ１
ｂ）を得た。ポリエステル（Ｂ１ａ）の代わりにポリエ
ステル（Ｂ１ｂ）を使用し、かつポリエステル（Ｂ２
ａ）を使用しなかった以外は実施例２と同様にして、実
施例２で得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘度を有す
るフィルムを得た。

【００８１】比較例９ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ２ａ）において、
合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ２ａ）の平均粒径を７９０
ｎｍから１６００ｎｍに、粒径のばらつき度を２３％か
ら４５％に変更した以外は、実施例２のポリエステル
（Ｂ２ａ）と同様な製法でポリエステル（Ｂ２ｂ）を得
た。ポリエステル（Ｂ２ａ）の代わりにポリエステル
（Ｂ２ｂ）を使用し、かつポリエステル（Ｂ１ａ）を使
用しなかった以外は実施例２と同様にして、実施例２で
得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘度を有するフィル
ムを得た。

【００８２】実施例３ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ１ａ）中の、合成
炭酸カルシウム粒子（Ｂ１ａ）の外接円に対する面積率
を８０％から５５％に変更し、粒径のばらつき度を２７
％から４５％に変更した以外は、実施例２のポリエステ
ル（Ｂ１ａ）の製法と同様にしてポリエステル（Ｂ１
ｃ）を得た。ポリエステル（Ｂ１ａ）の代わりにポリエ
ステル（Ｂ１ｃ）を使用した以外は実施例２と同様にし
て、実施例２で得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘度
を有するフィルムを得た。

【００８３】実施例４ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ１ａ）中の合成炭
酸カルシウム粒子（Ｂ１ａ）の平均粒径を６５０ｎｍに
変更した以外は、実施例２のポリエステル（Ｂ１ａ）の
製法と同様にしてポリエステル（Ｂ１ｄ）を得た。実施
例２のポリエステル（Ｂ１ａ）の代わりにポリエステル
（Ｂ１ｄ）を使用した以外は実施例２と同様にして、実
施例２で得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘度を有す
るフィルムを得た。

【００８４】実施例５ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ１ａ）中のカルサ
イト型合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ１ａ）の代わりに、
外接円に対する面積率が９５％でかつ粒径のばらつき度
が１５％のバテライト型球状合成炭酸カルシウム粒子を
使用した以外は実施例２のポリエステル（Ｂ１ａ）の製
法と同様にしてポリエステル（Ｂ１ｅ）を得た。実施例
２のポリエステル（Ｂ１ａ）の代わりにポリエステル
（Ｂ１ｅ）を使用した以外は実施例２と同様にして、実
施例２で得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘度を有す
るフィルムを得た。

【００８５】実施例６ 実施例２で使用したポリエステル（Ｂ２ａ）中の合成炭
酸カルシウム粒子（Ｂ２ａ）の平均粒径を７５０ｎｍ
に、外接円に対する面積率を７７％に、かつ粒径のばら
つき度を２６％に変更した以外は実施例２のポリエステ
ル（Ｂ２ａ）の製法と同様にしてポリエステル（Ｂ２
ｃ）を得た。実施例２のポリエステル（Ｂ２ａ）の代わ
りにポリエステル（Ｂ２ｃ）を使用し、かつポリエステ
ル（Ｂ１ａ）を使用しなかった以外は実施例２と同様に
して、実施例２で得たフィルムと同一の厚さ及び極限粘
度を有するフィルムを得た。

【００８６】実施例７ 実施例１で使用したシリカ粒子（Ａ）の四塩化ケイ素の
火焔加水分解法の反応条件を変えて合成した。平均一次
粒径比（長径／短径）が１．３２、平均一次粒径／一次
粒径の標準偏差が３．０、ＢＥＴ比表面積が７６ｍ² ／
ｇ、塩素原子含有量が１３０ｐｐｍであるシリカ粒子を
エチレングリコール中に混合し、該スラリーに湿式解砕
処理、遠心分離処理及び濾過処理を行い、平均二次粒径
が９０ｎｍのシリカ粒子のエチレングリコールスラリー
を実施例１のシリカ粒子（Ａ）の代わりに使用する以外
は、実施例１のポリエステル（Ａ）と同様な製法でポリ
エステル（Ａ６）を得た。実施例１で使用したポリエス
テル（Ｂ１）中の平均粒径が５１０ｎｍの合成炭酸カル
シウム粒子（Ｂ１）の代わりに、外接円に対する面積率
が９６％、かつ粒径のばらつき度が１２％である平均粒
径が４５０ｎｍの１０％減量時の熱分解温度が３８３℃
の架橋ポリスチレン粒子〔日本合成ゴム株式会社製、Ｓ
２４６７（Ａ）〕を使用した以外は、実施例１のポリエ
ステル（Ｂ１）の製法と同様にしてポリエステル（Ｂ１
ｆ）を得た。

【００８７】ポリエステル（Ａ６）、（Ｂ１ｆ）、（Ｂ
２ａ）、（Ｃ）を１５：１５：５：６５の重量比で混合
し、乾燥後２９０℃で溶融押出し、静電印加キャスト法
により冷却ドラム上に巻きつけ未延伸シートを作成し
た。次いで縦方向にロールの周速差を変え、１２３℃で
１．３６倍、１２７℃で３．２３倍に２段階に分けてフ
ィルムを延伸した。この一軸延伸フィルムをステンター
を用いて横方向に３段階に分け、１１８℃で１．９４
倍、１２３℃で１．４７倍、１３０℃で１．３２倍延伸
し、さらに１．０９倍の微延伸下で２０４℃の熱風にて
熱処理し、続いて同温度で横方向に２．４％の緩和を行
った。いったん冷却した後、ロールの周速差により１２
５℃で縦方向に０．８％緩和を与え、そのまま冷却して
室温まで冷却させて巻き取ることにより、厚さ１４．５
μｍ、極限粘度０．５６の二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。

【００８８】実施例８ 実施例７において、ポリエステル（Ａ６）、（Ｂ１
ｆ）、（Ｂ２ａ）、（Ｃ）の極限粘度をそれぞれ０．６
４としたポリエステル（Ａ７）、（Ｂ１ｇ）、（Ｂ２
ｄ）、（Ｃ１）を実施例７と同様にして製造した。実施
例７のポリエステル（Ａ６）、（Ｂ１ｆ）、（Ｂ２
ａ）、（Ｃ）に代えてポリエステル（Ａ７）、（Ｂ１
ｇ）、（Ｂ２ｄ）、（Ｃ１）を使用した以外は実施例７
と同様にして、実施例７で得たフィルムと同一の厚さで
極限粘度が０．６２であるフィルムを得た。

【００８９】実施例９ 実施例７で使用したポリエステル（Ｂ１ｆ）中の外接円
に対する面積率が９６％で平均粒径４５０ｎｍの架橋ポ
リスチレン粒子〔Ｓ２４６７（Ａ）〕の代わりに、外接
円に対する面積率が９４％、かつ粒径のばらつき度が１
６％である平均粒径５００ｎｍの１０％減量時の熱分解
温度が６００℃のシリコン樹脂粒子（東芝シリコーン株
式会社製、トスパール１０５）を使用した以外は、実施
例７のポリエステル（Ｂ１ｆ）の製法と同様にしてポリ
エステル（Ｂ１ｇ）を得た。実施例７のポリエステル
（Ｂ１ｆ）の代わりに、ポリエステル（Ｂ１ｇ）を使用
した以外は実施例７と同様にして、実施例７で得たフィ
ルムと同一の厚さ及び極限粘度を有するフィルムを得
た。

【００９０】実施例１０ 実施例１で使用したポリエステル（Ａ１）、（Ｂ１）、
（Ｂ２）、（Ｃ）を２０：１０：３．７５：６６．２５
の重量比で混合し、乾燥後２９０℃で溶融押出し、静電
印加キャスト法により冷却ドラム上に巻きつけ未延伸シ
ートを作成した。次いでステンターを用いて横方向に２
段階に分け、９３℃で１．２０倍、８７℃で３．１５
倍、フィルムを延伸した。この一軸延伸フィルムをＩＲ
ヒーターにより加熱し、低速ロールと高速ロール間の周
速差により縦方向に４．０２倍延伸した。その後、１．
０１倍の微延伸下で２００℃の熱風にて熱処理し、続い
て同温度で横方向に１．０％の緩和を行った。いったん
冷却した後、ロールの周速差により１１５℃で縦方向に
０．６％緩和を与え、そのまま冷却して室温まで冷却さ
せて巻き取ることにより、厚さ９．５μｍ、極限粘度
０．５６の二軸配向ポリエステルフィルムを得た。本実
施例で得られたフィルムはＥ３００のような長時間録画
用のビデオテープ用として特に好適であった。

【００９１】実施例１１ 攪拌装置、精留塔及び凝縮器を備えたエステル交換反応
缶にナフタレン−２，６−ジカルボン酸ジメチル１００
部とエチレングリコール５２部を仕込み、攪拌しながら
酢酸マグネシウム４水塩０．０６部を仕込んだ。エステ
ル交換反応缶の温度が８０℃まで冷却されるまで待っ
た。エステル交換反応缶の缶内温度が８０℃に到達した
後、実施例１で使用したシリカ粒子（Ａ）のエチレング
リコールスラリー（粒子含有量：生成ポリマー１００部
に対して２．０部）を添加し、１８０〜２４０℃まで徐
々に昇温し、同時に生成したメタノールは連続的に反応
系外へ留出させながらエステル交換反応を行った。エス
テル交換反応終了後に、重縮合触媒として三酸化アンチ
モン０．０３部及び耐熱安定剤としてリン酸トリメチル
０．０３部を加え、引き続いてエチレングリコールを連
続的に留出させながら２９０℃まで昇温し、同時に０．
２ｍｍＨｇまで減圧して重縮合反応を行い、極限濃度
０．５８のポリエチレン−２，６−ナフタレート組成物
〔ポリエステル（Ａ７）〕を得た。

【００９２】ポリエステル（Ａ７）の製造において、シ
リカ粒子（Ａ）の代わりに実施例１で使用した合成炭酸
カルシウム粒子（Ｂ１）を含むエチレングリコールスラ
リー（粒子含有量：生成ポリマー１００部に対して２．
０部）を使用し、該炭酸カルシウム（Ｂ１）スラリーを
エステル交換反応後に添加し、１０分後に三酸化アンチ
モン及びリン酸トリメチルを添加した以外は上記ポリエ
ステル（Ａ７）の製法と同様にして、極限粘度０．５８
のポリエチレン−２，６−ナフタレート組成物〔ポリエ
ステル（Ｂ１ｈ）〕を得た。

【００９３】さらに、上記ポリエステル（Ａ７）の製造
において、シリカ粒子（Ａ）の代わりに実施例１で使用
した合成炭酸カルシウム粒子（Ｂ２）のエチレングリコ
ールスラリー（粒子含有量：生成ポリマー１００部に対
して２．０部）を使用し、該炭酸カルシウム（Ｂ２）ス
ラリーをエステル交換反応後に添加し、１０分後に三酸
化アンチモン及びリン酸トリメチルを添加する以外は上
記ポリエステル（Ａ７）の製法と同様にして、極限粘度
０．５８のポリエチレン−２，６−ナフタレート組成物
〔ポリエステル（Ｂ２ｅ）〕を得た。

【００９４】一方、上記ポリエステル（Ａ７）の製造に
おいて、シリカ粒子（Ａ）を添加せず、シリカ粒子、不
活性粒子を全く含有しない極限粘度０．５８のポリエチ
レン−２，６−ナフタレート組成物〔ポリエステル（Ｃ
２）〕を得た。

【００９５】ポリエステル（Ａ７）、（Ｂ１ｈ）、（Ｂ
２ｅ）、（Ｃ２）を２０：１０：３．７５：６６．２５
の重量比で混合し、乾燥後３００℃で溶融押し出しし、
静電印加キャスト法により冷却ドラム上に巻きつけ未延
伸シートを作成した。この未延伸シートを１３０℃で縦
方向へ５倍、続いて横方向へ４倍延伸した後、２１０℃
で熱処理し、厚さ９．５μｍ、極限粘度０．５６の二軸
配向ポリエステルフィルムを得た。本実施例で得られた
フィルムは、Ｅ３００のような長時間録画用のビデオテ
ープ用として特に好適である。

【００９６】実施例１〜１１及び比較例１〜９で得られ
たポリエステルフィルムの特性を表１〜５に示す。

【００９７】

【表１】

【００９８】

【表２】

【００９９】

【表３】

【０１００】

【表４】

【０１０１】

【表５】

【０１０２】表１〜５の結果から明らかなように、本発
明のフィルムは平坦易滑性、巻き性、耐削れ性、耐スク
ラッチ性およびスリット性のいずれの特性においても良
好であり、高品質であった。

【０１０３】実施例１２ シリカ粒子（ａ）含有ポリエステルは次の方法で得た。
エステル化反応缶を冷却しながらテレフタル酸を８６．
４部及びエチレングリコールを６４．４部仕込み、攪拌
をしながら触媒として三酸化アンチモンを０．０３部及
び酢酸マグネシウム４水和物を０．０８８部、トリエチ
ルアミンを０．１６部仕込み反応缶の温度が８０℃まで
冷却されるまで待った。一方、四塩化ケイ素の火焔加水
分解法で得たシリカ粒子をエチレングリコール中に混合
し、該スラリーに湿式解砕処理及び遠心分離処理を行
い、ＢＥＴ比表面積が５０ｍ² ／ｇ、平均粒径が１１０
ｎｍのシリカ粒子のエチレングリコールスラリーを得
た。上記エステル化反応缶の缶内温度が８０℃に到達
後、上記スラリー（粒子含有量：生成ポリマー１００部
に対して２．０部）をエステル化反応缶に添加し、５分
後加圧昇温を行い、ゲージ圧３．５ｋｇ／ｃｍ² 、２４
０℃の条件で加圧エステル化反応を行った。エステル化
反応缶内を常圧に戻し、リン酸トリメチル０．０３３部
を添加した。リン酸トリメチルを添加した５分後に、エ
ステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、２８０℃
で減圧下重縮合反応を行い、固有粘度（極限粘度）０．
５８のポリエステルを得た。これをポリエステル（ａ）
とする。

【０１０４】また、合成炭酸カルシウム粒子（ｂ）含有
ポリエステルは次の方法で得た。エステル化反応缶を昇
温し、２００℃に到達した時点で、テレフタル酸を８
６．４部及びエチレングリコールを６４．４部仕込み、
攪拌をしながら触媒として三酸化アンチモンを０．０３
部及び酢酸マグネシウム４水和物を０．０８８部、トリ
エチルアミンを０．１６部添加した。次いで、加圧昇温
を行いゲージ圧３．５ｋｇ／ｃｍ² 、２４０℃の条件
で、加圧エステル化反応を行った。その後エステル化反
応缶内を常圧に戻し、リン酸トリメチル０．０４０部を
添加した。さらに２６０℃に昇温し、リン酸トリメチル
を添加した１５分後に、遠心分離処理を行い、かつ分散
剤としてトリポリリン酸ナトリウム水溶液を炭酸カルシ
ウムに対しＮａ原子として０．１重量％となるように添
加した、外接円に対する面積率が８０％でかつ平均粒径
５１０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子
（ｂ）のエチレングリコールスラリー（粒子含有量：生
成ポリマー１００部に対して２．０部）を添加した。１
５分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶
に移送し、２８０℃で減圧下重縮合反応を行い、固有粘
度０．５８のポリエステルを得た。これをポリエステル
（ｂ）とする。

【０１０５】一方、上記ポリエステル（ｂ）の製造にお
いて、平均粒径５１０ｎｍのカルサイト型合成炭酸カル
シウム粒子（ｂ）の代わりに、外接円に対する面積率が
７５％でかつ平均粒径８９０μｍのカルサイト型合成炭
酸カルシウム粒子（ｃ）のスラリー（粒子含有量：生成
ポリマー１００部に対して２．０部）を含有する、固有
粘度０．５８のポリエステルを得た。これをポリエステ
ル（ｃ）とする。

【０１０６】さらに、上記ポリエステル（ｂ）の製造に
おいて、平均粒径０．５μｍのカルサイト型合成炭酸カ
ルシウム粒子（ｂ）の添加を止め、添加微粒子をまった
く含有しない固有粘度０．５８のポリエステルを得た。
これをポリエステル（ｄ）とする。

【０１０７】ポリエステル（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、
（ｄ）を２０：１０：３．７５：６６．２５の重量比で
混合し、乾燥後２９０℃で溶融押出し、９０℃で縦方向
に３．６倍、１１０℃で横方向に３．７倍延伸した。そ
の後２２０℃で熱処理して、厚さ１４．５μｍでかつ固
有粘度０．５６の二軸配向ポリエステルフィルムを得
た。

【０１０８】比較例１０ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子
（ａ）を含有するポリエステル（ａ）を使用せず、ポリ
エステル（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）を１０：３．７５：８
６．２５の重量比で混合する以外は、実施例１２と同様
にして同一の厚さ及び固有粘度を有するフィルムを得
た。

【０１０９】比較例１１ ポリエステル（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）を７０：
１０：３．７５：１６．２５の重量比で混合する以外
は、実施例１２と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を
有するフィルムを得た。

【０１１０】比較例１２ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子の
代わりに、ケイ酸ナトリウムを原料とし、湿式系でアル
カリ（ナトリウム）分を除去していく方法で生成させ
た、比表面積が５０ｍ² ／ｇでかつ平均粒径が１１０ｎ
ｍのコロイダルシリカ粒子のエチレングリコールスラリ
ーを使用する以外は、実施例１２と同様にして同一の厚
さ及び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１１１】比較例１３ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子と
して、比表面積が２００ｍ² ／ｇの粒子を使用する以外
は、実施例１２と同様にして同一の厚み及び固有粘度を
有するフィルムを得た。

【０１１２】比較例１４ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子と
して、比表面積が２５ｍ² ／ｇの粒子を使用する以外
は、実施例１２と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を
有するフィルムを得た。

【０１１３】比較例１５ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子と
して、平均粒径が２５０ｎｍの粒子を使用する以外は、
実施例１２と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を有す
るフィルムを得た。

【０１１４】比較例１６ 四塩化ケイ素の火焔加水分解法で合成したシリカ粒子と
して、平均粒径が３０ｎｍの粒子を使用する以外は、実
施例１２と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を有する
フィルムを得た。

【０１１５】比較例１７ ポリエステル（ｂ）の使用を止め、ポリエステル
（ａ）、（ｃ）、（ｄ）を２０：３．７５：７６．２５
の重量比で混合する以外は、実施例１２と同様にして同
一の厚さ及び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１１６】実施例１３ 実施例１２のポリエステル（ｂ）において、平均粒径が
５１０ｎｍの合成炭酸カルシウム粒子の代わりに、外接
円に対する面積率が８０％でかつ平均粒径４２０ｎｍの
カルサイト型合成炭酸カルシウム粒子を粒子（ｂ）とし
て使用した以外は実施例１のポリエステル（ｂ）と同様
な製法でポリエステル（ｂ２）を得た。また実施例１２
のポリエステル（ｃ）において、平均粒径が８９０ｎｍ
の合成炭酸カルシウム粒子の代わりに、外接円に対する
面積率が８０％でかつ平均粒径７９０ｎｍのカルサイト
型合成炭酸カルシウム粒子を粒子（ｃ）として使用する
以外は、実施例１２のポリエステル（ｃ）と同様な製法
でポリエステル（ｃ２）を得た。ポリエステル（ａ）、
（ｂ２）、（ｃ２）、（ｄ）を１５：１５：５：６５の
重量比で混合する以外は、実施例１２と同様にして同一
の厚さ及び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１１７】比較例１８ ポリエステル（ｃ２）を止め、ポリエステル（ａ）、
（ｂ２）、（ｄ）を１５：１５：７０の重量比で混合す
る以外は、実施例１３と同様にして同一の厚さ及び固有
粘度を有するフィルムを得た。

【０１１８】比較例１９ ポリエステル（ａ）、（ｂ２）、（ｃ２）、（ｄ）を１
５：３５：５：４５の重量比で混合する以外は、実施例
１３と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を有するフィ
ルムを得た。

【０１１９】比較例２０ ポリエステル（ａ）、（ｂ２）、（ｃ２）、（ｄ）を１
５：１５：２０：５０の重量比で混合する以外は、実施
例１３と同様にして同一の厚さ及び固有粘度を有するフ
ィルムを得た。

【０１２０】比較例２１ 実施例１３のポリエステル（ｂ２）において、合成炭酸
カルシウム粒子（ｂ）の平均粒径を４２０ｎｍから２０
０ｎｍに変更する以外は、実施例１３のポリエステル
（ｂ２）と同様な製法でポリエステル（ｂ３）を得た。
ポリエステル（ｂ２）の代わりにポリエステル（ｂ３）
を使用する以外は、実施例１３と同様にして同一の厚さ
及び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１２１】比較例２２ 実施例１２のポリエステル（ｃ）において、合成炭酸カ
ルシウム粒子（ｃ）の平均粒径のみを８９０ｎｍから１
６００ｎｍに変更する以外は、実施例１２のポリエステ
ル（ｃ）と同様な製法でポリエステル（ｃ３）を得た。
ポリエステル（ｃ）の代わりにポリエステル（ｃ３）を
使用する以外は、実施例１３と同様にして同一の厚さ及
び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１２２】実施例１４ 実施例１３のポリエステル（ｂ２）において、合成炭酸
カルシウム粒子（ｂ）の外接円に対する面積率のみを８
０％から５５％に変更する以外は、実施例１３のポリエ
ステル（ｂ２）と同様な製法でポリエステル（ｂ４）を
得た。ポリエステル（ｂ２）の代わりにポリエステル
（ｂ４）を使用する以外は、実施例１３と同様にして同
一の厚さ及び固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１２３】実施例１５ 実施例１３のポリエステル（ｂ２）において、合成炭酸
カルシウム粒子（ｂ）の平均粒径を６５０ｎｍに変更す
る以外は、実施例１３のポリエステル（ｂ２）と同様な
製法でポリエステル（ｂ５）を得た。実施例１３のポリ
エステル（ｂ２）の代わりにポリエステル（ｂ５）を使
用する以外は、実施例１３と同様にして同一の厚さ及び
固有粘度を有するフィルムを得た。

【０１２４】実施例１６ 実施例１３のポリエステル（ｂ２）において、合成炭酸
カルシウム粒子（ｂ）として外接円に対する面積率が９
５％のバテライト型球状合成炭酸カルシウム粒子を使用
する以外は、実施例１３と同様にして同一の厚さ及び固
有粘度を有するフィルムを得た。上記実施例１２〜１
６、比較例１０〜２２で得られたポリエステルフィルム
の特性を表６及び表７に示す。

【０１２５】

【表６】

【０１２６】

【表７】

【０１２７】表６、７の結果から明らかなように、本発
明のフィルムは平坦易滑性、巻き性、耐削れ性及び耐ス
クラッチ性のいずれの特性においても良好であり、高品
質である。

【０１２８】

【発明の効果】本発明の配向ポリエステルフィルムは、
特定の平均二次粒径、平均一次粒径比（長径／短径）、
平均一次粒径／一次粒子の標準偏差を有するシリカ粒子
（Ａ）と、特定の平均粒径を有する不活性粒子（Ｂ）と
をそれぞれ特定量含有している。そのため、特にテープ
のコストダウンのために行われている製造ラインでのフ
ィルムまたはテープの送り速度の高速化や安価な部品の
採用に適応できる、巻き性、耐削れ性、対スクラッチ
性、スリット性に極めて優れた高品質のポリエステルフ
ィルムである。該ポリエステルフィルムは、特に磁気記
録媒体用ベースフィルムとして好適に使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】耐削れ性及び耐スクラッチ性を評価する走行試
験機の概略図である。

【符号の説明】

１ フィルム ２ キャプスタン ３ 張力検出装置 ４ 固定ガイドピン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C08J 5/00 - 5/02 C08J 5/12 - 5/22 B29C 55/00 - 55/28 C08L 67/00

Claims (13)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均二次粒径が５０〜２００ｎｍ、平均
   一次粒径比（長径／短径）が１．２５〜３．０、かつ平
   均一次粒径／一次粒径の標準偏差（ｄ／σ）が０．５〜
   ５．０であるシリカ粒子（Ａ）を０．０１〜１重量％、
   及び平均粒径が３００〜１５００ｎｍである不活性粒子
   （Ｂ）を０．０１〜１重量％含有する二軸配向ポリエス
   テルフィルム。
2. 【請求項２】 シリカ粒子（Ａ）の比表面積が３０〜８
   ０ｍ² ／ｇである請求項１記載の配向ポリエステルフィ
   ルム。
3. 【請求項３】 シリカ粒子（Ａ）が１０〜５００ｐｐｍ
   の塩素原子を含有する請求項１又は２記載の配向ポリエ
   ステルフィルム。
4. 【請求項４】 不活性粒子（Ｂ）が合成炭酸カルシウム
   粒子及び耐熱性有機高分子粒子の少なくとも一種である
   請求項１記載の配向ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 不活性粒子（Ｂ）の外接円に対する面積
   率が６０％以上である請求項１又は４記載の配向ポリエ
   ステルフィルム。
6. 【請求項６】 不活性粒子（Ｂ）の粒径のばらつき度が
   ５０％以下である請求項１、４又は５記載の配向ポリエ
   ステルフィルム。
7. 【請求項７】 不活性粒子（Ｂ）として、平均粒径が３
   ００〜６５０ｎｍである不活性粒子（Ｂ１）を０．０５
   〜０．５重量％及び平均粒径が７５０〜１３００ｎｍで
   ある不活性粒子（Ｂ２）を０．０１〜０．２５重量％含
   有する請求項１〜６のいずれかに記載の配向ポリエステ
   ルフィルム。
8. 【請求項８】 不活性粒子（Ｂ２）と不活性粒子（Ｂ
   １）の平均粒径の差が２００〜６００ｎｍである請求項
   ７記載の配向ポリエステルフィルム。
9. 【請求項９】 フィルムの極限粘度が０．５〜０．６で
   ある請求項１〜８のいずれかに記載の配向ポリエステル
   フィルム。
10. 【請求項１０】 四塩化ケイ素の火焔加水分解法によっ
    て合成され、比表面積が３０〜８０ｍ² ／ｇで、かつ平
    均粒径が５０〜２００ｎｍであるシリカ粒子（ａ）を
    ０．０１重量％以上０．５重量％未満、平均粒径が３０
    ０〜６５０ｎｍである合成炭酸カルシウム粒子（ｂ）を
    ０．０５〜０．５重量％、及び平均粒径が７５０〜１３
    ００ｎｍである合成炭酸カルシウム粒子（ｃ）を０．０
    １〜０．２５重量％含有することを特徴とする配向ポリ
    エステルフィルム。
11. 【請求項１１】 合成炭酸カルシウム粒子（ｂ）及び合
    成炭酸カルシウム粒子（ｃ）のいずれもが外接円に対す
    る面積率が６０％以上であることを特徴とする請求項１
    ０記載の配向ポリエステルフィルム。
12. 【請求項１２】 合成炭酸カルシウム粒子（ｂ）及び合
    成炭酸カルシウム粒子（ｃ）の平均粒径の差が２００〜
    ６００ｎｍであることを特徴とする請求項１０記載の配
    向ポリエステルフィルム。
13. 【請求項１３】 フィルムの固有粘度が０．５〜０．６
    であることを特徴とする請求項１０記載の配向ポリエス
    テルフィルム。