JP2920938B2 - 配向ポリエステルフィルム - Google Patents

配向ポリエステルフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は優れた耐摩耗性を有するポリエステルフィル
ムに関する。更に詳しくは、本発明はフィルムの走行特
性に優れ、しかも擦り傷や摩耗粉の発生が極めて少な
く、金属蒸着用あるいは磁気記録媒体用等に適した改良
された配向ポリエステルフィルムに関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕
ポリエステルフィルムは物理的、化学的特性に優れ、
産業用基材として広く用いられている。就中、少くとも
一軸方向に配向したポリエチレンテレフタレートフィル
ムは、特に機械的強度、寸法安定性、平面性等に優れる
ことから磁気記録媒体のベースフィルムやコンデンサー
誘電体を始めとする各種の用途に使用されている。
ところで、これらのフィルムを実際に取り扱うに際し
ては走行性、更には耐摩耗性が要求されるが、従来この
事は充分には達成されていなかった。
例えば硬度の高い金属ピンとフィルムとが高速で接触
すると両者の間の摩擦、摩耗が大きくなりフィルムに擦
り傷が発生したり、摩耗粉が生成するようになる。
本発明者らは、この耐摩耗性の改良につき鋭意検討を
行なった結果、先に特願昭63-138051号明細書その他に
おいてモース硬度の高い、例えば酸化アルミニウムの粒
子をフィルムに配合する方法を提案した。
しかしながら本発明者らは、かかる酸化アルミニウム
のような粒子を配合することにより、新たな問題が発生
し得ることも知見した。すなわち該粒子を含有して成る
フィルムは、金属ピンとの接触においてはフィルム自身
の傷つきや摩耗粉の発生の点で、確かに極めて優れた効
果を発揮するが、一方該フィルムにアルミニウム等の比
較的硬度の低い金属を蒸着あるいは重ね合わせて同心円
状に巻き上げた場合、金属面に接触するフィルム表面に
存在する粒子がしばしば該金属面を傷つけてしまう。同
様な現象はかかる金属層の代りに磁性層を設けた場合に
も観察され、往々にして磁性層表面に傷が入り電磁気特
性を悪化させてしまう。
〔課題を解決するための手段〕
本発明者は、この点の改良につき鋭意検討を加えた結
果、酸化アルミニウム粒子の中でもある特定の結晶型を
有するものを特定量用いるならば、いずれの組成のピン
との接触においても摩耗粉の発生のほとんどない、優れ
た配向ポリエステルフィルムを得ることができることを
見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の要旨は、平均粒径が0.5μm以下のガ
ンマ型酸化アルミニウムを0.01〜2重量%含有し、幅方
向の屈折率と長手方向の屈折率との差が0.010以上であ
ることを特徴とする配向ポリエステルフィルムに存す
る。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明でいうポリエステルとは、テレフタル酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸のような芳香族ジカルボン酸
又はそのエステルと、エチレングリコールを主たる出発
原料として得られるポリエステルを指すが、他の第三成
分を含有していてもかまわない。この場合、ジカルボン
酸成分としては例えば、イソフタル酸、フタル酸、2,6
−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸、アジピン
酸、セバシン酸、及びオキシカルボン酸成分、例えばp
−オキシエトキシ安息香酸などの一種又は二種以上を用
いることができる、グリコール成分としては、ジエチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチル
グリコールなどの一種又は二種以上を用いることができ
る。いずれにしても、本発明のポリエステルとは繰り返
し構造単位の80%以上がエチレンテレフタレート単位又
はエチレン−2,6−ナフタレン単位を有するポリエステ
ルを指す。
また本発明のポリエステルフィルムとは、かかるポリ
エステルを出発原料とする少くとも一軸に配向されたポ
リエステルフィルムを指すが、その製造法としては公知
の方法を用いることができる。例えば通常270〜320℃で
シート状に溶融押出しした後、40〜80℃で冷却固化し、
無定形シートとした後、縦、横方向に逐時二軸延伸ある
いは同時に延伸し、160〜250℃で熱処理する等の方法
(例えば特公昭30-5639号公報記載の方法)を利用する
ことができる。縦及び横方向に延伸するに際しては、各
々一段で延伸してもよいし、また必要に応じ多段で延伸
したり多段延伸の間に配向緩和のための熱処理区間を設
けたりすることもできる。また二軸延伸後、次工程の熱
処理工程に供する前に再度延伸してもよい。この再延伸
は縦横いずれの方向に行なうこともできるし、また両方
向に行なってもよい。
本発明の最大の特徴は平均粒径0.5μm以下のガンマ
(γ)型の結晶形態を有する酸化アルミニウムを用いる
ことにある。
酸化アルミニウムは良く知られているように、通常ジ
プサイト、バイアライト、ベーマイト等のアルミナ水和
物を加熱分解することによって得られるが、この時の原
料の種類、加熱分解条件、特に温度条件によりα型を始
めβ、γ、κ、ο、δ、η、χ、ρ型等の10種類近い、
異なる結晶型を有する酸化アルミニウムが生成する。ま
た、塩化アルミニウムを酸水素炎中で燃焼加水分解する
方法によっても酸化アルミニウムを得ることができる
が、この場合、処理条件によってα、γ、δ等の各種の
結晶型の酸化アルミニウムが得られる。
これらの酸化アルミニウムは各々特有の性状を有して
おり、例えばα型は比表面積が小さく、ほとんど触媒活
性を示さないのに対し、γ型やη型は通常150〜300m2/g
程度の比表面積を有し高い触媒活性を有している。また
それぞれの結晶型によって密度も約2.5〜4g/cm3まで変
り得るし、硬度も微妙に変化する。
本発明者はこれら性状を異にする多くの酸化アルミニ
ウムについて仔細に検討を加えた結果、γ型のそれが本
発明の目的に適うことを見出し、本発明を完成するに至
った。すなわちγ型酸化アルミニウムを配合したフィル
ムは金属製のピンやガイドロールとの接触においてほと
んど摩耗粉を発生することが無く、しかも例えば金属蒸
着層と重ねて巻き上げた場合、それらを傷つけることが
少なく全工程を通して好適に使用することができる。
γ型酸化アルミニウムの場合にかかる優れた摩耗特性
が発現される理由は定かではないが、恐らく該粒子のポ
リエステルに対する馴じみが良いこと及び硬度が適度で
あることが主な理由と思われる。
γ型酸化アルミニウムの平均粒径は0.5μm以下であ
り、就中0.1μm以下が好ましい。この結晶型の酸化ア
ルミニウムは、例えばアンモニウム・アルミニウム・カ
ーボネート・ハイドロオキサイドを熱分解することによ
り得ることができるが、その平均粒径は0.1μm以下と
して得られることが多いので好都合である。本発明にお
いてはかかる酸化アルミニウム粒子を一次粒子まで完全
に分散させて使用することが好ましいが、フィルムの表
面状態に悪影響を及ばさない限り、多少凝集した二次粒
子として挙動しても差しつかえない。但し、この場合も
見かけ上の平均粒径が0.5μm以下が好ましく用いられ
る。
なお本発明においては、フィルムに配合する酸化アル
ミニウムの70重量%以上、好ましくは90重量%以上がγ
型のそれであれば所望の効果を充分に発揮することがで
きる。
γ型酸化アルミニウムのポリエステルに対する配合量
は、0.01〜2重量%の範囲から選択される。この量が0.
01重量%未満では耐擦傷性、耐摩耗性の効果が不充分と
なるし、一方2重量%を越えると金属蒸着層や磁性層と
接触した場合、しばしばそれらを傷つけてしまう。
このように本発明においては、ある特定の結晶型を有
する酸化アルミニウムを配合することにより、これまで
達成し得なかった優れた摩耗特性を有するフィルムを得
ることが可能となった。しかしながら、かかる酸化アル
ミニウム粒子のみでは、フィルムの滑り性が不足し取り
扱い作業性が劣るので、他の粒子を併用することが好ま
しい。
かかる粒子の一つとしていわゆる析出粒子を挙げるこ
とができる。この析出粒子とはポリエステル製造工程中
で金属化合物を微細な粒子として析出させたものであ
り、例えばエステル交換反応あるいはエステル化反応あ
るいはその前後にアルカリ金属またはアルカリ金属化合
物を存在させ、リン化合物の存在下あるいは非存在下平
均粒径0.1〜5μm程度の不活性微粒子として沈殿させ
るものである。この場合、該粒子をポリエステルフィル
ムに対し0.01〜1重量%存在させることにより特に走行
性を改善することができる。
また別の例として、いわゆる添加粒子を挙げることが
できる。この添加粒子とはポリエステル製造工程に外部
から添加する粒子を指すが、具体的にはカオリン、タル
ク、カーボン、硫化モリブデン、石膏、岩塩、炭酸カル
シウム、硫酸バリウム、フッ化リチウム、フッ化カルシ
ウム、ゼオライト、リン酸カルシウム、二酸化ケイ素、
二酸化チタン等を挙げることができる。この場合、これ
ら添加粒子の平均粒径はγ型酸化アルミニウムのそれよ
り大きく、0.1〜3μmの範囲から、またポリエステル
に対する配合量は0.05〜2重量%の範囲から選沢するこ
とが好ましい。
なお、かかる添加粒子の例として耐熱性の高分子微粉
体を挙げることもできる。この場合の典型的な例として
は、例えば特公昭59-5216号公報に記載されているよう
な、分子中に唯一個の脂肪族の不飽和結合を有するモノ
ビニル化合物と架橋剤として分子中に二個以上の脂肪族
の不飽和結合を有する化合物との共重合体を例示するこ
とができるが、勿論これらに限定される訳ではなく、例
えば熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、
熱硬化性尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂あるいはポリ
テトラフルオロエチレンのようなフッ素系樹脂の微粉体
を用いることもできる。この場合、これら耐熱性高分子
微粉体の平均粒径は0.05〜5μm、そのポリエステルフ
ィルムに対する配合量は0.01〜3重量%の範囲から選択
される。
以上述べたように、本発明においては、持定量のγ型
酸化アルミニウムに加えて必要に応じ他の粒子を併せ使
用するが、得られるポリエステルフィルムがある物性を
満足しているとき、フィルムの走行性をより高度に改良
することができたり、機械的強度の改良やスリット性の
改善が達成でき、例えば磁気記録媒体用のベースフィル
ムとしてより適したものとなる。
ポリエステルフィルムの好ましい一つの物性として、
その厚み方向の屈折率が1.492以上であることが挙げら
れる。この値が1.492未満では本発明の粒子を用いたと
しても往々にして易滑性、耐摩耗性が不足するようにな
る。この値は1.494以上1.505以下が好ましい。かかる物
性を有するフィルムを得るためには、例えば縦−横逐時
二軸延伸の場合、縦延伸温度を通常の延伸温度よりも5
〜30℃高い105〜115℃程度とすればよい。あるいは、二
軸延伸後、熱処理前に大幅な横弛緩を行なうことによっ
てもかかるフィルムを得ることができる。
また、本発明の特定の酸化アルミニウムを含有するポ
リエステルフィルムの好ましい態様の一つとして縦方向
に強く配向された、フィルム厚みが12.0μm以下の二軸
配向フィルムを挙げることができる。すなわち本発明の
フィルムはその高度な耐摩耗特性を生かして特に磁気記
録媒体用のベースフィルムとして好適に用いることがで
きるが、その特長は高強度、薄手の高記録密度用のとき
に特に発輝することができる。具体的には縦方向のF−
5値が12.0kg/mm2以上、就中14.0kg/mm2以上で、且つフ
ィルム厚みが12.0μm以下、就中10.0μm以下という特
に耐摩耗特性が要求される用途において効果的である。
更にまた、本発明においては、幅方向の屈折率nTD
長手方向の屈折率nMDとの差Δn(nTD−nMD)が0.010以
上のとき、特にスリット性に優れ磁気記録媒体用ベース
フィルムとして適したものとなる。このスリット性とは
磁性層を塗布したテープをシェアーカッター等でスリッ
トする時の特性で、程度が低い場合には切り口が筋状に
めくれ上ったり、切り口からヒゲや粉が発生したりす
る。かかる現象が生じるとテープに白粉が付着し、電磁
変換特性を悪化させたり、ドロップアウトを誘起したり
する。Δnを0.010以上、好ましくは0.020以上、より好
ましくは0,025以上とすることにより、このスリット性
を効果的に改良することができる。このΔnはあまり大
き過ぎても熱収縮率等の点で不都合が生じるので、この
Δnは0.060以下とすることが好ましい。
なお、かかる物性のフィルムを得るためには、例えば
非晶質の未延伸ポリエステルフィルムを90℃前後で縦方
向に3〜4倍に延伸した後、90〜150℃で幅方向に3.5倍
〜6倍(通常縦方向よりも高倍率とする)延伸し、次い
で170〜230℃にて熱処理する方法が簡便に採用される。
なお、本発明においては、γ型酸化アルミニウムを用
いるという基本的な技術思想に、これら幾つかの好まし
い特性を複数組合せて使用してもよいのは勿論である。
本発明のフィルムはビデオテープ用のベースフィルム
として賞用される他、オーディオ用のそれとして用いた
場合にも特に効果を発揮し得る。すなわち該分野におい
ては、最近ダブルラジカセ、コンポステレオ等、従来の
2倍以上の高速ダビング機能を搭載した機種が普及する
ようになった結果、ダビング工程及び早送り、巻き戻し
の際、テープと基材がより高速で接触するようになった
が、この場合、本発明の効果が有効に発揮される。
また本発明のフィルムを金属蒸着用の基体として使用
する場合は、その金属がアルミニウム、亜鉛、銅、銀等
のモース硬度が2〜3の場合、効果が最大限に発揮され
る。本発明のフィルムに金属蒸着を施した積層体は例え
ば金銀系用、装飾用、ホイル用、ラベル用、包装用、コ
ンデンサー用、エレクトロルミネッセンス用、プリント
基板用等に使用される。
〔実施例〕 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。なお、実施例及び比較例中「部」
とあるは、「重量部」を示す。
また、本発明で用いた測定法は次の通りである。
(1) 平均粒径 顕微鏡にて粒径を測定し、等価球換算値の体積分率50
%の点の粒径(直径)を平均粒径とした。
(2) 走行性 フィルムの滑り性により評価した。滑り性は第1図の
装置を用いて測定した。即ち固定した硬質クロムメッキ
金属ロール(直径6mm)にフィルムを巻き付け角135°す
なわち2.356rad(θ)で接触させ、53g(T2)の荷重を
一端にかけて1m/mmの速度でこれを走行させ、他端の抵
抗力(Tl,g)を測定し、次式により走行中の摩擦係数
(μd)を求めた。
(3) 耐摩耗特性 (A) 金属ピンとの耐摩耗特性 フィルムを金属製のピンと接触、擦過させ、フィルム
面に生じる傷の程度を測定した。
すなわち、フィルムを硬質クロムメッキ金属ピン(直
径6mm,表面粗さ3S)に巻きつけ角135°、張力50gで接触
させ、走行速度4m/秒で擦過させた。
次いで該フィルム面にアルミニウムを蒸着し傷の程度
を目視判定し、金属製ピンとの耐摩耗特性を次の5ラン
クに分けた。
ランク1 傷の量が多く又しばしば深い傷がある。
ランク2 傷の量が比較的多く所々深い傷がある。
ランク3 傷の程度は比較的少なく深い傷はわずかであ
る。
ランク4 少し傷が認められる。
ランク5 ほとんど傷がついていない。
(B) 磁性層との耐摩粍特性 磁性微粉末200部、ポリウレタン樹脂30部、ニトロセ
ルロース10部、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体10部、
レシチン5部、シクロヘキサノン100部、メチルイソブ
チルケトン100部およびメチルエチルケトン300部をボー
ルミルにて48時間混合分散後ポリイソシアネート化合物
5部を加えて磁性塗料とし、これをポリエステルフィル
ムに塗布した後、塗料が十分乾燥固化する前に磁気配向
させ、その後乾燥し、2μmの膜厚の磁性層を形成し
た。更にこの塗布フィルムをスーパーカレンダーにて表
面処理を施こし、1/2インチ幅にスリットしてビデオテ
ープとした。
次に得られた磁気テープを8000m長にわたり速度20m/
秒、張力100gで巻き取った。
次いで、テープを巻き戻し磁性面の傷の程度を目視で
判定し、次の5ランクに分けた。
ランク1 傷の量が多く又しばしば深い傷がある。
ランク2 傷の量が比較的多く所々深い傷がある。
ランク3 傷の程度は比較的少なく深い傷はわずかであ
る。
ランク4 少し傷が認められるが、満足すべきレベル。
ランク5 ほとんど傷がついていない。
(C) 蒸着金属層との耐摩耗特性 15μmのポリエステルフィルム表面に250±10Å厚に
アルミニウムを真空蒸着したフィルムを幅35mmにスリッ
トし、アルミニウム蒸着面を上にして移動台上に貼りつ
ける。このアルミニウム蒸着面の上に同一幅の試験フィ
ルムの端部を固定して重ね合せ、さらに試験フィルムの
上に1g/16cm2の荷重をかけ、移動台を20mm/minのスピー
ドで移動しアルミニウム蒸着面と試験フィルムを50〜60
mm擦り合わせる。
日本電色社製ヘーズメーターNDH-20Dを用いて試験前
後の全光線透過率を測定しその差を求める。この値が高
いほどアルミニウム面の傷が多い。
実施例1 ジメチルテレフタレート100部エチレングリコール70
部及び酢酸マグネシウム四水塩0.20部を反応器にとり、
エステル交換反応を行なった。
4時間後、実質的にエステル交換反応の終了したこの
系に、平均粒径0.02μmのγ型酸化アルミニウムを1.0
部添加し、更にエチルアシッドホスフェート0.06部及び
三酸化アンチモン0.04部を加え、常法に従って5時間重
合反応を行ない、極限粘度0.63のポリエステルを得た。
(ポリエステル(A)) 一方、上記ポリエステルの製造において、酸化アルミ
ニウムの代りに平均粒径0.8μmの炭酸カルシウム0.4部
を添加する他は同様に重合を行ない、極限粘度0.63のポ
リエチレンテレフタレートを得た。(ポリエステル
(B〉) 次にポリエステル(A)とポリエステル(B)とを5
0:50の重量比で混合し、乾燥後290℃で押出機よりシー
ト状に押し出し無定形シートを得た。次いで得られたシ
ートを縦方向に90℃で3.5倍、横方向に110℃で4.3倍延
伸し、210℃で3秒間熱処理を行ない厚さ15μmの二軸
延伸フィルムを得た。
次いで得られたフィルムに磁性層の塗布、あるいはア
ルミニウムの蒸着を施した。
これらの評価結果を他の実施例及び比較例のそれと共
に表1に示す。
実施例2 実施例1においてγ型酸化アルミニウムの平均粒径と
ポリエステルへの配合量を変える他は実施例1と同様に
してポリエステル、更にポリエステルフィルムを得、評
価を行なった。
比較例1 実施例1においてγ−Al2O3を含有せしめない他は実
施例1と同様にしてフィルムを得た。
比較例2 実施例1において平均粒径0.02μmのγ型酸化アルミ
ニウムの代りに平均粒径0.3μmのα型酸化アルミニウ
ムを用いる他は、実施例1と同様にしてフィルムを得、
その特性を評価した。
なお、実施例および比較例で得られたフィルムのΔnは
いずれも0.27であった。
〔発明の効果〕 本発明のフィルムは各種素材との摩耗特性に優れてお
り、金属蒸着用や磁気記録媒体用のベースフィルムを始
めとする各用途に好適に用いることが可能であり、その
工業的価値は高い。
【図面の簡単な説明】
第1図はフィルムの走行性を評価する走行系を示す概略
図である。図中、(I)は直径6mmのステンレス製の固
定ピン、(II)および(III)はテンションメーターを
示し、θは135°である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI // B29K 67:00 B29L 7:00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒径が0.5μm以下のガンマ型酸化ア
    ルミニウムを0.01〜2重量%含有し、幅方向の屈折率と
    長手方向の屈折率との差が0.010以上であることを特徴
    とする配向ポリエステルフィルム。
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