JPS6036502A - 高分子ラテツクスから乾燥ポリマ−の連続製造方法 - Google Patents
高分子ラテツクスから乾燥ポリマ−の連続製造方法Info
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- JPS6036502A JPS6036502A JP14474983A JP14474983A JPS6036502A JP S6036502 A JPS6036502 A JP S6036502A JP 14474983 A JP14474983 A JP 14474983A JP 14474983 A JP14474983 A JP 14474983A JP S6036502 A JPS6036502 A JP S6036502A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は特にスクリュー押出機型の脱水、乾燥装置を用
いて、ポリビニルアルコール（以下ＰＶＡという）を乳
化剤とする高分子ラテックスから乾燥ポリマーを連続的
に収量よく製造する方法に関する。
いて、ポリビニルアルコール（以下ＰＶＡという）を乳
化剤とする高分子ラテックスから乾燥ポリマーを連続的
に収量よく製造する方法に関する。
一般に高分子ラテックスから乾燥ポリマーを得る方法と
しては、まず、高分子ラテックスに、酸あるいは塩など
を加え、凝固させた後、これを脱水しさらに乾燥するこ
とによって製造される。
しては、まず、高分子ラテックスに、酸あるいは塩など
を加え、凝固させた後、これを脱水しさらに乾燥するこ
とによって製造される。
これを更に詳しく説明すると、１ず、高分子２テツクス
に酸あるいは無機塩の水溶液全卵えて攪拌下に凝固させ
るか、または凍結凝固させた後、脱水、乾燥の工程へ供
給する。
に酸あるいは無機塩の水溶液全卵えて攪拌下に凝固させ
るか、または凍結凝固させた後、脱水、乾燥の工程へ供
給する。
脱水乾燥の方法は、ポリマーに要求される物性により異
なるが、脱水方法としては、例えばドラムフィルターに
よる方法、ロールによる方法、スクリュータイプの装置
による方法等、また乾燥方法としては、例えはバンド乾
燥機やスクリュータイプの乾燥機による方法等があり、
これらを適当に組合せて目的の水分１で脱水、乾燥して
いる。
なるが、脱水方法としては、例えばドラムフィルターに
よる方法、ロールによる方法、スクリュータイプの装置
による方法等、また乾燥方法としては、例えはバンド乾
燥機やスクリュータイプの乾燥機による方法等があり、
これらを適当に組合せて目的の水分１で脱水、乾燥して
いる。
しかし、これらの脱水、乾燥方法は工程が多く、かつ例
えばバンド乾燥機では多聞のエネルギーを必要とする等
の欠点がある。
えばバンド乾燥機では多聞のエネルギーを必要とする等
の欠点がある。
このようなことから脱水、乾燥工程をスクリュー押出機
型の脱水、乾燥装置により同一装置内で一度に行なって
し甘う簡略化方法が提案されている。
型の脱水、乾燥装置により同一装置内で一度に行なって
し甘う簡略化方法が提案されている。
例えば特公昭５０−１．７２２７号には、常温で硬質で
あり、かつ１００〜３００℃の温度で軟質もしくは溶融
状態になる重合体のラテックスから重合体を回収する際
に、スクリュー、シリンダ、シリンダ先端のダイス部、
スクリュー駆動部およびシリンダの先端から後端にかけ
て１３００℃から常温１での温度域を維持することので
きる加熱部分から成り、スクリューおよびシリンダは先
端方向にしたがい圧縮比を有しており、シリンダは後端
部・に液状物を通過恣せるが、固形状物を通過させない
溝、穴あるいは間隙、比較的後端部に重合体ラテックス
と凝固剤の導入口、および先端部の比較的高温度域に１
つ以上の排気孔を備え−Ｃなる装置の導入口に重合体ラ
テックスおよび凝固剤を別途あるいは混合して連続的に
供給し、まずシリンダの比較的低温度域でスクリューの
回転により混合圧縮して大部分の水をシリンダ後端部の
溝、穴あるいは間隙から排出させ、次いでシリンダの高
温度域で重合体を溶融し、残余の水分およびその他の揮
発物を高温度部分の排気孔から除去し、シリンダ先端の
ダイス部から重合体を溶融状態で連続的に取り出すこと
を特徴とする重合体ラテックスから重合体を回収する方
法が提案されている。
あり、かつ１００〜３００℃の温度で軟質もしくは溶融
状態になる重合体のラテックスから重合体を回収する際
に、スクリュー、シリンダ、シリンダ先端のダイス部、
スクリュー駆動部およびシリンダの先端から後端にかけ
て１３００℃から常温１での温度域を維持することので
きる加熱部分から成り、スクリューおよびシリンダは先
端方向にしたがい圧縮比を有しており、シリンダは後端
部・に液状物を通過恣せるが、固形状物を通過させない
溝、穴あるいは間隙、比較的後端部に重合体ラテックス
と凝固剤の導入口、および先端部の比較的高温度域に１
つ以上の排気孔を備え−Ｃなる装置の導入口に重合体ラ
テックスおよび凝固剤を別途あるいは混合して連続的に
供給し、まずシリンダの比較的低温度域でスクリューの
回転により混合圧縮して大部分の水をシリンダ後端部の
溝、穴あるいは間隙から排出させ、次いでシリンダの高
温度域で重合体を溶融し、残余の水分およびその他の揮
発物を高温度部分の排気孔から除去し、シリンダ先端の
ダイス部から重合体を溶融状態で連続的に取り出すこと
を特徴とする重合体ラテックスから重合体を回収する方
法が提案されている。
１だ、二軸同方向回転スクリュー押出機型を成し、移送
物を圧搾可能でかつ相互かき取り型のスクリューを有し
、更に、ケーシングに設けられた遊離水排出用のスリッ
トと、加べ゛ 熱と共にペンＩ・孔からの吸引を行なう減圧乾燥手段を
具備した脱水・乾燥装置を用いることにより、従来別］
；程で行なわれている脱水と乾燥を同一装置内で連続的
に行なう方法もある。
物を圧搾可能でかつ相互かき取り型のスクリューを有し
、更に、ケーシングに設けられた遊離水排出用のスリッ
トと、加べ゛ 熱と共にペンＩ・孔からの吸引を行なう減圧乾燥手段を
具備した脱水・乾燥装置を用いることにより、従来別］
；程で行なわれている脱水と乾燥を同一装置内で連続的
に行なう方法もある。
また特開昭５７−１７４１ 号には二軸同方向回転スク
リュー押出機型を成し、移送物を圧搾可能でかつ相互か
き取り型のスクリューを有し更にケーシングに設けられ
た排出用のスリットと加熱と共にベント孔からの吸引を
行なう減圧乾燥手段を具備した脱水・乾燥装置を用いる
ことにより脱水と乾燥を同一装置内で連続的に行なう方
法もある。
リュー押出機型を成し、移送物を圧搾可能でかつ相互か
き取り型のスクリューを有し更にケーシングに設けられ
た排出用のスリットと加熱と共にベント孔からの吸引を
行なう減圧乾燥手段を具備した脱水・乾燥装置を用いる
ことにより脱水と乾燥を同一装置内で連続的に行なう方
法もある。
しかしながらこれらの方法も高分子ラテックスを製造す
る際に使用される乳化剤および高分子ラテックスを凝固
させる凝固剤の種類が適当でなかったジ、組合わせが適
切でなかったりすると凝固状態が不充分となり１機械的
圧搾に抗することができず、ポリマーはスリットより流
出してしまうことがある。
る際に使用される乳化剤および高分子ラテックスを凝固
させる凝固剤の種類が適当でなかったジ、組合わせが適
切でなかったりすると凝固状態が不充分となり１機械的
圧搾に抗することができず、ポリマーはスリットより流
出してしまうことがある。
従ってスクリュー押出機型の脱水、乾燥装置によりこれ
らの工程を同一装置内で一度で行なうためには、まず高
分子ラテックスの凝固物が充分に硬く、かつ、スクリュ
ー内にてポリマーが微粒子状とならないことが必要であ
る。
らの工程を同一装置内で一度で行なうためには、まず高
分子ラテックスの凝固物が充分に硬く、かつ、スクリュ
ー内にてポリマーが微粒子状とならないことが必要であ
る。
本発明はこのような現状に鑑みてなされたものであり、
高分子ラテックスが乳化剤としてＰＶＡを含み、凝固剤
としてホウ素化合物と硫酸根を含んだ化合物の混合物を
脱水、乾燥装置に供給し、凝固、脱水、乾燥等を連続的
にかつ収量良く行なえるようにした乾燥ポリマーの連続
製造方法に関するものである。
高分子ラテックスが乳化剤としてＰＶＡを含み、凝固剤
としてホウ素化合物と硫酸根を含んだ化合物の混合物を
脱水、乾燥装置に供給し、凝固、脱水、乾燥等を連続的
にかつ収量良く行なえるようにした乾燥ポリマーの連続
製造方法に関するものである。
即ち本発明はスクリュー押出機型脱水、乾燥装置を用い
てＰＶＡを乳化剤とする高分子ラテックスから乾燥ポリ
マーを製造する際に、凝固剤としてホウ素化合物および
硫酸根を持った化合物を特定量混合使用することによっ
て、スクリュー押出機内で凝固、脱水、洗滌及び乾燥を
効率よく行なわせ、かつ収量よく乾燥ポリマーを連続的
に得ることを特徴とするものである。
てＰＶＡを乳化剤とする高分子ラテックスから乾燥ポリ
マーを製造する際に、凝固剤としてホウ素化合物および
硫酸根を持った化合物を特定量混合使用することによっ
て、スクリュー押出機内で凝固、脱水、洗滌及び乾燥を
効率よく行なわせ、かつ収量よく乾燥ポリマーを連続的
に得ることを特徴とするものである。
更に本発明の詳細な説明する。本発明に用いる高分子ラ
テックスはＰＶＡを乳化剤としたものであればいかなる
種類の高分子ラテックスでもよく、特にＰＶＡが乳化剤
として用いられる、酢酸ビニル系の高分子ラテックス、
例えば酢酸ビニル・エチレン共重合体のラテックス、酢
酸ビニル・エチレン・アクリル酸アルキル及び／又はア
ルコキシエステル共重合体のラテックスおよびアクリル
酸アルキル及び／又はアルコキシエステルの高分子ラテ
ックス等に適用できる。
テックスはＰＶＡを乳化剤としたものであればいかなる
種類の高分子ラテックスでもよく、特にＰＶＡが乳化剤
として用いられる、酢酸ビニル系の高分子ラテックス、
例えば酢酸ビニル・エチレン共重合体のラテックス、酢
酸ビニル・エチレン・アクリル酸アルキル及び／又はア
ルコキシエステル共重合体のラテックスおよびアクリル
酸アルキル及び／又はアルコキシエステルの高分子ラテ
ックス等に適用できる。
１？ Ｖ Ａの種類は部分ケン化ＰＶＡあるいは完全ケ
ン化ＰＶＡのうちでいかなるものでもよくその使用量は
ポリマー１００重量部に対して２〜１０重量部、好まし
くは４〜７重量部である。
ン化ＰＶＡのうちでいかなるものでもよくその使用量は
ポリマー１００重量部に対して２〜１０重量部、好まし
くは４〜７重量部である。
捷たＰＶＡは高分子ラテックスの製造時にｔよ乳化剤と
して使用されるが、このラテックスから乾燥ポリマーを
得るには加えたＰＶＡをおおかた除かなければ分らない
。何故ならＰＶＡが残存するとポリマーの物性に悪影響
をおよぼすためである。
して使用されるが、このラテックスから乾燥ポリマーを
得るには加えたＰＶＡをおおかた除かなければ分らない
。何故ならＰＶＡが残存するとポリマーの物性に悪影響
をおよぼすためである。
高分子ラテックスの固型分濃度は２０〜７０重量％であ
り、好ましくは３０〜６０重ｈ１”先である。
り、好ましくは３０〜６０重ｈ１”先である。
凝固剤としてはＰＶＡのケ゛ル化剤として、よく知られ
ているホウ素化合物および硫酸根合 を含んだ化へ物を併用して用いる。
ているホウ素化合物および硫酸根合 を含んだ化へ物を併用して用いる。
ホウ素化合物としてはホウ酸、四ホウ酸カリウム、四ホ
ウ酸水素アンモニウム、四ポウ酸すトリウム（ホウ砂）
などがあり、いずれのホウ素化合物を用いてもよいが、
と９わけホウ砂が最も効果的な凝固剤であり好ましい。
ウ酸水素アンモニウム、四ポウ酸すトリウム（ホウ砂）
などがあり、いずれのホウ素化合物を用いてもよいが、
と９わけホウ砂が最も効果的な凝固剤であり好ましい。
しかしながら、上記のホウ素化合物のみで凝固させると
凝固状態は固く良好なるも、未凝固のラテックスが生じ
るため分離水ｔま白ｌ蜀するほか、脱水工程のスリット
からも含水碑′約５０重量九の凝固ポリマーが排出され
乾燥ポリマーの収量を悪くするといった欠点がある。
凝固状態は固く良好なるも、未凝固のラテックスが生じ
るため分離水ｔま白ｌ蜀するほか、脱水工程のスリット
からも含水碑′約５０重量九の凝固ポリマーが排出され
乾燥ポリマーの収量を悪くするといった欠点がある。
寸だ硫酸根を含んだ塩もｐＶＡのり゛ル化剤として、知
られているが、これらの塩で凝固させるとほぼ完全に凝
固するものの凝固物はもろく機械的圧搾に４え得なく、
スリンＩ・より流出してし才い乾燥ポリマーが得られな
い。
られているが、これらの塩で凝固させるとほぼ完全に凝
固するものの凝固物はもろく機械的圧搾に４え得なく、
スリンＩ・より流出してし才い乾燥ポリマーが得られな
い。
本発明においては、これらホウ素化合物と硫酸根を有す
る塩を混合し凝固液として使用することにより、未凝固
のラテックスを生ずることなく、かつ機械的圧搾に充分
耐えつる凝固物とすることにある。
る塩を混合し凝固液として使用することにより、未凝固
のラテックスを生ずることなく、かつ機械的圧搾に充分
耐えつる凝固物とすることにある。
硫酸根を持った化合物としては水への溶Ｗイ度を有する
ものであれば特に限定されず、例えば、硫酸すトリウム
、硫酸カリウム、硫酸アンモニウム、硫酸第一鉄、硫酸
銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、カリ明けんおよび硫
酸などが使用できるがとりわけ、硫酸ナトリウム、硫酸
アンモニウムが好ましい。
ものであれば特に限定されず、例えば、硫酸すトリウム
、硫酸カリウム、硫酸アンモニウム、硫酸第一鉄、硫酸
銅、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、カリ明けんおよび硫
酸などが使用できるがとりわけ、硫酸ナトリウム、硫酸
アンモニウムが好ましい。
使用するホウ素化合物の量はポリマー１００車ｆｆ１部
に対して０．２ 井半１０重量部であジ、好丑しくけ１
〜５重量部である。
に対して０．２ 井半１０重量部であジ、好丑しくけ１
〜５重量部である。
硫酸根を含む化合物の量はポリマー１００重量部に対し
て０５〜１５重量部であり、０．５重量部より少ないと
ポリマーの凝固物の分離水は白濁し、乾燥ポリマーの収
量が悪くなり、１５重量部より多いとポリマー中に硫酸
塩が残存し、ポリマーの物性を悪化さぜる。好１しくは
３〜１０重量部である。
て０５〜１５重量部であり、０．５重量部より少ないと
ポリマーの凝固物の分離水は白濁し、乾燥ポリマーの収
量が悪くなり、１５重量部より多いとポリマー中に硫酸
塩が残存し、ポリマーの物性を悪化さぜる。好１しくは
３〜１０重量部である。
ボウ素化合物と硫酸根を含む化合物の重量割合はホウ素
化合物／硫酸根を含む化合物−〇、２〜５であるが、好
１しくは０５〜２である。
化合物／硫酸根を含む化合物−〇、２〜５であるが、好
１しくは０５〜２である。
脱水、乾燥装置としてはスクリュー押出機型のもので、
少なくとも脱水と乾燥を同一装置内でできるものであれ
ばよく、具体的に目、機械的圧搾とそれによって生じる
遊離水のスリットからの排水、並びに加熱やベント孔か
らの排気による乾燥機能を同一装置内に有するスクリュ
ー押出機型のものであればよい。
少なくとも脱水と乾燥を同一装置内でできるものであれ
ばよく、具体的に目、機械的圧搾とそれによって生じる
遊離水のスリットからの排水、並びに加熱やベント孔か
らの排気による乾燥機能を同一装置内に有するスクリュ
ー押出機型のものであればよい。
脱水、乾燥装置のケーシング（ま分割式でも一体式のも
のでもよく、スクリューも分割式のものを組合せたもの
でも一体型のものでもよいが、自由な組合せによる適し
た機能の選択ができることから、分割式のものの方が好
寸しい。スクリューは、送り方向スクリュー、逆方向ス
クリューなどが自由に組合わせて使えるが基本的には相
互かき取υ方式のセルフクリーニングスクリューが好ま
しい。
のでもよく、スクリューも分割式のものを組合せたもの
でも一体型のものでもよいが、自由な組合せによる適し
た機能の選択ができることから、分割式のものの方が好
寸しい。スクリューは、送り方向スクリュー、逆方向ス
クリューなどが自由に組合わせて使えるが基本的には相
互かき取υ方式のセルフクリーニングスクリューが好ま
しい。
１だ吐出口の先端にベレット作成用のノズルをつけたり
、途中で温水全圧入して凝固物の洗滌゛工程を伺加した
り、あるいは安定剤などのような添加剤の圧入全行なっ
てもよい。
、途中で温水全圧入して凝固物の洗滌゛工程を伺加した
り、あるいは安定剤などのような添加剤の圧入全行なっ
てもよい。
更にスクリュー上での凝固物の硬さを調整するために予
め、高分子ラテックスおよび凝固液を加熱してもよい。
め、高分子ラテックスおよび凝固液を加熱してもよい。
次に実施例および比較例により本発明を説明する。
先ず、実施例に用いた装置について説明すると、第１図
は装置の全体を示す説明図、第２図は脱水・乾燥装置の
ケーシングとスクリューの関係を示す図、第３図はかき
取ジ型（セルフクリーニング型）スクリューのかみ合い
の模式図である。図中１は高分子ラテン、クス貯槽、２
，４はポンプ、３は凝固液貯槽、５は同方向回転二軸の
スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置で、Ａ−Ｍの分割
されたケーシングを連結したものである。Ａは原料供給
ケーシング、Ｂ、Ｄ、Ｈはスリットケーシング、Ｆは圧
入孔Ｐを有する圧入ケーシング、Ｊ、Ｌはヘント孔Ｖｌ
、 Ｖ２ ’ｌ：有するベントケーシング、他は単な
るケーシングで、ケーシングＭに乾燥ゴムを取り出すダ
イスが取りつけである。
は装置の全体を示す説明図、第２図は脱水・乾燥装置の
ケーシングとスクリューの関係を示す図、第３図はかき
取ジ型（セルフクリーニング型）スクリューのかみ合い
の模式図である。図中１は高分子ラテン、クス貯槽、２
，４はポンプ、３は凝固液貯槽、５は同方向回転二軸の
スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置で、Ａ−Ｍの分割
されたケーシングを連結したものである。Ａは原料供給
ケーシング、Ｂ、Ｄ、Ｈはスリットケーシング、Ｆは圧
入孔Ｐを有する圧入ケーシング、Ｊ、Ｌはヘント孔Ｖｌ
、 Ｖ２ ’ｌ：有するベントケーシング、他は単な
るケーシングで、ケーシングＭに乾燥ゴムを取り出すダ
イスが取りつけである。
スクリューは、第２図及び第３図に示されるように二軸
同方向回転で互にがき取るセルフクリーニング型式とな
っており、ケーシングＡ−Ｍと同様に分割式となってい
る。
同方向回転で互にがき取るセルフクリーニング型式とな
っており、ケーシングＡ−Ｍと同様に分割式となってい
る。
実施例−１
第１図に示す装置を用い、固型分４０ｃＡ（丸は重量に
よる。以下同様である。）のＰＶＡ （電気化学工業社
製部分ケン化ポリビニ ル ア ル コ − ル Ｂ
−０，５： ２． ５ ＰＨＲＸ Ｂ−１７：２、５
ＰＩ４Ｒ（ＰＨＲは重合体］−００重量部に対する添加
重量部である）を使用）エチレン−酢酸ビニル−アクリ
ル酸ブチルエステル共重合体高分子ラテックスを貯槽１
より、そｑ供給量を１：３１１／Ｈｒ、ホウ砂および硫
酸アンモニウム・の混合溶液を貯槽３から４０ｔ／石で
それぞれポンプ２および４により供給した（ホウ砂ＩＰ
ＨＲ，硫酸アンモニウム１．２ＰＪ（Ｒ）。
よる。以下同様である。）のＰＶＡ （電気化学工業社
製部分ケン化ポリビニ ル ア ル コ − ル Ｂ
−０，５： ２． ５ ＰＨＲＸ Ｂ−１７：２、５
ＰＩ４Ｒ（ＰＨＲは重合体］−００重量部に対する添加
重量部である）を使用）エチレン−酢酸ビニル−アクリ
ル酸ブチルエステル共重合体高分子ラテックスを貯槽１
より、そｑ供給量を１：３１１／Ｈｒ、ホウ砂および硫
酸アンモニウム・の混合溶液を貯槽３から４０ｔ／石で
それぞれポンプ２および４により供給した（ホウ砂ＩＰ
ＨＲ，硫酸アンモニウム１．２ＰＪ（Ｒ）。
供給開始と共に脱水・乾燥装置６のスクリュー回転数を
除々に土げ３００ｒｐｍ捷で」二げり１．ベント用ケー
シングＪＸ Ｌのベン＋−孔Ｖ、、Ｖ、、に直結した真
空ポンプ°を作動させた。
除々に土げ３００ｒｐｍ捷で」二げり１．ベント用ケー
シングＪＸ Ｌのベン＋−孔Ｖ、、Ｖ、、に直結した真
空ポンプ°を作動させた。
開始後１０分で定常状態となり、ケーシングＭの先端よ
υ水分０．３５°／ｌｏ１色相は無色の共重合ポリマー
が５０ Ｋｙ／Ｈｒで得られた。
υ水分０．３５°／ｌｏ１色相は無色の共重合ポリマー
が５０ Ｋｙ／Ｈｒで得られた。
なおり−シンクの温度は次のように設定し、−ｊだ温度
８０℃の温水をケーシングＦの圧入孔Ｐおよびり一−ン
ングＣの圧入孔Ｑよりそれぞれ１００ ｔ／ Ｈｒ 、
４０１／ Ｈｒで供給した。
８０℃の温水をケーシングＦの圧入孔Ｐおよびり一−ン
ングＣの圧入孔Ｑよりそれぞれ１００ ｔ／ Ｈｒ 、
４０１／ Ｈｒで供給した。
ケーシング記号 温度
■ １４２℃
Ｊ １５２℃
Ｋ １５８℃
Ｌ １７０℃
Ｍ １８０℃
一方スリットから排出された水はケーシングＢでは透明
な分離水が８２１／Ｈｒ、ケーシングＤで１１０ ｔ／
Ｉ■ｒ、ケーシングＨでは、スチームの排水であった（
ポリマーの収率９５贋。
な分離水が８２１／Ｈｒ、ケーシングＤで１１０ ｔ／
Ｉ■ｒ、ケーシングＨでは、スチームの排水であった（
ポリマーの収率９５贋。
実施例−２
固型分４０％のＰＶＡ（Ｂ−０５、Ｂ−１７）を乳化剤
として重合したアクリル酸ブヂルエステルの高分子ラテ
ックス’、（］ ００ ｔ／ ＩＩｒ 。
として重合したアクリル酸ブヂルエステルの高分子ラテ
ックス’、（］ ００ ｔ／ ＩＩｒ 。
ホウ砂・硫酸アンモニウム混合溶液’ｚ：３０１／Ｉ（
ｒでそれぞれ供給し、実施例−１と同様にして脱水・乾
燥装置６へ送り、水分０．５ Ｎの色相無色の乾燥ポリ
マーを３８ Ｋｒ／ Ｉ−ｂでイＳ）μ０なおケーシン
グの温度は次のように設定し、圧入用ケーシングＦの圧
入孔ＰおよびケーシングＣの圧入孔Ｑよジ８０℃の湯召
丁それぞれ］、 ００ ｔ／ Ｈｒ 、 ４０１／ Ｈ
ｒで供給した。
ｒでそれぞれ供給し、実施例−１と同様にして脱水・乾
燥装置６へ送り、水分０．５ Ｎの色相無色の乾燥ポリ
マーを３８ Ｋｒ／ Ｉ−ｂでイＳ）μ０なおケーシン
グの温度は次のように設定し、圧入用ケーシングＦの圧
入孔ＰおよびケーシングＣの圧入孔Ｑよジ８０℃の湯召
丁それぞれ］、 ００ ｔ／ Ｈｒ 、 ４０１／ Ｈ
ｒで供給した。
ケーシング記号 温 度
■ １４４℃
５ １５０℃
Ｋ １６１℃
Ｌ １７３℃
Ｍ １８１℃
一方スリットから排水された水はケーシン７／Ｈｒ、ケ
ーシングＨではスチームのみであった。
ーシングＨではスチームのみであった。
実施例−
実施例−１と同じ高分子ラテックスを用い、供給量を１
３］、 Ａ／Ｈｒ、凝固液としてホウ砂、および硫酸す
トリウムの混合溶液（ホウ砂１ｉ）Ｈｌえ 硫酸すｌ・
リウム１．２１） ＨＲ全含む。）’Ｆｉ４０１／Ｉｔ
で供給し、実施例−」と同じ方法により水分０５３％の
乾燥ポリマーｆ：４８ｋＪ／Ｈｒ で得た。ケーシング
の温度、スリットからの排水量は実施例−Ｊと同じであ
った（ポリマー収率９２％）。
３］、 Ａ／Ｈｒ、凝固液としてホウ砂、および硫酸す
トリウムの混合溶液（ホウ砂１ｉ）Ｈｌえ 硫酸すｌ・
リウム１．２１） ＨＲ全含む。）’Ｆｉ４０１／Ｉｔ
で供給し、実施例−」と同じ方法により水分０５３％の
乾燥ポリマーｆ：４８ｋＪ／Ｈｒ で得た。ケーシング
の温度、スリットからの排水量は実施例−Ｊと同じであ
った（ポリマー収率９２％）。
比較例−１
実施例−１と同じ高分子ラテックスを用い供給量を１３
１１／Ｈｒ 、凝固液としてホウ砂および硫酸アンモニ
ウムの混合溶液（ホウ砂ＩＰＨＲ，硫酸アンモニウム０
．４ ＰＨＩＲ含んだ溶液）を実施例−１と同じ方法で
供給した。ケーシングＭの先端より水分０．３７Ｘで色
相が無色の乾燥ポリマーが３７ Ｋ９／ Ｈｒで得られ
た。
１１／Ｈｒ 、凝固液としてホウ砂および硫酸アンモニ
ウムの混合溶液（ホウ砂ＩＰＨＲ，硫酸アンモニウム０
．４ ＰＨＩＲ含んだ溶液）を実施例−１と同じ方法で
供給した。ケーシングＭの先端より水分０．３７Ｘで色
相が無色の乾燥ポリマーが３７ Ｋ９／ Ｈｒで得られ
た。
この時スリットＢからは乳白色の未凝固の、胃。
分子ラテックスが分離水としてＩＪＩ’出さｉｔ、さら
に含水率４８九の含水ポリマーも同じスリンＩ〜よ’）
８ Ｋ”７／ Ｈｒ排出された（ポリマー収率７０
Ｘ ）。
に含水率４８九の含水ポリマーも同じスリンＩ〜よ’）
８ Ｋ”７／ Ｈｒ排出された（ポリマー収率７０
Ｘ ）。
比較例−２
実施例−１と同じラテックスを用い、高分子ラテックス
の供給量を１３１ ｔ／ Ｈｒ 、凝固液としてホウ砂
１、硫酸アンモニウムの混合溶液（ホウ砂ＩＰＨＲ，硫
酸アンモニウム２０ＰＨ，Ｒ含んだ溶液）を実施例−１
と同じ方法で（Ｊｔ ｉ６ Ｌ ；ｉ。ケーシングＭの
先端より水分０．４５％で色相が無色の乾燥ポリマーが
５０ Ｋｆ／’Ｈｒで得うれ＊。この時スリンｌ−Ｂか
らは透明な分離水が排出きれ、含水ゴムは、はとんど排
水されなかった。
の供給量を１３１ ｔ／ Ｈｒ 、凝固液としてホウ砂
１、硫酸アンモニウムの混合溶液（ホウ砂ＩＰＨＲ，硫
酸アンモニウム２０ＰＨ，Ｒ含んだ溶液）を実施例−１
と同じ方法で（Ｊｔ ｉ６ Ｌ ；ｉ。ケーシングＭの
先端より水分０．４５％で色相が無色の乾燥ポリマーが
５０ Ｋｆ／’Ｈｒで得うれ＊。この時スリンｌ−Ｂか
らは透明な分離水が排出きれ、含水ゴムは、はとんど排
水されなかった。
得られたポリマーは見かけ土は実施例−１のポリマーと
差はなかったが、灰分と配水性を測定したところ、次の
ようになった。
差はなかったが、灰分と配水性を測定したところ、次の
ようになった。
灰分□□□ 耐水性７
実施例−１０２２０
比較例−２１，５１１
■劇水性 ４０℃・４８Ｈｒ におけるポリマーの体積
膨潤率 これより比較例−２のポリマーの耐水性が劣ることは明
白である。
膨潤率 これより比較例−２のポリマーの耐水性が劣ることは明
白である。
第１図は本発明の実施例に用いた装置の全イ、＋説明図
、第２図は脱水、乾燥装置のケーシングとスクリューの
関係を示す図、第：３図はかき取り型（セルフクリーニ
ング型）スクリューのかみ合いの模式図である。 特お出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図 第３図 手続補正書 昭和５８年９月８日 昭和５８年特許願第１４４７４９号 ２、発明の名称 高分子ラテックスから乾燥ポリマーの連続製造方法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補正の
対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 （１） 明細書第１２頁第１８行の［Ｂ−０，５Ｊをｊ
”Ｂ−０５Ｊに訂正する。 （２） 明細書第１２頁第１９行の「重合体」を「凝７
′７＼ 固させるラテックス中の重合体」に訂正する。 （３） 明細書第１４頁第１０行の「排水であった」を
「のみの排出であった」に訂正する。
、第２図は脱水、乾燥装置のケーシングとスクリューの
関係を示す図、第：３図はかき取り型（セルフクリーニ
ング型）スクリューのかみ合いの模式図である。 特お出願人 電気化学工業株式会社 第１図 第２図 第３図 手続補正書 昭和５８年９月８日 昭和５８年特許願第１４４７４９号 ２、発明の名称 高分子ラテックスから乾燥ポリマーの連続製造方法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号４、補正の
対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 （１） 明細書第１２頁第１８行の［Ｂ−０，５Ｊをｊ
”Ｂ−０５Ｊに訂正する。 （２） 明細書第１２頁第１９行の「重合体」を「凝７
′７＼ 固させるラテックス中の重合体」に訂正する。 （３） 明細書第１４頁第１０行の「排水であった」を
「のみの排出であった」に訂正する。
Claims (1)
- スクリュー押出機型の脱水、乾燥装置音用いて、ポリビ
ニルアルコールを乳化剤とする高分子ラテックスから乾
燥ポリマーを連続的に製造する際に、凝固剤として（イ
）ホウ素化合物をポリマー１００重量部に対して０．２
〜１０重ｉａ部、及び（ロ）硫酸根を含んだ化合物０．
５〜］５重量部を各々混合したものを用い、スクリュー
押出機の中にて凝固、脱水、洗滌及び乾燥を行なうこと
を特徴とする乾燥ポリマーを連続的に収量よく製造する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14474983A JPS6036502A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 高分子ラテツクスから乾燥ポリマ−の連続製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14474983A JPS6036502A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 高分子ラテツクスから乾燥ポリマ−の連続製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036502A true JPS6036502A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0329085B2 JPH0329085B2 (ja) | 1991-04-23 |
Family
ID=15369473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14474983A Granted JPS6036502A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | 高分子ラテツクスから乾燥ポリマ−の連続製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036502A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0735077A1 (de) * | 1995-03-27 | 1996-10-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Thermoplasten |
| EP0735078A1 (de) * | 1995-03-27 | 1996-10-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Thermoplasten |
| WO2002050126A1 (fr) * | 2000-12-21 | 2002-06-27 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Procede servant a produire du caoutchouc contenant des groupes carboxyle |
| US6867254B2 (en) | 2001-09-04 | 2005-03-15 | W.R. Grace & Co., - Conn. | Two-phase compositions |
| WO2021075094A1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | デンカ株式会社 | アクリルゴム、ゴム組成物及びその架橋物、ゴムホース、並びにシール部品 |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP14474983A patent/JPS6036502A/ja active Granted
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0735077A1 (de) * | 1995-03-27 | 1996-10-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Thermoplasten |
| EP0735078A1 (de) * | 1995-03-27 | 1996-10-02 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Thermoplasten |
| US5851463A (en) * | 1995-03-27 | 1998-12-22 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of thermoplastics |
| US5958316A (en) * | 1995-03-27 | 1999-09-28 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of thermoplastics |
| US6984681B2 (en) | 2000-12-21 | 2006-01-10 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for producing a carboxyl group containing rubber |
| WO2002050126A1 (fr) * | 2000-12-21 | 2002-06-27 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Procede servant a produire du caoutchouc contenant des groupes carboxyle |
| US6867254B2 (en) | 2001-09-04 | 2005-03-15 | W.R. Grace & Co., - Conn. | Two-phase compositions |
| US7381768B2 (en) | 2001-09-04 | 2008-06-03 | W.R. Grace & Co. -Conn. | Two-phase compositions |
| WO2021075094A1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | デンカ株式会社 | アクリルゴム、ゴム組成物及びその架橋物、ゴムホース、並びにシール部品 |
| JP6869438B1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-05-12 | デンカ株式会社 | アクリルゴム、ゴム組成物及びその架橋物、ゴムホース、並びにシール部品 |
| CN114502640A (zh) * | 2019-10-16 | 2022-05-13 | 电化株式会社 | 丙烯酸酯橡胶、橡胶组合物及其交联物、橡胶软管及密封部件 |
| EP4036132A4 (en) * | 2019-10-16 | 2022-11-09 | Denka Company Limited | ACRYLIC RUBBER, RUBBER COMPOSITION AND CROSS-LINKED PRODUCT THEREOF, RUBBER HOSE, AND SEAL |
| CN114502640B (zh) * | 2019-10-16 | 2023-12-08 | 电化株式会社 | 丙烯酸酯橡胶、橡胶组合物及其交联物、橡胶软管及密封部件 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0329085B2 (ja) | 1991-04-23 |
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